陽離子交換樹脂制備

1、1前言1.1離子交換樹脂簡介1.1.1科技名詞定義中文名稱：陽離子交換樹脂 英文名稱：cation exchange resin 定義1：離子交換樹脂官能團上的離子只能與水中陽離子相互交換的樹脂。 所屬學(xué)科： 電力(一級學(xué)科) ；熱工自動化、電廠化學(xué)與金屬(二級學(xué)科) 定義2：含功能性陰離子基團、可與帶陽離子的物質(zhì)進(jìn)行交換反應(yīng)的一類高分子量不溶性多聚體。可用于陽離子交換層析。所屬學(xué)科： 生物化學(xué)與分子生物學(xué)(一級學(xué)科) ；方法與技術(shù)(二級學(xué)科）1.1.2陽離子交換樹脂分類陽離子離子交換樹脂一般呈現(xiàn)多孔狀或顆粒狀，其大小約為0.51.0mm，其離子交換能力依其交換能力特征可分： 1. 強酸型陽離

2、子交換樹脂：主要含有強酸性的反應(yīng)基如磺酸基（SO3H），此離子交換樹脂可以交換所有的陽離子。 2.弱酸型陽離子交換樹脂：具有較弱的反應(yīng)基如羧基（COOH基），此離子交換樹脂僅可交換弱堿中的陽離子如Ca2+、Mg2+，對于強堿中的離子如Na+、K+等無法進(jìn)行交換。 1.2種類和性能離子交換樹脂在現(xiàn)代制糖工業(yè)中起著很重要的作用。世界上許多糖廠制造精糖和高級食用糖漿，多數(shù)使用離子交換樹脂將糖液脫色提純，而過去傳統(tǒng)用骨炭的精煉糖廠亦有逐漸轉(zhuǎn)向使用離子交換樹脂的趨勢。 離子交換技術(shù)有相當(dāng)長的歷史，某些天然物質(zhì)如泡沸石和用煤經(jīng)過磺化制得的磺化煤都可用作離子交換劑。但是，隨著現(xiàn)代有機合成工業(yè)技術(shù)的迅速發(fā)展，

3、研究制成了許多種性能優(yōu)良的離子交換樹脂，并開發(fā)了多種新的應(yīng)用方法，離子交換技術(shù)迅速發(fā)展，在許多行業(yè)特別是高新科技產(chǎn)業(yè)和科研領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用。近年國內(nèi)外生產(chǎn)的樹脂品種達(dá)數(shù)百種，年產(chǎn)量數(shù)十萬噸。 在工業(yè)應(yīng)用中，離子交換樹脂的優(yōu)點主要是處理能力大，脫色范圍廣，脫色容量高，能除去各種不同的離子，可以反復(fù)再生使用，工作壽命長，運行費用較低(雖然一次投入費用較大)。以離子交換樹脂為基礎(chǔ)的多種新技術(shù)，如色譜分離法、離子排斥法、電滲析法等，各具獨特的功能，可以進(jìn)行各種特殊的工作，是其他方法難以做到的。離子交換技術(shù)的開發(fā)和應(yīng)用還在迅速發(fā)展之中。 離子交換樹脂的應(yīng)用，是近年國內(nèi)外制糖工業(yè)的一個重點研究課題，是糖業(yè)現(xiàn)

4、代化的重要標(biāo)志。膜分離技術(shù)在糖業(yè)的應(yīng)用也受到廣泛的研究。 離子交換樹脂都是用有機合成方法制成。常用的原料為苯乙烯或丙烯酸(酯)，通過聚合反應(yīng)生成具有三維空間立體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的骨架，再在骨架上導(dǎo)入不同類型的化學(xué)活性基團(通常為酸性或堿性基團)而制成。 離子交換樹脂不溶于水和一般溶劑。大多數(shù)制成顆粒狀，也有一些制成纖維狀或粉狀。樹脂顆粒的尺寸一般在0.31.2mm 范圍內(nèi)，大部分在0.40.6mm之間。它們有較高的機械強度(堅牢性)，化學(xué)性質(zhì)也很穩(wěn)定，在正常情況下有較長的使用壽命。 離子交換樹脂中含有一種(或幾種)化學(xué)活性基團，它即是交換官能團，在水溶液中能離解出某些陽離子(如h 或na )或陰離子(

