掃描電子顯微鏡引言掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理掃描電鏡圖象及襯掃描電鏡結(jié)果分析示例掃描電鏡的主要特點(diǎn)實(shí)用教案

1、 掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM與電子探針（EPMA）的功能和結(jié)構(gòu)基本相同，但SEM一般不帶波譜儀（WDS）。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析。現(xiàn)在SEM都與能譜（EDS）組合，可以(ky)進(jìn)行成分分析。所以，SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。 引言第1頁/共77頁第一頁，共77頁。掃描電鏡結(jié)構(gòu)(jigu)原理1. 掃描電鏡的工作原理及特點(diǎn)(tdin)掃描電鏡的工作原理與閉路電視系

2、統(tǒng)相似。第2頁/共77頁第二頁，共77頁。掃描電鏡成像示意圖第3頁/共77頁第三頁，共77頁。掃描電鏡成像示意圖第4頁/共77頁第四頁，共77頁。第5頁/共77頁第五頁，共77頁。2. 掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)主要包括有電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖象顯示(xinsh)和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等。透射電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)(xtng)（照明系統(tǒng)(xtng)）、成像放大系統(tǒng)(xtng)、電源和真空系統(tǒng)(xtng)三大部分組成。比較比較第6頁/共77頁第六頁，共77頁。3.3.電子與固體電子與固體(gt)(gt)試樣的交互作試樣的交互作用用一束細(xì)聚焦的電子束轟擊試樣表面時(shí)，入射電子與試樣

3、的原子核和核外電子將產(chǎn)生彈性(tnxng)或非彈性(tnxng)散射作用，并激發(fā)出反映試樣形貌、結(jié)構(gòu)和組成的各種信息，有：二次電子、背散射電子、陰極發(fā)光、特征X 射線、俄歇過程和俄歇電子、吸收電子、透射電子等。第7頁/共77頁第七頁，共77頁。樣品入射電子(dinz) (dinz) AugerAuger電子(dinz) (dinz) 陰極(ynj)發(fā)光 背散射電子二次電子X射線透射電子 第8頁/共77頁第八頁，共77頁。各種信息(xnx)(xnx)的作用深度 從圖中可以看出，俄歇電子(dinz)(dinz)的穿透深度最小，一般穿透深度小于1nm1nm，二次電子(dinz)(dinz)小于10n

4、m10nm。 第9頁/共77頁第九頁，共77頁。q二次電子二次電子(dinz)像像q背散射電子背散射電子(dinz)像像第10頁/共77頁第十頁，共77頁。入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子（價(jià)帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子，稱二次電子。二次電子能量比較低，習(xí)慣上把能量小于50eV50eV電子統(tǒng)稱(tngchng)(tngchng)為二次電子，僅在樣品表面5nm5nm10nm10nm的深度內(nèi)才能逸出表面，這是二次電子分辨率高的重要原因之一。 第11頁/共77頁第十一頁，共77頁。背散射電子背散射電子(dinz)(dinz)與與二次電子二次電子(dinz)(dinz)的信號強(qiáng)度與的信號

5、強(qiáng)度與Z Z的關(guān)系的關(guān)系結(jié)論二次電子信號在原序數(shù)二次電子信號在原序數(shù)Z20Z20后，其信號強(qiáng)度隨后，其信號強(qiáng)度隨Z Z變化很小。變化很小。 用背散射用背散射電子像可以觀察未腐蝕電子像可以觀察未腐蝕樣品的拋光面元素分布樣品的拋光面元素分布(fnb)(fnb)或相分布或相分布(fnb)(fnb)，并可確定元，并可確定元素定性、定量分析點(diǎn)。素定性、定量分析點(diǎn)。第12頁/共77頁第十二頁，共77頁。1二次電子象二次電子象二次電子象是表面形貌襯度，它是利用對樣品表面形貌變化敏感的物理信號作為調(diào)節(jié)信號得到的一種象襯度。因?yàn)槎坞娮有盘栔饕獊硖帢悠繁韺?10nm的深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，

