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文檔簡介

1、ZEEnit700P原子吸收光譜儀中文軟件操作規(guī)程(2013版)德國耶拿分析儀器股份公司目錄火焰模式:1. 開機(jī).32. 空芯陰極燈的安裝及更換.43. 建立分析方法.54. 載入已存方法. .95. 光譜儀器(點(diǎn)燈、預(yù)熱燈及燈能量調(diào)節(jié))106. 建立分析序列117. 點(diǎn)火、霧化器優(yōu)化及火焰優(yōu)化.148. 運(yùn)行分析序列.179. 測量結(jié)果的修改、保存、打印及輸出.1910. 關(guān)機(jī).22石墨爐模式(液體):1. 開機(jī)232. 建立分析方法.243. 載入已存方法.324. 光譜儀器(點(diǎn)燈、預(yù)熱燈及燈能量調(diào)節(jié)).335. 石墨管老化、格式化因子及石墨爐程序優(yōu)化.346. MPE60自動(dòng)進(jìn)樣器的調(diào)節(jié)

2、.357. 建立分析序列.398. 運(yùn)行分析序列.439. 測量結(jié)果的修改、保存、打印及輸出.4510. 關(guān)機(jī).47ZEEnit700P原子吸收光譜儀中文軟件操作規(guī)程火焰模式:一、 開機(jī)1、 打開乙炔氣瓶總閥,調(diào)節(jié)氣體減壓閥使氣體出口壓力為0.1-0.15Mpa左右。2、 打開氬氣氣瓶總閥,調(diào)節(jié)氣體減壓閥使氣體出口壓力為0.5Mpa左右。 3、 打開空氣壓縮機(jī)電源,調(diào)節(jié)氣體出口壓力為0.5 MPa左右。 4、 打開計(jì)算機(jī)電源。 5、 打開ZEEnit700P主機(jī)電源。 6、 雙擊ZEEnit700P儀器圖標(biāo),進(jìn)入應(yīng)用軟件的開始菜單界面:首先選擇分析技術(shù)-火焰7、 點(diǎn)擊“初始化”命令,進(jìn)入儀器初

3、始化過程。8、 初始化之后,軟件右上角原來的?顯示字母后,點(diǎn)擊“OK”(否則需退出軟件,重新進(jìn)入)。儀器開始進(jìn)行初始化,當(dāng)所有界面都顯示彩色后,進(jìn)入軟件分析界面。 二、 空芯陰極燈的安裝及更換(已安裝,該步可省略)1. 點(diǎn)光譜儀器,然后點(diǎn)燈座進(jìn)入下面界面2. 分別雙擊每一個(gè)位置,在燈類型中選擇HCL,然后選擇與燈座安裝的空芯陰極燈相對應(yīng)的元素并點(diǎn)OK 3. 所有元素?zé)暨x擇完畢后,點(diǎn)關(guān)閉,退出燈座菜單。4. 空芯陰極燈的更換步驟同上。三、 建立分析方法(方法已建立,該步可省略)1.點(diǎn)擊進(jìn)入方法菜單,在這個(gè)界面中選擇被測元素及所需參數(shù),建立分析方法。 A) 點(diǎn)“添加”出現(xiàn)元素周期表, 選擇已安裝空

4、芯陰極燈所對應(yīng)的元素及其分析譜線,然后點(diǎn)擊OK確認(rèn)。B) 根據(jù)要求設(shè)置燈電流及狹縫大小,燈電流應(yīng)設(shè)置大于3mA2.點(diǎn)方法中上面第二個(gè)評估,在該對話框中選擇背景扣除模式:不扣背景或D2燈扣背景3.點(diǎn)方法中上面第三個(gè)火焰,選擇燃燒頭類型,如:100mm4.點(diǎn)方法中上面第四個(gè)樣品傳輸,如果沒有自動(dòng)進(jìn)樣器,在這個(gè)界面中右側(cè)的清洗下選擇關(guān),延遲時(shí)間設(shè)為10s。如果有則選擇相應(yīng)的附件:自動(dòng)進(jìn)樣器,流動(dòng)注射閥SFS,HS50氫化物等,此時(shí)延遲時(shí)間,自動(dòng)控制清洗,自動(dòng)稀釋等則需相應(yīng)設(shè)置。5.a)點(diǎn)方法中上面第五項(xiàng)校正,選擇校正模式:標(biāo)準(zhǔn)校正法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、標(biāo)準(zhǔn)加入校正法。通常選擇標(biāo)準(zhǔn)校正法!標(biāo)正功能可選擇線性

