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文檔簡介
1、青州弘正建設(shè)工程質(zhì)量檢測有限公司檢驗實施細則編號:第 1 頁 共6頁實施細則名稱混凝土用水第D版第0次修改頒布日期:依據(jù)標準:JGJ63-2006 混凝土用水標準試驗方法:PH值(1)儀器校準。先將水樣與標準溶液調(diào)到同一溫度,記錄測定溫度,并將儀器溫度補償旋鈕調(diào)到該溫度上。操作程序按儀器使用說明書進行。用標準溶液校正儀器。該標準溶液與水樣pH相差不超過2個pH單位。從標準溶液中取出電極,徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入第二個標準溶液中,其pH大約與第一個標準溶液相差3個pH單位,如果儀器相響應的示值與第二個標準溶液的pH(S)值之差大于0.1pH單位,就要檢查儀器、電極或標準溶液是否存在問題
2、。當三者均正常時,方可用于測定樣品。(2)樣品測定測定樣品時,先用蒸餾水認真沖洗電極,再用水樣沖洗,然后將電極浸入樣品中,小心搖動或進行攪拌使其均勻,靜置,待讀數(shù)穩(wěn)定時記下pH值。注意:玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24h以上。測定pH時,為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入和揮發(fā),在測水樣之前,不應提前打開水樣瓶。青州弘正建設(shè)工程質(zhì)量檢測有限公司檢驗實施細則編號:第 2 頁 共6頁實施細則名稱混凝土用水第D版第0次修改頒布日期:依據(jù)標準:JGJ63-2006 混凝土用水標準試驗方法:氯化物含量的測定 1樣品采集代表性水樣,放在干凈且化學性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內(nèi)。保存時不必加入特別的防腐劑
3、。 2測定 用吸管吸取50mL水樣或經(jīng)過預處理的水樣(若氯化物含量高,可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50mL),置于錐形瓶中。另取一錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白試驗。 如水樣pH值在6.510.5范圍時,可直接滴定,超出此范圍的水樣應以酚酞作指示劑,用稀硫酸或氫氧化鈉的溶液調(diào)節(jié)至紅色剛剛退去。 加入1mL鉻酸鉀溶液1),用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為滴定終點。同法作空白滴定。 3結(jié)果的表示氯化物含量C(mg/L)按下式計算:C= (V2-V1)*M*35.45*1000/V式中:V1 蒸餾水消耗硝酸銀標準溶液量,mL;V2 試樣消耗硝酸銀標準溶液量,mL;M硝酸銀標準溶液濃度,mo
4、l/L;V試樣體積,mL。青州弘正建設(shè)工程質(zhì)量檢測有限公司檢驗實施細則編號:第 3 頁 共6頁實施細則名稱混凝土用水第D版第0次修改頒布日期:依據(jù)標準:JGJ63-2006 混凝土用水標準試驗方法: 硫酸鹽含量的測定 1、采樣和樣品(1)樣品可以采集在硬質(zhì)玻璃或聚乙烯瓶中。為了不使水樣中可能存在的硫化物或亞硫酸鹽被空氣氧化,容器必須被水樣完全充滿。不必加保護劑,可以冷藏較長時間。(2)試料的制備取決于樣品的性質(zhì)和分析的目的。為了分析可濾態(tài)的硫酸鹽,水樣應在采樣后,立即在現(xiàn)場(或盡可能快地)用0.45m的微孔濾膜過濾,濾液留待分析。需要測量硫酸鹽的總量時,應將水樣搖勻后取試樣,適當處理后進行分析