5、如oh或cl)，同時吸附溶液中原來存有的其他陽離子或陰離子。即樹脂中的離子與溶液中的離子互相交換，從而將溶液中的離子分離出來。 樹脂中化學(xué)活性基團的種類決定了樹脂的主要性質(zhì)和類別。首先區(qū)分為陽離子樹脂和陰離子樹脂兩大類，它們可分別與溶液中的陽離子和陰離子進(jìn)行離子交換。陽離子樹脂又分為強酸性和弱酸性兩類，陰離子樹脂又分為強堿性和弱堿性兩類 (或再分出中強酸和中強堿性類)。 離子交換樹脂根據(jù)其基體的種類分為苯乙烯系樹脂和丙烯酸系樹脂，及根據(jù)樹脂的物理結(jié)構(gòu)分為凝膠型和大孔型。 離子交換樹脂的品種很多，因化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)不同而具有不同的功能和特性，適應(yīng)于不同的用途。應(yīng)用樹脂要根據(jù)工藝要求和物料的性質(zhì)選用

6、適當(dāng)?shù)念愋秃推贩N。1.3基體組成離子交換樹脂的基體(matrix)，制造原料主要有苯乙烯和丙烯酸(酯)兩大類，它們分別與交聯(lián)劑二乙烯苯產(chǎn)生聚合反應(yīng)，形成具有長分子主鏈及交聯(lián)橫鏈的網(wǎng)絡(luò)骨架結(jié)構(gòu)的聚合物。苯乙烯系樹脂是先使用的，丙烯酸系樹脂則用得較后。 這兩類樹脂的吸附性能都很好，但有不同特點。丙烯酸系樹脂能交換吸附大多數(shù)離子型色素，脫色容量大，而且吸附物較易洗脫，便于再生，在糖廠中可用作主要的脫色樹脂。苯乙烯系樹脂擅長吸附芳香族物質(zhì)，善于吸附糖汁中的多酚類色素(包括帶負(fù)電的或不帶電的)；但在再生時較難洗脫。因此，糖液先用丙烯酸樹脂進(jìn)行粗脫色，再用苯乙烯樹脂進(jìn)行精脫色，可充分發(fā)揮兩者的長處。 &#

7、160; 陽離子交換樹脂樹脂的交聯(lián)度，即樹脂基體聚合時所用二乙烯苯的百分?jǐn)?shù)，對樹脂的性質(zhì)有很大影響。通常，交聯(lián)度高的樹脂聚合得比較緊密，堅牢而耐用，密度較高，內(nèi)部空隙較少，對離子的選擇性較強；而交聯(lián)度低的樹脂孔隙較大，脫色能力較強，反應(yīng)速度較快，但在工作時的膨脹性較大，機械強度稍低，比較脆而易碎。工業(yè)應(yīng)用的離子樹脂的交聯(lián)度一般不低于4%；用于脫色的樹脂的交聯(lián)度一般不高于8%；單純用于吸附無機離子的樹脂，其交聯(lián)度可較高。 除上述苯乙烯系和丙烯酸系這兩大系列以外，離子交換樹脂還可由其他有機單體聚合制成。如酚醛系(fp)、環(huán)氧系(epa)、乙烯吡啶系(vp)、脲醛系(ua)等。1.4物理結(jié)

8、構(gòu)離子樹脂常分為凝膠型和大孔型兩類。1.4.1凝膠型樹脂凝膠型樹脂的高分子骨架，在干燥的情況下內(nèi)部沒有毛細(xì)孔。它在吸附時潤脹，在大分子鏈節(jié)間形成很微細(xì)的孔隙，通常稱為顯微孔(micro-pore)。濕潤樹脂的平均孔徑為24nm(2×106 4×106mm)。 這類樹脂較適合用于吸附無機離子，它們的直徑較小，一般為0.30.6nm。這類樹脂不能吸附大分子有機物質(zhì)，因后者的尺寸較大，如蛋白質(zhì)分子直徑為520nm，不能進(jìn)入這類樹脂的顯微孔隙中。1.4.2大孔型樹脂大孔型樹脂是在聚合反應(yīng)時加入致孔劑，形成多孔海綿狀構(gòu)造的骨架，內(nèi)部有大量永久性的微孔，再導(dǎo)入交換基團制成。它并存有微細(xì)