5、或非線性或自動(dòng)。b).點(diǎn)擊濃度,分別輸入標(biāo)準(zhǔn)曲線的點(diǎn)數(shù)和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)值,如4個(gè)點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)值濃度0.5/1/2/3,0標(biāo)1個(gè)值為0,輸好值后點(diǎn)擊OK確認(rèn)。6.點(diǎn)方法中上面第六個(gè)界面統(tǒng)計(jì),設(shè)置好樣品、標(biāo)準(zhǔn)、QC樣品的重復(fù)測量次數(shù):7.方法中第七個(gè)界面“QCS”和第八個(gè)界面“QCC”通常不使用,不做任何設(shè)置。8.方法中上面第九個(gè)界面輸出 ,一般不做任何選擇及設(shè)置。9.點(diǎn)擊保存保存該方法,并對該方法取名,然后點(diǎn)OK。10.點(diǎn)擊接受,再點(diǎn)擊OK結(jié)束方法設(shè)定。四、載入已存方法如果方法已保存,下次開機(jī)后可直接載入。點(diǎn)方法,點(diǎn)打開,選擇所需方法,點(diǎn)OK,再點(diǎn)OK即可。五、光譜儀器(點(diǎn)燈、預(yù)熱燈及燈能量調(diào)節(jié))1. 當(dāng)

6、載入方法后,應(yīng)點(diǎn)光譜儀器,在數(shù)據(jù)來源中選擇載入方法元素,并在預(yù)熱燈位置,選擇所需要預(yù)熱的燈,然后點(diǎn)設(shè)置。2. 在能量菜單下,首先點(diǎn)燈調(diào)整下的調(diào)節(jié)進(jìn)行燈位置自動(dòng)調(diào)節(jié)(光路準(zhǔn)直),然后點(diǎn)自動(dòng)增益控制,如果PMT負(fù)高壓較大,則需在HC放大倍數(shù)中增大數(shù)字(0-4),然后再點(diǎn)自動(dòng)增益控制,使用PMT負(fù)高壓在200-500之間。3、然后點(diǎn)轉(zhuǎn)移到方法,點(diǎn)關(guān)閉退出光譜儀器,然后再點(diǎn)方法菜單,點(diǎn)保存,點(diǎn)OK,再點(diǎn)OK退出方法。六、建立分析序列1. 點(diǎn)擊左側(cè)圖標(biāo)進(jìn)入分析序列菜單:設(shè)置分析序列。2. 點(diǎn)擊添加,出現(xiàn)下列界面: 3. 點(diǎn)校正繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,再點(diǎn)接受.4. 點(diǎn)特殊動(dòng)作出現(xiàn)下列界面,選擇顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線(測完標(biāo)

7、準(zhǔn)溶液后將自動(dòng)彈出標(biāo)準(zhǔn)曲線圖),再點(diǎn)接受。3、 點(diǎn)樣品并設(shè)定樣品的數(shù)量后點(diǎn)OK: 4、 分析序列表中將出現(xiàn)編輯樣品名稱及樣品信息的界面: 5、 在以上界面下點(diǎn)樣品將出現(xiàn)下面一個(gè)對話框,在對話框的下面空格處輸入數(shù)量(輸入數(shù)字與你選擇的樣品數(shù)一致)。點(diǎn)添加將出現(xiàn)相應(yīng)樣品數(shù)量的樣品信息,在相應(yīng)處可輸入樣品的名稱、固體樣品的稱重量,定容的體積,稀釋倍數(shù)等,另外還可選擇是否自動(dòng)扣除樣品空白等,見下圖: 注:如果不需要輸入更多樣品信息,可無須選擇第7步和第8步設(shè)置,在第7步界面下輸入樣品名稱點(diǎn)OK即可!8. 然后將編輯好的樣品信息轉(zhuǎn)入分析序列,點(diǎn)擊樣品分析序列,再點(diǎn)關(guān)閉。9. 在分析序列表下點(diǎn)保存可保存分

