作業(yè)指導(dǎo)文件-實(shí)驗(yàn)室儀器操作規(guī)程

1、實(shí)驗(yàn)室儀器操作規(guī)程 YTSX/QC-PZ-002-1 YTSX/QC-PZ-002-1伊天果汁（陜西）有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 作業(yè)指導(dǎo)文件文件名稱：實(shí)驗(yàn)室儀器操作規(guī)程編制 日期 批準(zhǔn) 日期 管理 日期 受控狀態(tài) 日期 2013-08-05發(fā)布 2013-08-05實(shí)施伊天果汁（陜西）有限公司 發(fā)布目 錄1.濁度計操作規(guī)程22.723N分光光度計操作規(guī)程43.ORION 3STAR型PH計操作規(guī)程64.LC-10AVP液相色譜操作規(guī)程95.AA-6800原子吸收分光光度計操作規(guī)程186.微波消解儀操作規(guī)程201. 濁度計操作規(guī)程1. 開機(jī)1.1插上電源，打開開關(guān)，檢查儀器是否正常；1.2儀器自動預(yù)熱3

2、0分鐘。2.儀器校正2.1利用儀器專用Formazin標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。2.2按下“RANGE”鍵，選擇自動檔量程（AUTO信號燈亮）；按下“SIGNAL AVG” 鍵（信號平均模式），選擇合適的信號平均模式設(shè)置（開或關(guān)），信號平均模式開啟，儀器將對最近十次測量值進(jìn)行平均；2.3取出Formazin標(biāo)準(zhǔn)液中濁度<0.1NTU標(biāo)準(zhǔn)液樣品管，蓋好標(biāo)準(zhǔn)液盒子，將其它樣品液充分振搖5分鐘，在將標(biāo)準(zhǔn)液盒子放在桌面上靜止5分鐘；2.4擦凈<0.1NTU標(biāo)準(zhǔn)液的樣品管外壁，并涂上一薄層硅油，將樣品管放入儀器的管座中，合上座蓋，顯示標(biāo)準(zhǔn)液的濁度值；2.5按 CAL 鍵，CAL 模式指示燈亮，S0信

3、號燈亮，按下“ENTER”鍵，綠色模式顯示計數(shù)從60到0，然后測量；2.6儀器自動遞增到下一標(biāo)準(zhǔn)，顯示待測值20.00NTU且S1信號燈亮，從管座中取出樣品管；取出充分混合20NTU標(biāo)準(zhǔn)液樣品管，擦凈樣品管外壁，并涂上一薄層硅油，將樣品管放入儀器的管座中，合上座蓋，按下“ENTER”鍵，綠色模式示計數(shù)從60到0，然后測量；2.7儀器自動遞增到下一標(biāo)準(zhǔn)，顯示待測值200.00NTU且S2信號燈亮，從管座中取出樣品管；取出充分混合200NTU標(biāo)準(zhǔn)液樣品管，擦凈樣品管外壁，并涂上一薄層硅油，將樣品管放入儀器的管座中，合上座蓋，按下“ENTER”鍵，綠色模式顯示計數(shù)從60到0，然后測量；2.8儀器自動

4、遞增到下一標(biāo)準(zhǔn)，顯示待測值1000.0NTU且S3信號燈亮，從管座中取出樣品管；取出充分混合1000NTU標(biāo)準(zhǔn)液樣品管，擦凈樣品管外壁，并涂上一薄層硅油，將樣品管放入儀器的管座中，合上座蓋，按下“ENTER”鍵，綠色模式顯示計數(shù)從60到0，然后測量；2.9儀器自動遞增到下一標(biāo)準(zhǔn)，顯示待測值4000.0NTU且S4信號燈亮，從管座中取出樣品管；取出充分混合4000NTU標(biāo)準(zhǔn)液樣品管，擦凈樣品管外壁，并涂上一薄層硅油，將樣品管放入儀器的管座中，合上座蓋，按下“ENTER”鍵，綠色模式顯示計數(shù)從60到0，然后測量；2.10當(dāng)S0信號燈亮，顯示自動回到<0.1NTU標(biāo)準(zhǔn)液濁度值，按下“CAL”鍵