9、孔和大網(wǎng)孔(macro-pore)，潤濕樹脂的孔徑達(dá)100500nm，其大小和數(shù)量都可以在制造時控制。孔道的表面積可以增大到超過1000m2/g。這不僅為離子交換提供了良好的接觸條件，縮短了離子擴散的路程，還增加了許多鏈節(jié)活性中心，通過分子間的范德華引力(van de waal's force)產(chǎn)生分子吸附作用，能夠象活性炭那樣吸附各種非離子性物質(zhì)，擴大它的功能。一些不帶交換功能團的大孔型樹脂也能夠吸附、分離多種物質(zhì)，例如化工廠廢水中的酚類物。 大孔樹脂內(nèi)部的孔隙又多又大，表面積很大，活性中心多，離子擴散速度快，離子交換速度也快很多，約比凝膠型樹脂快約十倍。使用時的作用快、效率高，所需

10、處理時間縮短。大孔樹脂還有多種優(yōu)點：耐溶脹，不易碎裂，耐氧化，耐磨損，耐熱及耐溫度變化，以及對有機大分子物質(zhì)較易吸附和交換，因而抗污染力強，并較容易再生。1.5交換容量離子交換樹脂進(jìn)行離子交換反應(yīng)的性能，表現(xiàn)在它的“離子交換容量”，即每克干樹脂或每毫升濕樹脂所能交換的離子的毫克當(dāng)量數(shù)，meq/g(干)或 meq/ml(濕)；當(dāng)離子為一價時，毫克當(dāng)量數(shù)即是毫克分子數(shù)(對二價或多價離子，前者為后者乘離子價數(shù))。它又有“總交換容量”、“工作交換容量”和“再生交換容量”等三種表示方式。在實際使用中，離子交換樹脂的交換容量包括了吸附容量，但后者所占的比例因樹脂結(jié)構(gòu)不同而異。現(xiàn)仍未能分別進(jìn)行計算，在具體設(shè)

11、計中，需憑經(jīng)驗數(shù)據(jù)進(jìn)行修正，并在實際運行時復(fù)核之。 離子樹脂交換容量的測定一般以無機離子進(jìn)行。這些離子尺寸較小，能自由擴散到樹脂體內(nèi)，與它內(nèi)部的全部交換基團起反應(yīng)。而在實際應(yīng)用時，溶液中常含有高分子有機物，它們的尺寸較大，難以進(jìn)入樹脂的顯微孔中，因而實際的交換容量會低于用無機離子測出的數(shù)值。這種情況與樹脂的類型、孔的結(jié)構(gòu)尺寸及所處理的物質(zhì)有關(guān)。1.5.1總交換容量總交換容量，表示每單位數(shù)量(重量或體積)樹脂能進(jìn)行離子交換反應(yīng)的化學(xué)基團的總量。1.5.2工作交換容量 工作交換容量，表示樹脂在某一定條件下的離子交換能力，它與樹脂種類和總交換容量，以及具體工作條件如溶液的組成、流速、溫度等因素有關(guān)。

12、 1.5.3再生交換容量再生交換容量，表示在一定的再生劑量條件下所取得的再生樹脂的交換容量,表明樹脂中原有化學(xué)基團再生復(fù)原的程度。 通常，再生交換容量為總交換容量的5090%(一般控制7080%)，而工作交換容量為再生交換容量的3090%(對再生樹脂而言)，后一比率亦稱為樹脂的利用率。 1.6選擇性高價離子通常被優(yōu)先吸附，而低價離子的吸附較弱。在同價的同類離子中，直徑較大的離子的被吸附較強。一些陽離子被吸附的順序如下： Fe3+ > Al3+ > Ba2+ > Pb2+ > Sr2+ > Ca2+ >Ni2+ > Cd2+ > Cu2+ >

