實(shí)驗(yàn)室管理制度新編格式

1、1 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)化管理1.1 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)化管理根本要求 建立嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)室管理制度， 明確責(zé)任和要求，防止操作人員違規(guī)操作； 保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境整潔，注意操作細(xì)節(jié)，防止由于操作人員失誤給實(shí)驗(yàn)室 帶 來沾污。經(jīng)常徹底地清潔實(shí)驗(yàn)室及其設(shè)備，嚴(yán)禁用掃帚掃地，盡量不用電風(fēng) 扇， 防止揚(yáng)塵和過分潮濕； 工作人員進(jìn)入操作間應(yīng)更換衣、帽和鞋，嚴(yán)禁將與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的物品帶入 實(shí) 驗(yàn)室，防止污染、影響實(shí)驗(yàn)操作； 相互產(chǎn)生交叉污染或干擾的工程必須分室進(jìn)行； 應(yīng)建立制度，使有控制要求的區(qū)域不準(zhǔn)隨意進(jìn)入，無關(guān)人員不準(zhǔn)隨意進(jìn) 出 實(shí)驗(yàn)室； 不同工程的臺(tái)面和物品不準(zhǔn)混用，必須在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)嚴(yán) 格 遵守。1.2 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

2、 實(shí)驗(yàn)室布局合理，便于工作，周圍環(huán)境和測(cè)試工程間不產(chǎn)生干擾和交叉 污 染。如水質(zhì)中氨氮和總硬度的測(cè)定不能在同一間實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，因?yàn)榭傆捕葴y(cè) 定時(shí) 使用氨水會(huì)使氨氮的測(cè)量值增高； 對(duì)溫度、濕度有嚴(yán)格要求的測(cè)試場(chǎng)所 如精密儀器室 必須配置相應(yīng)設(shè) 施及監(jiān)控設(shè)備，并對(duì)測(cè)試時(shí)的環(huán)境條件進(jìn)行記錄； 當(dāng)電磁干擾、噪聲或振動(dòng)等環(huán)境因素對(duì)檢測(cè)工作有影響時(shí)，應(yīng)采取專門 的 監(jiān)控措施，并記錄有關(guān)的實(shí)測(cè)參數(shù)；對(duì)有振動(dòng)要求和易產(chǎn)生較大振動(dòng)的檢測(cè) 工程， 應(yīng)有隔振防振措施； 精密儀器不得與化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室混放，以防止儀器受潮以及酸堿等化學(xué) 品 腐蝕； 實(shí)驗(yàn)區(qū)域與辦公區(qū)域適當(dāng)分開，并對(duì)進(jìn)入和使用可能影響工作質(zhì)量的區(qū) 域 進(jìn)行限

3、制和控制； 有良好的內(nèi)務(wù)管理，保持實(shí)驗(yàn)室的清潔、整齊、明亮、安靜； 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)產(chǎn)生的廢水、廢氣及其它要素等有害物質(zhì)應(yīng)有處理措施 , 符合環(huán) 境保護(hù)要求； 樣品間要?jiǎng)澇龃龣z區(qū)、在檢區(qū)、檢畢區(qū)、留樣區(qū)，特殊區(qū)域要有明顯標(biāo)識(shí)； 應(yīng)有獨(dú)立的純水制備間。1.3 實(shí)驗(yàn)室物品及試劑管理 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)物品管理，分為在用、報(bào)廢、閑置三類，并有序、整齊擺放， 與測(cè)試無關(guān)的物品一律去除出實(shí)驗(yàn)室； 玻璃量器應(yīng)進(jìn)行編號(hào)，且不得與化學(xué)試劑混放，以防止交叉污染； 一般試劑的貯存管理要求 化學(xué)試劑應(yīng)貯存在專用的庫房?jī)?nèi)。 實(shí)驗(yàn)室只存放短期工作所需的少量試 劑， 且應(yīng)與配置的試劑溶液分櫥貯放； 專用的試劑柜應(yīng)便于試劑分隔存放，柜內(nèi)試劑

4、應(yīng)按其性質(zhì)分格放置，固 體 試劑與液體試劑分柜存放； 易產(chǎn)生污染其他試劑物質(zhì)的試劑，應(yīng)封裝嚴(yán)密，與其他試劑分開貯存； 易 產(chǎn)生氣體的試劑， 封裝不可太嚴(yán)， 并應(yīng)放在通風(fēng)良好的地方； 瓶裝具腐蝕性 試劑， 應(yīng)有塑料或搪瓷盤承托，以防一旦發(fā)生意外破裂，可承納全部試劑；易 潮解或受 潮后變質(zhì)的試劑， 應(yīng)貯于枯燥器內(nèi)； 易揮發(fā)試劑應(yīng)特別注意冷藏； 對(duì) 室溫降低時(shí)， 可造成液體變?yōu)楣腆w的試劑 如發(fā)煙硫酸、苯酚、冰乙酸等 ，應(yīng) 采取防瓶裂 措施。 應(yīng)有專人負(fù)責(zé)，經(jīng)常檢查，及時(shí)處理各種異常情況。 危險(xiǎn)試劑的貯存管理 具有危險(xiǎn)性的試劑主要是指易燃、易爆、毒害、腐蝕 和放射性等五大類物 質(zhì)，對(duì)其貯存管理，除應(yīng)滿

5、足對(duì)一般試劑的要求外，還應(yīng)按 注意： 易燃、易爆試劑應(yīng)根據(jù)不同理化特性，分別貯放，室內(nèi)溫度宜在30 C以下， 嚴(yán)禁煙火、爆曬。實(shí)驗(yàn)柜的存放量應(yīng)以不影響正常工作開展并確保平安為 原那么保 持在最低水平； 易揮發(fā)易燃燒液體應(yīng)瓶裝密封。劇毒品必須在專用保險(xiǎn)柜內(nèi)存放，嚴(yán)格 領(lǐng) 用管理，實(shí)行雙人雙鎖管理； 對(duì)放射性物質(zhì)，應(yīng)在設(shè)有必要屏蔽設(shè)施和測(cè)量裝置的專庫中存放，并應(yīng) 建 立嚴(yán)格的管用制度。 試液貯存管理 控制試液貯存期。試液不宜長(zhǎng)期貯存，應(yīng)根據(jù)試劑性質(zhì)和試液濃度，確 定 適宜的存放期。所有試液均應(yīng)貼上標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)簽，標(biāo)簽應(yīng)包括名稱、溶劑、濃 度、 配置人、配置日期及有效期； 正確選擇試液容器。容器耐腐蝕性

6、應(yīng)滿足要求，應(yīng)根據(jù)試液性質(zhì)和容器 材 質(zhì)特性，正確選擇試液容器，防止容器溶出某些雜質(zhì)污染試液。容器的密閉 性應(yīng) 能有效防止氣態(tài)雜質(zhì)侵入和試液的揮發(fā)逸出。 注意試液特殊要求。某些試液穩(wěn)定性差，受日光照射易引起變質(zhì)，應(yīng)分 別 采用特殊貯存方法，如避光、冷藏，參加穩(wěn)定劑等； 注意試液防光、防熱、防塵，防止污染和濃度變化； 定期檢查試液質(zhì)量，如發(fā)現(xiàn)變色、沉淀、分解等變質(zhì)、污染跡象時(shí)，應(yīng) 立 即棄去重配，以免發(fā)生混淆誤用。1.4 實(shí)驗(yàn)室平安措施 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)必須配備通風(fēng)櫥、防塵罩、排氣管道及消防滅火器材等平安設(shè) 施， 并定期進(jìn)行檢查，以保證隨時(shí)可供使用；實(shí)驗(yàn)室使用電、氣、水、火時(shí)，應(yīng)按有關(guān)規(guī)那么進(jìn)行操作，保