5、，儀器標(biāo)定完成，并貯存新的標(biāo)定值返回到測量模式。3.檢測3.1按 UNITS/EXIT 鍵，將測量單位選擇為NTU，果汁樣品將可溶性固形物稀釋至11.5°Brix，或客戶要求值；對于可溶性固形物低于11.5°Brix的果汁樣、水樣和香精等樣品直接檢測。3.2用蒸餾水沖洗樣品管2-3次，再用待測樣沖洗樣品管2-3次，將待測樣倒入樣品管，以樣品管刻度線處為宜。3.3用手拿住樣品管的上部，擰緊瓶蓋，用紙擦凈樣品管外壁指紋和水珠，拿住瓶蓋，打開儀器的蓋子，將樣品管放入儀器的管座中，合上座蓋，注意樣品管上的標(biāo)記應(yīng)與管座中的標(biāo)記對準(zhǔn)，蓋上儀器蓋子，等待30s后讀數(shù)，讀出的數(shù)值為樣品的濁

6、度。3.4打開儀器的蓋子，取出樣品管，將瓶內(nèi)的樣品倒掉，用蒸餾水沖洗樣品管23次，將樣品管放回原處。4.維護(hù)保養(yǎng)4.1如果長期使用可以不關(guān)儀器，但如果短期使用就應(yīng)該關(guān)閉開關(guān)，拔掉電源。4.2樣品管使用一段時間應(yīng)在外壁涂一薄層硅油,并用擦油布擦至無可見油層。4.3每半月用Formazin標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定校正一次。5.注意事項(xiàng)：5.1應(yīng)保持樣品管內(nèi)外壁的清潔，對于有劃痕的樣品管嚴(yán)禁使用；5.2在測樣品以前應(yīng)用蒸餾水將樣品管沖洗干凈，再用樣液沖洗2-3次；5.3檢測樣品時應(yīng)將樣品管外的水珠和指紋擦干凈，盡量握住樣品管標(biāo)志線以上，以減少誤差；5.4樣品檢測完務(wù)必將樣品管取出，并用蒸餾水沖洗23次，不可將樣品

7、長時間在管座中放置。5.5當(dāng)濁度低于40NTU時，按 RATIO 鍵，當(dāng)轉(zhuǎn)換系數(shù)功能處于開啟狀態(tài)時，該指示燈亮。當(dāng)轉(zhuǎn)換系數(shù)處于關(guān)閉狀態(tài)而指示燈閃爍時，表明測試值超過了40NTU2. 723N分光光度計操作規(guī)程1. 開機(jī)1.1 檢查電源線是否連接正確； 1.2 檢查電源插座正常后（電源電壓為220V±22V，頻率為50HZ）插上電源，打開儀器開關(guān)；1.3 自檢:開機(jī)后儀器自動進(jìn)行自檢，在自檢結(jié)束后，正確顯示2，出錯時顯示55，并自動跳轉(zhuǎn)至主界面。1.4 預(yù)熱：儀器開機(jī)后燈及電子部分需預(yù)熱平衡，故開機(jī)預(yù)熱30分后才能進(jìn)行工作，如緊急應(yīng)用時請注意隨時調(diào)0%T、調(diào)100%T。2. 儀器設(shè)置2

8、.1 進(jìn)入主界面后選擇光度測量方式。2.2 參數(shù)設(shè)置，按F1進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置菜單，比色皿校正選擇“關(guān)”，波長數(shù)根據(jù)檢測需要波長進(jìn)行設(shè)定，光度測量方式最大可選擇9個波長，設(shè)置完成后按“ENTER”。2.3 波長數(shù)據(jù)設(shè)定利用上，下鍵操作選擇至需要設(shè)定的波長，波長設(shè)置依次按照從小至大原則進(jìn)行設(shè)置，以有利用測定時加快檢測速度。3. 檢測3.1 將檢測果汁稀釋至11.5Brix或需要糖度。3.2 選取合適比色皿將樣品倒入，倒入時用樣品將比色皿清洗2-3次，然后用蒸餾水清洗比色皿外壁，擦試干凈，將其放入檢測框第二位置。3.3 另選取一比色皿倒入蒸餾水作為參比，將其放入儀器檢測框第一位置。3.4 樣品放入后蓋上

