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1、 第二節(jié)、分配色譜法第二節(jié)、分配色譜法l一一. .分別原理:將液體均勻地涂漬在惰性物質(zhì)分別原理:將液體均勻地涂漬在惰性物質(zhì)載體外表上作為固定相,利用被分別組分在載體外表上作為固定相,利用被分別組分在固定相與流動(dòng)相中的溶解度差別所構(gòu)成的分配系固定相與流動(dòng)相中的溶解度差別所構(gòu)成的分配系數(shù)差別而被分別。數(shù)差別而被分別。mmssmsVXVXCCK的濃度為溶質(zhì)分子在流動(dòng)相中的濃度為溶質(zhì)分子在固定相中msCC為流動(dòng)相的體積為固定相的體積msVV 010youhua / mall571 / lll分別機(jī)制分別機(jī)制 利用組分在流動(dòng)相和固定相間溶解度差別實(shí)現(xiàn)分利用組分在流動(dòng)相和固定相間溶解度差別實(shí)現(xiàn)分別別 二、
2、載體作用:負(fù)載固定向要求: 1、惰性、沒(méi)有吸附才干、能吸留較大 量的固定相液體 2、純真、顆粒大小均勻 常用載體:硅膠、硅藻土、纖維素硅膠:1、優(yōu)點(diǎn)吸水量大 2 、規(guī)格不同,結(jié)果不易重現(xiàn) 硅藻土:常用,但幾乎不發(fā)生吸附作用纖維素:紙色譜載體,分配柱色譜常用載體 此外,還有淀粉及有機(jī)載體微孔聚乙烯粉l正相分配色譜:極性固定相流動(dòng)相 極性小的組分先流出,極性大的組分后流出。 運(yùn)用于分別極性及中等極性物質(zhì)l固定相有水、各種緩沖溶液、稀硫酸、甲醇、甲酰胺、丙二醇等強(qiáng)極性溶液及它們混合液等l按一定比例與載體混勻后,填裝于色譜柱,用被固定相飽和的有機(jī)溶劑做洗脫劑進(jìn)展分別,被分別成分中極性大的親水性成分挪動(dòng)
3、慢l反相分配色譜:極性流動(dòng)相固定相l(xiāng)極性大的組分先流出,極性小的組分后流出。l運(yùn)用廣泛,用于分別非極性至中等極性物質(zhì)l常用硅油、液體石蠟等極性較小的有機(jī)溶劑作為固定液,而以水、水溶液或與水混合的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相。此時(shí),被分別成分的挪動(dòng)情況與正相分配色譜相反l離子對(duì)反相色譜:在流動(dòng)相中參與有機(jī)離子對(duì)離子對(duì)反相色譜:在流動(dòng)相中參與有機(jī)離子對(duì)試劑,用于有機(jī)酸、堿、鹽的分別試劑,用于有機(jī)酸、堿、鹽的分別l離子抑制色譜:調(diào)整流動(dòng)相離子抑制色譜:調(diào)整流動(dòng)相ph,抑制組分的解,抑制組分的解離離 010youhua / mall571 / lll一、正相色譜常用的流動(dòng)相有石油醚、醇一、正相色譜常用的流動(dòng)相有石油醚、醇類、酮類、酯類、鹵代烷及苯等。類、酮類、酯類、鹵代烷及苯等。二、反相色譜常用的流動(dòng)相有水、各種水二、反相色譜常用的流動(dòng)相有水、各種水溶液、低級(jí)醇類溶液、低級(jí)醇類 固定相和流動(dòng)相的選擇要根據(jù)被分別物固定相和流動(dòng)相的選擇要根據(jù)被分別物中各組分在兩相中的溶解度之比即分配中各組分在兩相中的溶解度之比即分配系數(shù)而定,即在流動(dòng)相中參與一些別的系數(shù)而
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