環(huán)境監(jiān)測(cè)大型作業(yè)

1、 環(huán)境監(jiān)測(cè)課程設(shè)計(jì)前言環(huán)境監(jiān)測(cè)是通過對(duì)人類和環(huán)境有影響的各種物質(zhì)的含量、排放量的檢測(cè)，跟蹤環(huán)境質(zhì)量的變化，確定環(huán)境質(zhì)量水平，為環(huán)境管理、污染治理等工作提供基礎(chǔ)和保證。簡(jiǎn)單地說，了解環(huán)境水平，進(jìn)行環(huán)境監(jiān)測(cè)，是開展一切環(huán)境工作的前提。環(huán)境監(jiān)測(cè)通常包括背景調(diào)查、確定方案、優(yōu)化布點(diǎn)、現(xiàn)場(chǎng)采樣、樣品運(yùn)送、實(shí)驗(yàn)分析、數(shù)據(jù)收集、分析綜合等過程?？偟膩碚f，就是計(jì)劃采樣分析綜合的獲得信息的過程。環(huán)境保護(hù)日益被重視起來，隨之環(huán)境監(jiān)測(cè)市場(chǎng)不斷擴(kuò)大， 傳統(tǒng)的環(huán)境監(jiān)測(cè)站已經(jīng)不能完全滿足社會(huì)的環(huán)境監(jiān)測(cè)需求，國(guó)家逐步開放了環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域。這門學(xué)科是指運(yùn)用物理、化學(xué)、生物等現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)方法，間斷地或連續(xù)地對(duì)環(huán)境化學(xué)污染物及物理

2、和生物污染等因素進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)的監(jiān)測(cè)和測(cè)定，作出正確的環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)。隨著工業(yè)和科學(xué)的發(fā)展，環(huán)境監(jiān)測(cè)的內(nèi)容也由工業(yè)污染源的監(jiān)測(cè)，逐步發(fā)展到對(duì)大環(huán)境的監(jiān)測(cè)，即監(jiān)測(cè)對(duì)象不僅是影響環(huán)境質(zhì)量的污染因子，還包括對(duì)生物、生態(tài)變化的監(jiān)測(cè)。對(duì)環(huán)境污染物的監(jiān)測(cè)往往不只是測(cè)定其成分和含量，而且需要進(jìn)行形態(tài)、結(jié)構(gòu)和分布規(guī)律的監(jiān)測(cè)。對(duì)物理污染因素（如噪聲、振動(dòng)、熱、光、電磁輻射和放射性等）和生物污染因素，也應(yīng)進(jìn)行監(jiān)測(cè)。只有這樣，才能全面地、確切地說明環(huán)境污染對(duì)人群、生物的生存和生態(tài)平衡的影響程度，從而作出正確的環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)。環(huán)境監(jiān)測(cè)的目的是準(zhǔn)確、及時(shí)、全面地反映環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)，為環(huán)境管理、污染源控制、環(huán)境規(guī)劃等提供科

3、學(xué)依據(jù)。從信息技術(shù)角度看，環(huán)境監(jiān)測(cè)是環(huán)境信息的捕獲傳遞解析綜合利用的過程。反映環(huán)境質(zhì)量變化的各種自然因素，解決現(xiàn)存的或潛在的環(huán)境問題，改善生活環(huán)境和生態(tài)環(huán)境，協(xié)調(diào)人類和環(huán)境的關(guān)系，進(jìn)而在人類的可持續(xù)發(fā)展里程中起到舉足輕重的作用。運(yùn)用監(jiān)測(cè)的方法和技術(shù)在現(xiàn)實(shí)生活中保護(hù)好環(huán)境。作為一名當(dāng)代大學(xué)生，本次課程設(shè)計(jì)對(duì)于我們來說，有著重要的意義。讓我們?cè)跁纠飳W(xué)到的知識(shí)真正的用到現(xiàn)實(shí)生活中，也為以后步入社會(huì)打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。目錄上篇 磁湖水環(huán)境的監(jiān)測(cè)1一 化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定31.1 實(shí)驗(yàn)原理31.2 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑41.3 實(shí)驗(yàn)步驟41.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理5二 PH值的測(cè)定62.1 實(shí)驗(yàn)原理62.2