9、樣品池蓋，按F2鍵測量，當(dāng)顯示“測量參比”時，按“ENTER”鍵，繼續(xù)顯示“請拉入?yún)⒈取睍r，將樣品池中樣品框拉至蒸餾水位置，儀器自動進(jìn)行校正。3.5 當(dāng)測量參比結(jié)束后，儀器顯示“請拉入樣品”，將樣品池中樣品框拉至待測樣品位置按“ENTER”，儀器顯示“正在測量.”，當(dāng)測量完成后屏幕依次顯示所需波長樣品的檢測結(jié)果。4. 維護(hù)保養(yǎng)4.1 定期用軟布擦洗干凈儀器表面，不允許用灑精以及有機(jī)溶劑擦拭儀器。4.2 儀器長時間不用時應(yīng)關(guān)閉電源，蓋上罩子。4.3 當(dāng)儀器精度不正常時，可以進(jìn)行波長校正，具體操作步驟：u 開機(jī)自檢界面時選擇“波長校正”輸入校正波長點(diǎn)（利用儀器配送的鐠釹玻璃進(jìn)行 標(biāo)定，其自帶有標(biāo)定

10、值）。u 將鐠釹玻璃放入光路，其有箭頭標(biāo)志的指向右方，用比色擋板將其卡緊，蓋上池蓋，按“ENTER”鍵。u 當(dāng)顯示“OK”時，按RETURN進(jìn)入主菜單，當(dāng)顯示“ERR”時應(yīng)檢測儀器后重新進(jìn)行校正。5. 注意事項(xiàng)5.1 儀器上CE鍵代表退出，RETURN鍵任何時間都可以返回主菜單。5.2 儀器應(yīng)在5-35、相對濕度小于85%環(huán)境下使用。5.3 用紙擦比色皿時應(yīng)將水珠及指紋擦凈，手應(yīng)始終捏住比色皿毛面，檢測時不可隨意將比色面調(diào)換。5.4 檢測時應(yīng)輕輕推拉試樣槽拉桿，以免試樣賤出污染試樣槽，在每次測試完畢后應(yīng)及時將拉桿復(fù)位，試樣應(yīng)及時倒掉不可長期在比色皿里存放。3. ORION 3STAR型pH計操

11、作規(guī)程1.使用前準(zhǔn)備1.1 配置標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：將標(biāo)準(zhǔn)緩沖試劑鄰苯二甲酸氫鉀PH4.00倒入250ml容量瓶中，加入250ml蒸餾水，攪拌溶液直至瓶內(nèi)試劑全部溶解，PH6.86（混合磷酸鹽）及PH9.18（四硼酸鈉）的配置方法同上所述。1.2初次使用時，由于電極探頭比較干燥，可能影響測量精度，必須將探頭先在3mol/L的氯化鉀溶液中浸泡2小時。（氯化鉀溶液配置方法：稱取223.65g氯化鉀溶于1L蒸餾水中，將試劑完全溶解）2.開機(jī)2.1 按住 鍵3秒放開后儀器將自動開機(jī)自檢。3.校準(zhǔn)3.1校準(zhǔn)前的注意事項(xiàng)3.1.1標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液必須準(zhǔn)確配置，否則將嚴(yán)重影響儀器的測量精度。3.1.2不能使用配置時間

12、較長或已變質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。3.1.3每次從一個溶液置入另一個溶液前，電極都需要在去離子水中清洗一次并用濾紙 吸干電極上的水珠，保持電極探頭的潔凈。清洗方法：將電極測量頭浸入去離子水中來回晃動數(shù)次或用洗瓶沖洗電極探頭，再用濾紙吸干水珠。3.2使用pH6.86、pH4.01、pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)儀器3.2.1在測量狀態(tài)，按選擇鍵 直到屏幕左側(cè)的箭頭指向第一行，并用上/ 下鍵切換測量模式，直到pH 圖標(biāo)點(diǎn)亮。3.2.2按 鍵后進(jìn)行校準(zhǔn)u 當(dāng)出現(xiàn)CAL 1時將電極插入pH6.86標(biāo)準(zhǔn)液，當(dāng) pH 圖標(biāo)停止閃動時，儀器顯示經(jīng) 過溫度校正的緩沖溶液值。u 繼續(xù)按校正鍵 當(dāng)出現(xiàn)CAL 2時