6、便對微區(qū)表面相對于入射電子束的方向卻十分敏感，二次電子像分辨率比較(bjio)高，所以適用于顯示形貌襯度。第13頁/共77頁第十三頁，共77頁。凸凹不平的樣品表面所產(chǎn)生的二次電子，用二次電子探測器很容易全部被收集，所以二次電子圖像無陰影(ynyng)效應(yīng)，二次電子易受樣品電場和磁場影響。二次電子的產(chǎn)額 K/cosK為常數(shù)，為入射電子與樣品表面法線之間的夾角，角越大，二次電子產(chǎn)額越高，這表明二次電子對樣品表面狀態(tài)非常敏感。同學(xué)們請看書上P109頁解釋(jish)的原因第14頁/共77頁第十四頁，共77頁。形貌(xn mo)襯度原理第15頁/共77頁第十五頁，共77頁。第16頁/共77頁第十六頁，

7、共77頁。背散射電子背散射電子(dinz)像像 背散射電子是指入射電子與樣品(yngpn)相互作用(彈性和非彈性散射)之后，再次逸出樣品(yngpn)表面的高能電子，其能量接近于入射電子能量( E。)。背射電子的產(chǎn)額隨樣品(yngpn)的原子序數(shù)增大而增加，所以背散射電子信號的強(qiáng)度與樣品(yngpn)的化學(xué)組成有關(guān)，即與組成樣品(yngpn)的各元素平均原子序數(shù)有關(guān)。第17頁/共77頁第十七頁，共77頁。iiizcZ背散射電子的信號強(qiáng)度I I與原子序數(shù)(yunz (yunz xsh)Zxsh)Z的關(guān)系為 4332ZI式中Z Z為原子序數(shù)，C C為百分(bi fn)(bi fn)含量(Wt%)(

8、Wt%)。 第18頁/共77頁第十八頁，共77頁。背散射電子背散射電子(dinz)像像背散射電子像的形成，就是因?yàn)闃悠繁砻?biomin)上平均原子序數(shù)Z大的部位而形成較亮的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的背散射電子信號；而平均原子序數(shù)較低的部位則產(chǎn)生較少的背散射電子，在熒光屏上或照片上就是較暗的區(qū)域，這樣就形成原子序數(shù)襯度。第19頁/共77頁第十九頁，共77頁。ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子(dinz)成分像，1000ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子像。由于ZrO2相平均(pngjn)原子序數(shù)遠(yuǎn)高于Al2O3相和SiO2 相，所以圖中白色相為斜鋯石，小的白色粒狀斜鋯

9、石與灰色莫來石混合區(qū)為莫來石斜鋯石共析體，基體灰色相為莫來石。第20頁/共77頁第二十頁，共77頁。玻璃不透明區(qū)域(qy)(qy)的背散射電子像第21頁/共77頁第二十一頁，共77頁。拋光面拋光面第22頁/共77頁第二十二頁，共77頁。斷口斷口(dunku)(dunku)分析分析第23頁/共77頁第二十三頁，共77頁。粉體形貌粉體形貌(xn mo)(xn mo)觀察觀察Al203Al203團(tuán)聚體(a)(a)和 團(tuán)聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)(jigu)(jigu)形態(tài)(b)(b)(a) 300 (b) 6000第24頁/共77頁第二十四頁，共77頁。鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌(xn mo) 20000

10、(xn mo) 20000第25頁/共77頁第二十五頁，共77頁。放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（d0=dmin/M總）景深(jngshn)大（F d0/）保真度好樣品制備簡單第26頁/共77頁第二十六頁，共77頁。放大(fngd)倍率高從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇。如果放大倍率為M，人眼分辨率為0.2mm，儀器分辨率為5nm，則有效放大率M0.2106nm5nm=40000（倍）。如果選擇高于40000倍的放大倍率，不會(huì)增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無實(shí)際意義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目(mngm)看儀器放大倍率指

11、標(biāo)。第27頁/共77頁第二十七頁，共77頁。 分辨率高分辨率指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨率d可以用貝克公式表示：d=0.61/nsin ，為透鏡孔徑半角，為照明樣品的光波長，n為透鏡與樣品間介質(zhì)折射率。對光學(xué)顯微鏡 7075，n=1.4。因?yàn)?nsin1.4，而可見光波長范圍為： 400nm-700nm ，所以光學(xué)顯微鏡分辨率 d0.5 ，顯然 d 200nm。要提高分辨率可以通過減小照明波長來實(shí)現(xiàn)。SEM是用電子束照射樣品，電子束是一種De Broglie波，具有波粒二相性，12.26/V0.5(伏) ，如果V20kV時(shí)，則0.0085nm。目前用W燈絲(dn s)的SEM，分辨率已達(dá)

