木材細(xì)胞壁力學(xué)概述

1、 得分：_南 京 林 業(yè) 大 學(xué)研究生課程論文20142015學(xué)年 第 一 學(xué)期課 程 號(hào)：43311課程名稱：高級(jí)木材學(xué)（含竹材）論文題目：木材細(xì)胞壁力學(xué)概述學(xué)科專業(yè)：木材科學(xué)與技術(shù)學(xué) 號(hào)：3140285姓 名：霍子微任課教師：張耀麗 二一四 年 十二 月木材細(xì)胞壁力學(xué)概述霍子微（南京林業(yè)大學(xué)材料院，江蘇 南京 210037）摘要：對(duì)測(cè)試木材細(xì)胞壁的單纖維拉伸技術(shù)和納米壓痕技術(shù)進(jìn)行了概述。從纖維分離方法、纖維夾緊和定向、單根纖維細(xì)胞壁橫截面面積測(cè)量評(píng)述單根纖維拉伸技術(shù)，并從探針選擇，樣品表面粗糙度，與其他技術(shù)連用等方面分析了納米壓痕技術(shù)。關(guān)鍵詞：細(xì)胞壁力學(xué)；單纖維拉伸技術(shù)；納米壓痕技術(shù)Ove

2、rview in cell wall mechanics of woodHUO Ziwei（College of materials science and Engineering，Nanjing Forestry University，Nanjing 210037，China）Abstract：Advances in the researches of mechanical properties of wood cell were reviewed from the tensile of single fiber and nanoindentation respectively. Fiber

3、 separation，fiber clamping and orientation and measurements of single fiber crosssectional area were reviewed from tensile of single fiber. And select from the probe, the sample surface roughness, in conjunction with other techniques and other aspects of the analysis of the nanoindentation.Keywords：

4、mechanical property of wood cell wall；tensile of single fiber；nanoindentation引言細(xì)胞壁是木材的實(shí)際承載結(jié)構(gòu)，對(duì)材料的宏觀力學(xué)性能有著極其重要的影響，是把木材力學(xué)研究從宏觀引向微觀尺度的最佳橋梁。木材細(xì)胞壁的微小尺度決定了細(xì)胞壁力學(xué)研究需要非常規(guī)的力學(xué)測(cè)試手段，目前能夠直接測(cè)試木材細(xì)胞壁力學(xué)性質(zhì)的主要方法有單根纖維拉伸技術(shù)及納米壓痕技術(shù)。木材細(xì)胞壁力學(xué)性質(zhì)主要是從細(xì)胞水平測(cè)定木材單根纖維抗拉力學(xué)強(qiáng)度，從亞細(xì)胞水平測(cè)定木材細(xì)胞壁的硬度、彈性模量等。本文主要概述了木材細(xì)胞壁力學(xué)最常用的兩種方法：納米壓痕技術(shù)和單纖維拉伸技術(shù)

5、。1 單纖維拉伸技術(shù)單根纖維拉伸技術(shù)是對(duì)化學(xué)或機(jī)械離析的單根木材纖維直接進(jìn)行軸向拉伸，可以得到細(xì)胞壁的彈勝模量、強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率等重要指標(biāo)1。該技術(shù)最早于1925年由Ruhlemann測(cè)量得到化學(xué)離析的杉木管胞斷裂強(qiáng)度。研究人員主要從纖維分離方法、纖維的夾緊和定向以及單纖維細(xì)胞壁橫截而面積來(lái)研究單根纖維。1.1 纖維分離纖維分離可以通過(guò)化學(xué)離析和機(jī)械剝離兩種方法得到?；瘜W(xué)離析方法:是利用過(guò)氧化氫或亞氯酸鹽和冰醋酸混合制備離析液，軟化分離得到單纖維。機(jī)械剝離方法:是在在實(shí)體顯微鏡下將單根纖維用精細(xì)鑷子挑出粘在特制的有機(jī)塑料模板的長(zhǎng)槽上。Burgert等2比較了兩種方法對(duì)纖維力學(xué)性質(zhì)的影響，結(jié)果顯

6、示，機(jī)械分離的纖維有著更高的硬度，能夠承受較大的載荷，并且比化學(xué)浸泡的纖維強(qiáng)度大4倍。曹雙平等人3采用過(guò)氧化氫與冰醋酸質(zhì)量比1:1的混合液離析制得毛竹、杉木、洋麻、芒麻單根纖維，得出4種纖維的應(yīng)力位變曲線均表現(xiàn)出明顯的線彈性行為，直至斷裂?；瘜W(xué)離析法方便快捷，纖維分離徹底，但對(duì)纖維強(qiáng)度有一定影響；機(jī)械剝離避免了化學(xué)離析造成的細(xì)胞壁化學(xué)成分變化，機(jī)械扭曲小，測(cè)得的單纖維強(qiáng)度大，更適合微拉伸力學(xué)測(cè)試，但該法較難掌握。1.2 纖維的加緊植物短纖維尺寸微小，易被機(jī)械損傷，因此夾持和定向是測(cè)試中最具有挑戰(zhàn)性的技術(shù)難題。夾緊方式主要有機(jī)械夾緊和膠黏兩種方法4。Hardacker證實(shí)了機(jī)械夾緊方式會(huì)導(dǎo)致超過(guò)