5、。 2、步驟(1)預處理 將量取的適量可濾態(tài)試料(例如含50mgSO42-)置于50mL燒杯中,加兩滴甲基紅指示劑,用適量的鹽酸或氨水調(diào)至呈橙黃色,再加2mL鹽酸,加水使燒杯中溶液的總體積至200mL,加熱煮沸至少5min。 如果需要測總量而試料中又含有不溶解的硫酸鹽,則將試料用中速定量濾紙過濾,并用少量熱水洗滌濾紙,并將濾液和洗液合并,將濾紙移到鉑蒸發(fā)皿中,在低溫燃燒器上加熱灰化濾紙,將4g無水碳酸鈉同皿中殘渣混合,并在900加熱使混合物溶融,放冷,用50mL水將溶融混合物移到500mL燒杯中,使其溶解,并將濾液和洗液合并,按調(diào)節(jié)酸度。(2)沉淀將預處理所得的溶液加熱至沸,在不斷攪拌下緩慢加
6、入10±5mL熱氯化鋇溶液,直到不再出現(xiàn)沉淀,然后多加2mL,在8090下保持不少于2h,或在室溫至少放置6h,最好過夜以陳化沉淀。(注:緩慢加入氯化鋇溶液、煮沸均為促使沉淀凝聚減少其沉淀的可能性。)青州弘正建設(shè)工程質(zhì)量檢測有限公司檢驗實施細則編號:第 4 頁 共6頁實施細則名稱混凝土用水第D版第0次修改頒布日期:(3)過濾沉淀灼燒或烘干 灼燒沉淀法:用少量無灰過濾紙紙漿與硫酸鋇沉淀混合,用定量致密濾紙過濾,用熱水轉(zhuǎn)移并洗滌沉淀,用幾分少量溫水反復洗滌沉淀物,直至洗滌液不含氯化物為止。濾液和沉淀一起,置于事先在800灼燒衡重后的瓷坩堝里烘干,小心灰化濾紙后(不要讓濾紙燒出火焰),將坩
7、鍋移入高溫爐里,在800灼燒1h,放在干燥器中冷卻,稱重,直至灼燒至恒重。 烘干沉淀法:用在105干燥器并已恒重后的熔結(jié)玻璃坩堝(G4)過濾沉淀,用帶橡皮頭的玻璃棒及溫水將沉淀定量移到坩堝中去,用幾份少量的溫水反復洗滌沉淀,直至洗滌液不含氯化物。取下坩堝,并在烘箱內(nèi)105±2干燥12h,放在干燥器中冷卻,稱重,直至干燥至恒重。洗滌過程中氯化物的檢驗:在含約5mL硝酸銀溶液的小燒杯中收集約5mL的洗滌水,如果沒有沉淀生成或不顯渾濁,既表明沉淀中已不含氯離子。5、結(jié)果的表示硫酸根(SO42-)的含量m(mg/L)按下式進行計算:m =m1*(411.6*1000) /V式中:m1從試料中
8、沉淀出來的硫酸鋇重量,g; V試料的體積,mL;411.6BaSO4質(zhì)量換算為SO4的因數(shù)。青州弘正建設(shè)工程質(zhì)量檢測有限公司檢驗實施細則編號:第 5 頁 共6頁實施細則名稱混凝土用水第D版第0次修改頒布日期:依據(jù)標準:JGJ63-2006 混凝土用水標準試驗方法: 不溶物含量的測定 1、樣品貯存采集的水樣應盡快分析測定。如需放置,應貯存在4冷藏箱中,但最長不得超過七天。 2、步驟(1)濾膜準備用扁嘴無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103105烘干半小時后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾
9、膜過濾器的濾膜托盤上,加蓋配套的漏斗,并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜,并不斷吸濾。(2)測定量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次,繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后,仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103105下烘干一小時后移入干燥器中,使冷卻到室溫,稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。4、結(jié)果的表示懸浮物含量C(mg/L)按下式計算:式中:C水中懸浮物濃度,mg/L;A懸浮物濾膜稱量瓶重量,g;B濾膜稱量瓶重量,g;V試樣體積,mL。青州弘正建設(shè)工程質(zhì)量檢測有限公司檢驗實施