8、析序列表,下次只需點(diǎn)打開就可將已保存的分析序列表載入,這樣可節(jié)省輸入樣品名稱的工作,所有信息輸好后點(diǎn)Ok10.此時(shí)出現(xiàn)下列界面,將分析序列顯示在分析界面上(左側(cè)),右側(cè)是分析結(jié)果。 七、點(diǎn)火、霧化器優(yōu)化及火焰自動(dòng)優(yōu)化1. 點(diǎn)火:點(diǎn)火焰,進(jìn)入火焰對話框,點(diǎn)測試空氣和測試燃?xì)?,觀察空氣和乙炔氣是否正常。如果沒問題,則點(diǎn)點(diǎn)火。2. 霧化器優(yōu)化(如果沒有動(dòng)霧化器,該步省略):1)首先需建立一個(gè)銅Cu的分析方法,并準(zhǔn)備一瓶1ppm的Cu標(biāo)準(zhǔn)液2)火焰點(diǎn)燃后,點(diǎn)手動(dòng)優(yōu)化,進(jìn)入下面手動(dòng)優(yōu)化界面:3)點(diǎn)設(shè)置找到Cu的譜線,先將樣品進(jìn)樣管插入清洗液中并點(diǎn)自動(dòng)歸零,然后再點(diǎn)開始,并將進(jìn)樣管插入1ppm的Cu標(biāo)準(zhǔn)液

9、中,松開霧化器外面的外螺母(1),旋轉(zhuǎn)里面大的內(nèi)螺母(2),先順時(shí)針旋轉(zhuǎn),至到吸光度降到很低或有氣泡從進(jìn)樣管吹出,然后再逆時(shí)針旋轉(zhuǎn),觀察吸光度變化,當(dāng)吸光度下降時(shí)再順時(shí)針調(diào)節(jié),至到吸光度接近最大且相對較穩(wěn)定,然后鎖緊外面的螺母。也可調(diào)節(jié)撞擊球的相對位置(上下和左右位置),至到吸光度接近最大且相對較穩(wěn)定。老霧化器(如下圖所示)的調(diào)節(jié):上下調(diào)節(jié)螺母左右調(diào)節(jié)螺母內(nèi)螺母2外螺母1 新霧化器(如下圖所示)的調(diào)節(jié):內(nèi)螺母2外螺母1松開內(nèi)螺母2(鎖緊螺母),旋轉(zhuǎn)外面大的外螺母1,先逆時(shí)針旋轉(zhuǎn),至到吸光度降到很低或有氣泡從進(jìn)樣管吹出,然后再順時(shí)針旋轉(zhuǎn),觀察吸光度變化,當(dāng)吸光度下降時(shí)再逆時(shí)針針往回調(diào)節(jié),至到吸光

10、度接近最大且相對較穩(wěn)定,然后鎖緊里面的內(nèi)螺母2(一般1ppmCu標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度應(yīng)大于0.12Abs以上)。調(diào)好后點(diǎn)停止,然后點(diǎn)關(guān)閉退出對話框3. 火焰自動(dòng)優(yōu)化(方法中已優(yōu)化,該步省略): 如果需對所測元素進(jìn)行火焰自動(dòng)優(yōu)化,則點(diǎn)自動(dòng)優(yōu)化,先點(diǎn)自動(dòng)歸零,根據(jù)提示操作,然后再點(diǎn)開始,點(diǎn)OK,然后根據(jù)軟件提示進(jìn)行操作,優(yōu)化完后點(diǎn)保存保存優(yōu)化結(jié)果,以便以后載入,點(diǎn)接受值,其值將自動(dòng)保存在方法中,并點(diǎn)方法再重新保存一下方法。這樣火焰優(yōu)化結(jié)果就自動(dòng)保存到方法中了,今后只需調(diào)用方法即可,無須再進(jìn)行火焰自動(dòng)優(yōu)化!4. 點(diǎn)關(guān)閉退出火焰菜單。八、運(yùn)行分析序列1. 在分析界面(主界面)下點(diǎn)擊圖標(biāo)開始運(yùn)行分析序列,進(jìn)行