13、將電極插入pH4.01標(biāo)準(zhǔn)液，當(dāng) pH 圖標(biāo)停止閃動時，儀器顯示經(jīng)過溫度校正的緩沖溶液值。u 繼續(xù)按校正鍵 當(dāng)出現(xiàn)CAL 3時將電極插入pH9.18標(biāo)準(zhǔn)液，當(dāng) pH 圖標(biāo)停止閃動時，儀器顯示經(jīng)過溫度校正的緩沖溶液值。u 繼續(xù)按校正鍵 當(dāng)出現(xiàn)CAL 4時按測量鍵 保存校準(zhǔn)曲線參數(shù)并返回測量狀態(tài)。u 在返回測量狀態(tài)前，將顯示斜率, 顯示在第三行，而實(shí)際的電極斜率將以百分比的形式顯示在第一行。3.2.3完成校正之后，電極和儀表可以開始測量樣品。確保儀表處于測量狀態(tài)（ 圖標(biāo)點(diǎn)亮）， 同時 pH 圖標(biāo)點(diǎn)亮。如果圖標(biāo)未被點(diǎn)亮，請按測量鍵返回測量狀態(tài)。如果 pH 圖標(biāo) 未被點(diǎn)亮，按選擇鍵 直到屏幕左側(cè)的箭頭

14、指向第一行，然后按上 / 下鍵 直到 pH 圖標(biāo)點(diǎn)亮，此時可以開始進(jìn)行 pH 測量。4.測量4.1用去離子水沖洗電極、溫度探頭，并用紙巾輕輕吸去殘留的水滴。不要用紙巾擦拭玻璃泡或環(huán)氧樹脂電極桿，以防產(chǎn)生靜電。4.2將電極放入樣品中a如果儀表處于連續(xù)測量方式，儀表將立即開始測量。測量中，測量單位 pH 開 始閃動，直到讀數(shù)穩(wěn)定。讀數(shù)穩(wěn)定后，可以按測量鍵 存貯和打印測量結(jié)果。 如果使用手工記錄數(shù)據(jù)，請記錄 pH 值和對應(yīng)的溫度值。如果使用了攪拌器，結(jié)束后關(guān)閉攪拌器。b如果處于自動終點(diǎn)方式，請按測量鍵 啟動測量。讀數(shù)穩(wěn)定后，儀表將自動存貯測量結(jié)果，并且顯示也將被鎖定。c如果處于定時測量方式，儀表將立

15、即開始測量。儀表將在設(shè)定好的時間間隔下自動存貯和打印測量結(jié)果。4.3 完成測量之后，用去離子水沖洗電極并用紙巾吸去水滴，將電極放入氯化鉀緩沖液中保存。5.儀器設(shè)定5.1 測量方式設(shè)置a. 在儀器操作界面按 后出現(xiàn)操作界面，后繼續(xù)按其一次；b. 在操作面板上按 鍵，移動至 界面。c. 利用 鍵移動至第二行，選擇 ，然后移動至第三行選擇 連續(xù)測 量模式。AutO，timE分別為自動終點(diǎn)、定時測量模式。5.2 pH校準(zhǔn)液選擇設(shè)置a. 在儀器操作界面按 后出現(xiàn)操作界面，后繼續(xù)按其一次；b. 在操作面板上按 鍵，移動至 界面。c. 利用 鍵移動至第二行，選擇 ，然后移動至第三行選擇進(jìn)行分辨率的設(shè)定。d.

16、 繼續(xù)用 鍵移動至第二行選擇 進(jìn)行緩沖液組的設(shè)定，然后移動至第三行， 用上 / 下鍵 來切換選擇 或 緩沖液組。設(shè)置完成后按測量鍵 返回測量 狀態(tài)。注：日常測量時選擇緩沖液組，即歐洲緩沖液組 1.68、4.01、6.86、9.18。6.維護(hù)保養(yǎng)6.1定期（每兩天一次）用軟布擦洗儀器表面。6.2定期（每周）更換氯化鉀溶液。6.3每班或開機(jī)后使用前對儀器進(jìn)行校正。7.注意事項(xiàng)7.1每次測樣之前應(yīng)用蒸餾水將電極沖干凈；7.2長期不用后，及時將電極保護(hù)套套上，電極套內(nèi)應(yīng)放少量飽和氯化鉀，以保持電極球泡的濕潤；7.3切忌將電極浸泡在蒸餾水中；7.4取下電極套后，應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸；4. L

