現(xiàn)代儀器方法的簡(jiǎn)單綜述

1、現(xiàn)代儀器方法的簡(jiǎn)單綜述一氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用分析原理色譜是利用物質(zhì)在兩相間的分配吸附、排阻、交換對(duì)物質(zhì)的各組分先行分離 并同時(shí)進(jìn)行定性定量分析。質(zhì)譜法主要是利用陽(yáng)離子的運(yùn)行軌跡與加速電壓和磁 場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系測(cè)定分子量、分子式及分子結(jié)構(gòu)，是起著色譜儀檢定器的作用，組成氣相色譜組成1. 氣路部分提供穩(wěn)定的氣相環(huán)境。2. 進(jìn)樣部分提供試樣瞬間汽化的環(huán)境。3. 分離部分色譜柱把混合物分離成單一組分。4. 檢測(cè)部分實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的物理或化學(xué)特性與電信號(hào)z間的轉(zhuǎn)化。5. 記錄部分記錄試樣某一組分電信號(hào)的大小、保留值的大小、組分分 離情況等。質(zhì)譜儀組成1. 真空系統(tǒng)提供真空環(huán)境2. 進(jìn)樣系統(tǒng)從分離裝置來(lái)的組分（氣體或

2、者液體）或者從直接進(jìn)樣桿 進(jìn)液體或者固體樣品。3. 離子源使試樣分子在高真空條件下離子化4. 質(zhì)量分析器 將同時(shí)進(jìn)入其屮的不同質(zhì)量的離子，按質(zhì)荷比m/z大小 分離5. 離子檢測(cè)器采集放大離子信號(hào)特點(diǎn)色譜法能夠在較短時(shí)間內(nèi)，分離分析性質(zhì)極其相似的物質(zhì)，且檢測(cè)靈敏度高, 應(yīng)用范圍廣泛。質(zhì)譜儀定性專屬性強(qiáng)，靈敏度高，檢測(cè)快速。應(yīng)用范圍一般物質(zhì)沸點(diǎn)較低（低于400°c）、熱穩(wěn)定性好、相對(duì)分子量低（低于400） 的有機(jī)物用氣相色譜分析，先實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)混合物的分離，質(zhì)譜用于并對(duì)分離后的 物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析，分析分子結(jié)構(gòu)、分子量或官能團(tuán)等。二紫外及可見(jiàn)光譜分析原理利用物質(zhì)對(duì)光的選擇吸收和被測(cè)溶液

3、對(duì)光的吸收程度與溶液中組分濃度之 間存在的定量關(guān)系。組成1光源：一般采用氛燈，提供能使分子中電子產(chǎn)生躍遷的能量2. 單色器：將光源的混合光分解為單色光并能隨意改變波長(zhǎng)。3. 樣品池：石英池（用于紫外和可見(jiàn)區(qū)）和玻璃池（用于可見(jiàn)區(qū)）4. 檢測(cè)器：將光轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)的裝置。5. 記錄儀：（數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)或工作站）主要完成光譜圖的繪制。 特點(diǎn)1. 靈敏度高。2. 選擇性強(qiáng)。3. 分析范圍廣。4. 精密度高，準(zhǔn)確度好。 應(yīng)用范圍確定組成，含量推測(cè)結(jié)構(gòu)，無(wú)機(jī)絡(luò)合物及不飽和有機(jī)物的定量分析。三紅外光譜分析原理利用組成分子的原子之間的振動(dòng)能級(jí)躍遷對(duì)光的吸收，某一特定的原子基團(tuán) 總是在相同的或者幾乎是相同的頻率處

4、產(chǎn)牛吸收譜帶。組成1. 光源提供原子振動(dòng)能級(jí)躍遷所需要的能量。2. 樣品區(qū)：參比光束和樣品光束進(jìn)入樣品區(qū)并分別通過(guò)參比池和樣品池。3. 單色器：分離復(fù)合光成單色光。4. 檢測(cè)器：檢測(cè)器是利用它的熱效應(yīng)來(lái)測(cè)量輻射能。5. 記錄儀：自動(dòng)以波數(shù)為橫坐標(biāo)，透過(guò)率為縱坐標(biāo)繪制紅外光譜圖。 特點(diǎn)1不管分子其余部分的結(jié)構(gòu)如何，結(jié)果某一特定的原子基團(tuán)總是在相同的或 者幾乎是相同的頻率處產(chǎn)生吸收譜帶。2不受試樣相態(tài)，熔點(diǎn)，沸點(diǎn)和蒸汽壓的限制3非破壞分析應(yīng)用范圍結(jié)構(gòu)分析：有機(jī)物特征官能團(tuán)的測(cè)定及分子結(jié)構(gòu)的推斷。四核磁共振氫譜分析原理當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度為某一數(shù)值時(shí)，核進(jìn)動(dòng)頻率與振蕩器所產(chǎn)生的旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)頻率相 等，則原子核與電磁波發(fā)生共振。在相同的磁場(chǎng)屮，不同原子核發(fā)生共振時(shí)的頻 率各不相同，根據(jù)這一點(diǎn)可以鑒別各種元素及同位素。譜帶下面得面積直接與提 供這種面積的原子核數(shù)成正比。組成1. 磁體用來(lái)產(chǎn)生強(qiáng)而穩(wěn)定的外磁場(chǎng)。2. 探頭放置被測(cè)樣品以及產(chǎn)生和接受nmr信號(hào)。3. 前置放大器將信號(hào)在進(jìn)入射頻接收器之前預(yù)先放大，作為射頻輸出。4. 射頻發(fā)生器產(chǎn)生射頻頻率。5. 射頻接收器接受射頻輸出，將信號(hào)傳送到放大器。6. 場(chǎng)頻連鎖系統(tǒng)保證磁場(chǎng)對(duì)頻率的比值恒定。特點(diǎn)1. 可以用混合樣品進(jìn)行，不必事先分離提純。2. 不破壞樣品。3. 可直接提供樣品中某一