11、標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的測定。保存分析結(jié)果文件,可使用軟件默認(rèn)的名字,也可自已命名。如果想將分析結(jié)果保存在原已有文件名下,則需選擇附在文件/列表后,點(diǎn)擊OK,開始測量,根據(jù)提示依次將進(jìn)樣管插入相應(yīng)溶液中。2. 測試完標(biāo)準(zhǔn)溶液后,標(biāo)準(zhǔn)曲線會(huì)自動(dòng)彈出,可根據(jù)線性相關(guān)系數(shù)的大小來選擇線性或非線性,也可對曲線上的各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行編輯。3. 如果需要可編輯標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),如取消第4點(diǎn),先點(diǎn)藍(lán)該行,再點(diǎn)刪除標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)將不參加標(biāo)準(zhǔn)曲線的計(jì)算,再點(diǎn)一次又將恢復(fù)計(jì)算。4. 點(diǎn)擊參數(shù),可查看線性相關(guān)系數(shù)R,斜率,特征濃度,線性方程等。5. 點(diǎn)離散,可觀察每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的離散情況,根據(jù)此來確認(rèn)是否該刪掉該標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)或重新測量該標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。6

12、. 點(diǎn)LOD/LOQ,軟件可自動(dòng)計(jì)算方法標(biāo)準(zhǔn)曲線的檢出限LOD和測量下限LOQ。但此僅限于標(biāo)準(zhǔn)曲線是線性的情況下。注意:該LOD和LOQ不是儀器的檢出限和測量下限!7. 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)曲線修改好后,點(diǎn)“OK”退出標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后自動(dòng)開始測定樣品。8. 出現(xiàn)插入樣品提示框,插入相應(yīng)樣品溶液后點(diǎn)OK,依次測量、9. 全部測完后出現(xiàn)下列對話框,點(diǎn)“OK”結(jié)束測定。 10.若需重新測量某一個(gè)或幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn):使用Ctrl鍵選擇所需重新測量的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),并同時(shí)選擇計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線和顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后點(diǎn) 進(jìn)行測量。 九、測量結(jié)果的修改、保存、打印及輸出 1. 測量結(jié)果的修改:1)如果想測量某一個(gè)樣品,只需將光標(biāo)移動(dòng)到該樣品上,

13、點(diǎn) 進(jìn)行測量。2)如果想測某幾個(gè)樣品,同樣使用Ctrl或Shift可同時(shí)選中幾個(gè)樣品,然后點(diǎn)開始測量。3)如果對標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行了修改,可使用修改后的標(biāo)準(zhǔn)曲線對樣品測量結(jié)果進(jìn)行重新計(jì)算,只需點(diǎn) 既可。輸入新的文件名,然后點(diǎn)2. 測量結(jié)果的保存:1)測量結(jié)果將自動(dòng)保存,結(jié)果文件名是運(yùn)行分析序列時(shí),軟件需要輸入的文件名,如果不修改,儀器將自動(dòng)以日期- 時(shí)間為名以保存Results-09-05-05 10202)測量結(jié)果文件保存路徑:C:Program fileAspect LSfl or EAResults.3)如果你自己改變了結(jié)果保存路徑,則需自己找到保存路徑4)點(diǎn)文件下的打開結(jié)果可選擇打開原來的結(jié)

14、果文件3. 打印及輸出:1). 點(diǎn)擊左側(cè) 可打印測量結(jié)果 2). 點(diǎn)打印,在打印目標(biāo)欄中選擇Microsoft Excel Format格式,然后點(diǎn)Start,選擇輸出路徑,并命名后,點(diǎn)保存。 3). 然后在輸出路徑上,使用Excel打開文件,并根據(jù)打印需要編輯文件。4). 點(diǎn)綜覽,點(diǎn)下邊的打印,并根據(jù)空格中的選項(xiàng)進(jìn)行打印。5). 在結(jié)果欄中,將光標(biāo)移動(dòng)到要打印的樣品的第一欄,然后按住Shift鍵,將光標(biāo)移動(dòng)到要打印的樣品最后一欄。按鼠標(biāo)右鍵,彈出對話框,根據(jù)選項(xiàng)將樣品結(jié)果信息拷貝到Excel表格中,然后整理打印。§ 第一選項(xiàng)是拷貝當(dāng)前可視屏幕下的樣品信息到Excel表格中,然后整理

