儀器分析復(fù)習(xí)題

1、第一章 儀器分析概論一、單項(xiàng)選擇題1、利用電流電壓特性進(jìn)行分析的相應(yīng)分析方法是(C) A 電位分析法 B 電導(dǎo)法 C 極譜分析法 D 庫侖法2、利用兩相間分配的分析方法是(D) A 光學(xué)分析法 B 電化學(xué)分析法 C 熱分析法 D 色譜分析法4、下列分析方法中，哪一個(gè)不屬于電化學(xué)分析法(C) A 電導(dǎo)分析法 B 極譜法 C 色譜法 D 伏安法5、儀器分析與化學(xué)分析比較，其靈敏度一般(A) A 比化學(xué)分析高 B 比化學(xué)分析低 C 一般高 D 不能判斷6、儀器分析與化學(xué)分析比較，其準(zhǔn)確度一般(B) A 比化學(xué)分析高 B 比化學(xué)分析低 C 一般高 D 不能判斷二填空題1、儀器分析法是以測量物質(zhì)的(物理

2、和化學(xué)性質(zhì))為基礎(chǔ)的分析方法。2、測量物質(zhì)試液的電化學(xué)性質(zhì)及其變化來進(jìn)行分析的方法稱(電化學(xué)分析法)3、光學(xué)分析法是一類重要的儀器分析法。按測量方式可分為(光譜)分析法和（非光譜）分析法。第二章 電化學(xué)分析電位分析法一、單項(xiàng)選擇題1、在一定條件下，氟離子選擇電極的電極電位(C)。 A 與溶液中氟離子的活度呈線性關(guān)系 B 與溶液中氟離子的濃度呈線性關(guān)系 C 與溶液中氟離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系 D 與溶液中氟離子濃度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系3、離子選擇性電極的響應(yīng)時(shí)間(C) A 是指離子選擇性電極插入溶液中的時(shí)間 B 是指離子選擇性電極活化時(shí)浸泡的時(shí)間 C 是指離子選擇性電極浸入溶液后達(dá)到穩(wěn)定所需的時(shí)間

3、 D 是指整個(gè)測量時(shí)間4、測定氟離子時(shí)所用的總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液中含有Hac-NaAc，其作用為(B) A 控制溶液的離子強(qiáng)度 B 控制溶液的PH值 C 消除液接電位 D 掩蔽干擾離子5、在電位法中作為指示電極，其電位應(yīng)與待測離子的濃度(D) A 成正比 B 符合擴(kuò)散電流公式的關(guān)系 C 的對(duì)數(shù)成正比 D 符合能斯特公式的關(guān)系6、晶體膜電極的選擇性取決于(D) A 被測離子與共存離子的遷移速度 B 被測離子與共存離子的電荷數(shù) C 共存離子在電極上參與響應(yīng)的敏感程度 D 共存離子與晶體膜中的晶格離子形成微溶性鹽的溶解度或絡(luò)合物的穩(wěn)定性8、離子電極的選擇性系數(shù)越小，則(A) A 電極對(duì)主測離子的選擇性越

4、好 B 電極對(duì)主測離子的選擇性越低 C 電極對(duì)干擾離子的選擇性越好 D 電極對(duì)干擾離子的響應(yīng)能力越好9、對(duì)氟離子選擇性電極造成干擾的離子是(D) A PO43- B Ac- C Cl- D OH10、離子選擇電極的選擇性系數(shù)可用于(B) A 估計(jì)電極的限 B 估計(jì)共存離子的干擾程度 C 校正方法誤差 D 估計(jì)電極的線性響應(yīng)范圍15、在電位分析法中，作為參比電極，其要求之一是電極(C) A 電位應(yīng)等于零 B 電位與溫度無關(guān) C 電位在一定條件下為定值 D 電位隨試液中被測離子活度變化而變化17、電位滴定是以測量電位的變化情況為基礎(chǔ)，下列因素影響最大的是(D) A 外參比電極電位 B 液接電位 C

5、 不對(duì)稱電位 D 被測離子活度19、用選擇性電極測量時(shí)，需用磁力攪拌器攪拌溶液，這是為什么？(B) A 減少濃差極化 B 加快響應(yīng)時(shí)間 C 使電極表面保持干凈 D 降低電極的內(nèi)阻20、用玻璃電極測量pH值時(shí)，采用的是如下哪種方法？(B) A 格氏作圖法 B 直接比較法 C 標(biāo)準(zhǔn)加入法 D 標(biāo)準(zhǔn)曲線法22、普通玻璃電極不能用于測定強(qiáng)堿性溶液，是由于(B) A NH4+在電極上響應(yīng) B Na+在電極上響應(yīng) C OH-在電極上響應(yīng) D 玻璃被堿腐蝕23、氟離子選擇性電極的敏感膜是用(D) A LaF3晶體粉末壓制成膜 B CaF2單晶切割成膜 C CaF2晶體粉末壓制成膜 D LaF3單晶切割成膜2

6、4、電位分析法進(jìn)行分析的實(shí)質(zhì)(B) A 測量外電路中流過的電流 B 測量在零電流條件下兩電極間的電位差 C 測量通過電池的電量 D 測量電池的電阻25、直接電位法測定溶液的pH值，以哪種電極作參比電極(C) A 玻璃電極 B 鉑電極 C 飽和甘汞電極 D 氟電極26、直接電位法測定溶液的pH值，以哪種電極作指示電極(A) A 玻璃電極 B 鉑電極 C 飽和甘汞電極 D 氟電極27、一般認(rèn)為離子選擇性電極膜電位的產(chǎn)生(D) A 由于溶液中的離子在膜電極上獲得電子 B 由于溶液中的離子在膜附近存在濃度梯度 C 由于溶液中的離子在膜電極上失去電子 D 由于溶液中的離子在膜上離子間的交換作用29、在玻