7、證平安； 高壓氣瓶分類妥善保管，遠(yuǎn)離火源、熱源，防止暴曬及強(qiáng)烈振動(dòng)，并對(duì) 其 進(jìn)行固定，最好隔離放置； 使用劇毒化學(xué)品時(shí)， 由使用人提出申請(qǐng)，經(jīng)批準(zhǔn)后按規(guī)定辦理領(lǐng)用手續(xù)； 對(duì)配制好的劇毒化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用應(yīng)進(jìn)行跟蹤，做好領(lǐng)用的詳細(xì)記錄； 使用有機(jī)溶劑和揮發(fā)性強(qiáng)的操作應(yīng)在通風(fēng)櫥或通風(fēng)良好的地方進(jìn)行，任 何 情況下均不得用明火直接加熱有機(jī)溶劑； 高氯酸蒸氣易與有機(jī)物發(fā)生劇烈反響，甚至產(chǎn)生強(qiáng)烈的爆炸，其加熱操 作 應(yīng)在專用的通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行； 對(duì)放射性物質(zhì)，應(yīng)在設(shè)有必要屏蔽設(shè)施和測(cè)量裝置的專庫中存放，并建 立 嚴(yán)格的管用制度。1.5 實(shí)驗(yàn)室環(huán)保要求 產(chǎn)生輻射、危險(xiǎn)化學(xué)品的專業(yè)技術(shù)部門，應(yīng)獨(dú)立配備實(shí)驗(yàn)室

8、，并做好相 應(yīng) 的防護(hù)措施； 對(duì)實(shí)驗(yàn)室排放的廢水、廢氣及其他要素等有害物質(zhì)進(jìn)行處理，以滿足環(huán) 境 保護(hù)的要求。對(duì)實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的“三廢采取有效措施進(jìn)行處理：?互不相溶的有機(jī)溶劑廢液，應(yīng)集中回收處理，防止發(fā)生燃燒或爆炸事故；?氰化鉀 ( 鈉) 廢液應(yīng)調(diào)至偏堿性，然后參加漂白粉溶液使其分解；?苯并 (a) 芘、聯(lián)苯胺類致癌物質(zhì)，可拌入燃料，置燃燒爐中燃燒處理；?汞、鎘、鉛、鉻等重金屬及砷等試劑，應(yīng)盡量按需配置，防止無故廢棄，污染環(huán)境；?對(duì)廢棄檢測(cè)樣品，過剩有毒試液等，應(yīng)設(shè)置專門收集器皿，統(tǒng)一收集，集中處理。 測(cè)試人員和經(jīng)批準(zhǔn)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室的外來人員進(jìn)入測(cè)試區(qū)域時(shí)，應(yīng)穿工作服 和 工作鞋。1.6 實(shí)驗(yàn)室管理

9、制度制訂實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)管理的各項(xiàng)規(guī)章制度，包括實(shí)驗(yàn)室平安管理制度、實(shí)驗(yàn)室 內(nèi) 務(wù)管理制度、實(shí)驗(yàn)室使用管理制度、危險(xiǎn)品及劇毒品使用管理制度等。1.7實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量要求及制備 實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量要求 外觀與等級(jí) 實(shí)驗(yàn)室純水應(yīng)為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色 及纖絮雜質(zhì)。通常將實(shí)驗(yàn)室純水分三個(gè)等級(jí)。 一級(jí)水不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機(jī)物，用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析。可通過將二級(jí)水經(jīng)過再蒸餾、離子交換混合床、o.2 m濾膜過濾等方法處理，或用石英蒸餾裝置作進(jìn)一步蒸餾進(jìn)行制備。 二級(jí)水 常含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)，用于精確分析和研究工作。 可通過經(jīng)蒸餾、電滲析或離子交換法制備的純水進(jìn)行

10、再蒸餾的方法制備。 三級(jí)水 適用于一般實(shí)驗(yàn)工作?？捎谜麴s、電滲析或離子交換等方法制備。質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室純水中的無機(jī)離子、復(fù)原性物質(zhì)、塵埃粒子的含量進(jìn) 行控制，使之滿足水質(zhì)分析的要求。實(shí)驗(yàn)室用水的具體質(zhì)量指標(biāo)詳見表1。表1實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量指標(biāo)指標(biāo)名稱一級(jí)水二級(jí)水三級(jí)水PH值范圍25 C一5.77.5電導(dǎo)率25 C， mS/cm F1< 1.0< 5.0可氧化物的限度試驗(yàn)符合符合吸光度254nm， lcm光程<0.001< 0.01一一氧化硅mg/L F02< 0.05影響實(shí)驗(yàn)室純水質(zhì)量的因素 影響實(shí)驗(yàn)室純水質(zhì)量的主要因素包括空氣、容 器以及制備過程中使用的管路。制

11、備好的實(shí)驗(yàn)室純水經(jīng)放置后，其電導(dǎo)率會(huì)迅速下降。如用鉬酸銨法測(cè)定磷以 及用納氏試劑法測(cè)氨時(shí)，只要是新制取的蒸餾水或離子交換水均適用，但如 果經(jīng) 過一段時(shí)間的放置，其空白值便顯著增高，原因主要是來自空氣和容器的 污染。玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽，有機(jī)物較少；聚乙烯容器所滲出的無機(jī)物較少，但有機(jī)物比玻璃容器略高。在純水制備時(shí)所用的純水導(dǎo)出管，瓶?jī)?nèi)局部可用玻璃管，瓶外局部應(yīng)使用聚乙烯管，管路最下端可接一段乳膠管，以便于配用彈簧夾。實(shí)驗(yàn)室純水制備及管理純水應(yīng)在獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室制備，制備實(shí)驗(yàn)室純水的原料水應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較干凈的水，如有污染或空白達(dá)不到要求，必須進(jìn)行純化處理。同時(shí)，配備專用的 純水

12、電導(dǎo)率測(cè)定儀，做好制備、檢測(cè)及領(lǐng)用記錄2 儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理2.1 儀器設(shè)備管理設(shè)備作為一項(xiàng)重要資源要素，應(yīng)納入質(zhì)量管理體系，參與體系運(yùn)行，以實(shí) 現(xiàn) 質(zhì)量方針和目標(biāo)。因此，應(yīng)建立符合準(zhǔn)那么要求的設(shè)備管理體系，實(shí)行全面質(zhì) 量管 理，使儀器設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)，滿足檢測(cè)工作的需要。2.1.1 建立設(shè)備質(zhì)量管理體系 建立設(shè)備管理組織設(shè)備管理組織有質(zhì)量管理部門、技術(shù)部門和支持效勞部門構(gòu)成。根據(jù)設(shè)備 管 理工作的特點(diǎn)、范圍和工作量，確定管理人員、核查人員、操作人員和效勞 人員 的職責(zé)、權(quán)力與相互關(guān)系，使各項(xiàng)管理職能分解落實(shí)到相關(guān)部門、相關(guān)崗 位，盡 量做到職責(zé)清晰，分工明確。 制定設(shè)備管理程序設(shè)備

13、管理程序是檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)行設(shè)備管理的途徑。 通過建立相應(yīng)的程序文件，明 確設(shè)備管理活動(dòng)的過程、步驟、內(nèi)容和所有環(huán)節(jié)，使各項(xiàng)工作都有章可循。 編寫設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書是指導(dǎo)檢測(cè)人員操作設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)性文件。一般設(shè)備可按照 說 明書操作，大型、復(fù)雜的儀器或操作人員流動(dòng)性大、性能不穩(wěn)定的設(shè)備需編 寫作 業(yè)指導(dǎo)書或操作規(guī)程。2.1.2 健全設(shè)備質(zhì)量管理制度 評(píng)審制度評(píng)審是添置或處置設(shè)備的一項(xiàng)前期工作，主要從設(shè)備的適應(yīng)性、可靠性、 經(jīng) 濟(jì)性、平安性、維護(hù)性等方面綜合分析，目的是為了合理配置設(shè)備資源，發(fā) 揮設(shè) 備的最正確效益。對(duì)于大型、貴重、精密的儀器需進(jìn)行可行性認(rèn)證，到達(dá)技 術(shù)上先 進(jìn)，性能上可靠，工作