17、C-10AvP液相色譜操作規(guī)程1.工作原理液相色譜法是一種分離過程在色譜柱中進(jìn)行的分離技術(shù)。當(dāng)液體流動相攜帶混合物流過色譜柱時，混合物就會與柱子中的固定相發(fā)生作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，它們與固定相發(fā)生作用的大小、強(qiáng)弱也不同，因此在高壓泵的同一推動力下，不同組分在固定相中的滯留時間有長有短，從而按先后不同的次序在固定相中流出，然后經(jīng)檢測器檢測，在工作站中顯示各組分的色譜峰，與標(biāo)準(zhǔn)物的出峰時間，色譜峰形和大小進(jìn)行比較，即可定性和定量的測出混合物中待測成分的含量。2.操作程序2.1 流動相準(zhǔn)備檢測不同的物質(zhì)所需的流動相不同，可根據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)中要求進(jìn)行流動相配制。如：檢測棒曲霉毒素所

18、需的流動相是水和乙腈。2.2 開機(jī)2.2.1 依次打開脫氣機(jī)（DGU-14A）高壓泵（LC-10ATvp）自動進(jìn)樣器（SIL-10ADvp）柱溫箱（CTO-10ASvp）檢測器（SPD-10Avp）控制器（SCL-10Avp）電腦控制軟件2.2.2 軟件開機(jī)打開控制電腦后依次點(diǎn)擊 ， 圖標(biāo)，聽到“嘀”聲后，進(jìn)入儀器控制操作界面，然后點(diǎn)擊下圖中紅圈所示圖標(biāo)打開高壓泵與控制器。 2.2.3 平衡系統(tǒng) 進(jìn)入系統(tǒng)后點(diǎn) 進(jìn)入儀器操作流程畫面，如下圖， 設(shè)定主要參數(shù)為：a) 流量參數(shù)調(diào)節(jié)： 依次從0.2、0.4、0.6、0.8開始每隔30分鐘調(diào)節(jié)一次，具體流量需依據(jù)方法所需流量為準(zhǔn)，例：棒霉要求流量1.0

19、，依次調(diào)節(jié)至0.8后系統(tǒng)壓力會升至最高壓力然后降至一個平穩(wěn)壓力，需要時間至少在2小時左右，所以平衡系統(tǒng)在液相使用過程需要重點(diǎn)關(guān)注。b) 梯度泵調(diào)節(jié)： 系統(tǒng)顯示調(diào)節(jié)為B泵，以百分?jǐn)?shù)表示，可根據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)需要進(jìn)行調(diào)節(jié)。例：棒霉檢測需要乙腈：水為90：10，調(diào)節(jié)方式有兩種，第一種將所需比例提前配制于試劑瓶中，將兩臺梯度泵同時放入，調(diào)節(jié)B泵為50%；第二種將A泵放入乙腈，B泵放入水中，調(diào)節(jié)B泵為90%。兩種方案可根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)節(jié)。c) 最高壓力調(diào)節(jié)： 主要調(diào)節(jié)系統(tǒng)高壓報警停止數(shù)值，可根據(jù)檢測柱最高壓力時行調(diào)整，也可根據(jù)系統(tǒng)最高壓力數(shù)據(jù)統(tǒng)計進(jìn)行調(diào)整。2.2.4常用參數(shù)設(shè)置2.2.4.1柱溫箱（CTO-

20、10ASvp）1) 柱溫箱溫度： 主要設(shè)置在檢測過程中柱溫箱的實(shí)際使用溫度。設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)可根據(jù)檢測方法中要求設(shè)定，不能超過色譜柱最大設(shè)計溫度。例：棒霉檢測中要求柱溫箱為25，可在此設(shè)定為需要的溫度。注：柱溫箱影響檢測物質(zhì)出峰，所以在出現(xiàn)雙肩峰時可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行柱溫箱調(diào)整。2) 柱溫箱最大溫度: 主要設(shè)置柱溫箱上限報警溫度，可根據(jù)色 譜柱最大設(shè)計溫度設(shè)定。2.2.4.2檢測器（SPD-10Avp）a) 檢測常用設(shè)置Ø 打開與關(guān)閉檢測燈：Ø 波長設(shè)置： 主要設(shè)置檢測物質(zhì)波長，如乳酸、富馬酸檢測波長為206nm，即在些設(shè)置。Ø 檢測信號收集時間： 主要設(shè)置檢測器對信號的收集