7、璃電極中，插入一要內(nèi)參比電極，為(D) A HgHg2Cl2 B 鉑電極 C 銅絲 D AgAgCl 31、對(duì)于玻璃電極，當(dāng)H·試=H·內(nèi) 時(shí)，膜電位應(yīng)等于零，但實(shí)際并不等于零，此電位差稱為(A) A 膜電位 B 擴(kuò)散電位 C 液接電位 D 不對(duì)稱電位32、在一定溫度下，玻璃電極的膜電位(D) A 與溶液中氫離子的活度呈線性關(guān)系 B 與溶液中氫離子的濃度呈線性關(guān)系 C 與溶液中氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系 D 與溶液中氫離子的活度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系二、填空1、 各種選擇性電極的結(jié)構(gòu)均包括：(內(nèi)參比溶液)、(內(nèi)參比電極)、(敏感膜)。2、 在電位法中作為指示電極，其電極電位與待

8、測離子濃度要符合(能斯特公式)3、 在電位分析中，構(gòu)成電池的兩個(gè)電極，期中一個(gè)稱(指示)電極、另一個(gè)稱(參比)電極。4、 離子強(qiáng)度調(diào)解緩沖溶液一般起：(掩蔽干擾離子)的作用，控制溶液的(pH值)的作用，控制溶液的(離子強(qiáng)度)的作用。5、 電位分析法分析的實(shí)質(zhì)是測量在(零電流)下兩電極間的電位差。6、 直接電位法測定溶液的pH值以(飽和甘汞電極)作參比電極。7、 直接電位法測定溶液的pH值以(玻璃電極)作指示電極。8、 在玻璃電極中，插入一根內(nèi)參比(AgAgCl)電極。9、 在玻璃電極內(nèi)部，裝有一種內(nèi)參比溶液一般為(0.1mol·L-1HCl溶液)在一定條件下，氟離子選擇電極的電極電位

9、與溶液中F-的活度的(負(fù)對(duì)數(shù))呈線性關(guān)系。10、 直接電位法測定采用(指示)電極和(參比)電極構(gòu)成原電池，然后測量原電池電動(dòng)勢，從而求得待測物質(zhì)含量的。電解與庫侖分析法一、選擇題1 在恒電流電解中由于陰極、陽極電位的不斷變化，為了保持電流恒定，必須（ B ）A. 減小外加電壓 B. 增大外加電壓C. 保持外加電壓不變 D. 保持陽極電位不變2 庫侖分析與一般滴定分析相比 （C）A. 測量精度相近B. 需要標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn)C. 不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生D. 很難使用不穩(wěn)定的滴定劑二、填空題1 能夠引起電解質(zhì)電解的最低外加電壓稱為 分解 電壓。實(shí)際分解電壓，包括

10、反電動(dòng)勢 、 超電壓 和 IR降 。2 電解時(shí)，由于超電位存在，要使陰離子在陽極上析出，其陽極電位要比可逆電極電位 更正 ；要使陽離子在陰極上析出，其陰極電位要比可逆電極電位 更負(fù) 。3 隨著電解的進(jìn)行，陰極電位將不斷變 負(fù) ，陽極電位將不斷變 正 ，要使電流保持恒定值，必須 不斷增大 外加電壓。4 電解分析法測定的是物質(zhì)的 質(zhì)量 ，它與一般重量法不同，沉淀劑是 電子，常常使金屬離子在陰極上 還原為純金屬 ，或在陽極上 氧化為氧化物 ，通過稱量電極上的質(zhì)量增加來測定其含量。6 極化是電化學(xué)中常見的現(xiàn)象，在電解分析中需 減小 極化，因此需采用 較大面積的電極和 加強(qiáng)攪拌 等措施。8庫侖分析的先決

11、條件是    100 電流效率 ，它的理論依據(jù)為    法拉第電解定律 。9 法拉第電解定律是庫侖分析法的理論基礎(chǔ)。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為。極譜及伏安分析法一、單項(xiàng)選擇1、在進(jìn)行極譜分析時(shí)，外加電壓未達(dá)到被測物質(zhì)的分解電壓時(shí)，仍有微小的電流通過電解池，這種電流稱為(B) A 擴(kuò)散電流 B 殘余電流 C 極限電流 D 遷移電流2、在一定極譜條件下，半波電位的最重要特征是(B) A 與濃度有關(guān) B 與濃度無關(guān) C 與殘余電流有關(guān) D 與殘余電流無關(guān)3、在極譜分析中，下列哪種電流與被測濃度有關(guān)(C) A 遷移電流 B 充電電流 C 極限擴(kuò)散電流 D

12、 殘余電流4、極譜測定時(shí)，電池中的溶液(A) A 靜止 B 流動(dòng) C 攪拌 D 更新7、極譜法測定陽離子時(shí)，要求(A ) A 使用大面積的陽極 B 使用小面積的陽極 C 要求陰極產(chǎn)生濃差極化 D 要求陽極電位不斷變化8、極譜測定時(shí)，常加入大量的KCl，其目的是消除(A) A 遷移電流 B 充電電流 C 極譜極大 D 殘余電流9、在極譜分析中，消除極譜極大的方法是在測試溶液中加入：A 支持電解質(zhì)； B Na2SO3； C 表面活性劑； D 聚乙烯醇10、當(dāng)溶液中沒有可以在電極上起反應(yīng)的雜質(zhì)時(shí)，殘余電流全部(D) A 遷移電流 B 電解電流 C 擴(kuò)散電流 D 電容電流13、根據(jù)尤考維奇公式可知擴(kuò)散