14、上需要，經(jīng)濟(jì)上合理；對(duì)于租借、維修、淘汰的 設(shè)備，以 及小型或輔助設(shè)備，應(yīng)進(jìn)行必要的評(píng)審。 驗(yàn)收制度驗(yàn)收是保證添置或維修的設(shè)備正常運(yùn)行的一個(gè)重要手段。儀器設(shè)備的開箱 拆 封應(yīng)在設(shè)備管理員、操作人員、供給人員等有關(guān)人員都在場(chǎng)時(shí)進(jìn)行， 驗(yàn)收過程中， 應(yīng)對(duì)設(shè)備評(píng)審要求、訂貨合同和裝箱清單，逐一清點(diǎn)，并做好記錄。對(duì) 于大型、精密的儀器設(shè)備，安裝調(diào)試后，還應(yīng)通過一定時(shí)期合同期內(nèi)的試運(yùn)行，根據(jù)實(shí)際運(yùn)行效果和各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)試結(jié)論，確認(rèn)無質(zhì)量問題方可驗(yàn)收。儀器 設(shè) 備經(jīng)驗(yàn)收前方可辦理移交手續(xù)，交付使用。 使用制度為延長(zhǎng)設(shè)備的使用壽命，充分發(fā)揮其作用，必須建立設(shè)備使用制 度，對(duì)人員、工作環(huán)境、設(shè)施條件、維修、保養(yǎng)等

15、提出明確要求做作出規(guī)定。 記錄制度記錄是建立完整的設(shè)備檔案，保證設(shè)備正常運(yùn)銷的一項(xiàng)根底工作， 對(duì)設(shè)備 管理的責(zé)任落實(shí)、制度執(zhí)行及管理程序的運(yùn)行和完善都很重要。每臺(tái)設(shè)備 從計(jì) 劃選購(gòu)到淘汰都應(yīng)保持完整的記錄，內(nèi)容除一般性設(shè)備檔案外，還應(yīng)設(shè)備購(gòu) 置、 檢定、維護(hù)的方案，論證意見或報(bào)告，調(diào)試驗(yàn)收?qǐng)?bào)告，設(shè)備使用和校準(zhǔn)記錄， 儀器故障和維修記錄，運(yùn)行狀況，性能變化，異?，F(xiàn)象及整改情況等。 核查制度 核查是證實(shí)設(shè)備符合技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，防止影響檢測(cè)結(jié)果的一項(xiàng)重要舉 措。操作 人員在使用儀器前后，應(yīng)按照技術(shù)規(guī)程和說明書，采取自校、比對(duì)等方 法，校 準(zhǔn)主要性能參數(shù)，保證儀器的準(zhǔn)確度和量程范圍符合要求。質(zhì)量管理組應(yīng) 定

16、期 檢查設(shè)備的使用、記錄等情況，對(duì)新購(gòu)置或租借的設(shè)備、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)使用的設(shè) 備、 使用頻繁或漂移較大的設(shè)備， 應(yīng)制定核查程序， 使設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)。2.2 儀器設(shè)備校準(zhǔn)與檢定2.2.1 校準(zhǔn) 校準(zhǔn)的定義 校準(zhǔn)是指在規(guī)定條件下，為確定測(cè)量裝置或測(cè)量系統(tǒng)所指示的 量值，或?qū)?物量具或參考物質(zhì)所代表的量值，與對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間 關(guān)系的一 組操作。該定義的含義是： 在規(guī)定的條件下，用一個(gè)可參考的標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)包括參考物質(zhì)在內(nèi)的測(cè)量器 具 的特性賦值，并確定其示值誤差。 將測(cè)量器具所指示或代表的量值，按照校準(zhǔn)鏈，將其溯源到標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn) 的 量值 校準(zhǔn)的目的 確定示值誤差，并可確定是否在預(yù)期的允差范圍

17、之內(nèi)； 得出標(biāo)稱值偏差的報(bào)告值，可調(diào)整測(cè)量器具或?qū)κ局导右孕拚?給任何標(biāo)尺標(biāo)記賦值或確定其他特性值，給參考物質(zhì)特性賦值； 確保測(cè)量器給出的量值準(zhǔn)確，實(shí)現(xiàn)溯源性。 校準(zhǔn)的依據(jù) 校準(zhǔn)的依據(jù)是校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)或校準(zhǔn)方法，可作統(tǒng)一規(guī)定也可自行制 定。校準(zhǔn)的 結(jié)果可記錄在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告中，也可用校準(zhǔn)因數(shù)或校準(zhǔn)曲線等 形式表示 校準(zhǔn)結(jié)果。2.2.2 檢定 定義及檢定對(duì)象 檢定是指查明和確認(rèn)計(jì)量器具是否符合法定要求的程序， 它包括檢查、加 標(biāo)記和 或出具檢定證書 JJF1001-1998 ?通用計(jì)量術(shù)語及定 義標(biāo)準(zhǔn)第 9.12 條? 。檢定是法制計(jì)量工作中計(jì)量器具控制 JJF1001-1998 ?通用計(jì)量術(shù)語

18、及 定義標(biāo)準(zhǔn)第 9.6 條? 的重要組成局部， 它的對(duì)象是法制管理范圍內(nèi)的計(jì)量器具 我國(guó)在 1987 年由國(guó)家計(jì)量局發(fā)布?中華人民共和國(guó)依法管理的計(jì)量器具目錄? 分十二大類千余種，同年國(guó)務(wù)院發(fā)布了?中華人民共和國(guó)強(qiáng)制檢定的工作計(jì) 量器 具目錄?，即用于貿(mào)易結(jié)算、平安保護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)四個(gè)方面的工 作計(jì) 量器具 55 項(xiàng)；1999 年，國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局根據(jù)國(guó)務(wù)院的授權(quán)又增補(bǔ)了強(qiáng) 檢工 作計(jì)量器具 4 項(xiàng) 6 種。強(qiáng)制檢定應(yīng)由法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或者授權(quán)的計(jì)量檢 定機(jī)構(gòu) 執(zhí)行。我國(guó)對(duì)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)以及部門和企業(yè)、 事業(yè)單位的各項(xiàng)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)， 也實(shí)行強(qiáng)制檢定。這些構(gòu)成了我國(guó)計(jì)量器具檢定的對(duì)象

19、。 計(jì)量器具的法定要求 計(jì)量器具的法定要求分為計(jì)量要求、技術(shù)要求和行政 管理要求，具體操作 是對(duì)其進(jìn)行計(jì)量檢查、技術(shù)檢查和行政檢查，這三方面的檢 查也稱為檢定的三 分量。 計(jì)量檢查 確定計(jì)量器具的誤差及其他計(jì)量特性，如測(cè)量不確定度、示值誤 差、準(zhǔn)確度等級(jí)；穩(wěn)定性、重復(fù)性和漂移；讀數(shù)裝置分辨力、分度值、電磁干擾 敏感度等。 技術(shù)檢查 為滿足計(jì)量要求而必須具備的結(jié)構(gòu)、安裝要求，讀數(shù)的可見性， 是否存在欺騙的可能等。 行政檢查包括標(biāo)識(shí)、銘牌、型式批準(zhǔn)、檢定標(biāo)記、許可證標(biāo)記、有關(guān)證書 及有效期、密封，鎖定和其他計(jì)量平安裝置的完整性、檢定、修理和維護(hù)記錄等。 檢定的依據(jù)檢定的依據(jù)是按法定程序?qū)徟嫉挠?jì)