12、到3nm-6nm, 場發(fā)射源SEM分辨率可達(dá)到1nm 。高分辨率的電子束直徑要小，分辨率與子束直徑近似相等。第28頁/共77頁第二十八頁，共77頁。景深景深(jngshn)D(jngshn)D大大 景深大的圖像(t xin)立體感強(qiáng)，對粗糙不平的斷口樣品觀察需要大景深的SEM。SEM的景深f可以用如下公式表示：f = aDdM)2 . 0(式中D為工作距離，a為物鏡光闌孔徑(kngjng)，M為 放大倍率，d為電子束直徑?？梢钥闯?，長工作距離、小物鏡光闌、低放大倍率能得到大景深圖像。第29頁/共77頁第二十九頁，共77頁。第30頁/共77頁第三十頁，共77頁。一般情況下，SEM景深( jngs

13、hn)比TEM大10倍，比光學(xué)顯微鏡（OM）大100倍。如10000倍時(shí),TEM :D1m，SEM:10m, 100倍時(shí)，OM:10m，SEM=1000m。第31頁/共77頁第三十一頁，共77頁。保真度好保真度好樣品通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行觀察，所以不會(huì)由于制樣原因而產(chǎn)生假象。這對斷口的失效(sh xio)分析特別重要。第32頁/共77頁第三十二頁，共77頁。樣品樣品(yngpn)(yngpn)制備簡單制備簡單 樣品可以是自然面、斷口、塊狀、粉體、反光及透光光片，對不導(dǎo)電的樣品只需蒸鍍一層20nm的導(dǎo)電膜。 另外，現(xiàn)在許多SEM具有圖像處理和圖像分析功能。有的SEM加入附件后，能進(jìn)行

14、( jnxng)加熱、冷卻、拉伸及彎曲等動(dòng)態(tài)過程的觀察。第33頁/共77頁第三十三頁，共77頁。 電子探針的應(yīng)用范圍越來越廣，特別是材料(cilio)顯微結(jié)構(gòu)工藝性能關(guān)系的研究，電子探針起了重要作用。電子探針顯微分析有以下幾個(gè)特點(diǎn)：第34頁/共77頁第三十四頁，共77頁。1. 顯微結(jié)構(gòu)分析(fnx)電子探針是利用0.5m0.5m1m1m的高能電子束激發(fā)所分析的試樣，通過電子與試樣的相互作用產(chǎn)生的特征X X 射線、二次電子、吸收電子、 背散射電子及陰極熒光等信息來分析試樣的微區(qū)內(nèi)(m(m范圍內(nèi)) )成份、形貌和化學(xué)結(jié)合狀態(tài)等特征。電子探針成分分析的空間分辨率（微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域(qy

15、)(qy)）是幾個(gè)立方mm范圍， 微區(qū)分析是它的一個(gè)重要特點(diǎn)之一, , 它能將微區(qū)化學(xué)成份與顯微結(jié)構(gòu)對應(yīng)起來，是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析。而一般化學(xué)分析、 X X 光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成，也無法與顯微結(jié)構(gòu)相對應(yīng), , 不能對材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。返回(fnhu)第35頁/共77頁第三十五頁，共77頁。電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐?B)(B)鈾( () )，因?yàn)殡娮犹结槼煞莘治鍪抢迷氐奶卣鱔 X 射線，而氫和氦原子(yunz)(yunz)只有K K 層電子，不能產(chǎn)生特征X X 射線，所以無法進(jìn)行電子探針成分分析。鋰(Li)(Li)和鈹(Be)(