13、電流的大小與(A) 有關(guān) 1汞流速度2溶液的組成3擴(kuò)散系數(shù) 4汞柱高度A 1 B 1、2 C 1、2、3 D全部 14、尤考維奇公式中擴(kuò)散電流與在電極上起反應(yīng)的物質(zhì)在溶液中的擴(kuò)散系數(shù)D的關(guān)系為(B) A D1 B D1/2 C D1/8 D D2/318、尤考維奇公式中擴(kuò)散電流與汞流速度m的關(guān)系是(A) A m2/3 B m1 C m1/2 D m1/619、在極譜分析過程中，為了消除遷移電流，在電解液中通常要加入(C) A 極大抑制劑 B 動(dòng)物膠 C 支持電解質(zhì) D 底液20、在直流極譜分析中使用的兩個(gè)電極，下列敘述正確的是(C) A 兩個(gè)均為大面積的SCE B 兩個(gè)均為小面積的SCE C

14、一個(gè)為大面積的SCE，一個(gè)為小面積的滴汞電極 D 兩個(gè)均為鉑電極5、在酸性溶液中進(jìn)行極譜測定，以下哪些措施可以消除氧波(AC) A 加入少量抗壞血酸 B 加入Na2SO3 C 通入惰性氣體 D 加入大量支持電解質(zhì) 三、填空1、 在極譜分析中，滴汞電極的電極隨外加電壓的改變而改變，稱為(極化)電極，而參比電極的電位很穩(wěn)定，不隨外加電壓的改變而改變，因此稱為(去極化)電極。2、 當(dāng)溶液中沒有可以在電極上起反應(yīng)的雜質(zhì)時(shí)，殘余電流全部是(電容電流)產(chǎn)生的。3、 在極譜法中，對(duì)測定產(chǎn)生干擾的有：(殘余電流)、(遷移電流)、(極譜極大)、(氧波和氫波)。4、 極譜分析時(shí)，使用(大面積甘汞電極)作參比電極，

15、電解時(shí)，陽極的電極電位實(shí)際上(保持恒定)。5、 當(dāng)電流等于電流一半時(shí)，滴汞電極的電位稱為(半波電位)。不同離子在不同介質(zhì)中具有特征值，是極譜(定性)分析的基礎(chǔ)。6、 id=607nD1/2m2/3t1/6c中，id代表(平均極限擴(kuò)散電流)，D代表被測物質(zhì)在溶液中的(擴(kuò)散系數(shù))，m2/3t1/6稱為(毛細(xì)管常數(shù))。7、 進(jìn)行某物質(zhì)的極譜分析時(shí)，在試液中加入大量的KCl是作為支持電解質(zhì)消除（ ）電流，適量的明膠是作為極大抑制劑消除（ ）電流。第三章 色譜理論基礎(chǔ)和氣相色譜法色譜理論基礎(chǔ)一、單項(xiàng)選擇1、用氣液色譜分離正戊烷和丙酮，得到色譜數(shù)據(jù)如下，空氣保留時(shí)間為45s，正戊烷為2.35min，丙酮為

16、2.45min，則相對(duì)保留值為（C）A0.96B1.04C1.06D0.922、在其它色譜條件不變時(shí)，理論塔板數(shù)若為原來的4倍，兩個(gè)十分接近峰的分離度將（ ）A 增加1倍B 增加2倍C 增加3倍 D 增加9倍3、下列哪個(gè)因素對(duì)理論塔板高度沒有影響(C) A 填充物粒度 B 載氣流速 C 色譜柱的柱長 D 填充物填充的均勻程度4、指出下列哪些參數(shù)改變會(huì)引起相對(duì)保留值的增加？(C) A 柱長增加 B 相比率增加 C 降低柱溫 D 流動(dòng)相速度降低5、氣-液色譜系統(tǒng)中，待分離組分的K值越大，則其保留值(A) A 越大 B 越小 C 不受影響 D 與載氣流量成反比6、氣-液色譜系統(tǒng)中，被分離組分與固定液

17、分子的類型越相似，它們之間(C) A 作用力越小，保留值越小 B 作用力越小，保留值越大 C 作用力越大，保留值越大 D 作用力越大，保留值越小7、氣相色譜分析中，理論塔板高度與載氣線速u間的關(guān)系為(D) A 隨u的增加而增大 B 隨u的增加而減小 C 隨u的增加而出現(xiàn)一個(gè)最大值 D 隨u的增加而出現(xiàn)一個(gè)最小值9、氣液色譜中，保留值實(shí)際上反映的物質(zhì)分子間的相互作用力是(C) A 組分和載氣 B 載氣和固定液 C 組分和固定液 D 組分和載氣、固定液10、范弟姆特方程式H=A+B/u+C·u中，常數(shù)B代表(C) A 渦流擴(kuò)散相 B 分子擴(kuò)散相 C 分子擴(kuò)散系數(shù) D 傳質(zhì)阻力系數(shù)11、根

18、據(jù)范第姆特方程式H=A+B/u+C·u，下列正確的是(B) A H越大，則柱效越高，色譜峰越窄，對(duì)分離有利 B 固定相顆粒填充越均勻，則柱效越高 C 載氣線速越高，柱效越高 D 載氣線速越低，柱效越高13、已知某色譜柱n=2.0×104，一組分的tR=3.5min，其色譜峰的峰寬為(單位：S) (B) A 1.5 B 5.9 C 3.5 D 7.214、對(duì)某一組分來說，在一定的柱長下，色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色譜柱中的(B) A 保留值 B 擴(kuò)散速度 C 分配比 D 理論塔板數(shù)15、在氣相色譜法中，使用最廣泛并被國際上公認(rèn)的定性指標(biāo)是(C) A 相對(duì)保留值 B 調(diào)整保

