試驗一_葡萄糖的一般雜質(zhì)檢查

1、For personal use only in study and research; not for commercial use肀 For personal use only in study and research; not for commercial use羅實驗一：葡萄糖雜質(zhì)檢查 莂一、目的要求：袈1、葡萄糖的鑒別試驗。薇2、掌握一般雜質(zhì)檢查的目的和原理。蒞3、熟悉雜質(zhì)檢查的操作方法。肅二、實驗原理罿1、酸堿度檢查：是用藥典規(guī)定的方法對藥物中的酸 度、堿度及酸堿度等酸堿性雜質(zhì)進行檢查。檢查時應(yīng) 以新沸并放冷至室溫的水為溶劑。不溶于水的藥物， 可用中性乙醇等有機溶劑溶解。常用的方

2、法有酸堿滴 定法，指示劑法以及pH值測定法。蚅 2 、氯化物檢查法：氯化物在硝酸溶液中與硝酸銀作用，生成氯化銀沉淀而顯 白色渾濁，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液和硝酸銀在同樣條件下用同法處理生成的 氯化銀渾濁程度相比較，測定供試品中氯化物的限量。襖反應(yīng)離子方程式：Cl- + Ag + AgCI J （白色）蕿 3 、鐵鹽檢查法：三價鐵鹽在硝酸酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色可溶性的硫 氰酸鐵絡(luò)離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后進行比色。肀反應(yīng)離子方程式： Fe3+ + 3SCN- Fe（SCN） 3（紅棕色）肈 4、硫酸 鹽檢查 法： 藥物中微量硫酸 鹽與氯化鋇在酸性溶液中作用，生成硫酸 鋇沉淀而顯白

3、色渾濁液，同一定量 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液與氯化鋇在同樣條件下，用同 法處理生成的渾濁比較，判斷藥物中含硫酸 鹽的限量。 反應(yīng)離子方程式： SO42-+ Ba2+ BaS* 白色）芄5、干燥失重：主要指水分，包括其它 揮發(fā)性物質(zhì)。用于受 熱較穩(wěn) 定的藥物,溫 度一般為105 C,在烘箱內(nèi)干燥至恒重。荿6、亞硫酸鹽與可溶性淀粉袈取本品1.0g,加水10ml溶解后，加碘試液1滴，應(yīng)即顯黃色。膆7.蛋白質(zhì)取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水楊酸溶液（15） 3mL, 不得發(fā)生沉淀。蚃 8. 乙醇澄清度檢查肀取本品1.0g，加90匯醇30mL置水浴上加熱回流約10min,溶液應(yīng)澄清衿9 、溶液顏色芅取

4、規(guī)定量的供試品，加水溶解，置于25mL納氏比色管中，加水稀釋至10mL另取規(guī)定色調(diào)和色號的標(biāo)準(zhǔn)比色液10mL置于納氏比色管中，兩管同置于白色背景上，自上向下透視， 或同置于白色背景前平視觀察， 供試品呈現(xiàn)的顏色與對 照管比較，不得更深。膂三、試劑與儀器螀1、酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。羈2、氫氧化鈉滴定液( 0.02mol/L )蚇3、稀硝酸 取硝酸10.5 ml，加水稀釋至100 ml，即得。本液含HNO應(yīng)為9.5 %10.5 %薂4、稀鹽酸 取鹽酸23.4 ml,加水稀釋至100 ml，即得。本液含鹽酸分?jǐn)?shù)應(yīng)為 9.5%10.5%薁5、硝酸銀溶液(0.1mol/L

5、 ) 稱取1.75 g硝酸銀，溶于100 mL水中。螈6 標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(10卩gC/ml ) 稱取氯化鈉0.165 g，置1000 ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于10卩g的Cl-)螅7、碘試液1滴 取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量 使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃器濾過。芁9、標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml稱取硫酸鐵銨FeNH4(S04)2 12H200.863g，置1000ml量瓶 中，加水溶解后，加硫酸 2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作

6、為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度， 搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于10馮的Fe)。蝿10、比色用原液膈(1)比色用重鉻酸鉀液取重鉻酸鉀，研細(xì)后，在 120 C干燥至恒重，精密稱取 0.40g,置500ml 量瓶中， 加適量水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。每 1ml 溶液中含 0.800mg 的 K2Cr2O7。蚄比色用硫酸銅液取硫酸銅約32.5g,加適量的鹽酸溶液(1 t40)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml與碘化鉀2g,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) 滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色

7、消失。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于24.97mg的CuSO4?5H20。根據(jù)上述測定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量 的鹽酸溶液(1 t40)，使每1ml溶液中適含62.4mg的CuSO4?5H2O，即得。肁(3)比色用氯化鈷液取氯化鈷約32.5g，加適量的鹽酸溶液(1 t40)使溶解成500ml,精密量取2ml，置錐形瓶中，加水 200ml，搖勻，加氨試液至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變至綠色后，加醋 酸-醋酸鈉緩沖液(pH6.0)10ml ,加熱至60C,再加二甲酚橙指示液 5滴,用乙二胺四醋酸二鈉 滴定液 (0.05mol/L) 滴定至溶液顯黃色 .每 1ml 乙二胺四醋酸二鈉滴定液