7、50%的試樣在夾緊處斷裂，認(rèn)為機(jī)械夾緊方式常常壓潰夾緊處纖維的細(xì)胞壁，從而造成拉伸強(qiáng)度的下降。Kersavage5開創(chuàng)了膠粘球槽型夾緊方式，改進(jìn)了機(jī)械夾緊方式，通過(guò)在纖維末端固定膠滴而研究出了膠粘方式。這不僅解決了纖維的壓潰和滑移問(wèn)題，而且可以使單根纖維自由取向，從而減少了拉伸剪切引起的破壞。Burgert等2在測(cè)量對(duì)比纖維分離方法時(shí)，采用膠粘方法，得到了較好的結(jié)果。但是對(duì)于幼齡材以及竹材等短纖維，最大的問(wèn)題就是纖維的夾緊。余雁等6在研究中提到一種改進(jìn)夾緊力的新方法，主要是改進(jìn)得到創(chuàng)新的夾頭，可以有效固定短纖維末端的樹脂膠滴。1.3 纖維的定向纖維定向在拉伸過(guò)程中也是一個(gè)必須要注意的問(wèn)題。加載

8、時(shí)，纖維取向明顯偏離加載力的方向，容易造成纖維過(guò)早拉伸剪切破壞，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成很大偏差。因此必須采取措施保證纖維方向與載荷方向盡可能一致。Kersavage5在單纖維端頭附近滴加環(huán)氧樹脂形成球形端頭，使纖維在拉伸時(shí)可以在球槽型夾具系統(tǒng)中自由旋轉(zhuǎn)，以減少纖維拉伸剪切偶聯(lián)導(dǎo)致的纖維提早斷裂失效，該系統(tǒng)顯著降低了纖維在夾緊處斷裂的概率，獲得的纖維力學(xué)強(qiáng)度明顯大于其他方法得到的數(shù)值，具有較高的可靠性。后來(lái)此方法被進(jìn)一步推廣，用于研究木材纖維縱向力學(xué)研究。1.4 單纖維細(xì)胞壁橫截面面積的測(cè)定 通過(guò)單根纖維的橫截面積就可以得到彈性模量、斷裂應(yīng)力、抗拉強(qiáng)度等力學(xué)數(shù)據(jù)。之前一般采用的方法是把拉斷后的纖維包埋在

9、樹脂或其他媒介中，用光學(xué)或電子顯微鏡拍攝橫切面照片后，再利用圖像處理軟件測(cè)量。這種方法的操作過(guò)程繁瑣，不利于大批量測(cè)試7。近年來(lái)，激光共聚焦顯微鏡的出現(xiàn)，解決了纖維橫截面面積難以測(cè)量的問(wèn)題。激光共聚焦顯微鏡技術(shù)的發(fā)展，使單纖維胞壁面積的測(cè)量變得既快速又精確，徹底拋棄了單纖維包埋這一耗時(shí)又冗繁的步驟，由于該技術(shù)采用快速無(wú)損的激光切面，而且能快速測(cè)量單纖維的微纖絲角，因此近年來(lái)得到了廣泛運(yùn)用。黃艷輝8運(yùn)用激光共聚焦顯微鏡得到毛竹纖維斷裂口的面積，以及單根纖維細(xì)胞壁的三維立體圖像。這標(biāo)志著單根纖維力學(xué)強(qiáng)度測(cè)試精度以及可操作性又上了一個(gè)新的臺(tái)階。2 納米壓痕技術(shù)納米壓痕又稱深度敏感壓痕技術(shù)，是最近幾年

10、才發(fā)展起來(lái)的一種新技術(shù)。它可以在不用分離薄膜與基底材料的情況下，直接在材料表面進(jìn)行加卸載的力學(xué)測(cè)試，得到材料的力學(xué)性質(zhì)，如彈性模量、硬度等9。目前，納米壓痕技術(shù)廣泛采用的理論計(jì)算方法是Oliver-Pharr方法（O&P)。在此理論基礎(chǔ)上，可以獲得試樣硬度和彈性模量10。2.1 探針類型納米壓痕實(shí)驗(yàn)中所選用針頭的幾何形狀和尺寸極其重要，針頭通常都由質(zhì)地較硬的金剛石或藍(lán)寶石等材料制成，根據(jù)針頭的幾何形狀可分為三角錐型、四角立體錐形、球型和圓柱平頭型4種。雖然木質(zhì)材料屬于軟性材料，具有粘彈性屬性，從減小塑性變形和減小應(yīng)力集中的角度考慮，應(yīng)當(dāng)使用球型壓針，但木材細(xì)胞壁特殊的分層結(jié)構(gòu)，其主要力

