中試工藝放大匯總實(shí)用教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1中試工藝中試工藝(gngy)放大匯總放大匯總第一頁，共19頁。中試前準(zhǔn)備工作一 中試放大技術(shù)總結(jié)二工藝中溶劑選擇三第1頁/共19頁第二頁，共19頁。第2頁/共19頁第三頁，共19頁。中試放大的目的中試放大的目的(md)(md)： 在放大模型的生產(chǎn)設(shè)備上能生產(chǎn)出預(yù)定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求的產(chǎn)品在放大模型的生產(chǎn)設(shè)備上能生產(chǎn)出預(yù)定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求的產(chǎn)品困難困難- -放大效應(yīng)：放大效應(yīng)：1 1、溫度、溫度(wnd)(wnd)梯度、濃度梯度不同梯度、濃度梯度不同2 2、換熱比表面積與反應(yīng)周期不同、換熱比表面積與反應(yīng)周期不同3 3、死區(qū)與設(shè)備清潔不同、死區(qū)與設(shè)備清潔不同4 4、溫度、溫度(wnd)(wnd)指示

2、的偏差不同指示的偏差不同第3頁/共19頁第四頁，共19頁。反應(yīng)釜反應(yīng)反應(yīng)(fnyng)液達(dá)液達(dá)到反應(yīng)到反應(yīng)(fnyng)釜釜體積體積2/3才能淹沒溫才能淹沒溫度探頭度探頭底閥：易殘留底閥：易殘留(cnli)反應(yīng)原料反應(yīng)原料反應(yīng)釜頂端反應(yīng)釜頂端(dngdun)易易于殘留未清潔干凈的殘于殘留未清潔干凈的殘留物留物攪拌漿無法觸碰液面，攪拌漿無法觸碰液面，約約10-60L反應(yīng)釜材質(zhì)：搪玻璃：不耐HF酸、強(qiáng)堿，易掉瓷不銹鋼：不耐酸鈦：控溫介質(zhì)：鹽水：-5循環(huán)水：常溫?zé)崴?5 蒸汽：140 第4頁/共19頁第五頁，共19頁。A、推進(jìn)式攪拌漿：軸流式漿葉，整體(zhngt)焊接，加工較困難，適用于粘度較低

3、的液體B、錨式攪拌漿：粘度高的液體也能有，傳熱效果好，但是轉(zhuǎn)速低226車間攪拌轉(zhuǎn)述一般在60-80r/min。最高136r/minC、渦輪式攪拌漿：徑流式攪拌葉，轉(zhuǎn)速高第5頁/共19頁第六頁，共19頁。AZL03底閥殘留物料導(dǎo)致原料底閥殘留物料導(dǎo)致原料(yunlio)殘殘留超標(biāo)留超標(biāo)批號(hào)批號(hào)中控限度（中控限度（AZL02殘留殘留0.3%）中間體標(biāo)準(zhǔn)中間體標(biāo)準(zhǔn)（AZL020.3%）AZL03-1200010.27%0.42%解決方法：投料后真空(zhnkng)反抽底閥，保證底閥不能殘留原料第6頁/共19頁第七頁，共19頁。攪拌效果攪拌效果(xiogu)與實(shí)驗(yàn)室不同，導(dǎo)致原與實(shí)驗(yàn)室不同，導(dǎo)致原料反

4、應(yīng)不完料反應(yīng)不完OLM01N-烷基化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間延長由小試4h小時(shí)反應(yīng)結(jié)束延長至48小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，RRT為1.45左右雜質(zhì)增大到11.4%處理措施：加入其他(qt)溶劑將氫氧化鈉溶解后投料小試時(shí)應(yīng)使用機(jī)械攪拌，將攪拌調(diào)高，降低攪拌轉(zhuǎn)速模擬車間情況。第7頁/共19頁第八頁，共19頁。O2NMeOHONOCNHNO3/ NaNO2CNMeOHONOCH2Cl2ETC01ETC02水相使用飽和(boh)NaCl溶液非均相反應(yīng)非均相反應(yīng)(fnyng)ETC02反應(yīng)反應(yīng)(fnyng)第8頁/共19頁第九頁，共19頁。反應(yīng)反應(yīng)(fnyng)周期延長：蒸周期延長：蒸餾時(shí)間延長餾時(shí)間延長在車間難以重復(fù)實(shí)驗(yàn)室