8、 (0.05mol/L) 相當(dāng)于 11.90mg的CoCl2?6H2O。根據(jù)上述測定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液(1t40),使每1ml溶液中適含59.5mgCoCl2?6H2O,即得。薇芆四、操作步驟1. 酸度螂 取 本 品 2.0g ， 加 水 20ml 溶解后，加酚酞指 示液 3 滴與氫氧化鈉滴 定 液 ( 0.02mol/L ) 0.20ml ，應(yīng)顯粉紅色。蚈2.乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g，力卩90聽醇30mL置水浴上加熱回流約10mi n,溶液應(yīng)澄清。3.氯化物取本品0.60g,加水溶 解使成 25m（l 如顯堿性 可滴加硝酸使遇石蕊 試紙顯中性反應(yīng)） ,再 加稀硝酸

9、10ml，溶液如 不澄清,慮過。置 50ml 納氏比色管中，加水適量使成約40ml，搖勻，即得供試液。另取與標(biāo) 準(zhǔn)氯化鈉溶液一定量 制成得對照液【取標(biāo)準(zhǔn) 氯化鈉溶液（10卩gCl_/ml ）6.0ml 置 50ml 納氏比色管中，加稀硝酸10ml ，用水稀釋使成約40ml】。向供試液與對 照液中分別加入硝酸 銀試液 1ml ，再加水適 量使成 50 m l ，搖勻，在 暗處放置 5 分鐘，同置 黑色背景上，比較渾 濁，不得更濃(0.010)薂 4. 亞硫酸鹽與可溶性淀粉蠆取本品1.0g,加水10ml溶解后，加碘試液1滴，應(yīng)即顯黃色(2)0螇5. 硫酸鹽的檢查羃取本品2.0g，加水溶解使成約40

10、mL溶液如不澄清，應(yīng)濾過；置 50mL納氏 比色管中，加稀鹽酸2mL搖勻，即得供試溶液。另取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0mL，置50mL納氏比色管中，加水使成約40mL加稀鹽酸2mL搖勻，即得對照溶液。 于供試溶液與對照溶液中，分別加入 25?；^溶液5mL用水稀釋至50mL充 分搖勻，放置 10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較。供試 溶液所顯渾濁度不得較對照液更濃（ 0.01%）。芃6.干燥失重 取本品1.0g，在105C干燥至恒重，減失重量不得過 9.5%蕆7.蛋白質(zhì) 取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水楊酸溶液（1-5） 3mL 不得發(fā)生沉淀。裊8.鐵鹽取本品2.0g，加

11、水20mL溶解后，加硝酸3滴，緩緩煮沸5分鐘，放 冷，加水稀釋使成45mL加硫氰酸銨溶液（30-100） 3mL搖勻，如顯色，與 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0mL用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.001%）。9. 溶液顏色取本品5.0g，加熱水 溶解后，放冷，用水稀 釋至 10mL ，溶液應(yīng)澄 清無色；如顯色，與對 照液（P6:取比色用氯 化鈷液 3.0mL 、比色用 鉻酸鉀液 3.0mL 與比 色用硫酸銅液 6.0mL ， 加 水 稀 釋 成 50mL ）1.OmL加水稀釋至10mL比較，不得更深。薈五、實驗現(xiàn)象記錄羋項目肅執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)葿依據(jù)蠆結(jié)果莆結(jié)論蒅酸度芀 Chp2010蕆粉紅色蒄溶液顏色Ch

12、p2010如顯色，不得深于對照管氯化物Chp2010如渾濁，不得深于對照管亞硫酸鹽與淀粉Chp2010黃色鐵鹽Chp2010如顯色，不得深于對照管硫酸鹽Chp2010如渾濁，不得深于對照管蛋白質(zhì)Chp2010不得發(fā)生沉淀干燥失重Chp2010減失重量不得過9.5%乙醇澄清度Chp2010澄清八、實驗討論1、試驗比濁方法是將兩管同置于黑色背景上，從上向下垂直觀察；比色方法是 將兩管同置于白色背景上，從側(cè)面或自上而下觀察；而且所用比色管刻度高度應(yīng) 一致。2、亞硫酸鹽與可溶性淀粉項，如存在亞硫酸鹽時碘試液褪色，存在可溶性淀粉 時溶液呈藍(lán)色。僅供個人用于學(xué)習(xí)、研究；不得用于商業(yè)用途For person

13、al use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et la recherche uniquementa des fins personnelles; pasa des fins commerciales.to員bko gA.nrogeHKO TOpMenob3ymrnflCH6yHeHuac egoB u HHuefigoHMUCnO 員 B30BaTbCEb KOMMepqeckuxue 貝 ex.僅供個人用于學(xué)習(xí)、研究；不得用于商業(yè)用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verw