15、打印。§ 第二選項(xiàng)是拷貝所有的樣品信息到Excel表格中,然后整理打印。§ 第三選項(xiàng)是直接將樣品信息以Excel文件名輸出,文件輸出路徑可自己選擇。輸出的樣品信息也可選擇,點(diǎn)菜單選項(xiàng),再點(diǎn)ASCII/CSV輸出,在列表分隔符中,將“;”改為“,”,然后點(diǎn)擊結(jié)果輸出下的只輸出選項(xiàng),根據(jù)自己的需要選擇樣品輸出信息,然后點(diǎn)OK退出該菜單,然后點(diǎn)接受選項(xiàng)。十、關(guān)機(jī)1、 樣品做完后,先把進(jìn)樣管放到1%硝酸溶液中噴5分鐘;2 然后把進(jìn)樣管放到超純水中噴5分鐘,3 最后把進(jìn)樣管拿出在空氣中空燒2分鐘;4 在“火焰”菜單中點(diǎn)擊“熄火”熄滅火焰,或關(guān)閉乙炔氣瓶總閥燒掉管內(nèi)殘留氣,讓火自動(dòng)熄滅

16、;5 退出操作軟件系統(tǒng)6 關(guān)閉主機(jī)電源,7 關(guān)閉計(jì)算機(jī)電源。8 關(guān)閉乙炔氣瓶總閥,關(guān)閉氬氣氣瓶總閥,斷開空氣壓縮機(jī)電源,并將空壓機(jī)中的氣體放掉。9 關(guān)閉電源總開關(guān)。 10、 每三個(gè)月需定期將空壓機(jī)儲(chǔ)氣罐中的水和油污排放掉(旋開儲(chǔ)氣罐底部的螺母)!石墨爐模式(液體)一、開機(jī)1、打開氬氣瓶總閥,調(diào)節(jié)氣體減壓閥使氣體出口壓力為0.5Mpa左右。2、打開計(jì)算機(jī)電源。3、打開ZEEnit700P主機(jī)電源。4、雙擊ZEEnit700P儀器圖標(biāo),進(jìn)入應(yīng)用軟件的開始菜單界面:5、首先選擇分析技術(shù)-石墨爐 6、點(diǎn)擊“初始化”命令,進(jìn)入儀器初始化過程。7、初始化之后,軟件右上邊原來的?顯示字母后,點(diǎn)擊“OK” (

17、否則需退出軟件,重新進(jìn)入),儀器開始進(jìn)行初始化,當(dāng)所有界面都顯示彩色后,進(jìn)入軟件分析界面。二建立分析方法:1. 點(diǎn)擊 進(jìn)入方法菜單,在這個(gè)界面中編輯元素所有參數(shù),標(biāo)準(zhǔn)曲線等 A)點(diǎn)“添加”出現(xiàn)元素周期表, 選擇要分析的元素和譜線, 點(diǎn)擊OKB) 根據(jù)要求設(shè)置燈電流及狹縫大小,燈電流應(yīng)設(shè)置大于3mA2點(diǎn)方法中上面第二個(gè)“評估”,一般不做任何改動(dòng)!3點(diǎn)方法中上面第三個(gè)“石墨爐”a). 然后點(diǎn)“編輯石墨爐升溫程序”設(shè)置干燥溫度,灰化溫度,原子化溫度,化學(xué)改進(jìn)劑等。b).在這個(gè)界面中設(shè)定干燥溫度、灰化溫度、原子化溫度和清除溫度。注意:1)所有被測元素的水溶液干燥溫度都可設(shè)置成一樣:1 Drying 7

18、5 3/s 20s2 Drying 90 1/s 20s3 Drying 120 7/s 10s 2) 灰化溫度和原子化溫度應(yīng)根據(jù)是否添加了化學(xué)改進(jìn)劑來決定。如果對該元 素該添加什么化學(xué)改進(jìn)劑,灰化溫度和原子化溫度該如何設(shè)定,請參考軟件介紹,點(diǎn)軟件上方 儀器推薦方法菜單將出現(xiàn)下列對話框,仔細(xì)閱讀其內(nèi)容。 如:Cd 灰化溫度300(不加化學(xué)改進(jìn)劑時(shí)) 保持時(shí)間 20s灰化溫度600-700(加化學(xué)改進(jìn)劑時(shí)) 保持時(shí)間 20sPb 灰化溫度450(不加化學(xué)改進(jìn)劑時(shí)) 保持時(shí)間 20s灰化溫度700-800(加化學(xué)改進(jìn)劑時(shí)) 保持時(shí)間 20s原子化溫度可采用默認(rèn)的溫度或比默認(rèn)的溫度低100-200(