16、Be)雖然能產(chǎn)生X X 射線，但產(chǎn)生的特征X X 射線波長太長，通常無法進(jìn)行檢測，少數(shù)電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測BeBe元素。能譜儀的元素分析范圍現(xiàn)在也和波譜相同，分析元素范圍從硼(B)(B)鈾( () )返回(fnhu)第36頁/共77頁第三十六頁，共77頁。3. 定量分析(dnglingfnx)準(zhǔn)確度高電子探針是目前微區(qū)元素定量分析最準(zhǔn)確的儀器。電子探針的檢測極限( (能檢測到的元素最低濃度) )一般為（0.010.010.050.05）% %， 不同測量條件和不同元素有不同的檢測極限，但由于所分析的體積小，所以檢測的絕對感量極限值約為10-14g10-14g，主元

17、素定量分析的相對誤差為(1(13)%3)%，對原子序數(shù)大于11 11 的元素，含量(hnling)(hnling)在10% 10% 以上的時(shí)，其相對誤差通常小于2%2%。返回(fnhu)第37頁/共77頁第三十七頁，共77頁。4. 不損壞試樣(sh yn)、分析速度快現(xiàn)在電子探針均與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)，可以連續(xù)自動(dòng)進(jìn)行多種方法分析，并自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析，對含1010個(gè)元素(yun s)(yun s)以下的試樣定性、定量分析，新型電子探針在30min30min左右可以完成，如果用EDS EDS 進(jìn)行定性、定量分析，幾分種即可完成。對表面不平的大試樣進(jìn)行元素(yun s)(yun s)面分析時(shí)，還

18、可以自動(dòng)聚焦分析。電子探針分析過程中一般不損壞試樣，試樣分析后，可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分析測試，這對于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等的稀有試樣分析尤為重要。返回(fnhu)第38頁/共77頁第三十八頁，共77頁。5. 微區(qū)離子遷移(qiny)研究多年來，還用電子探針的入射電子束注入試樣來誘發(fā)離子(lz)(lz)遷移，研究了固體中微區(qū)離子(lz)(lz)遷移動(dòng)力學(xué)、離子(lz)(lz)遷移機(jī)理、離子(lz)(lz)遷移種類、離子(lz)(lz)遷移的非均勻性及固體電解質(zhì)離子(lz)(lz)遷移損壞過程等，已經(jīng)取得了許多新的結(jié)果。返回(fnhu)第39頁/共77頁第三十九頁，共77頁。

19、電子探針儀的構(gòu)造和工作(gngzu)原理電子探針儀的構(gòu)造(guzo)和掃描電鏡相似第40頁/共77頁第四十頁，共77頁。電子探針分析電子探針分析(fnx)(fnx)的基本原理的基本原理第41頁/共77頁第四十一頁，共77頁。1. 定性分析(dngxngfnx)的基本原理電子探針除了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進(jìn)行形貌(xn mo)觀察外，主要是利用波譜或能譜，測量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X 射線波長與強(qiáng)度，從而對試樣中元素進(jìn)行定性、定量分析。第42頁/共77頁第四十二頁，共77頁。式中為元素(yun s)(yun s)的特征X X 射線頻率，Z Z為原子序數(shù)，K K與

20、均為常數(shù)，C C為光速。當(dāng)11時(shí)，與Z Z的關(guān)系式可寫成: :定性分析(dngxngfnx)(dngxngfnx)的基礎(chǔ)是MoseleyMoseley關(guān)系式: :由式可知，組成試樣的元素(對應(yīng)的原子序數(shù)Z)與它產(chǎn)生的特征X 射線波長()有單值關(guān)系，即每一種元素都有一個(gè)特定波長的特征X射線與之相對應(yīng)， 它不隨入射電子的能量(nngling)而變化。如果用X 射線波譜儀測量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征X 射線波長的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類，這就是定性分析的基本原理。第43頁/共77頁第四十三頁，共77頁。能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征X X 射線能量不同，即E Ehh，h h 為

21、普朗克常數(shù)，為特征X X 射頻率， 通過EDS EDS 檢測試樣中不同能量的特征X X 射線，即可進(jìn)行元素的定性分析，EDS EDS 定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X X 射線譜峰往往相互重疊(chngdi)(chngdi)，必須正確判斷才能獲得正確的結(jié)果，分析過程中如果譜峰相互重疊(chngdi)(chngdi)嚴(yán)重，可以用WDSWDS和EDSEDS聯(lián)合分析，這樣往往可以得到滿意的結(jié)果。返回(fnhu)第44頁/共77頁第四十四頁，共77頁。2. 定量分析(dnglingfnx)的基本原理試樣中A A元素的相對(xingdu)(xingdu)含量CACA與該元素產(chǎn)生的特征X X