13、 Co2+ > Zn2+ > Mg2+ > K+ > Na+ > Li+ > H+1.7原理1.7.1離子交換樹脂的原理離子交換樹脂是一類具有離子交換功能的高分子材料。在溶液中它能將本身的離子與溶液中的同號離子進(jìn)行交換。按交換基團性質(zhì)的不同，離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂兩類。陽離子交換樹脂大都含有磺酸基（SO3H）、羧基（COOH）或苯酚基（C6H4OH）等酸性基團，其中的氫離子能與溶液中的金屬離子或其他陽離子進(jìn)行交換。例如苯乙烯和二乙烯苯的高聚物經(jīng)磺化處理得到強酸性陽離子交換樹脂，其結(jié)構(gòu)式可簡單表示為RSO3H，式中R代表樹脂母體，其交

14、換原理為 2RSO3HCa2+（RSO3）2Ca2H+ 這也是硬水軟化的原理。 陰離子交換樹脂含有季胺基-N（CH3）3OH、胺基（NH2）或亞胺基（NH2）等堿性基團。它們在水中能生成OH-離子，可與各種陰離子起交換作用，其交換原理為 RN（CH3）3OHCl- RN（CH3）3ClOH- 由于離子交換作用是可逆的，因此用過的離子交換樹脂一般用適當(dāng)濃度的無機酸或堿進(jìn)行洗滌，可恢復(fù)到原狀態(tài)而重復(fù)使用，這一過程稱為再生。陽離子交換樹脂可用稀鹽酸、稀硫酸等溶液淋洗；陰離子交換樹脂可用氫氧化鈉等溶液處理，進(jìn)行再生。 離子交換樹脂的用途很廣，主要用于分離和提純。例如用于硬水軟化和制取去離子水、回收工業(yè)

15、廢水中的金屬、分離稀有金屬和貴金屬、分離和提純抗生素等。1.7.2苯乙烯懸浮聚合原理苯乙烯懸浮聚合可在8085下進(jìn)行，聚乙烯醇做分散劑。為了提高聚合速率，也可在120下進(jìn)行，只是聚合釜內(nèi)要充氮氣加壓，防止水沸騰；選用半衰期適當(dāng)?shù)倪^氧類引發(fā)劑引發(fā)和熱引發(fā)同時進(jìn)行，以縮短聚合時間；分散劑則改用磷酸鈣、碳酸鎂等無機粉末，也可以添加苯乙烯-馬來酸酐交替共聚物有幾分散劑復(fù)合使用。聚合后期，升高溫度再熟化一定時間，使充分聚合。【1】1.8應(yīng)用強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂 主要用于硬水軟化、脫鹽水、純水與高純水制備、濕法冶金、稀有元素分離、抗生素提取等。廣泛用于鍋爐、印染、醫(yī)藥、制糖等行業(yè)。1.8.1水處理

16、目前離子交換樹脂用量最大的領(lǐng)域是水處理，有很多規(guī)格的離子交換樹脂和各式各樣的水處理工藝設(shè)備，用以滿足不同用途的需要。1.8.2合成化學(xué)和石油化學(xué)工業(yè)在有機合成中常用酸和堿作催化劑進(jìn)行酯化、水解、酯交換、水合等反應(yīng)。用離子交換樹脂代替無機酸、堿，同樣可進(jìn)行上述反應(yīng)，且優(yōu)點更多。如樹脂可反復(fù)使用，產(chǎn)品容易分離，反應(yīng)器不會被腐蝕，不污染環(huán)境，反應(yīng)容易控制等。 21.8.3糖脫色，脫鈣在制糖工業(yè)中從粗糖中去除色素，無機鹽和其他雜質(zhì)是非常重要的工藝過程，應(yīng)用離子交換法十分有效。在蔗糖生產(chǎn)中，一般使用強堿性陰離子交換樹脂，出去蔗糖的色素、磷酸根和硫酸根。若在后面在用弱酸性陽離子交換樹脂處理，即可除掉鈣和鎂