19、不加化學(xué)改進(jìn)劑時(shí)),或比默認(rèn)的溫度高100-200(加化學(xué)改進(jìn)劑時(shí))。3)清除溫度大都可以采用默認(rèn)溫度。c).點(diǎn)擊下圖中的基改-化學(xué)改進(jìn)劑添加,出現(xiàn)下列界面,可選擇是否添加化學(xué)改進(jìn)劑,加入量,化學(xué)改進(jìn)放置位置等4.點(diǎn)方法中上面第四個(gè)“樣品傳輸”,在這個(gè)界面中通常選擇當(dāng)樣品濃度高于標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)自動(dòng)在石墨管內(nèi)稀釋樣品,另外還應(yīng)選擇自動(dòng)除殘功能-樣品濃度超出時(shí)控制清洗,在其前面打勾。5. A). 點(diǎn)方法中上面第五項(xiàng)“校正”,設(shè)置好標(biāo)準(zhǔn)曲線模式:通常選擇標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn),自動(dòng)稀釋標(biāo)準(zhǔn),曲線線性建議使用非線性。B). 在校正中點(diǎn)擊下面儲(chǔ)備液,出現(xiàn)下列界面:選擇手動(dòng)輸入,然后點(diǎn)OK,然后輸入儲(chǔ)備液名稱,放在樣品盤的

20、位置,儲(chǔ)備液的濃度。C). 在這個(gè)界面中的濃度是你配制的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液濃度,如Pb10ug/L,Cd2ug/LD). 在校正中點(diǎn)擊下面“濃度”,輸入標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)和空白點(diǎn)數(shù),然后在體積欄中輸入相應(yīng)的體積,如4ul/8ul/12ul/16ul/20ul,軟件將根據(jù)儲(chǔ)備液濃度自動(dòng)計(jì)算每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的濃度。輸好值后點(diǎn)擊OK:6.點(diǎn)方法中上面第六個(gè)界面“統(tǒng)計(jì)”,設(shè)置好樣品、QC樣品和標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)次數(shù):7. A).點(diǎn)QCS,并點(diǎn)新建/修改,在類型中選擇QC樣品、QC標(biāo)準(zhǔn)、QC空白、QC加標(biāo)回收等。B).樣品加標(biāo)回收率的測量:選擇QC 加標(biāo),并確定在樣品中加入多少標(biāo)準(zhǔn)液(即加標(biāo)濃度),并在分析序列中設(shè)置被測樣品后緊跟QC

21、 加標(biāo),這樣軟件將自動(dòng)計(jì)算加標(biāo)回收率的大小,在分析結(jié)果表下點(diǎn)QC Res.可查看結(jié)果。8. 在QCC和輸出中不做任何設(shè)置,全部采用默認(rèn)設(shè)置。9. 點(diǎn)擊保存該方法,并命名,然后點(diǎn)OK。10.點(diǎn)擊接受并結(jié)束方法設(shè)定。三、載入已存方法如果方法已保存,下次開機(jī)后可直接載入。點(diǎn)方法,點(diǎn)打開,選擇所需方法,點(diǎn)OK,再點(diǎn)OK即可。四、光譜儀器(點(diǎn)燈、預(yù)熱燈及燈能量調(diào)節(jié))1. 當(dāng)載入方法后,應(yīng)點(diǎn)光譜儀器,在數(shù)據(jù)來源中選擇載入方法元素,并在預(yù)熱燈位置,選擇所需要預(yù)熱的燈,然后點(diǎn)設(shè)置。2. 在能量菜單下,首先點(diǎn)燈調(diào)整下的調(diào)節(jié)進(jìn)行燈位置自動(dòng)調(diào)節(jié)(光路準(zhǔn)直),然后點(diǎn)自動(dòng)增益控制,如果PMT負(fù)高壓較大,則需在HC放大倍

22、數(shù)中增大數(shù)字(0-4),然后再點(diǎn)自動(dòng)增益控制,使用PMT負(fù)高壓在200-500之間。3、 然后點(diǎn)轉(zhuǎn)移到方法,點(diǎn)關(guān)閉退出光譜儀器,然后再點(diǎn)方法菜單,點(diǎn)保存,點(diǎn)OK,再點(diǎn)OK退出方法。五、石墨管老化、格式化因子及石墨爐程序優(yōu)化 1. 石墨管老化:點(diǎn)石墨爐,并點(diǎn)控制,在此界面下,點(diǎn)清潔石墨爐,可對石墨管進(jìn)行老化處理。 2. 格式化因子:格式化因子要求每次開機(jī)后都要進(jìn)行測量。點(diǎn)格式化,軟件將自動(dòng)運(yùn)行格式化溫度程序,完成后格式化因子將出現(xiàn)在空格處。 3. 石墨爐程序優(yōu)化:點(diǎn)石墨爐下的優(yōu)化,選擇灰化或原子化,并設(shè)置起始溫度和終點(diǎn)溫度,并選擇樣品位置,如1號位,然后點(diǎn)開始。測量完后,點(diǎn)接受和方法,將優(yōu)化后的