10、細則編號:第 6 頁 共6頁實施細則名稱混凝土用水第D版第0次修改頒布日期:依據(jù)標準:JGJ63-2006 混凝土用水標準試驗方法:堿含量的測定1、分析步驟取試樣100mL(m23)置于鉑皿中,加入57mL氫氟酸和1520滴硫酸(1+1),放入通風櫥內(nèi)低溫電熱板上加熱,近干時搖動鉑皿,以防濺失,待氫氟酸驅(qū)盡后逐漸升高溫度,繼續(xù)將三氧化硫白煙驅(qū)盡,取下冷卻。加入4050mL熱水,壓碎殘渣使其溶解,加入1滴甲基紅指示劑溶液,用氨水(1+1)中和至黃色,再加入10mL碳酸銨溶液,攪拌,然后放入通風櫥內(nèi)電熱板上加熱至沸并繼續(xù)微沸2030min。用快速濾紙過濾 ,以熱水充分洗滌,濾液及洗液收集于100m
11、L容量瓶中,冷卻至室溫。用鹽酸(1+1)中和至溶液呈微紅色,用水稀釋至標線。在火焰光度計上,按儀器使用規(guī)程進行測定。在工作曲線上分別查出氧化鉀和氧化鈉的含量(m24)和(m25)。2、結(jié)果表示氧化鉀和氧化鈉的含量:單位rag/LXK2O=m24*100/m23*1000=m24*0.1/m23XNa2O=m25*100/m23*1000=m25*0.1/m23式中:XK2O氧化鉀的質(zhì)量分數(shù),%;XNa2O氧化鈉的質(zhì)量分數(shù),%;m24100mL測定溶液中氧化鉀的含量,單位為毫克(mg);m25100mL氧化鈉的含量,單位為毫克(mg); m23試料的體積,100mL。青州弘正建設(shè)工程質(zhì)量檢測有限
12、公司檢驗實施細則編號:第 4 頁 共4頁實施細則名稱土壤第D版第0次修改頒布日期:依據(jù)標準:NY-T 1121.2-2006 土壤檢測 第2部分 土壤pH的測定試驗方法:土壤pH的測定 1.儀器校準將儀器溫度補償器調(diào)節(jié)到試液、標準緩沖溶液同一溫度值。將電極插入pH4.01的標準緩沖溶液中,調(diào)節(jié)儀器,使標準溶液的pH值與儀器標示值一致。移出電極,用水沖洗,以濾紙吸干,插入pH6.87標準緩沖溶液中,檢查儀器讀數(shù),兩標準溶液之間允許絕對差值0.1pH單位。反復幾次,直至儀器穩(wěn)定。如超過規(guī)定允許差,則要檢查儀器電極或標準液是否有問題。當儀器校準無誤后,方可用于樣品測定。2.土壤水浸液PH的測定:稱取
13、通過2 mm孔徑篩的風干土壤10.0g于50mL高型燒杯中,加25mL去離子水,用玻璃棒攪拌1 min,使土粒充分分散,放置30 min后進行測定。將土壤上清液倒在20ml的小燒杯里,把電極插入待測液中,輕輕搖動燒杯以除去電極上的水膜,促使其快速平衡,靜置片刻,按下讀數(shù)開關(guān),待讀數(shù)穩(wěn)定(在5s內(nèi)PH變化不超過0.02)時記下PH。放開讀數(shù)開關(guān)取出電極,以水洗滌,用濾紙條吸干水分后即可進行第二個樣品的測定。每測56個樣品后需用標準緩沖溶液檢查定位。青州弘正建設(shè)工程質(zhì)量檢測有限公司檢驗實施細則編號:第 4 頁 共4頁實施細則名稱土壤第D版第0次修改頒布日期:依據(jù)標準:NY-T 1121.16-20
14、06 土壤檢測 第16部分 土壤水溶性鹽總量的測定試驗方法:土壤水溶性鹽總量的測定1、稱取通過2mm篩孔風干土壤樣品50g(精確到0.01g),放入500ml大口塑料瓶中,加入250ml無二氧化碳蒸餾水。2、將塑料瓶用橡皮塞塞緊后在震蕩機上震蕩3min。3、震蕩后立即抽氣過濾,開始濾出的10ml濾液棄去,以獲得清亮的濾液,加塞備用。4、吸取待測清液20ml-50ml(視含鹽量而定,所取體積中含鹽50mg-200mg為宜),放入已知烘干重量的瓷蒸發(fā)皿中。將瓷蒸發(fā)皿放在水浴上蒸干(亦可用砂浴)。近干時,如發(fā)現(xiàn)有黃褐色物質(zhì),應滴加過氧化氫溶液氧化至白色。5、用濾紙片擦干瓷蒸發(fā)皿外部,放入100-105烘箱中烘干4h,然后移至干燥器中冷卻,用分析天平稱重(一般冷卻30min)。6、稱好后的樣品繼續(xù)放入烘箱中2h后稱重,直至恒重(即二次重量相差小于0
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