20、量檢定規(guī)程。在檢定 結(jié)果中，必須有合格與否的結(jié)論，并出具證書或加蓋印記。從事檢定的工作人員必須是經(jīng)考 核合格，并持有有關(guān)計(jì)量行政部門頒發(fā)的檢定員證。2.2.3 校準(zhǔn)和檢定的主要區(qū)別 校準(zhǔn)不具法制性，是自愿溯源的行為；檢定那么具有法制性，是屬法制計(jì) 量 管理范疇的執(zhí)法行為。 校準(zhǔn)主要用以確定測(cè)量?jī)x器的示值誤差；檢定是對(duì)測(cè)量器具的計(jì)量特性 及 技術(shù)要求符合性的全面評(píng)定。 校準(zhǔn)的依據(jù)是校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)、校準(zhǔn)方法，可做統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定；檢定 的 依據(jù)必須是檢定規(guī)程。 校準(zhǔn)不判斷測(cè)量器具合格與否，但需要時(shí)，可確定測(cè)量器具的某一性能 是 否符合預(yù)期的要求；檢定要對(duì)所檢的測(cè)量器具作出合格與否的結(jié)論。 校準(zhǔn)結(jié)果通

21、常是出具校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告； 檢定結(jié)果合格的出具檢定證 書， 不合格的出具不合格通知書。2.3 儀器設(shè)備檔案及標(biāo)識(shí)管理 對(duì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備的考核關(guān)鍵在四個(gè)方面： 所需的檢測(cè)儀器設(shè)備必須配齊。配齊的概念是不僅包含的參數(shù)要齊，而且其量程和準(zhǔn)確度要符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求； 所有儀器設(shè)備必須處于正常工作狀態(tài)； 計(jì)量?jī)x器設(shè)備必須 溯源到國(guó)家基準(zhǔn)； 檢測(cè)儀器設(shè)備必須帳目清楚、檔案齊全、管理有序，儀器設(shè)備實(shí)行標(biāo)識(shí) 管 理。2.3.1 儀器設(shè)備檔案 按每臺(tái)套儀器設(shè)備進(jìn)行建檔，檔案應(yīng)包括以下內(nèi)容： 儀器設(shè)備履歷表， 包括儀器設(shè)備名稱、 型號(hào)或規(guī)格、 制造商、出廠編號(hào) 儀器設(shè)備唯一性識(shí)別號(hào)、購(gòu)置日期、驗(yàn)收日期、啟用日

22、期、放置地點(diǎn)、用途、 主 要技術(shù)指標(biāo)等； 儀器購(gòu)置申請(qǐng)、說明書原件、產(chǎn)品合格證、保修單； 驗(yàn)收記錄； 檢定 / 校驗(yàn)記錄及檢定證書； 校驗(yàn)規(guī)程必要時(shí) ； 保養(yǎng)維護(hù)和運(yùn)行檢查方案； 定期歸檔的使用記錄； 保養(yǎng)維護(hù)記錄； 運(yùn)行檢查記錄； 損壞、故障、改裝或修理的歷史記錄。2.3.2 儀器設(shè)備標(biāo)識(shí)與隨機(jī)資料 編號(hào)標(biāo)識(shí) 所有儀器設(shè)備均應(yīng)進(jìn)行標(biāo)識(shí)，且每臺(tái)儀器設(shè)備的標(biāo)識(shí)必須是唯一 性。 狀態(tài)標(biāo)識(shí) 根據(jù)檢定 / 校準(zhǔn)、比對(duì)或驗(yàn)證結(jié)果對(duì)儀器設(shè)備粘貼可用性識(shí)別標(biāo) 識(shí)?？捎眯?識(shí)別標(biāo)識(shí)分為合格證、準(zhǔn)用證和停用證。a凡符合以下條件的儀器設(shè)備，使用合格證? 計(jì)量檢定結(jié)論為合格者；? 經(jīng)符合程序的校準(zhǔn)，其校準(zhǔn)結(jié)果均在規(guī)

23、定的技術(shù)要求范圍內(nèi)；? 上述條件由于各種原因不能實(shí)現(xiàn)， 經(jīng)過比對(duì)驗(yàn)證證明其技術(shù)性能符合規(guī)定 要 求；?不需檢定的，經(jīng)檢查合格的輔助設(shè)備。b凡符合以下條件的儀器設(shè)備，使用準(zhǔn)用證? 多功能檢測(cè)某些功能已喪失，但檢測(cè)工作所用功能正常，且經(jīng)檢定 / 校驗(yàn) 合 格；?經(jīng)檢測(cè)設(shè)備某一量程準(zhǔn)確度不合格，但檢測(cè)工作所用量程合格； ?計(jì)量器具獲準(zhǔn)降級(jí)使用。c凡符合以下條件的儀器設(shè)備，使用停用證 ?超過檢定 / 校準(zhǔn)有效期限；?已損壞或功能不正常；?計(jì)經(jīng)檢定 / 校準(zhǔn)不符合要求。儀器設(shè)備狀態(tài)標(biāo)識(shí)信息應(yīng)包括以下內(nèi)容：? 設(shè)備編號(hào)；?證書批準(zhǔn)日期；?有效期；?對(duì)儀器狀態(tài)進(jìn)行技術(shù)確認(rèn)的機(jī)構(gòu)名稱； ?負(fù)責(zé)對(duì)儀器設(shè)備受控狀

24、態(tài)進(jìn)行確認(rèn)的檢查人員姓名； ?對(duì)準(zhǔn)用證應(yīng)有準(zhǔn)予使用的范圍、等級(jí)或功能； ?對(duì)停用證應(yīng)有開始停用日期和停用狀態(tài)正式確認(rèn)日期；? 隨機(jī)資料 隨機(jī)資料包括操作規(guī)程、儀器說明書復(fù)印件、在用的使用記錄等。2.4 儀器設(shè)備異常情況控制 儀器設(shè)備出現(xiàn)異常情況，如誤用、誤操作、超負(fù)荷過 載或事故時(shí)，發(fā) 現(xiàn)檢測(cè)精確度不符合要求，顯示的結(jié)果可疑或通過校準(zhǔn)/ 檢測(cè)不合格時(shí)，應(yīng)立即 停止使用，經(jīng)重新檢定、校準(zhǔn)或檢測(cè)證明運(yùn)行滿意方可使用。 由于儀器設(shè)備異 常情況的原因造成對(duì)檢測(cè)工作影響時(shí)，按不符合檢測(cè)工作的控制 程序進(jìn)行處理。2.5 儀器設(shè)備運(yùn)行檢查 儀器設(shè)備運(yùn)行檢查作用為保證檢測(cè)設(shè)備在兩次檢定 / 校準(zhǔn)期間運(yùn)行狀態(tài)和

25、性能符合檢測(cè)工作要求， 在 此期間需要對(duì)檢驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行檢查，即儀器設(shè)備的運(yùn)行檢查。儀器設(shè)備的運(yùn)行檢查最終的落腳點(diǎn)在于對(duì)核查數(shù)據(jù)的分析，通過數(shù)據(jù)分析 對(duì) 測(cè)量設(shè)備的計(jì)量性能是否符合使用要求作出判斷。有利于檢測(cè)機(jī)構(gòu)動(dòng)態(tài)掌握 檢測(cè) 設(shè)備的計(jì)量性能，并根據(jù)運(yùn)行檢查的結(jié)果合理確定檢定 / 校準(zhǔn)間隔，以提高 測(cè)量 數(shù)據(jù)的可信度，而且可以縮短由于儀器設(shè)備功能異常對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的追 溯期， 因此， 檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)在檢測(cè)設(shè)備的兩次 檢定 / 校準(zhǔn)周期之間進(jìn)行運(yùn)行檢查。 需要進(jìn)行運(yùn)行檢查的儀器設(shè)備在以下情況的儀器設(shè)備需要進(jìn)行運(yùn)行檢查： 使用頻繁的儀器設(shè)備； 漂移率大的儀器設(shè)備； 經(jīng)檢定，但在檢定有效期內(nèi)已長(zhǎng)時(shí)間不使用的儀器