19、留時(shí)間 C 保留指數(shù) D 保留時(shí)間17、在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用是(B) A 組分與載氣 B 組分與固定相 C 組分與組分 D 載氣與固定相18、指出下述說法中，哪一種說法是錯(cuò)誤的？(B) A 氫氣、氮?dú)獾仁菤庀嗌V法的流動(dòng)相 B 固定液是氣液色譜法的流動(dòng)相 C 氣相色譜法主要是用來分離沸點(diǎn)低，熱穩(wěn)定性好的物質(zhì) D 氣相色譜法是一個(gè)分離效能高，分析速度快的分析方法19、在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是(D) A 保留時(shí)間 B 分配比 C 半峰寬 D 峰面積(或峰高)20、在氣相色譜法中，用于定性的參數(shù)是(A) A 保留時(shí)間 B 分配比 C 半峰寬 D 峰面

20、積21、在氣相色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于(D) A 試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn) B 試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值 C 固定液的沸點(diǎn) D 固定液的最高使用溫度22、在氣相色譜中，色譜柱使用的下限溫度(C) A 應(yīng)該不低于試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn) B 應(yīng)該不低于試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn) C 應(yīng)該超過固定液的熔點(diǎn) D 不應(yīng)該超過固定液的熔點(diǎn)24、下列氣體不是氣相色譜法常用的載氣(C) A 氮?dú)?B 氫氣 C 氧氣 D 氦氣26、根據(jù)范第姆特方程式，指出下面哪種說法正確(A) A 最佳流速時(shí)，塔板高度最小 B 最佳流速時(shí)，塔板高度最大 C 最佳塔板高度時(shí)，流速最小 D 最佳塔板高度時(shí)，流速最大27、

21、當(dāng)載氣線速較小，范氏方程中的分子擴(kuò)散相起控制作用時(shí)，采用下列哪種氣體作載氣對(duì)提高柱效有利(A) A 氮?dú)?B 氫氣 C 氦氣 D 氧氣28、在采用低固定夜含量柱，高載氣線速進(jìn)行快速色譜分析時(shí)，采用下列哪種氣體作載氣，可以改善氣相傳質(zhì)阻力(B) A 氮?dú)?B 氫氣 C 氦氣 D 氧氣29、衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是(C) A 分離度 B 容量因子 C 相對(duì)保留值 D 分配系數(shù)30、用色譜法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求混合物中每一個(gè)組分都出峰的是(C) A 外標(biāo)法 B 內(nèi)標(biāo)法 C 歸一化法 D 內(nèi)加法32、在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長短的保留參數(shù)是(A) A 調(diào)整保留時(shí)間 B 死時(shí)間 C

22、相對(duì)保留值 D 保留指數(shù)二、填空題1、按照流動(dòng)相類型可將色譜法分為( )法、( )法、( )法。2、色譜峰的區(qū)域?qū)挾瓤梢杂萌N方法表示，它們是( )、(半峰寬)和(標(biāo)準(zhǔn)偏差)。3、在色譜法中，相對(duì)保留值只與( )和（固定相性質(zhì)），隨柱溫降低而(增大)。4、在氣相色譜法中定量的參數(shù)是(峰面積或峰高)5、在氣相色譜法中定性的方法有(保留值)、(相對(duì)保留值)、(保留指數(shù))，其中可以利用文獻(xiàn)值定性珠是(相對(duì)保留值)和(保留指數(shù))。6、 色譜法首先對(duì)混合物進(jìn)行(分離)，然后進(jìn)行(定性，定量)7、色譜法與(溶劑萃取)、(蒸餾)、(重結(jié)晶)等方法一樣，也是一種(分離)技術(shù)。8、最早創(chuàng)立色譜法的是(俄)國的植

23、物學(xué)家(茨維特)。9、在色譜法中，管內(nèi)靜止不動(dòng)的一相稱為(固定相)，自上而下活動(dòng)的一相稱為(流動(dòng)相)。10、在色譜分析中，用兩峰間的距離來表示柱子的(選擇性)，兩峰間距離越(大)則柱子的(選擇性)越好。組分在固液兩相上的(熱力學(xué))性質(zhì)相關(guān)越大。11、具有較小的分配系數(shù)的組分，每次分配在氣相中的濃度較(大)，因此就較(快)地流出色譜柱。氣相色譜法一、單項(xiàng)選擇題1、在使用熱導(dǎo)檢測器時(shí)，為了提高檢測器的靈敏度，常使用的載氣為(B) A 氮?dú)?B 氫氣 C 氧氣 D 氦氣5、在使用氫火焰離子化檢測器時(shí)，在控制一定條件下，載氣中氫氣與（ ）之比為1:11:1.5時(shí)，檢測器靈敏度最高(D) A 氦氣 B

24、氬氣 C 二氧化碳 D 氮?dú)?、在氣相色譜法中，適用于氫火焰離子化檢測器分析的組分是(C) A 二硫化碳 B 二氧化碳 C 甲烷 D 四氯化硅8、在氣液色譜中，為了改變柱子的選擇性可進(jìn)行如下哪種操作(D) A 改變固定液的種類 B 改變載氣和固定液的種類 C 改變色譜柱柱溫 D 改變固定液的種類和色譜柱柱溫9、在色譜分析中，評(píng)價(jià)固定液選擇是否得當(dāng)，可用(C) A 保留值 B 塔板高度 C 相對(duì)保留值 D 調(diào)整保留值10、在氣相色譜法定量分析中，如果采用熱導(dǎo)為檢測器，測定相對(duì)校正因子，應(yīng)選用下列下列物質(zhì)為基準(zhǔn)(A) A 苯 B 正已烷 C 正庚烷 D 丙酮11、在氣相色譜法定量分析中，如果采用氫