22、射線的強(qiáng)度IA IA (X(X射線計(jì)數(shù)) )成正比:CAIA:CAIA，如果在相同的電子探針分析條件下，同時(shí)測量試樣和已知成份的標(biāo)樣中A A 元素的同名X X 射線( (如KK線) )強(qiáng)度，經(jīng)過修正計(jì)算，就可以得出試樣中A A元素的相對(xingdu)(xingdu)百分含量CA:CA:式中CA為某A元素的百分(bi fn)含量，K 為常數(shù)，根據(jù)不同的修正方法K 可用不同的表達(dá)式表示，IA 和 I(A) 分別為試樣中和標(biāo)樣中A元素的特征X 射線強(qiáng)度，同樣方法可求出試樣中其它元素的百分(bi fn)含量。返回第45頁/共77頁第四十五頁，共77頁。電子探針的儀器電子探針的儀器(yq)(yq)構(gòu)造

23、構(gòu)造電子探針的主要組成部份為:1. :1. 電子光學(xué)系統(tǒng)、2. X2. X射線譜儀系統(tǒng)、3.3.試樣室、4.4.電子計(jì)算機(jī)、5.5.掃描顯示(xinsh)(xinsh)系統(tǒng)、6.6.真空系統(tǒng)等。第46頁/共77頁第四十六頁，共77頁。第47頁/共77頁第四十七頁，共77頁。1. 電子光學(xué)(din z un xu)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃描線圈等。其功能是產(chǎn)生(chnshng)一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生(chnshng)一個(gè)穩(wěn)定的X 射線激發(fā)源。（a）電子槍電子槍是由陰極（燈絲）、柵極和陽極組成。它的主要作用是產(chǎn)生(chnshng)具

24、有一定能量的細(xì)聚焦電子束(探針)。從加熱的鎢燈絲發(fā)射電子，由柵極聚焦和陽極加速后，形成一個(gè)10m100m交叉點(diǎn)（Crossover)，再經(jīng)過二級會(huì)聚透鏡和物鏡的聚焦作用，在試樣表面形成一個(gè)小于1m 的電子探針。電子束直徑和束流隨電子槍的加速電壓而改變， 加速電壓可變范圍一般為1kV30kV。第48頁/共77頁第四十八頁，共77頁。電磁透鏡分會(huì)聚透鏡和物鏡，靠近電子槍的透鏡稱會(huì)聚透鏡，會(huì)聚透鏡一般分兩級，是把電子槍形成(xngchng)(xngchng)的10m10m100m 100m 的交叉點(diǎn)縮小1 1100 100 倍后，進(jìn)入試樣上方的物鏡，物鏡可將電子束再縮小并聚焦到試樣上。為了擋掉大散射

25、角的雜散電子，使入射到試樣的電子束直徑盡可能小，會(huì)聚透鏡和物鏡下方都有光闌。第49頁/共77頁第四十九頁，共77頁。（a a）波長）波長(bchng)(bchng)色散譜儀色散譜儀X射線譜儀的性能，直接(zhji)影響到元素分析的靈敏度和分辨本領(lǐng)，它的作用是測量電子與試樣相互作用產(chǎn)生的X 射線波長和強(qiáng)度。譜儀分為二類:一類是波長色散譜儀(WDS)，一類是能量色散譜儀(EDS)。第50頁/共77頁第五十頁，共77頁。眾所周知，X X 射線是一種電磁輻射，具有波粒二象性， 因此可以用二種方式對它進(jìn)行描述(mio sh)(mio sh)。如果把它視為連續(xù)的電磁波，那么特征X X 射線就能看成具有固定