26、設(shè)備； 使用一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性不好或檢測(cè)精度不符合要求的儀器設(shè)備。 儀器設(shè)備運(yùn)行檢查方法 對(duì)儀器設(shè)備的技術(shù)指標(biāo) 精密度、靈敏度、檢出限、信噪比、別離效能、 加標(biāo)回收率等 進(jìn)行檢查； 用兩臺(tái)或多臺(tái)同型號(hào) / 規(guī)格儀器設(shè)備進(jìn)行測(cè)量結(jié)果比擬； 利用儀器設(shè)備的自校功能進(jìn)行檢查； 使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)。 實(shí)施運(yùn)行檢查注意要點(diǎn) 運(yùn)行檢查的性質(zhì)不同于檢定 / 校準(zhǔn)； 運(yùn)行機(jī)制檢查發(fā)生的時(shí)間是在兩次檢定 / 校準(zhǔn)之間，它通過驗(yàn)證檢測(cè)設(shè)備計(jì) 量 性能的穩(wěn)定性，以提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的可信度。 運(yùn)行檢查要運(yùn)用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行過程控制 運(yùn)行檢查的實(shí)質(zhì)是過程控制，是檢 測(cè)機(jī)構(gòu)使用核查標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢測(cè)設(shè)備計(jì)量性 能的過程控制。使用核

27、查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行運(yùn)行檢 查，首先要選擇適宜的核查標(biāo)準(zhǔn)，對(duì) 被核查儀器設(shè)備的常用檢測(cè)點(diǎn)進(jìn)行核查；其 次在運(yùn)行檢查的檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行一定 時(shí)間的監(jiān)測(cè)，建立核查數(shù)據(jù)庫，通過繪制極差 控制圖、平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖 等控制圖的方式來檢測(cè)檢測(cè)設(shè)備的計(jì)量性能。 實(shí)施運(yùn)行檢查的儀器設(shè)備一般是重要的測(cè)量設(shè)備或參考標(biāo)準(zhǔn) 并非所有重要檢測(cè)設(shè)備都可以找到適宜的核查標(biāo)準(zhǔn)，因此?評(píng)審準(zhǔn)那么? 9.6 條 有“適當(dāng)時(shí)進(jìn)行說明。如果找不到適宜的核查標(biāo)準(zhǔn)，在檢定規(guī)程建議有效 期內(nèi) 做好儀器設(shè)備的使用維護(hù)工作，也是保證儀器設(shè)備量值準(zhǔn)確的一種常用手 段。 運(yùn)行檢查應(yīng)文件化，記錄保存分析 對(duì)儀器設(shè)備實(shí)施運(yùn)行檢查時(shí)，應(yīng)制定各 種重要儀器設(shè)備運(yùn)行

28、檢查的作業(yè)指 導(dǎo)書，具體描述實(shí)施運(yùn)行檢查的過程，重點(diǎn)是 核查標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性分析及選擇、 核查測(cè)量點(diǎn)確實(shí)定、核查頻率、控制圖的繪制和 核查數(shù)據(jù)的分析。每次核查數(shù) 據(jù)應(yīng)按記錄控制程序妥善保存。2.6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是保證準(zhǔn)確量值和量值溯源的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，它廣泛應(yīng)用于校 準(zhǔn)測(cè)量 儀器、評(píng)價(jià)測(cè)量方法、賦予材料特性量值。在質(zhì)量管理、質(zhì)量保證、技術(shù) 仲裁 等方面起著重要作用。2.6.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義、分級(jí)、編號(hào)及量值的溯源體系 定義 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是經(jīng)權(quán)威部門認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性量值 通過 建立了溯源性的程序確定， 并可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)表示該特性量值的計(jì)量單位。 我國(guó)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量主管部

29、門批準(zhǔn)、公布并授權(quán)生產(chǎn)。 分級(jí) 我國(guó)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)和二級(jí)，它們都符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義。 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Primary Reference Material) 定值準(zhǔn)確度高， 主要用于評(píng) 價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法、 作仲裁分析的標(biāo)準(zhǔn)，為二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值，是量值傳遞的依據(jù)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具備如下條件： 用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值。在只有一種 方 法的情況下，用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室以同種準(zhǔn)確可靠的方法定值。 準(zhǔn)確度具有國(guó)內(nèi)最高水平，均勻性在準(zhǔn)確度范圍之內(nèi)。 穩(wěn)定性在一年以上，或到達(dá)國(guó)際同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水平。 包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Secondary Reference M

30、aterial)主要特點(diǎn)是滿足現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量的需要， 可作為工作標(biāo)準(zhǔn)直接使用，準(zhǔn)確度能適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量的需要。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具備如下條件： 用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比擬測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法定值。 準(zhǔn)確度和均勻性未到達(dá)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平，但能滿足一般測(cè)量的需要。 穩(wěn)定性在半年以上，或能滿足實(shí)際一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量的需要。 包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求。編號(hào)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)"GBW "冠于編號(hào)前部，編號(hào)的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類號(hào)，第三位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小類號(hào)，第四、五位數(shù)是同一類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的順序號(hào)。復(fù)制批號(hào)用英文小寫字母表示，排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)的最后一位。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

31、的編號(hào)是以二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)“ GBW(E )冠于編號(hào)前部，編號(hào) 的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類號(hào)，后四位數(shù)為該大類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的順序號(hào)。復(fù)制批號(hào)用英文小寫字母表示，排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)的最后一位。量值的溯源體系量值的溯源體系見圖1。圖1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值溯源圖2.6.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用 保存和傳遞特性量值，建立測(cè)量溯源性 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是特性量準(zhǔn)確、均勻性和 穩(wěn)定性良好的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有在時(shí)間上保持特性量值，在空間上傳遞量值的功能。 通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以使實(shí)際測(cè) 量結(jié)果獲得量值溯源性。 保證測(cè)量結(jié)果的一致性、可比性通過校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器，評(píng)價(jià)測(cè)量過程，由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)將測(cè)量結(jié)果溯源到國(guó)家單 位 制 (SI) ，保證測(cè)量結(jié)果的一致

32、性、可比性，從而到達(dá)量值統(tǒng)一。 研究與評(píng)價(jià)測(cè)量方法 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可作為特性量值的物質(zhì)，用于研究和評(píng) 價(jià)測(cè)量這些成分或特 性的方法，從而判斷該方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性，并通過驗(yàn)證 和改良測(cè)量方法的 準(zhǔn)確度，評(píng)價(jià)檢測(cè)方法在特定場(chǎng)合的適應(yīng)性，促進(jìn)測(cè)試技術(shù)的 開展。 建立測(cè)量系統(tǒng)的質(zhì)量保證 檢測(cè)機(jī)構(gòu)通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制，實(shí)現(xiàn) 質(zhì)量保證，這是確保檢測(cè) 數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，具有可比性的做好方法。2.6.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用與管理 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一采購(gòu)，采購(gòu)時(shí)應(yīng)考慮使用的要求，如量值范圍、基體組成 和 標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度等； 建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總帳，并實(shí)行領(lǐng)用登記制度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總帳內(nèi)容包括：名稱、 組成、供給商、批號(hào)、購(gòu)入日期