25、火焰離子化檢測器，測定相對(duì)校正因子，應(yīng)選用下列下列物質(zhì)為基準(zhǔn)(C) A 苯 B 正已烷 C 正庚烷 D 丙酮二、填空題1、 氣相色譜檢測器接檢測原理的不同可分為(濃度型檢測器)和(質(zhì)量型檢測器)。2、 在使用熱導(dǎo)檢測器時(shí)，為了提高靈敏度常使用(氫氣)作載氣。3、 在用非極性固定液分離非極性組分時(shí)分子間的作用力主要是(色散力)。組分沸點(diǎn)愈高組分在氣相中的濃度愈(小)。4、 氣相色譜儀常用的檢測器有(熱導(dǎo)) 檢測器、(氫火焰離子化) 檢測器和(電子捕獲)檢測器5、 氣相色譜儀由如下五個(gè)系統(tǒng)組成(載氣系統(tǒng))、(進(jìn)樣系統(tǒng))、(分離柱)、(檢測系統(tǒng))、(記錄系統(tǒng))。第四章 高效液相色譜分析一、選擇題 1

26、液相色譜適宜的分析對(duì)象是（ ）。 A 低沸點(diǎn)有機(jī)化合物 B 高沸點(diǎn)有機(jī)化合物 C 所有有機(jī)化合物 D 所有化合物2吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（ ）。 A 液-液色譜法 B 液-固色譜法 C 鍵合相色譜法 D 離子交換法4在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（ ）。 A 減小填料粒度 B 適當(dāng)升高柱溫 C 降低流動(dòng)相的流速 D 增大流動(dòng)相的流速5液相色譜中使用最廣的檢測器是（ ）。 A 紫外吸收檢測器 B 示差折光檢測器 C 熱導(dǎo)檢測器 D 熒光檢測器6高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于（ ）。 A 可加快流速，縮短分析時(shí)間 B 高壓可使分離效率顯著提高C

27、 采用了細(xì)粒度固定相所致 D 采用了填充毛細(xì)管柱7在液相色譜中，下列檢測器可在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上，同時(shí)獲得被分離組分的三維彩色圖形的是（ ）。 A 光電二極管陣列檢測器 B 示差折光檢測器 C 熒光檢測器 D 電化學(xué)檢測器 8液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是（ ）。 A 渦流擴(kuò)散項(xiàng) B 分子擴(kuò)散項(xiàng) C 傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng) D 柱壓效應(yīng)9高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（ ）A、恒溫箱 B、進(jìn)樣裝置 C、程序升溫 D、梯度淋洗裝置二、填空題 1高效液相色譜中的 技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，通過改變流動(dòng)相中各溶劑組成的比例改變流動(dòng)相的極性。2在液液分配色譜中，反相分配色譜適用于分離 非極性

28、 化合物、極性大的先流出、極性 小 的后流出。3在液液分配色譜中，正相分配色譜適用于分離 化合物、極性 的先流出、極性 的后流出。4高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按其工作原理分為 和 兩大類。5通過化學(xué)反應(yīng)，將 鍵合到 表面，此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。第六章原子光譜法原子發(fā)射光譜法一、單項(xiàng)選擇題1、原子發(fā)射光譜是由下列哪種躍遷產(chǎn)生的？ (   B )A. 電熱能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子激發(fā) B. 電熱能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā)C. 輻射能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子激發(fā) D. 輻射能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā)2、 原子發(fā)射光譜儀中光源的作用是 (  &

29、#160;D )A. 得到特定波長和強(qiáng)度的銳線光譜 B. 將試樣中的雜質(zhì)除去，消除干擾C. 提供足夠能量使試樣灰化 D. 提供足夠能量使被測元素蒸發(fā)解離、原子化和激發(fā)3、發(fā)射光譜分析中，具有干擾小、精度高、靈敏度高和寬線性范圍的激發(fā)光源是 (  D )A. 直流電弧光源 B. 低壓交流電弧光源C. 高壓火花光源 D. 電感耦合等離子體4、直流電弧(1)，交流電孤(2)，高壓火花(3)三種光源的激發(fā)溫度由高到低的順序是(D) A (1)>(2)>(3) B (2)>(3)>(1) C (3)>(1)>(2) D (3)>(2

30、)>(1)4、在光譜波長表中，常用表示(B) A 原子線 B 一次電離線 C 二次電離線 D 三次電離線5、在原子發(fā)射光譜中，設(shè)I為分析元素的譜線強(qiáng)度，c為該元素的含量，在大多數(shù)的情況下，I與c的函數(shù)關(guān)系是(式中a，b在一定條件下為常數(shù))(D) A c=abI B c=bIa C I=ac/b D I=acb6、下面那一部件不適用ICP裝置(D) A 高頻發(fā)生器 B 炬管 C 感應(yīng)圈 D 空心陰極燈7、內(nèi)標(biāo)法光譜定量分析是為了克服(D) A 光源不穩(wěn) B 檢測器不穩(wěn) C 干擾元素的影響 C 光源不穩(wěn)和檢測器不穩(wěn)8、原子發(fā)射線的自吸收是何種原因產(chǎn)生的(D) A 光散射 B 電磁場 C 原子