26、波長的電磁波，不同元素就對應(yīng)不同的特征X X 射線波長，如果不同X X 射線入射到晶體上，就會(huì)產(chǎn)生衍射，根據(jù)BraggBragg公式：可以選用已知面間距d的合適晶體分光，只要測出不同特征射線所產(chǎn)生的衍射角2，就可以求出其波長，再根據(jù)公式就可以知道所分析的元素種類，特征X 射線的強(qiáng)度是從波譜儀的探測器(正比計(jì)數(shù)管)測得。根據(jù)以上(yshng)原理制成的譜儀稱為波長色散譜儀(WDS)。第51頁/共77頁第五十一頁，共77頁。不同波長的X X 射線要用不同面間距的晶體進(jìn)行分光， 日本電子(dinz)(dinz)公司的電子(dinz)(dinz)探針通常使用的四種晶體面間距及波長檢測范圍見表分光晶體及

27、波長分光晶體及波長(bchng)(bchng)范圍范圍表中STEPb(C18H35O2)2為硬脂酸鉛，TAP(C8H5O4TI)為鄰苯二甲酸氫鉈，PET(C5H12O4)為異戊四醇，LiF為氟化鋰晶體(jngt)。第52頁/共77頁第五十二頁，共77頁。（b）能量色散譜儀能量色散譜儀如果把X X射線看成由一些不連續(xù)的光子組成， 光子的能量為 E E，為普朗克常數(shù)(chngsh)(chngsh)，為光子振動(dòng)頻率。不同元素發(fā)出的特征X X射線具有不同頻率， 即具有不同能量，當(dāng)不同能量的X X射線光子進(jìn)入鋰漂移硅Si(Li)Si(Li)探測器后，在Si(Li)Si(Li)晶體內(nèi)將產(chǎn)生電子空穴對，在低

28、溫（如液氮冷卻探測器）條件下，產(chǎn)生一個(gè)電子空穴對平均消耗能量為3.8eV3.8eV。能量為E E 的X X 射線光子進(jìn)入Si(Li)Si(Li)晶體激發(fā)的電子空穴對N NE/,E/,入射光子的能量不同，所激發(fā)出的電子空穴對數(shù)目也不同，例如，Mn KMn K能量為5.895keV,5.895keV,形成的電子空穴對為1550 1550 個(gè)。第53頁/共77頁第五十三頁，共77頁。探測器輸出的電壓脈沖高度，由電子空穴對的數(shù)目N N 決定，由于電壓脈沖信號非常小，為了降低噪音，探測器用液氮冷卻，然后用前置放大器對信號放大，放大后的信號進(jìn)入多道脈沖高度分析器， 把不同能量的X X射線光子分開來，并在輸

29、出設(shè)備（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù)脈沖高度曲線，縱坐標(biāo)是脈沖數(shù)，即入射X X 射線光子數(shù)，與所分析元素含量有關(guān)，橫坐標(biāo)為脈沖高度，與元素種類有關(guān)，這樣就可以測出X X 射線光子的能量和強(qiáng)度，從而(cng r)(cng r)得出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散譜儀(EDS)(EDS)，簡稱能譜儀。第54頁/共77頁第五十四頁，共77頁。能譜儀70 年代問世以來，發(fā)展速度很快，現(xiàn)在分辨率已達(dá)到130eV左右 ，以前Be窗口能譜儀分析元素范圍從11Na92U，現(xiàn)在用新型有機(jī)膜超薄窗口，分析元素可從4Be92U。元素定性、定量分析軟件(run jin)也有很大改善，中等原子序數(shù)的元素定量分析準(zhǔn)

30、確度已接近波譜。近年來能譜儀的圖象處理和圖象分析功能發(fā)展很快。探測器的性能也有提高，能譜使用時(shí)加液氮，不使用時(shí)不加液氮。有的能譜探測器用電制冷方法冷卻，使探頭維護(hù)更方便。第55頁/共77頁第五十五頁，共77頁。 能譜有許多優(yōu)點(diǎn)，例如，元素分析時(shí)能譜是同時(shí)測量所有元素，而波譜要一個(gè)一個(gè)元素測量，所以分析速度遠(yuǎn)比波譜快。能譜探頭緊靠試樣，使X 射線收集(shuj)效率提高，這有利于試樣表面光潔度不好及粉體試樣的元素定性、定量分析。另外，能譜分析時(shí)所需探針電流小，對電子束照射后易損傷的試樣，例如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣等損傷小。但能譜也有缺點(diǎn)，如分辨率差，譜峰重疊嚴(yán)重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等。表