5、小試(xio sh)結(jié)果 建議在小試(xio sh)時(shí)有意識(shí)對(duì)易分解、易氧化、易消旋的反應(yīng)及中間產(chǎn)品考察穩(wěn)定性第9頁/共19頁第十頁，共19頁。在車間(chjin)難以重復(fù)實(shí)驗(yàn)室的收率，顏色發(fā)黑原因：車間(chjin)使用蒸汽升溫，溫度極易超過最高限度實(shí)驗(yàn)室應(yīng)提前實(shí)驗(yàn)對(duì)溫度的穩(wěn)定性加熱方式加熱方式(fngsh)不同不同第10頁/共19頁第十一頁，共19頁。材質(zhì)：不銹鋼，不耐酸，但安全性較高，不易(b y)積累靜電 襯塑：耐酸、耐堿、但易積累靜電應(yīng)考慮離心機(jī)安全性，離心淋洗不可翻料。第11頁/共19頁第十二頁，共19頁。真空真空(zhnkng)干燥箱為不銹鋼，不耐酸干燥箱為不銹鋼，不耐酸雙錐真空

6、雙錐真空(zhnkng)干燥箱為搪玻璃的，易干燥箱為搪玻璃的，易成團(tuán)的產(chǎn)品無能用成團(tuán)的產(chǎn)品無能用HOHONO2NOCNAlCl3/ Et3NDMFETC03ETC02MeOHONO2NOCNETC03濕品數(shù)濕品數(shù)量（量（kg）ETC03干品數(shù)量干品數(shù)量（kg）甲醇不打漿17363.40打漿72.569.25第12頁/共19頁第十三頁，共19頁。除了滿足質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)還需考慮以下問題：1、能不能通過鈦棒過濾器2、晶型：單一晶型3、粒度：滿足制劑要求(yoqi)4、精烘包材質(zhì)：不銹鋼第13頁/共19頁第十四頁，共19頁。溶劑溶劑易燃性易燃性毒性毒性溶劑溶劑易燃性易燃性毒性毒性溶劑溶劑易燃性易燃性毒性毒性

7、水00二氯甲烷+甲醇+乙醚+丙酮+正己烷+石油醚+乙酸乙酯+四氯化碳0+正戊烷+氯仿0+乙醇+0環(huán)己烷+乙腈+正庚烷+二氧六環(huán)+第14頁/共19頁第十五頁，共19頁。項(xiàng)目項(xiàng)目改動(dòng)前溶劑改動(dòng)前溶劑價(jià)格價(jià)格回收難回收難易易改動(dòng)后溶劑改動(dòng)后溶劑價(jià)格價(jià)格回收難回收難易易AZL異丙醇13難乙醇8.15易ETC四氫呋喃29.93難DMF8.1易ESMS正庚烷19.71易庚烷11.55易CPG正己烷12.4易環(huán)己烷9.42易AQT乙醇8.15易水-第15頁/共19頁第十六頁，共19頁。存在問題：1、使用(shyng)氨水萃取，單批使用(shyng)量為280kg，污水2、二氯甲烷中乙酸乙酯殘留累積第16頁/共19頁第十七頁，共19頁。人有了知識(shí)，就會(huì)具備各種分析能力，明辨是非的能力。所以我們要勤懇讀書，廣泛閱讀，古人說“書中自有黃金屋?！蓖ㄟ^閱讀科技書籍，我們能豐富知識(shí)，培養(yǎng)邏輯思維能力；通過閱讀文學(xué)(wnxu)作品，我們能提高文學(xué)(wnxu