11、學(xué)支撐部位為細(xì)胞壁S2層，因此測(cè)試部位尺寸極小，所以目前在利用納米壓痕技術(shù)測(cè)試木材細(xì)胞壁力學(xué)性能時(shí)主要采取空間分辨率更高、針頭尺寸更小的Berkovich探針11。Johannes12等發(fā)現(xiàn)，用傾角為60°的圓錐型探針測(cè)得的模量值比用Berkovich探針測(cè)得的模量值小得多。所以，選擇適合類型探針，降低或避免由此產(chǎn)生對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響仍是今后研究的重點(diǎn)。2.2 樣品制備及表面粗糙度樣品的制備在如此精細(xì)的實(shí)驗(yàn)中顯示出至關(guān)重要的作用，通常納米壓痕實(shí)驗(yàn)在試樣制備過(guò)程中會(huì)有樹脂包埋的階段，目的是固化細(xì)胞腔壁。很多學(xué)者對(duì)樹脂的進(jìn)入是否對(duì)木材細(xì)胞壁的力學(xué)強(qiáng)度起到了增強(qiáng)作用，所得到的數(shù)據(jù)能否真實(shí)體現(xiàn)

12、木材細(xì)胞壁自身的力學(xué)性能表示懷疑，所以對(duì)這方面進(jìn)行了許多研究。結(jié)果表明13，包埋用的樹脂主要是起到填充細(xì)胞腔固化細(xì)胞的作用，對(duì)增強(qiáng)細(xì)胞壁力學(xué)強(qiáng)度的效果微乎其微。許多學(xué)者都是參照透射電鏡樣品的制備程序，采用超薄切片機(jī)對(duì)木材表面進(jìn)行拋光，樣品必需經(jīng)過(guò)水煮軟化、梯度脫水、樹脂包埋、超薄切片等一系列程序，制備周期較長(zhǎng)。有研究表明，樣品表面粗糙度(Ra)至少要小于探針壓入深度的10%才能取得比較可信的實(shí)驗(yàn)結(jié)果14。余燕等15,16成功利用原位成像納米壓痕技術(shù)研究了針葉材管胞細(xì)胞壁縱向彈性模量和硬度在壁厚方向上的變異，把納米尺度下的細(xì)胞壁力學(xué)性能的精細(xì)表征技術(shù)向前推進(jìn)了一步。2.3 與原子力顯微鏡（AFM

13、）聯(lián)用原子力顯微鏡是通過(guò)檢測(cè)探針針尖與材料表面之間的原子力來(lái)實(shí)現(xiàn)表面觀察。一些學(xué)者利用原子力顯微鏡觀察到木材的纖維構(gòu)造。Fahlen17等利用AFM對(duì)經(jīng)過(guò)縱向彎曲和拉伸破壞后的云杉管胞壁層結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究，AFM圖像表明，破壞區(qū)域的細(xì)胞壁呈同心薄層狀結(jié)構(gòu)。AFM與納米壓痕技術(shù)的聯(lián)用，使得在研究細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)時(shí)，不僅可以得到細(xì)胞壁硬度和彈模，而且可以觀察細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)以及壓痕在細(xì)胞壁上的狀態(tài)，把細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)與其機(jī)械性質(zhì)結(jié)合起來(lái)。3展望 兩種木材細(xì)胞壁力學(xué)性質(zhì)的測(cè)定方法有各自的優(yōu)缺點(diǎn)。單根纖維拉伸技術(shù)可以精確反映單根管胞的拉伸強(qiáng)度，缺點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)過(guò)程復(fù)雜、繁瑣，所得結(jié)果變異系數(shù)較大。納米壓痕測(cè)試技術(shù)所得結(jié)果精確，

14、但是此種方法只能得到材料的硬度和彈性模量，還需要聯(lián)用其他測(cè)試手段獲取力學(xué)強(qiáng)度。細(xì)胞壁力學(xué)與木材宏觀力學(xué)特性的研究相互脫節(jié)，特別是對(duì)水分這個(gè)重要影響因子的研究極為缺乏。細(xì)胞壁力學(xué)測(cè)試技術(shù)還只應(yīng)用于制漿造紙和木材力學(xué)領(lǐng)域，其科學(xué)意義還沒(méi)有得到充分體現(xiàn)。木材宏觀力學(xué)性能的任何變化，必然在細(xì)胞壁的水平有所體現(xiàn)18。從細(xì)胞水平闡明水分對(duì)木材宏觀力學(xué)性能的影響機(jī)制，并把細(xì)胞壁力學(xué)的研究手段拓展到木材改性、木材力學(xué)性質(zhì)的早期預(yù)測(cè)等其他領(lǐng)域?qū)?huì)是以后的發(fā)展方向。從而豐富和推動(dòng)我國(guó)木材科學(xué)理論體系的發(fā)展，并對(duì)制漿造紙、紡織、復(fù)合材料等領(lǐng)域的研究也有直接的促進(jìn)作用。參考文獻(xiàn)1 黃艷輝, 費(fèi)本華, 趙榮軍, 等.

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