33、、有效日期、證書號(hào)、驗(yàn)收情況或結(jié)論、 存放地 點(diǎn)等信息； 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按證書或有關(guān)的儲(chǔ)藏條件要求進(jìn)行平安處置，指定專人保管， 設(shè) 專門存放區(qū)域。存放區(qū)要標(biāo)識(shí)明顯，并有防污染措施，以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處于 標(biāo)準(zhǔn) 狀態(tài)，維持其有效性； 使用國(guó)家或有關(guān)部門正式批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以便能溯源到國(guó)家基 準(zhǔn)、 國(guó)家測(cè)量基準(zhǔn)或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)。對(duì)于使用未經(jīng)正式批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， 必須經(jīng) 過分析、比對(duì)驗(yàn)證，證明符合要求方能使用； 標(biāo)準(zhǔn)溶液的量值必須按規(guī)定的方法測(cè)試、核定、比對(duì)確定，能溯源到國(guó) 家 基準(zhǔn)；無法溯源到國(guó)家基準(zhǔn)的，要按標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試的數(shù)據(jù)證明滿足要求時(shí)方能使 用， 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、定值、保管按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行； 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

34、已超過其有效期限，或在有效期限內(nèi)，但已出現(xiàn)異常情況，經(jīng) 測(cè) 試分析已發(fā)生變化，由管理人員填寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)報(bào)廢申請(qǐng)，經(jīng)審批后，及時(shí)處 理； 屬于劇毒化學(xué)品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液按劇毒化學(xué)品的管理規(guī)定進(jìn)行 管理， 對(duì)使用進(jìn)行跟蹤記錄。2.6.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制管理要點(diǎn) 準(zhǔn)確稱 量 取溶質(zhì) 對(duì)于固體試劑，要按照規(guī)定，先進(jìn)行充分枯燥，并冷卻 至室溫后立即稱重 以供配制，稱量時(shí)，準(zhǔn)確稱量至 0.1mg 。對(duì)于液體試劑，應(yīng)根 據(jù)需要計(jì)算出所需 體積后，直接量取。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制應(yīng)使用合格的 A 級(jí)容量瓶。 正確選擇溶劑 選擇溶劑的總原那么是溶劑純度要與試劑純度等級(jí)大致相同。 必要時(shí)，應(yīng)對(duì) 溶劑質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)，假設(shè)其純度

35、不符合要求那么應(yīng)進(jìn)行處理，以保證標(biāo) 準(zhǔn)溶液的質(zhì) 量。 控制配制數(shù)量 應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性、濃度以及需要量進(jìn)行配制。濃度 較高、穩(wěn)定性 較好的標(biāo)準(zhǔn)溶液一次可配制一個(gè)月左右的使用量，濃度較低、穩(wěn)定 性差的標(biāo)準(zhǔn) 溶液那么應(yīng)分次少量配制。 做好標(biāo)定工作 應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度進(jìn)行定期標(biāo)定，尤其是對(duì)濃度不穩(wěn)定的標(biāo) 準(zhǔn)溶液，最好 每次使用前進(jìn)行標(biāo)定，確保準(zhǔn)確無誤。3 記錄與報(bào)告3.1 記錄記錄是為已完成的活動(dòng)或到達(dá)的結(jié)果提供客觀證據(jù)的文件。記錄的作用主 要 是為檢測(cè)工作的質(zhì)量效用提供客觀證據(jù)，為預(yù)防和糾錯(cuò)溯源提供依據(jù)。3.1.1 記錄的根本要求 檢測(cè)測(cè)試過程的根本步驟和依據(jù)； 參加檢測(cè)人員的資格； 檢測(cè)使用的

36、儀器設(shè)備及場(chǎng)地； 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件； 檢測(cè)分析的數(shù)據(jù)； 檢測(cè)分析結(jié)果的判斷； 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)論等。3.1.2 記錄種類 凡對(duì)檢測(cè)工作質(zhì)量和質(zhì)量體系運(yùn)行有效性有關(guān)的、需要證實(shí)的所 有方面， 都必須認(rèn)真做好記錄。與檢測(cè)質(zhì)量有關(guān)的記錄分為技術(shù)記錄和質(zhì)量記錄兩類。 技術(shù)記錄 技術(shù)記錄是進(jìn)行檢測(cè)所得數(shù)據(jù)和信息的積累。包括檢測(cè)過程的原 始記錄、 導(dǎo)出數(shù)據(jù)簡(jiǎn)稱原始記錄 、合同、任務(wù)單，以及與檢測(cè)工作相關(guān)的技 術(shù)方案、 采樣點(diǎn)設(shè)置圖等說明資料。 質(zhì)量記錄 質(zhì)量記錄是客觀反映質(zhì)量或質(zhì)量體系運(yùn)行過程的信息載體，主要 包括質(zhì)量 體系內(nèi)審和質(zhì)量管理評(píng)審的記錄與報(bào)告、質(zhì)量監(jiān)督、儀器設(shè)備運(yùn)行 檢查、儀器 設(shè)備和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)檔案

37、、人員培訓(xùn)記錄檔案、申訴以及糾正措施或 預(yù)防措施等。3.1.3 記錄管理 所有的記錄必須指定專人負(fù)責(zé)管理； 制訂各類記錄的保存期限； 涉及客戶的記錄應(yīng)制定保密措施，以保護(hù)客戶信息和所有權(quán)； 記錄應(yīng)保存在適宜的環(huán)境及設(shè)施中， 有效防止污損、變質(zhì)、蟲蛀和喪失； 記錄的維護(hù)管理、查閱或借閱應(yīng)符合保護(hù)客戶信息和所有權(quán)程序要求； 超過保管期限的記錄，由管理人員造冊(cè)，經(jīng)批準(zhǔn)后，按有關(guān)程序予以處理。3.1.4 檢測(cè)原始記錄標(biāo)準(zhǔn) 原始記錄是編制檢測(cè)報(bào)告的主要依據(jù)，也是必要和可能 時(shí)再現(xiàn)試驗(yàn)的依據(jù)， 因此必須記錄完整、真實(shí)、清楚，對(duì)涂改應(yīng)作出統(tǒng)一規(guī)定。 原始記錄除試驗(yàn)數(shù)據(jù)和觀察記錄外，還要對(duì)所用儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物

38、質(zhì)、環(huán)境條件、 試驗(yàn)參數(shù)、樣品編號(hào)及其狀態(tài)、測(cè)試過程中的異?，F(xiàn)象進(jìn)行如實(shí)記錄。檢測(cè)原始記錄是檢測(cè)工作活動(dòng)軌跡的客觀證據(jù)， 是形成檢測(cè)報(bào)告的原始憑 證， 因此必須標(biāo)準(zhǔn)化。 原始記錄信息要完整。 原始記錄應(yīng)包括以下內(nèi)容：a檢測(cè)的方法依據(jù)；b使用的儀器設(shè)備名稱、型號(hào)及編號(hào)；c檢測(cè)時(shí)的被測(cè)樣品標(biāo)識(shí)；d檢測(cè)時(shí)的環(huán)境條件；e檢測(cè)觀察結(jié)果、數(shù)據(jù)及其計(jì)算；f檢測(cè)人員和復(fù)核人員簽字；g其他必要的說明。 原始記錄填寫人員應(yīng)準(zhǔn)確、標(biāo)準(zhǔn)、完整、客觀地記錄相關(guān)內(nèi)容，不得使 用 鉛筆書寫； 原始記錄因筆誤或計(jì)算錯(cuò)誤需要更改時(shí)，應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行修改。如 使 用單桿劃去原數(shù)據(jù)，在其右上方寫上正確數(shù)據(jù)，并有更改人的簽章； 正