23、溫度保存在方法中。六、MPE60自動(dòng)進(jìn)樣器的調(diào)節(jié) 1. 點(diǎn)擊進(jìn)入下列界面,按圖示選擇清洗方式和清洗次數(shù).2.點(diǎn)擊上面的技術(shù)參數(shù),進(jìn)入下列界面:3.在上界面中一定要先點(diǎn)擊初始化,先點(diǎn)打開石墨爐,從石墨爐中取出石墨管,取出左邊石英窗,將校正工具從左邊插入石墨爐中,再點(diǎn)擊調(diào)整MPE到石墨爐進(jìn)入下列界面: 4.在這個(gè)界面中,要求將進(jìn)樣管伸出保護(hù)套的長度設(shè)定在大約8mm長度,然后點(diǎn)擊下一步,出現(xiàn)下列界面:5.先點(diǎn)向下鍵,降低自動(dòng)進(jìn)樣器擺臂高度,使進(jìn)樣管接近校正工具,然后通過左右鍵調(diào)節(jié)進(jìn)樣管離校正工具小孔的位置,切記在這個(gè)界面中左和右只是粗調(diào)進(jìn)樣管離校正工具小孔中心位置的,要完全調(diào)整到位必須使用自動(dòng)進(jìn)樣器

24、上的左右和前后螺絲桿進(jìn)行仔細(xì)的調(diào)整(先調(diào)前后,再調(diào)左右,切記偏左調(diào)左,偏右調(diào)右,如果調(diào)不動(dòng)要適當(dāng)?shù)乃砷_對面的螺絲)。上圖中的數(shù)字是指進(jìn)樣管離十字調(diào)節(jié)器的高度,是通過上和下是來調(diào)整的,一般在420-450左右。要保證進(jìn)樣管剛好插入校正工具小孔中心內(nèi),并保證進(jìn)樣管在校正工具小孔正中心,同時(shí)固定所有螺絲桿,螺絲桿必需是旋緊的!調(diào)好后點(diǎn)擊下一步出現(xiàn)下列界面:6.出現(xiàn)這個(gè)界面后自動(dòng)進(jìn)樣器回到初始位置,此時(shí)取出校正工具,插入石墨管,插入左邊石英窗,然后點(diǎn)擊下一步出現(xiàn)下列界面:7.在這個(gè)界面,進(jìn)樣管已插入石墨管內(nèi),先松開進(jìn)樣管上面的鎖緊螺母,然后將進(jìn)樣管向下插到石墨管底部,此時(shí)通過牙醫(yī)鏡可以看到(如果看不到

25、則點(diǎn)擊取消重新調(diào)整),將剛剛松開的螺母擰緊,然后點(diǎn)擊下一步出現(xiàn):8.這個(gè)界面就是要調(diào)整進(jìn)樣管與石墨管底部的高度, 調(diào)整上下箭頭一般為-0.75或-1.0.調(diào)好后點(diǎn)擊完成結(jié)束調(diào)整工作.9.如果需要調(diào)整進(jìn)樣管插入樣品杯和特殊杯的深度見下圖:這里要注意:光標(biāo)要放在你要調(diào)整的樣品杯這一行,如果調(diào)整特殊杯的深度則將光標(biāo)放在第二行特殊杯位置,再點(diǎn)設(shè)置,觀察進(jìn)樣管插入深度,原則以進(jìn)樣管保護(hù)套管不接觸樣品杯內(nèi)的液面為好(一般設(shè)為16)。10.如果要檢查進(jìn)樣管插入石墨管內(nèi)的深度,可直接將第五行注入樣品行點(diǎn)藍(lán),再點(diǎn)設(shè)置,觀察進(jìn)樣管插入深度,通過深度改變其插入深度,如下圖:七、建立分析序列1.點(diǎn)擊左側(cè)圖標(biāo) 進(jìn)入分析