17、，以避免在濃縮時的結(jié)垢現(xiàn)象，也可以降低精糖的灰分。后又發(fā)現(xiàn)伯氨基樹脂的脫色效果更佳?！?】2實驗方法與儀器2.1實驗藥品2.1.1苯乙烯英文名：styrene 分子式：C8H8 相對分子量：104.15化學(xué)純cp：500ml 對環(huán)境有害 含量99.0% 外觀合格聚合體0.002% 醛 0.02% 灼燒殘渣0.05%水分 0.1% 性質(zhì)：易燃，具有刺激性，對環(huán)境有害批號LOT:NO.T70060930生產(chǎn)廠家：scke國藥集團化學(xué)試劑有限公司 2.1.2過氧化苯甲酰（BPO）分子式：分子式：C14H10O4相對分子量：242.22 批號：220042.1.3聚乙烯醇英文名：polyvinyl a

18、lcohol 單體：CH3CH2OH 純度：85%凈含量：20kg PV:20-88 生產(chǎn)廠家：沈陽市新西試劑廠2.1.4 1,2-二氯乙烷英文名：1,2-Dichloroethance 單體：CH2ClCH2Cl 分子量：98.96色度（黑曾單位）10 沸點：83.5±1 蒸發(fā)殘渣：0.002%酸度（以H+計）,mmol/100g:0.03% 氯化物：0.001% 安全技術(shù)說明：本試劑為無色透明液體，能與醇醚、三氯甲烷等有機溶劑混合微溶于水，易燃 密度（20）：1.257g/ml符號GB/T 15895-1995 易燃品 生產(chǎn)廠家：天津市大茂化學(xué)試劑廠2.1.5硫酸銀英文名：sil

19、ver sulfate 單體：Ag2SO4 分子量：311.80分析銀AR:25g 批號：20090923 技術(shù)條件符合：Q/CYDZ1311-2006性狀：無色或白色晶體或結(jié)晶狀粉末 含量：99.7%硝酸不溶物：0.001% 澄清度實驗/號：4 鐵：0.001%銅、鉍、鉛 合格 鹽酸不沉淀物：0.03% 生產(chǎn)廠家：國藥集團化學(xué)試劑有限公司2.1.6濃硫酸分子式：H2SO4 分子量：98.08 含量：9598%外觀：合格 批號：040902 生產(chǎn)廠家：沈陽市民生化工廠 2.2實驗儀器2.2.1數(shù)顯恒溫水浴鍋 型號：HH-1 出場編號：0820 生產(chǎn)日期：2011.9電壓：220V 生產(chǎn)廠家：江

20、蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司2.2.2攪拌器 型號：DW-3 電機功率：100w 出場編號：622055出廠日期：2009.11.12 生產(chǎn)廠家：鞏義市予華儀器責(zé)任有限公司2.2.3電熱鼓風(fēng)干燥箱 型號：101-2AB型 生產(chǎn)廠家：天津市泰斯特儀器有限公司2.2.4馬頭牌架盤藥物天平 型號：BP-II型分度值：0.5g 最大稱重：500g 等級：III 生產(chǎn)日期：2006.6 編號：2431生產(chǎn)廠家：上海光正醫(yī)療儀器有限公司2.2.5電機功率：100W生產(chǎn)廠家：江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司 2.2.6玻璃儀器燒杯250ml： 1個 溫度計：1個鐵架臺：1個 球形冷凝器：1個膠管：2個 量

21、筒50ml：1個橡膠塞：1個 玻璃棒：1個三口瓶：1個 恒壓滴液漏斗100ml:1個2.3實驗部分2.3.1實驗?zāi)康?、熟悉懸浮聚合方法。2、通過對共聚物的磺化反應(yīng)，了解高分子化學(xué)反應(yīng)的一般概念。3、掌握離子交換樹脂的凈化和交換當(dāng)量的測定。2.3.2實驗操作（1）安裝：按圖安裝實驗裝置，為保證攪拌速度均勻，整套裝置安裝要規(guī)范，尤其是攪拌器。安裝好后用手轉(zhuǎn)動，要求轉(zhuǎn)動輕松自如。（2）在裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的250mL三口瓶內(nèi)，加入120mL蒸餾水和1g聚乙烯醇（或加入10%聚乙烯醇水溶液5mL），開動攪拌升溫使聚乙烯醇全部溶解。停止攪拌，稍冷后加入含有引發(fā)劑的單體混合物溶液（252ml