21、時間，在軟件中表現(xiàn)為峰形，此參數(shù)與 中時間設(shè)置相同。Ø 其它參數(shù)在日常運(yùn)行中不需特別進(jìn)行設(shè)置。2.2.4.3運(yùn)行時間設(shè)置 此操作界面主要設(shè)置檢測運(yùn)行過程中儀器檢測完一個樣品時所用時間。2.2.5查看數(shù)據(jù)文件 點(diǎn)擊圖A操作軟件中File菜單，然后光標(biāo)指向Date欄，點(diǎn)擊Open出現(xiàn)圖B所示，找到所需查看文件名點(diǎn)打開即可。 圖A 圖B2.2.6新建批處理文件 如下圖所示步驟：1) 第一步2) 第二步Ø 設(shè)置檢測物質(zhì)標(biāo)識Ø 設(shè)置檢測方法路徑Ø 設(shè)置單個數(shù)據(jù)存放路徑Ø 設(shè)置數(shù)據(jù)文件名稱，要求：日期批次號序列號Ø 設(shè)置序列開始瓶號Ø

22、設(shè)置序列結(jié)束瓶號Ø 設(shè)置進(jìn)樣量 Ø 設(shè)置單個樣器檢測次數(shù)3) 第三步第二步設(shè)置完成后點(diǎn) 出現(xiàn)以下操作畫面：主要設(shè)置項(xiàng)目：Ø 設(shè)置單個文件名稱，使其不重復(fù)；4) 第四步保存序列：5) 第五步運(yùn)行步列：點(diǎn)擊上圖運(yùn)行序列出現(xiàn)以下畫面，點(diǎn)擊Strat開始運(yùn)行序列：2.2.7新建標(biāo)準(zhǔn)品序列新建標(biāo)準(zhǔn)序列與2.2.6中第三步不同外其它相同，第三步設(shè)定如下：Ø 點(diǎn)擊紅圈所示出現(xiàn)以下操作畫面 主要設(shè)置項(xiàng)勾選：Ø 選擇序列最后一行，同樣點(diǎn)擊以上紅圈所示出現(xiàn)以上相同操作畫面。主要設(shè)置項(xiàng)勾選：Ø 以上設(shè)置完成后繼續(xù)以下設(shè)置 將Level選項(xiàng)依次設(shè)置為階梯點(diǎn)，

23、例：上圖設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)品有6個，每個標(biāo)準(zhǔn)品運(yùn)行兩次，濃度為別為200、400、600、800、1000、1200。2.2.8 查看序列1) 第一步2) 第二步主要設(shè)置選項(xiàng)：Ø 紅圈標(biāo)注處打勾為瀏覽完一個數(shù)據(jù)后，需要人工操作后方可顯示下一個數(shù)據(jù)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時需要勾選。不選相反。Ø 設(shè)置完后點(diǎn)Start開始查看序列2.2.9制作標(biāo)準(zhǔn)曲線1) 第一步打開序列數(shù)據(jù)文件，步驟見2.2.83) 第二步放大標(biāo)準(zhǔn)品峰形圖，如下圖：3) 第三步定義出峰時間，點(diǎn)擊 圖標(biāo)定義開峰開始時間與結(jié)束時間（圖中峰形標(biāo)注處）。完成后出現(xiàn)第四步所屬畫面。4) 第四步出現(xiàn)以下畫面后點(diǎn)OK鍵。5) 第五步主要設(shè)置項(xiàng)