26、序列菜單:設(shè)置分析序列。2.點(diǎn)擊添加,出現(xiàn)下列界面: 3.先點(diǎn)校正,再點(diǎn)接受,點(diǎn)試劑空白,再點(diǎn)接受,點(diǎn)樣品(設(shè)置樣品個(gè)數(shù),如4個(gè)),再點(diǎn)OK,如下圖: 4.再點(diǎn)上圖中的樣品,出現(xiàn)下面界面,在數(shù)中輸入樣品數(shù)如4,然后點(diǎn)添加,如果需要自動(dòng)扣空白,需在空白扣除下選擇“打開”,然后點(diǎn)“樣品分析序列”,然后點(diǎn)“關(guān)閉”5.設(shè)定好樣品數(shù)量后點(diǎn)OK,出現(xiàn)編輯樣品名稱及樣品信息的界面,以及樣品盤的位置。 6.然后點(diǎn)OK出現(xiàn)下列界面,將分析序列顯示在分析界面上(左側(cè)),右側(cè)是分析結(jié)果。7.如果要對某個(gè)樣品測試加標(biāo)回收率,應(yīng)在其樣品后緊跟上QC 加標(biāo),這樣軟件將自動(dòng)加標(biāo),并自動(dòng)計(jì)算加標(biāo)回收率,如下圖所示:樣品1,樣

27、品3將做加標(biāo)回收測量(可略)8.但在方法中的QCS中需進(jìn)行如下設(shè)置:點(diǎn)“新建/修改”,類型中選擇“QC加標(biāo)”,在石墨管內(nèi)QC加標(biāo)前打勾,選擇加標(biāo)體積即加標(biāo)濃度。(可略)八、運(yùn)行分析序列1. 在分析界面(主界面)下點(diǎn)擊圖標(biāo)開始運(yùn)行分析序列,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的測定。保存分析結(jié)果文件,可使用軟件默認(rèn)的名字,也可自已命名。如果想將分析結(jié)果保存在原已有文件名下,則需選擇附在文件/列表后,點(diǎn)擊OK,開始測量。2. 測試完標(biāo)準(zhǔn)溶液和所有樣品后,點(diǎn)分析界面右邊的校準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)曲線會(huì)自動(dòng)彈出,可根據(jù)線性相關(guān)系數(shù)的大小來選擇線性或非線性,也可對曲線上的各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行編輯。3. 如果需要編輯標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),如取消第4點(diǎn),先點(diǎn)

28、藍(lán)該行,再點(diǎn)刪除標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)將不參加標(biāo)準(zhǔn)曲線的計(jì)算,再點(diǎn)一次又將恢復(fù)。4. 點(diǎn)擊參數(shù),可查看線性相關(guān)系數(shù),斜率,特征濃度,線性方程等。5. 點(diǎn)離散,可觀察每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的離散情況,根據(jù)此來確認(rèn)是否該刪掉該標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)或重新測量該標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。6. 點(diǎn)LOD/LOQ,軟件可自動(dòng)計(jì)算方法標(biāo)準(zhǔn)曲線的檢出限LOD和測量下限LOQ。但此僅限于標(biāo)準(zhǔn)曲線是線性的情況下。注意:該LOD和LOQ不是儀器的檢出限和測量下限!7. 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)曲線修改好后,點(diǎn)“關(guān)閉”退出標(biāo)曲線。8. 如果有必要,點(diǎn)軟件左上方的重新計(jì)算樣品分析結(jié)果。七、測量結(jié)果的修改、保存、打印及輸出 1. 測量結(jié)果的修改:1)如果想測量某一個(gè)樣品,只需將光標(biāo)移動(dòng)到該樣品上,點(diǎn) 進(jìn)行測量。2)如果想測某幾個(gè)樣品,同樣可同時(shí)選中幾個(gè)樣品,然后點(diǎn) 開始測量。3)如果對標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行了修改,可使用修改后的標(biāo)準(zhǔn)曲線對樣品測量結(jié)果進(jìn)行重新計(jì)算,只需點(diǎn) 既可,輸入新的文件名。 2. 測量結(jié)果的保存:1)測量結(jié)果將自動(dòng)保存,結(jié)果文件名是運(yùn)行Sequence時(shí),軟件需要輸入的文件名,如果不修改,儀器將自動(dòng)以日期- 時(shí)間為名以保存Results-09-05-05 10202)測量結(jié)果文件保存路徑:C:Prog

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