22、苯乙烯，0. 6g過氧化苯甲酰），開動攪拌，控制一定的攪拌速度使單體分散成一定大小的珠子，迅速升溫至8085，反應(yīng)2h。如這時珠子已向下沉，可升溫至95，約1.52 h，使珠子進(jìn)一步硬化（如反應(yīng)未完成可繼續(xù)加熱）。反應(yīng)結(jié)束后，傾出上層液體，用8085熱水洗滌幾次，再用冷水洗幾次，然后過濾、干燥、稱重。在三口瓶內(nèi)放入珠子1015g，加入60 mL二氯乙烷，在60溶脹0.5 h，然后升溫到70，加入0.5 g硫酸銀固體（作催化劑），逐漸滴加濃硫酸100mL，滴加速度要慢，加完后升溫到80繼續(xù)反應(yīng)23 h，磺化結(jié)束。用沙芯漏斗過濾掉濾液，將磺化產(chǎn)物倒入400mL燒杯內(nèi)，用冷水冷卻燒杯，加入2030m

23、L70%的硫酸，在攪拌下逐漸滴加蒸餾水稀釋之，此時溫度不要超過35，先加水150200mL，放置0.5 h后待珠子內(nèi)部酸度達(dá)到平衡，再加水稀釋，不斷攪拌，再用20 mL丙酮洗兩次以除去二氯乙烷，最后用大量水洗滌到濾液無酸性，過濾抽干。（3） 出料及后處理：停止加熱，撤出電爐，一邊攪拌一邊用冷水將三口瓶冷卻至室溫停止攪拌，取下三口瓶，產(chǎn)品進(jìn)行抽濾，最后產(chǎn)品在鼓風(fēng)干燥箱中烘干，稱量并計算固化率。 （4）注意事項1、二氯乙烷溶脹時，攪拌不要過快，以免珠子變形。2、滴加濃硫酸時，攪拌要均勻，不要過快，以免打碎珠子。3、磺化時溫度不宜太高。4、攪拌一旦開始中途就不可中斷5、稱量時禁止使用電子天平6、組裝

24、儀器由下往上2.4實驗記錄時間 現(xiàn)象及操作2012.12.2910:00開始組裝連接儀器10:10稱重0.1g聚乙烯醇10:36向三頸瓶中加入藥品和120ml水，并開始攪拌10:45攪拌并觀察現(xiàn)象，此時轉(zhuǎn)速為8011:00溫度56.211:10溫度78.311:20溫度升至86，維持一段時間，使聚苯乙烯完全溶解11:36停止攪拌，加入25ml苯乙烯和0.6g過氧化苯甲酰11:40開始攪拌12:00溫度升至8812:02溶液呈白色乳狀12:10攪拌加大，轉(zhuǎn)速為17012:20粘度增大，適當(dāng)加大攪拌12:33現(xiàn)象維持不變，溶液仍是白色乳狀12:36用手感覺玻璃棒蘸出液體，感覺有些粘度12:40溶液

25、仍是白色乳狀，加大攪拌，轉(zhuǎn)速250，現(xiàn)象不變，仍是白色乳狀13:00用手感覺玻璃棒蘸出液體，感覺有些粘度13:10現(xiàn)象維持不變，溶液仍是白色乳狀13:35用手感覺玻璃棒蘸出液體，感覺粘度有些增大14:00升溫至9514:32出現(xiàn)少許顆粒14:46顆粒逐漸增多15:00顆粒逐漸變硬15:25顆粒變硬，反應(yīng)結(jié)束15:28取出產(chǎn)物，清洗儀器15:32在三口瓶中加入10g產(chǎn)品和60ml二氯乙烷15:36保持穩(wěn)定溫度65，溶脹15:38加入0.5g硫酸銀固體做催化劑16:00逐漸滴加濃硫酸30ml，加完后升溫至8016:30濃硫酸滴完17:00磺化結(jié)束17:10取出產(chǎn)物并稱量10g，清洗儀器17:15把