24、：Ø Name 設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)品名稱Ø Units 設(shè)置標(biāo)新準(zhǔn)品單位Ø Fit Type設(shè)置線性關(guān)線Ø Zero 設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)品是否強(qiáng)制過零點(diǎn)，如果標(biāo)準(zhǔn)器有0點(diǎn)工作液，此處不設(shè)置。Ø Level1、Level2、Level3等，設(shè)置工作液濃度。完成后執(zhí)行第六步6) 第六步保存方法文件7) 第七步再次運(yùn)行序列(2.2.8步驟)。8) 第八步查看標(biāo)準(zhǔn)曲線3.注意事項(xiàng)3.1流動相在使用前先要用超聲波將里面的氣體除去， 氘燈為消耗品，不檢測樣品時，要將其關(guān)閉； 泵的壓力如果太高，說明管路中有雜物，要檢查并清洗管路。3.2 高效液相色譜儀所使用的溶劑是易燃并且是有

25、毒的，房間應(yīng)徹底通風(fēng)，否則會引起中毒或刺激，也會引起火災(zāi)。5. AA-6800原子吸收分光光度計操作規(guī)程1.工作原理元素吸收火焰或石墨爐的熱量游離成基態(tài)原子。這些基態(tài)原子通過吸收由空心陰極燈發(fā)射的該元素的共振譜線，其電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。在通?；鹧媾c電熱石墨爐的條件下，電子在原子基態(tài)和第一激發(fā)態(tài)之間躍遷。從理論和實(shí)踐中都已證實(shí)，空心陰極燈的共振譜線被待測原子蒸汽吸收的程度與蒸汽中的基態(tài)原子數(shù)成正比，也與待測原子的濃度成正比。2. 操作程序2.1火焰部分2.1.1插上電源，打開穩(wěn)壓器。然后打開光度計的主機(jī)電源。此時會發(fā)出連續(xù)的“滴滴”聲，只要按主機(jī)側(cè)面控制板上的“BUZZER OFF”鍵即可。

26、2.1.2 開空氣壓縮機(jī)首先檢查油的液面是否在油表的兩條紅線之間，若不是，則加油。然后打開電源，先讓排氣孔開一段時間，將壓縮機(jī)中的水蒸氣完全排除后再關(guān)閉。2.1.3 開通乙炔氣 將氣瓶的主閥逆時針旋轉(zhuǎn)1.5圈，然后調(diào)整次級壓力至0.09MPa.當(dāng)氣瓶的壓力小于0.5MPa時，就該換氣瓶了。2.1.4 啟動軟件打開PC機(jī)，啟動Windows,雙擊AA軟件?！癢izard 選擇”對話框?qū)⒊霈F(xiàn)在屏幕的中心。然后點(diǎn)擊“元素選擇”，彈出“元素選擇”對話框。再點(diǎn)擊“選擇元素”，彈出“裝載參數(shù)”對話框。在此對話框中，輸入要檢測的元素名稱，選擇“火焰”和“普通燈”，然后“確定”。接下來是制備參數(shù)、樣品標(biāo)示符、

27、樣品選擇、譜線搜索、連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)。然后連結(jié)儀器，開始初始化。在“開始漏氣檢查”時會出現(xiàn)“將開始漏氣檢查，請按主機(jī)上的EXTINGUISH鍵”，按EXTINGUISH鍵并點(diǎn)擊“確定”，關(guān)閉提示信息。儀器自動開始10分鐘的漏氣檢查。若沒發(fā)現(xiàn)漏氣就可以點(diǎn)火。2.1.5 準(zhǔn)備樣品開始檢測。檢測結(jié)束后，儀器自動計算結(jié)果。2.1.6 關(guān)機(jī)先關(guān)閉軟件，再關(guān)主機(jī)、乙炔氣、空氣壓縮機(jī)。2.2 石墨爐部分2.2.1 接通主機(jī)電源打開主機(jī)電源，會聽到連續(xù)的“滴滴”聲，按“BUZZER OFF”鍵即可。石墨爐110V電源由主機(jī)供應(yīng)，除非長期不進(jìn)行石墨爐測定，否則可以留在開的位置。但是，其220V電源開關(guān)扳手通常