31、間的碰撞 D 同種元素基態(tài)原子的吸收9、發(fā)射光譜法定量分析含量的金屬和合金試樣，應(yīng)選擇的適宜光源(B) A 空心陰極燈 B 交流電弧 C 直流電弧 D 高壓火花10、在原子發(fā)射光譜定量分析中，選擇內(nèi)標(biāo)元素與內(nèi)標(biāo)線的原則是(ABDE) A 激發(fā)電位相近 B 波長相近 C 熔點(diǎn)相近 D 蒸發(fā)行為相近 E 沒有自吸二、填空題1發(fā)射光譜是指物質(zhì)的分子、原子或離子受到外界能量如電能、熱能、化學(xué)能等的 激發(fā)而產(chǎn)生的光譜。吸收光譜則是由物質(zhì) 吸收 光源輻射而產(chǎn)生的光譜。2物質(zhì)發(fā)射的光譜有線狀光譜、帶狀光譜和連續(xù)光譜三種。線狀光譜是由物質(zhì)的 氣態(tài)原子或離子受激發(fā) 而產(chǎn)生的，又稱為 原子光譜或離子光譜 。帶狀光

32、譜是由 氣態(tài)分子受激發(fā) 而產(chǎn)生的，又稱 分子光譜 。3 第一共振線是發(fā)射光譜的最靈敏線，它是由 第一激發(fā)態(tài) 躍遷至 基態(tài) 時(shí)產(chǎn)生的輻射，由于譜線強(qiáng)度大，常用作 分析線 。4原子在高溫下被激發(fā)而發(fā)射某一波長的輻射，周圍溫度較低的同種原子會(huì)吸收這一波長的輻射而使譜線強(qiáng)度 降低 的現(xiàn)象稱為 自吸 。自吸嚴(yán)重的譜線使其從中央下陷而一分為二，則稱為譜線的 自蝕 。5 電感耦合等離子體光源具有 檢出限低 、 基體效應(yīng)小 、  線性范圍寬 、 穩(wěn)定性好 、 精密度高 、準(zhǔn)確度高 等優(yōu)點(diǎn) ，它主要由  高頻發(fā)生器 、 等離子炬管 、   霧化器 等三部分組成。6 在譜線

33、強(qiáng)度與濃度的關(guān)系式 Iacb中,b表示與 自吸 有關(guān)的常數(shù)，當(dāng)b0時(shí)，表示 I與c無關(guān)   ； 當(dāng)c值較大時(shí)，b值 <1 _，有自吸；低濃度時(shí)，b值_=1_ ，表示_無自吸。b愈小，自吸收 越大 。原子吸收及原子熒光光譜法一、單項(xiàng)選擇題1、由于原子在空間作無規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)引致的譜線變寬稱為(B) A 自然寬度 B 溫度變寬 C 勞倫茲變寬 D 赫魯茲馬克變寬2、原子吸收光度法中的物理干擾可用下述哪種方法消除(C) A 釋放劑 B 保護(hù)劑 C 標(biāo)準(zhǔn)加入法 D 扣除背景6、原子吸收分光光度計(jì)中常用的檢測器是(C) A 光電池 B 光電管 C 光電倍增管 D 感光板7、在原子吸

34、收光譜法中，火焰原子化器產(chǎn)生的分子吸收屬于(D) A 化學(xué)干擾 B 物理干擾 C 電離干擾 D 背景干擾8、原子吸收測定時(shí)，調(diào)節(jié)燃燒器高度的目的是(D) A 控制燃燒速度 B 增加燃?xì)馀c助燃?xì)忸A(yù)混合時(shí)間 C 提高試樣霧化效率 D 選擇合適的吸收區(qū)域9、在原子吸收光譜分析中，若組分較復(fù)雜且被測組分含量低時(shí)，為了簡便準(zhǔn)確地進(jìn)行分析，最好選擇何種分析方法？(C) A 工作曲線法 B 內(nèi)標(biāo)法 C 標(biāo)準(zhǔn)加入法 D 間接測定法12、原子吸收分光光度計(jì)常用的光源是(C) A 鎢絲燈 B 氘燈 C 空心陰極燈 D 氙弧燈15、在原子吸收光譜分析中，光源空心陰極燈的燈電流增加，溫度升高，引起譜線變寬加劇，測定靈

35、敏度下降。它屬于(A) A 多普勒 B 自然寬度 C 勞倫茨 D 赫魯茲馬克16、下列哪種不屬于原子吸收法中校正背景的方法(A) A 內(nèi)標(biāo)法 B 氘燈法 C 塞曼效應(yīng)法 D 鄰近線法17、透過率與吸光度關(guān)系正確的是(C) A 1/T=A B lgT=A C lg1/T=A D T=lg1/A18、原子吸收分光光度計(jì)對(duì)光源的要求，下列哪一點(diǎn)是錯(cuò)誤的(B) A ve<<va B va<<ve C 強(qiáng)度大 D 穩(wěn)定性高二、填空題1、原子吸收光譜法作為一種分析方法是從(1955)年開始的。澳大利亞物理學(xué)家(瓦爾西)發(fā)表了著名論文，奠定了原子吸收光譜分析法的理論基礎(chǔ)。2、克服化學(xué)