26、產(chǎn)物放入烘干箱烘干2012.12.3010:00烘干結(jié)束10:05稱量烘干產(chǎn)物7.6g3實驗結(jié)果分析與討論3.1實驗結(jié)果最終稱量得藥品 2.0g根據(jù)所得產(chǎn)物質(zhì)量計算固化率：反應(yīng)所得產(chǎn)物質(zhì)量=3.2克 烘干后產(chǎn)物質(zhì)量=2.0克 固化率=2.0/3.2=62.5%本實驗中，我們要注意很多地方：第一，稱量藥品要準(zhǔn)確，這樣既是保證實驗的準(zhǔn)確性又節(jié)約了藥品；第二，加熱，不能太快，要在恒溫水浴鍋內(nèi)，使溫度穩(wěn)定緩慢上升，防止產(chǎn)物粘結(jié)；第三，攪拌速度，剛剛開始攪拌時，速度不宜過快，轉(zhuǎn)速為70左右，當(dāng)溫度升高到80攝氏度左右時，可以適當(dāng)加快攪拌速度170左右，當(dāng)反應(yīng)溫度升高到90攝氏度左右時，為了防止粘性過大，

27、導(dǎo)致實驗失敗，此時應(yīng)把轉(zhuǎn)速提高到 250左右。另外切記反應(yīng)過程中不能停止攪拌。在過濾與熱水洗滌的時候，由于成品顆粒小會阻塞過濾濾紙孔而破壞過濾效果，要用玻璃棒一直在劃著成品粒。3.2實驗結(jié)果分析3.2.1引發(fā)劑對實驗的影響查找資料顯示改變引發(fā)劑對產(chǎn)物的影響引發(fā)劑(BPO)g 透明度 顆粒分布及大小mm 反應(yīng)時間h 產(chǎn)率， 0.5 好 不均0.5-2.5 4 96.1 0.6 較好 均勻2.0-2.5 4 97.9 0.8 好 均勻2.0-2.5 3.5 98.1 0.9 好 均勻2.0-2.5 3.5 99.0 1.0 較好 均勻0.5-1.0 3.5 99.1由此表可以看出，當(dāng)引發(fā)劑用量越大

28、，產(chǎn)率越高，但透明度，顆粒分布及大小還有反應(yīng)時間，也會發(fā)生相應(yīng)的變化。實驗給定是使用0.5g的BPO，我們小組把引發(fā)劑用來提高到0.6g，使產(chǎn)率提高，顆粒分布變得均勻，但透明度有所下降，根據(jù)查找的資料，最適合的引發(fā)劑用量為0.80.9g。3.2.2溫度對實驗的影響查找資料顯示結(jié)果如下：溫度/ 透明度 顆粒分布及大小mm 反應(yīng)時間h 產(chǎn)率/ 80 較好 均勻2.0-2.5 3.5 98.085 好 均勻2.0-2.5 2.5 99.3 90 不透明 部分結(jié)塊 2 97.8由此表可知，溫度越高，產(chǎn)率越低，反應(yīng)時間越短，本實驗，我們小組使用的是88，在保持較高產(chǎn)率的情況下，縮短了反應(yīng)的時間。3.2.

29、3轉(zhuǎn)速對反應(yīng)的影響查找資料顯示結(jié)果如下轉(zhuǎn)速r/min 透明度 顆粒分布及大小mm 反應(yīng)時間h 產(chǎn)率/400 好 均勻1.0-1.5 4 96.4350 好 均勻1.0-1.5 4 97.0300 好 均勻1.0-1.5 4 97.6250 好 均勻1.5-2.0 4 97.9200 較好 不均0.5-2.5 4 98.0實驗結(jié)果可見，攪拌速度主要影響顆粒的大小分布。攪拌速度越小，平均粒徑越大。當(dāng)轉(zhuǎn)速減至200rmin時，由于攪拌過慢使顆粒不均勻。當(dāng)轉(zhuǎn)速為250rmin，產(chǎn)物顆粒均勻且較大，透明度好。所以選擇轉(zhuǎn)速250 rmin為宜。3.3思考題離子交換樹脂的分類？答：根據(jù)離子類型分為：陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂、兩性離子交換樹脂、非離子交換樹脂；又可分為強酸，弱酸和強堿，弱堿等幾種型號。依據(jù)高分子的骨架的不同，分苯乙烯型，酚醛型，環(huán)氧型等。但使用最多的是苯乙烯型。按功能分通用離子交換樹脂，螯合樹脂，氧化還原樹脂和吸附樹脂等。4總結(jié)苯乙烯懸浮聚