39、確使用法定計(jì)量單位； 使用統(tǒng)一格式的原始記錄。3.2 報(bào)告檢測(cè)報(bào)告是檢測(cè)機(jī)構(gòu)向客戶提供的最終產(chǎn)品，也是檢測(cè)機(jī)構(gòu)工作質(zhì)量的最 終表達(dá)，因此檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)準(zhǔn)確、清晰和客觀報(bào)告進(jìn)行的每一項(xiàng)檢測(cè)結(jié)果。3.2.1 檢測(cè)報(bào)告根本要求 檢測(cè)報(bào)告的編制應(yīng)符合國(guó)家有關(guān)法律法規(guī)及檢測(cè)機(jī)構(gòu)所建立的質(zhì)量體 系文 件的規(guī)定； 報(bào)告中所使用的術(shù)語、定義應(yīng)與現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)一致； 使用法定計(jì)量單位； 檢測(cè)數(shù)據(jù)的處理與表達(dá)方式應(yīng)與現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)一致； 必須加蓋相關(guān)的印章； 假設(shè)有分包工程應(yīng)注明，必要時(shí)可詳細(xì)說明。3.2.2 檢測(cè)報(bào)告內(nèi)容檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包括以下信息：a標(biāo)題；b檢測(cè)機(jī)構(gòu)名稱、地址及聯(lián)系 ；c檢測(cè)

40、報(bào)告唯一性標(biāo)識(shí)，報(bào)告總頁數(shù)及頁碼；d客戶的相關(guān)信息；e檢測(cè)樣品的描述說明和明確標(biāo)識(shí)；f檢測(cè)樣品的特性及狀態(tài)；g檢測(cè)方法技術(shù)依據(jù)及說明；h檢測(cè)儀器設(shè)備及檢測(cè)環(huán)境條件；i檢測(cè)的結(jié)果，并適當(dāng)輔以表格或簡(jiǎn)圖加以說明；j 報(bào)告批準(zhǔn)或經(jīng)授權(quán)人、審定人適用時(shí)、審核人、編制人的簽字或 等同的標(biāo)識(shí)；k報(bào)告的有效性聲明；l 對(duì)估算的監(jiān)測(cè)結(jié)果不確定度的說明如果適用；m 特定方法、客戶要求附加的信息適用時(shí)。3.2.3 檢測(cè)報(bào)告審核與簽發(fā)報(bào)告審核檢測(cè)報(bào)告在簽發(fā)前必須進(jìn)行校對(duì)和審核。校對(duì)主要是對(duì)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移、 計(jì)算處理及報(bào)告內(nèi)容差漏進(jìn)行校對(duì)；審核是對(duì)報(bào)告的完整性、工程的齊全性、依 據(jù)的正確性以及結(jié)論的正確性進(jìn)行審查，審查內(nèi)容

41、包括： 檢測(cè)所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)、方法、指導(dǎo)書的有效性； 檢測(cè)所依據(jù)方法、儀器設(shè)備、環(huán)境條件選用、數(shù)據(jù)計(jì)算以及所有文字、符號(hào)、計(jì)量單位的正確性； 報(bào)告的檢測(cè)結(jié)果與檢測(cè)原始記錄的一致性； 報(bào)告內(nèi)容及其檔案要件的完整性； 報(bào)告結(jié)論的正確性及報(bào)告編制的標(biāo)準(zhǔn)性。 報(bào)告簽發(fā)經(jīng)審核的檢測(cè)報(bào)告由法人或其授權(quán)簽字人簽發(fā)，同時(shí)應(yīng)指定專人 負(fù)責(zé)待發(fā)檢測(cè)報(bào)告的管理，實(shí)行領(lǐng)用登記制度。有關(guān)人員從報(bào)告編制、審核到發(fā)布或傳遞檢測(cè)報(bào)告均應(yīng)遵循保護(hù)客戶信息 和 所有權(quán)程序的相關(guān)規(guī)定。報(bào)告由檢測(cè)機(jī)構(gòu)的負(fù)責(zé)人或其授權(quán)簽字人簽發(fā)，對(duì)于授權(quán)簽字人應(yīng)滿足以 下 要求： 相應(yīng)授權(quán)簽字領(lǐng)域的資格和經(jīng)驗(yàn)； 能參與監(jiān)督日常報(bào)告產(chǎn)生的關(guān)鍵過程； 熟悉檢

42、測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)程序包括理論根底知識(shí)和技術(shù)領(lǐng)域的實(shí)際能力 能對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行科學(xué)的分析評(píng)價(jià)； 熟悉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系的知識(shí)； 熟悉評(píng)審機(jī)構(gòu)方針、政策以及對(duì)實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求； 有足夠的時(shí)間參與實(shí)驗(yàn)室工作，熟悉實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系和業(yè)務(wù)工作的開展。3.2.4 檢測(cè)報(bào)告更改檢測(cè)報(bào)告的更正是指對(duì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)已簽發(fā)批準(zhǔn)送達(dá)客戶后，因 出現(xiàn)以下原因之一需要對(duì)檢測(cè)報(bào)告進(jìn)行的更正或補(bǔ)充。 發(fā)現(xiàn)檢測(cè)報(bào)告對(duì)應(yīng)的檢測(cè)儀器設(shè)備出現(xiàn)問題，且已影響到該檢測(cè)報(bào)告所涉及的檢測(cè)結(jié)果； 發(fā)現(xiàn)由于采用了不正確或不完善的檢測(cè)方法，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果有誤； 發(fā)現(xiàn)出具的檢測(cè)報(bào)告有其他錯(cuò)誤； 為滿足客戶的合理要求。報(bào)告的更改可采用以下方式： 發(fā)布一個(gè)新的檢測(cè)報(bào)告，以

43、替代原檢測(cè)報(bào)告。新報(bào)告應(yīng)有新的編號(hào)，并標(biāo)明替代的舊報(bào)告號(hào)； 以“報(bào)告的更改或補(bǔ)充的通知的形式通知客戶 尤其是采用電子傳輸時(shí) ， 應(yīng)統(tǒng)一編制這種文件格式。3.2.5 檢測(cè)報(bào)告結(jié)論評(píng)價(jià)用語模式的建立 所檢工程全部合格 模式：該樣品所檢工程符合 GB XXX標(biāo)準(zhǔn)。 舉例：該 樣品所檢工程符合 GB2717-1996 醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。所檢工程全部不合格 模式：該樣品所檢工程不符合GB XXX標(biāo)準(zhǔn)。舉例： 該樣品所檢工程不符合 GB2717-1996 醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。 所檢工程少數(shù)不合格 模式：該樣品所檢工程中XXX不符合 GB XXX標(biāo) 準(zhǔn)，其余工程合格。 舉例：該樣品所檢工程中氨基酸態(tài)氮不符合 GB27

44、17-1996 醬 油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，其余工程合格。 所檢工程少數(shù)合格模式：該樣品所檢工程中XXX符合 GB XXX標(biāo)準(zhǔn)，其余工程不合格。舉例：該樣品所檢工程中砷符合 GB2717-1996 醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，其余工程不 合格。 參照標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)模式：參照GB XXX標(biāo)準(zhǔn)，該樣品所檢工程？ ？，即先參加“參照GB XX X 標(biāo)準(zhǔn)，其后與上述相同。舉例：參照 GB2726-1996 醬鹵肉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，該樣品所檢工程中菌落總數(shù)不 合 格，其余工程合格。4 實(shí)驗(yàn)室比對(duì)和能力驗(yàn)證 實(shí)驗(yàn)室比對(duì)和能力驗(yàn)證是檢測(cè)機(jī)構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量控制程序的 有力補(bǔ)充。實(shí)驗(yàn)室比對(duì)是按照預(yù)先規(guī)定的要求，由兩個(gè)及以上實(shí)驗(yàn)室對(duì)同類或類 似的被檢測(cè)樣品進(jìn)