36、干擾的途徑主要有( )、( )、( )、( )。3、原子線變寬的主要原因有(自然寬度)、( 變寬)、(壓力變寬) 、( 變寬)。4、原子吸收分光光度計(jì)主要由(光源)、(原子化系統(tǒng))、( )、(檢測及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng))四部分構(gòu)成。5、石墨管原子化器測定時(shí)，分(干燥)、(灰化)、(原子化)、(凈化)四步程序升溫。6、原子吸收法測定Ca時(shí)，為了消除磷酸根的干擾，可以加入( )、( )。三、計(jì)算題用原子吸收法測定某溶液中 Cd 的含量時(shí)，得吸光度為 0.135。在 50 mL 這種試液中加入1 mL 濃度為1.00×10-3 mol L1的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液后，測得吸光度為 0.230。試求未知液中

37、Cd 的含量和該原子吸收光度計(jì)的靈敏度（即 1吸光度時(shí)的濃度）。 解：根據(jù)光吸收定律 ，設(shè)未知液中Cd的濃度為cx mol L1 ， ÷，得 （mol L1）（g mL-1/1%）第八章 分子發(fā)光分析法 1. 下列說法中錯(cuò)誤的是 (    )A  熒光和磷光都是發(fā)射光譜B  磷光發(fā)射發(fā)生在三重態(tài)C  磷光強(qiáng)度IP與濃度c的關(guān)系與熒光一致D  磷光光譜與最低激發(fā)三重態(tài)的吸收帶之間存在著鏡像關(guān)系2.分子熒光分析中，含重原子（如Br和I）的分子易發(fā)生： (    )A  振動(dòng)弛豫

38、B  內(nèi)轉(zhuǎn)換 C  系間跨躍 D  熒光發(fā)射3.三線態(tài)的電子排布應(yīng)為 ( D)A  全充滿 B  半充滿C  D  4.下列說法正確的是 (    )A  分子的剛性平面有利于熒光的產(chǎn)生B  磷光輻射的波長比熒光短C  磷光比熒光的壽命短 D  熒光猝滅是指熒光完全消失 5.根據(jù)下列化合物的結(jié)構(gòu)，判斷哪種物質(zhì)的熒光效率最大 (    )A  苯 B  聯(lián)苯 C  對(duì)聯(lián)三苯 D  9苯基蒽

39、6.欲測定污水中痕量三價(jià)鉻與六價(jià)鉻應(yīng)選用哪種方法 (    )A  原子發(fā)射光譜法 B  原子吸收光譜法 C  熒光光度法 D  化學(xué)發(fā)光法 123456DCDADD第九章 紫外-可見吸收光譜法一、選擇題1. 在紫外可見光度分析中極性溶劑會(huì)使被測物吸收峰 (    )  A 消失  B  精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯  C  位移  D  分裂2. 紫外光度分析中所用的比色皿是用（ 

40、0;     ）材料制成的。A  玻璃     B  鹽片     C  石英     D  有機(jī)玻璃3. 下列化合物中，同時(shí)有，躍遷的化合物是 (  )  A  一氯甲烷      B  丙酮     C  1,3-丁烯 D  甲醇4. 許多化合物

41、的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于 200400nm 之間，對(duì)這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為 (      )   A  氘燈或氫燈     B  能斯特?zé)?#160;C  鎢燈        D  空心陰極燈5.助色團(tuán)對(duì)譜帶的影響是使譜帶 (    )  A  波長變長    B

42、  波長變短  C  波長不變    D  譜帶藍(lán)移6.對(duì)化合物 CH3COCH=C(CH3)2的躍遷，當(dāng)在下列溶劑中測定，譜帶波長最短的是 (    )  A  環(huán)己烷    B  氯仿    C  甲醇    D  水7.指出下列哪種不是紫外-可見分光光度計(jì)使用的檢測器？ (    )  A  熱電偶 &

43、#160;  B  光電倍增管    C  光電池   D  光電管8.紫外-可見吸收光譜主要決定于 (    ) A  分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷    B  分子的電子結(jié)構(gòu) C  原子的電子結(jié)構(gòu)         D  原子的外層電子能級(jí)間躍遷二、填空題1. 在分光光度計(jì)中，常

44、因波長范圍不同而選用不同材料的容器，現(xiàn)有下面三種材料的容器，各適用的光區(qū)為：(1) 石英比色皿用于 _(2) 玻璃比色皿用于 _2. 在分光光度計(jì)中，常因波長范圍不同而選用不同的光源，下面三種光源，各適用的光區(qū)為：(1) 鎢燈用于 _(2) 氫燈用于 _3. 紫外-可見分光光度測定的合理吸光范圍應(yīng)為 _ 。這是因?yàn)樵谠搮^(qū)間濃度測量的相對(duì)誤差較小。4. 紫外可見光分光光度計(jì)所用的光源是 _ 和 _ 兩種.5.共軛二烯烴在己烷溶劑中 =219nm,改用乙醇作溶劑時(shí)max 比219nm_,    原因是該吸收是由_躍遷引起,在乙醇中,該躍遷類型的激發(fā)態(tài)比基態(tài)的穩(wěn)定性_。

45、三、計(jì)算題用鄰二氮菲分光光度法測Fe 2+，移取0.0200 mg mL-1標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液6.00 mL于50 mL容量瓶中，加入鄰二氮菲及條件試劑，用水稀釋至刻度。用1 cm比色皿于510 nm 處測得該溶液的吸光度為0.488，計(jì)算吸光系數(shù)、摩爾吸光系數(shù)和桑德爾靈敏度S 。已知：Ar(Fe) =55.85解：根據(jù)A = lgT = K b c，則，所以( L g -1 cm-1) ( L mol -1 cm-1)( g cm - 2 )第九章一、選擇題1C、2C、3B、4A、5A、6D、7A 8B三、填空題1.紫外區(qū)，可見區(qū)2.可見區(qū)，紫外區(qū)3. 200780nm，相對(duì)誤差4.氕燈，