28、應(yīng)處在關(guān)的位置，進(jìn)行石墨爐測定時才打開。2.2.2 開冷卻水循環(huán)系統(tǒng) 它的額定電壓是110V，所以配備了一臺變壓器。需先打開變壓器的電源開關(guān)，再開冷卻水的開關(guān)，然后設(shè)置它的溫度。2.2.3 開氬氣將氣瓶的主閥完全打開，調(diào)節(jié)次級壓力為0.35mPa.2.2.4 啟動軟件石墨爐的軟件操作與火焰法基本相同，只是在“裝載參數(shù)”對話框中要選“石墨爐”和“使用ASC”。另外，主機(jī)“開始漏氣檢查”時會出現(xiàn)“氣體壓力太低無法執(zhí)行漏氣檢查”，此時，只需按“確定”即可。2.2.5 將各個濃度的標(biāo)準(zhǔn)品和處理好的樣品按順序放在自動進(jìn)樣器的樣品盤上，開始 檢測。最后打印結(jié)果。2.2.6 關(guān)機(jī) 退出軟件系統(tǒng)，關(guān)掉主機(jī)，關(guān)

29、掉氬氣和冷卻水。6. 微波消解儀操作規(guī)程1. 溶樣杯1.1 高壓消解罐溶樣杯容積60mL，加酸量4mL20mL；六連體溶樣杯50mL，加酸量4mL16mL；固體樣品盡量加在底部；體積大的樣品建議粉碎，便于酸充分浸泡。1.2 三種清洗方法，見于操作手冊P13，因密封罐易破裂（若破裂必須更換）、易變形（是密封效果降低，造成消解時發(fā)生泄漏、升壓緩慢甚至壓力升不上去的現(xiàn)象），所以 清洗時必須保證密封碗的完好；若輕微變形，可把密封碗擴(kuò)進(jìn)擴(kuò)口器，然后一起用熱水浸泡一會；溶樣杯清洗后，可晾干或放入烘箱中低溫烘干；若單體消解罐溶樣杯里出現(xiàn)了黑的碳化圈或樣品粘罐，可加5mL硝酸，1mL高氯酸，在儀器上設(shè)置：第一

30、工步0.5mPa 1min；第二工步1.0mPa 1min；第三工步1.5mPa 1min；第四工步2.0 mPa 1min，待冷卻打開后，倒去酸液，用蒸餾水清洗即可；粘罐后，不得用硬刷刷溶樣杯，否則會損壞溶樣杯，造成所測元素?fù)p失。1.3 禁止單用濃硫酸，引起常壓沸點(diǎn)338，蒸汽壓低，易損壞溶樣杯，若必須用，可在混合酸中加入少量濃硫酸；高氯酸用時須控制好比例：高氯酸與其它混合酸或某種單酸的比例應(yīng)小于1：5，且預(yù)先混合好在加入，若樣品含黑色顆粒物較多時，應(yīng)盡量不用高氯酸。過氧化氫一次加入的量2mL，若加入后，樣品立即反應(yīng)，需待反應(yīng)結(jié)束才能裝罐。1.4 可在清洗杯中放入稀酸（硝酸或鹽酸）浸泡清洗擴(kuò)

31、口器，用時，取出擴(kuò)口器，將杯蓋上的密封碗對準(zhǔn)擴(kuò)口器，順時針旋轉(zhuǎn)加壓（因密封碗較薄，因受熱脹冷縮的影響，所以為保證消解時的密閉性，每次蓋溶樣杯蓋前都必須擴(kuò)口）。參見操作手冊P8。1.5 擴(kuò)好口后，垂直慢慢的蓋入溶樣杯中（若不垂直蓋入，以造成密封碗變形），若杯蓋彈起，是因杯中空氣受壓反彈所致，無需蓋緊。1.6 可用油性記號筆或鉛筆在杯蓋或杯身處標(biāo)號，待干后使用，切忌用標(biāo)簽紙。2. 消解罐2.1高壓消解罐（棕色罐）（4.0mPa）2.1.1 外罐須干燥，罐體和罐蓋內(nèi)壁用前需對著光線檢查是否有裂縫，如有裂縫不得使用，以免消解時發(fā)生危險。2.1.2 罐身里有一墊塊，用時光面朝上，凹槽朝下放入罐身中（若不放墊塊，溶樣杯會鼓底，造成其損壞），然后再放入待測溶樣杯。2.1.3 彈性體標(biāo)準(zhǔn)厚14mm，當(dāng)用到中心厚度小于13mm時，需更換；若彈性體發(fā)硬、出現(xiàn)裂縫必須更換。2.1.4 罐蓋的組裝：先