45、行檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)的活動(dòng)。能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)確定實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力的活動(dòng)，它是為了確 定 某個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行某項(xiàng)特定檢測(cè)的能力以及監(jiān)控其持續(xù)能力而進(jìn)行的一種實(shí)驗(yàn) 室間 比對(duì)。 實(shí)驗(yàn)室比對(duì)與能力驗(yàn)證目的 確定實(shí)驗(yàn)室某項(xiàng)特定的能力； 為實(shí)驗(yàn)室提供其數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)，識(shí)別實(shí)驗(yàn)室不合格工作并制定相應(yīng)措施； 確定檢測(cè)新方法的有效性和可比性； 作為技術(shù)校核的一種方法，監(jiān)督檢測(cè)結(jié)果，增加客戶的信心； 保證檢測(cè)機(jī)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或儀器設(shè)備量值溯源性的要求，或與同類實(shí)驗(yàn)室達(dá)成量值一致； 比對(duì)和能力驗(yàn)證分類 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)和能力驗(yàn)證 利用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部檢測(cè)人員間比對(duì)來確定實(shí)驗(yàn)室 能力的活動(dòng)，是評(píng)價(jià)檢測(cè)人

46、員是否具有勝任其所從事檢測(cè)工作能力的方法。 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證 利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)來確定實(shí)驗(yàn)室能力的活動(dòng)，實(shí) 際上是為了確保實(shí)驗(yàn)室維 持較高的檢測(cè)水平而對(duì)其能力考核、監(jiān)督和確認(rèn)的一種 驗(yàn)證活動(dòng)。 設(shè)備比對(duì)利用實(shí)驗(yàn)室間同類設(shè)備比對(duì)來確定設(shè)備的測(cè)量能力及精確度的活 動(dòng)。 方法比對(duì)對(duì)同一檢測(cè)工程的不同檢測(cè)方法比對(duì)來確定不同檢測(cè)方法準(zhǔn)確性、 可靠性的活動(dòng)。 比對(duì)工程的選擇檢測(cè)機(jī)構(gòu)自行組織的比對(duì)和能力驗(yàn)證試驗(yàn)，工程的選擇可從以下幾方面考 慮： 客戶投訴工程 無法溯源的儀器設(shè)備 使用非標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的工程 新開展的工程 其他技術(shù)水平要求較高的檢測(cè)工程 通過實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室存 在的問題。對(duì)于準(zhǔn)確

47、度不符合要求 的實(shí)驗(yàn)室，可從系統(tǒng)誤差或過失誤差方面查找 原因，如測(cè)量前的儀器校準(zhǔn)、恒 定的環(huán)境誤差、器皿潔凈度、儀器異常等；對(duì)于 精密度不符合要求的實(shí)驗(yàn)室， 可從隨機(jī)誤差方面查找原因，如測(cè)量過程中環(huán)境溫 度的波動(dòng)、儀器穩(wěn)定性等。5 測(cè)量不確定度評(píng)定5.1 定義及評(píng)定程序在計(jì)量技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) JJF1001-1998 ?通用計(jì)量述語及定義?將測(cè)量不確定度定 義 為：表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性，與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。在下述情況時(shí)，檢測(cè)報(bào)告應(yīng)給出檢測(cè)結(jié)果的測(cè)量不確定度： 當(dāng)不確定度與檢測(cè)結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)； 檢測(cè)方法要求； 客戶要求； 存在一個(gè)窄限，需依據(jù)它作出決定某些標(biāo)準(zhǔn)的符合性，如出現(xiàn)臨界

48、值問圖2不確定度評(píng)定流程圖對(duì)于出現(xiàn)臨界值時(shí)，應(yīng)采取以下措施： 重新測(cè)定； 提供測(cè)量的不確定度(測(cè)定次數(shù)6)。5.2常規(guī)檢測(cè)工作中的不確定度的A類評(píng)定 在統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)下，測(cè)量過程樣本合樣標(biāo)準(zhǔn)差Sp的估算：sp=( ( Si/k)1/ 2 )被為：式中Si是每次檢測(cè)時(shí)的樣本標(biāo)準(zhǔn)差，在同樣條件情況下，用此測(cè)量過程對(duì) 測(cè)量X進(jìn)行n次重復(fù)測(cè)量，以算術(shù)平均值 作為測(cè)量結(jié)果，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x) s p /n 在標(biāo)準(zhǔn)化常規(guī)測(cè)量中， 多批次相同或不同測(cè)量次數(shù)的不確定度評(píng)定方法2 Sp(Xi)2Si u (Xi )miim批測(cè)量中次數(shù)相同時(shí)的不確定度：m批測(cè)量中n次數(shù)不同時(shí)的不確定數(shù)為：1Sp (Xi )ui

49、 Ui Siu2(xi)m式中自由度U Ui ;每一批自由度u i=ni-1i1在常規(guī)理化檢驗(yàn)中，除對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液定值以及考核樣品測(cè)試時(shí)需采用上述方法外，對(duì)單個(gè)樣品測(cè)試時(shí)，大于5次的時(shí)機(jī)極少。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)分析方法進(jìn)行的常規(guī)檢驗(yàn)，或在重復(fù)性和復(fù)現(xiàn)性條件下，結(jié)果估 計(jì) 接近正態(tài)分布前提下對(duì)xi進(jìn)行少數(shù)次獨(dú)立檢測(cè)，結(jié)果的最大值和最小值間的極差s(xi )C u(xi )(R)可按下式估算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差：式中C為極差系數(shù)。測(cè)量次數(shù)與極差系數(shù)的關(guān)系見表1，水中銘測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差估算見表2表1測(cè)量次與極差系數(shù)的關(guān)系測(cè)量次數(shù)n 2 3 4 5 6極差系數(shù) C 1.13 1.64 2.06 2.33 2.53表2水中銘測(cè)

50、定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差估算測(cè)定結(jié)果x L-1)Rp/( ng s=R/C-1L-1) p/(ug RSD=s/x X 100%-1L-1)/ %p/(-1卩 g L-1) p/(第一 組一n=230.0;33.731.853.73.2710.26第二組*n=330.0;33.831.763.82.317.27組第三n=429.9;33.6;31.5;32.031.753.71.80 5.60組 臨界R0控制限在極差值估算中的應(yīng)用常規(guī)檢驗(yàn)中，一對(duì)數(shù)據(jù)間的差值即為極差，但在出現(xiàn)一對(duì)相同數(shù)據(jù)時(shí)，對(duì)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差的估計(jì)帶來困難。臨界 Ro值在水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中用于精密度的控 制， 它的建立基于收集實(shí)驗(yàn)室對(duì)某工程測(cè)

51、定時(shí)的極差值分布。如某實(shí)驗(yàn)室在一段時(shí)間內(nèi)收集的不同質(zhì)量濃度銅的重復(fù)樣測(cè)試結(jié)果的極差值見表3，以此估計(jì)重復(fù)樣測(cè)試結(jié)果的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差。表3銅的不同濃度范圍減差值及控制限濃度范圍P/( g L-1)重復(fù)測(cè)定組數(shù)n/組xP/(舊 L-1)平均相對(duì)減差值RR的加權(quán)均值臨界Rc控制限D(zhuǎn)4R5 <151611.10.123 40.094 00.30715<252319.10.073 625<502135.40.033 80.031 30.10250<1002665.90.025 4100<200101340.021 0>2033510.013 0例如在分析中出現(xiàn)一對(duì)重復(fù)的數(shù)據(jù)為 16.5、16.5，對(duì)其實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差估算，可 以直接引用“ 0.094 "，極差R的估計(jì)值為0.094 X 16.5=1.55,標(biāo)準(zhǔn)差的估算值s =1.55/1.13 = 1.3