46、鎢燈5. 大，p>*，大三、計(jì)算題解：根據(jù)A = lgT = K b c，則，所以( L g -1 cm-1) ( L mol -1 cm-1)( g cm - 2 )第十章 紅外光譜法一、選擇題1任何兩個(gè)振動(dòng)能級(jí)間的能量差為    (A )A. h B. 1/2 h C. 2/3 h  D. 3/2 h 3在紅外光譜分析中，用 KBr制作為試樣池，這是因?yàn)镵Br晶體在 4000400 cm-1 范圍內(nèi)：   (  C )A. 不會(huì)散射紅外光 B. 對(duì)紅外無反射C. 無

47、紅外光吸收 D. 有良好的紅外光吸收特性4 下列氣體中不吸收紅外光的氣體是 ( A )A. N2 B. H2O C. CO2 D. HCl 5 用紅外吸收光譜法測定有機(jī)物結(jié)構(gòu)時(shí)，試樣應(yīng)該是 ( B )A. 單質(zhì) B. 純物質(zhì) C. 混合物 D. 任何試樣6 紅外光譜儀光源使用   ( D )A. 氘燈 B. 空心陰級(jí)燈 C. 碘鎢燈 D能斯特?zé)? 某物質(zhì)能吸收紅外光波，產(chǎn)生紅外吸收譜圖，其分子結(jié)構(gòu)必然是 (A )A. 發(fā)生偶極矩的凈變化   B. 具有不飽和鍵   C. 具有對(duì)稱性 D. 具有共

48、軛體系8 并不是所有的分子振動(dòng)形式其相應(yīng)的紅外譜帶都能被觀察到，這是因?yàn)?#160; (   C  )A. 分子某些振動(dòng)能量相互抵消了B. 因?yàn)榉肿又杏?C、H、O 以外的原子存在C. 分子中有些振動(dòng)能量是簡并的D. 分子既有振動(dòng)運(yùn)動(dòng)，又有轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)，太復(fù)雜9 苯分子的振動(dòng)自由度為      (   C )A. 12 B. 18       C. 30  D. 3110 下列關(guān)于分子振動(dòng)的

49、紅外活性的敘述中正確的是 (  A )A. 分子的偶極矩在振動(dòng)時(shí)周期地變化, 即為紅外活性振動(dòng)B. 分子的偶極矩的大小在振動(dòng)時(shí)周期地變化, 必為紅外活性振動(dòng), 反之則不是C. 極性鍵的伸縮和變形振動(dòng)都是紅外活性的D. 凡極性分子的各種振動(dòng)都是紅外活性的, 非極性分子的各種振動(dòng)都不是紅外活性的二、填空題1 紅外光區(qū)在可見光區(qū)和微波光區(qū)之間，習(xí)慣上又將其分為三個(gè)區(qū)： 近紅外光區(qū) ，中紅外光區(qū) 遠(yuǎn)紅外光區(qū)_。其中， 中紅外光區(qū) 的應(yīng)用最廣。2 紅外光譜法主要研究在分子的轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)中伴隨有 偶極矩 變化的化合物，因此，除了  單原子 和 同核分子 等外，幾乎所有的化合物在

50、紅外光區(qū)均有吸收。3 分子的振動(dòng)顯示紅外活性是指 分子的振動(dòng)引起分子的偶極矩變化 ； 分子的振動(dòng)顯示拉曼活性是指分子的振動(dòng)引起分子的極化率改變 。4分子對(duì)紅外輻射產(chǎn)生吸收要滿足的條件是(1) 分子的振動(dòng)方式必須是紅外或中心活性的 (2)   某一振動(dòng)方式頻率與紅外線對(duì)的某一頻率相同（即能產(chǎn)生瞬時(shí)偶極矩變化）5 中紅外分光光度計(jì)基本部件有 光源 ； 單色器 ； 吸收池 ； 檢測器 和 記錄儀 。6 紅外分光光度計(jì)中， 紅外光源元件多用 Nernst (能斯特)燈或硅碳棒 (惰性固體也可以)_ ，單色器中色散元件采用   光柵 ， 液體試樣吸收池的透光面多采用

51、0;   NaCl或KBr等晶體 材料，檢測器為     真空熱電偶或熱檢測器 。 7 紅外光譜法的固體試樣的制備常采用 糊狀法 、 壓片法 和 薄膜法 。8 紅外光譜法的液體試樣的制備常采用 液膜法 、 溶液池(或液體池)法 。9 在某些分子中，誘導(dǎo)效應(yīng)使化學(xué)鍵的鍵能增加時(shí)，則吸收帶頻率移向 高頻 ，反之, 移向  低頻 。共軛效應(yīng)使電子云密度平均化時(shí)，則使雙鍵頻率移向 低頻 ，而單鍵頻率略向 高頻移動(dòng) 。10 分子氫鍵使鍵長平均化，降低電子云密度，使向 低頻 方向移動(dòng)。若是羧酸，不僅向 低頻 方向移動(dòng)，同時(shí)也向低頻方向移動(dòng)。三、問答題1 下列4種羰基化合物中，哪種化合物 C=O伸縮振動(dòng)頻率最高？為什么？答：A的頻率最高。因?yàn)榫o鄰的取代基團(tuán)電負(fù)性越大，吸電子能力越強(qiáng)，使雙鍵基團(tuán)周圍電子云密度增大，K 鍵常數(shù)變大，吸收峰向高頻方向移動(dòng)。 2下列3種醛中，哪種化合物C=O伸縮振動(dòng)頻率最低? 為什么？ A. RCHO B. R-CH=CH-CHO C. R-CH=CH-CH=CH-CHO 答：C的頻