31、為能譜和波譜主要性能的比較?，F(xiàn)在大部分掃描電鏡、電子探針及透射電鏡都配能譜儀，使成分分析更方便。第56頁/共77頁第五十六頁，共77頁。比較內(nèi)容比較內(nèi)容WDSEDS元素分析范圍元素分析范圍4Be92U4Be92U定量分析速度定量分析速度慢慢快快分辨率分辨率高（高（5eV）低（低（130 eV）檢測極限檢測極限10-2 (%)10-1 (%)定量分析準(zhǔn)確度定量分析準(zhǔn)確度高高低低X射線收集效率射線收集效率低低高高峰背比（峰背比（WDS/EDS）101能譜和波譜主要能譜和波譜主要(zhyo)(zhyo)性能的比較性能的比較第57頁/共77頁第五十七頁，共77頁。 用于安裝、交換和移動(dòng)試樣。試樣可以沿

32、X X、Y Y、Z Z軸方向移動(dòng)，有的試樣臺(tái)可以傾斜、旋轉(zhuǎn)。現(xiàn)在試樣臺(tái)已用光編碼定位，準(zhǔn)確度優(yōu)于1m1m，對表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)，Z Z軸方向可以自動(dòng)聚焦。 試樣室可以安裝各種探測器，例如(lr)(lr)二次電子探測器、背散射電子探測器、波譜、能譜、及光學(xué)顯微鏡等。光學(xué)顯微鏡用于觀察試樣( (包括熒光觀察) )，以確定分析部位，利用電子束照射后能發(fā)出熒光的試樣（如Zr02Zr02），能觀察入射到試樣上的電子束直徑大小。第58頁/共77頁第五十八頁，共77頁。 掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面和觀察圖像的熒光屏（CRT）進(jìn)行同步光柵掃描，把電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電

33、子及X 射線(shxin)等信號，經(jīng)過探測器及信號處理系統(tǒng)后，送到CRT 顯示圖像或照相紀(jì)錄圖像。以前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，數(shù)字圖像可以進(jìn)行圖像處理和圖像分析。第59頁/共77頁第五十九頁，共77頁。 真空系統(tǒng)(xtng)(xtng)是保證電子槍和試樣室有較高的真空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。真空度一般為0.01Pa0.01Pa0.001Pa0.001Pa，通常用機(jī)械泵油擴(kuò)散泵抽真空。油擴(kuò)散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊下，會(huì)分解成碳的沉積物，影響超輕元素的定量分析結(jié)果，特別是對碳的分析影響嚴(yán)重。用液氮冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采用

34、無油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳污染。第60頁/共77頁第六十頁，共77頁。電子探針的試樣電子探針的試樣(sh yn)(sh yn)要求要求（a a）試樣）試樣(sh yn(sh yn) )尺寸尺寸所分析的試樣應(yīng)為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據(jù)(gnj)不同儀器的試樣架大小而定。定量分析的試樣要均質(zhì)，厚度通常應(yīng)大于5m。例如對JCXA-733 電子探針儀，最大試樣尺寸為32mm25mm。EPMA-8705 電子探儀所允許的最大試樣尺寸為102mm20mm。由于電子探針是微區(qū)分析，定點(diǎn)分析區(qū)域是幾個(gè)立方微米，電子束掃描分析和圖像觀察區(qū)域與放大倍數(shù)有關(guān)，但最大也不會(huì)超過5mm。所以均勻試樣沒

35、有必要做得很大，有代表性即可。如果試樣均勻，在可能的條件下，試樣應(yīng)盡量小，特別對分析不導(dǎo)電試樣時(shí)，小試樣能改善導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性能。第61頁/共77頁第六十一頁，共77頁。（b b）具有較好的電導(dǎo)）具有較好的電導(dǎo)(din do)(din do)和熱導(dǎo)性能和熱導(dǎo)性能 金屬材料一般都有較好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導(dǎo)和熱導(dǎo)都較差。后者在入射電子的轟擊下將產(chǎn)生電荷積累，造成電子束不穩(wěn)定，圖像模糊，并經(jīng)常放電使分析和圖像觀察無法進(jìn)行。試樣導(dǎo)熱性差還會(huì)造成電子束轟擊點(diǎn)的溫度顯著升高，往往使試樣中某些(mu xi)(mu xi)低熔點(diǎn)組份揮發(fā)而影響定量分析準(zhǔn)確度度。第62頁/共77頁

36、第六十二頁，共77頁。 電子束轟擊(hngj)(hngj)試樣時(shí)，只有0.5%0.5%左右的能量轉(zhuǎn)變成X X 射線， 其余能量大部份轉(zhuǎn)換成熱能，熱能使試樣轟擊(hngj)(hngj)點(diǎn)溫度升高，CastaingCastaing用如下公式表示溫升T(K):T(K): 式中V V。(kV)(kV)為加速電壓，i(A)i(A)為探針電流，d(m)d(m)為電子束直徑，k k 為材料熱導(dǎo)率(Wcm-1k-1)(Wcm-1k-1)。例如(lr)(lr)，對于典型金屬(k=1 (k=1 時(shí)) )，當(dāng)V V。20kV20kV，d d1m1m，i i1A 1A 時(shí)，T T96K96K。 對于熱導(dǎo)差的典型晶體，

37、k=0.1k=0.1，典型的有機(jī)化合物k=0.002k=0.002。對于熱導(dǎo)差的材料，如K=0.01, V0=30kVK=0.01, V0=30kV， i=0.1A i=0.1A， d=1m d=1m時(shí), , 由公式得T=1440KT=1440K。如果試樣表面鍍上10nm10nm的鋁膜，則TT減少到760K760K。因此, , 對于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面均勻噴鍍一層20nm20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來增加試樣表面的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能。第63頁/共77頁第六十三頁，共77頁。 試樣表面必須拋光，在100 100 倍反光顯微鏡下觀察時(shí)，能比較容易地找到50m50m50m50m無凹坑或擦痕的

38、分析區(qū)域。因?yàn)閄 X 射線是以一定的角度從試樣表面射出，如果試樣表面凸凹不平，就可能使出射X X 射線受到不規(guī)則的吸收，降低X X 射線測量(cling)(cling)強(qiáng)度，圖8.158.15表明試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收。第64頁/共77頁第六十四頁，共77頁。試樣表面臺(tái)階(tiji)(tiji)引起的附加吸收第65頁/共77頁第六十五頁，共77頁。（a a）粉體試樣）粉體試樣(sh yn(sh yn) ) 粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。當(dāng)顆粒比較大時(shí)，例如大于5m5m，可以尋找(xnzho)(xnzho)表面盡量平

39、的大顆粒分析。也可以將粗顆粒粉體用環(huán)氧樹脂等鑲嵌材料混合后，進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備。第66頁/共77頁第六十六頁，共77頁。 對于小于5m小顆粒，嚴(yán)格講不符合定量分析條件，但實(shí)際工作中有時(shí)可以采取一些措施得到較好的分析結(jié)果。對粉體量少只能用電子探針分析時(shí)，要選擇粉料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分。為了獲得較大區(qū)域的平均結(jié)果，往往用掃描(somio)的方法對一個(gè)較大區(qū)域進(jìn)行分析。要得到較好的定量分析結(jié)果，最好將粉體用壓片機(jī)壓制成塊狀，此時(shí)標(biāo)樣也應(yīng)用粉體壓制。對細(xì)顆粒的粉體分析時(shí)，特別是對團(tuán)聚體粉體形貌觀察時(shí)，需將粉體用酒精或水在超聲波機(jī)內(nèi)分散，再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。第67頁/共77頁第六十七頁，共77頁。（b b）塊狀試樣）塊狀試樣(sh yn(sh yn) ) 塊狀試樣，特別是測定薄膜厚度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣，可以用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后，進(jìn)行研磨和拋光。較大的塊狀試樣也可以直接研磨和拋光，但容易產(chǎn)生倒角，會(huì)影響薄膜厚度及離子遷移深度的測定，對尺寸小的試樣只能鑲嵌后加工。對多孔或較疏松的試樣，例如有些燒結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法。將試樣用環(huán)氧樹脂膠浸泡，在500C600C 時(shí)放入低真空容器內(nèi)抽氣，然后在60C 恒溫烘箱內(nèi)烘烤4h