4、 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑72.3 實(shí)驗(yàn)步驟72.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理8三 溶解氧（DO）的測(cè)定9 3.1 實(shí)驗(yàn)原理9 3.2 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑10 3.3 實(shí)驗(yàn)步驟10 3.4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)機(jī)處理12 四 石墨爐原子吸收法測(cè)定鎘、銅和鉛134.1實(shí)驗(yàn)原理134.2實(shí)驗(yàn)儀器及試劑134.3實(shí)驗(yàn)步驟144.4精確度和準(zhǔn)確度154.5實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理17五 六價(jià)鉻的測(cè)定18 5.1實(shí)驗(yàn)原理185.2實(shí)驗(yàn)儀器及試劑195.3實(shí)驗(yàn)步驟205.4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理22下篇 校園大氣污染物的測(cè)定23六 二氧化硫的測(cè)定25 6.1實(shí)驗(yàn)原理256.2實(shí)驗(yàn)儀器及試劑256.3實(shí)驗(yàn)步驟266.4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理29七 二氧化氮的測(cè)定30 7

5、.1實(shí)驗(yàn)原理30 7.2實(shí)驗(yàn)儀器及試劑30 7.3實(shí)驗(yàn)步驟31 7.4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理33八 總懸浮顆粒物（TSP）的測(cè)定34 8.1實(shí)驗(yàn)原理348.2實(shí)驗(yàn)儀器358.3實(shí)驗(yàn)步驟358.4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理36九 大氣中可吸入顆粒物濃度的測(cè)定37 9.1實(shí)驗(yàn)原理379.2實(shí)驗(yàn)儀器389.3實(shí)驗(yàn)步驟389.4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理39十 心得體會(huì)40上篇 磁湖水環(huán)境的監(jiān)測(cè)磁湖位于黃石市區(qū)中心，面積約10平方公里，與青山相映，有得天獨(dú)厚的城市資源。磁湖現(xiàn)有水面8.4平方公里，岸線曲折，秀麗清新，因“湖邊多磁石”而得名。面積10平方公里，大于著名的杭州西湖，居全國(guó)市區(qū)內(nèi)湖之首。磁湖水域?qū)掗?，蓄水較多，是本項(xiàng)目進(jìn)行

6、水環(huán)境質(zhì)量檢測(cè)的優(yōu)選地點(diǎn)。磁湖徑流面積62·8km²,湖泊面積8·2km²,平均水深1·75m,湖體容量1748×104m³,兼市防洪、排澇、養(yǎng)殖和游覽為一體的多功能的水資源地。表1 磁湖水質(zhì)狀況徑流 面積湖泊 面積平均 水深湖體 面積警戒 水位水 程（km²）（km²）（m）(萬m³)（m）最高中等最低62.88.21.75174818.523.018.016.5磁湖東南一帶被分割成數(shù)塊，圍成湖埂養(yǎng)魚，這樣雖然帶來了一定的經(jīng)濟(jì)效應(yīng)，但是由于承包水面的經(jīng)營(yíng)者向魚塘中投入大量福含氮和磷的肥料和飼料

7、，導(dǎo)致了水體的富營(yíng)養(yǎng)化，2000年左右，通過各個(gè)部門的努力，拆除了湖埂，恢復(fù)了湖面，擴(kuò)大了水域面積。此外，在1995年以前，湖邊的居民生活用水都是不經(jīng)處理而直接排放到磁湖中。由于黃石重工業(yè)的發(fā)展、市區(qū)人口的增多和管理不善等多重原因?qū)е麓藕|(zhì)不斷惡化，水藻叢生，湖水發(fā)臭，加之開山取石、伐林墾地，水土流失不斷淤積抬高湖床，使湖水從原來的均深3.5米降至現(xiàn)在的1.75米。此外，圍湖造池養(yǎng)魚、填湖造地，不斷分割湖面，都造成了湖面面積的不斷縮小。一 磁湖污染主要來源： 1.周邊的學(xué)校、工廠和餐飲業(yè)的廢水直接排放入水體，致使湖泊污染日趨嚴(yán)重，水生生物資源大幅減少，使水生態(tài)狀況惡化。2.科學(xué)化養(yǎng)殖水平不高

8、，資源利用不合理，養(yǎng)殖品種和放養(yǎng)量失調(diào)，造成內(nèi)源性原因引起的水體富營(yíng)養(yǎng)化。3.湖泊生態(tài)功能的萎縮，大量的污染物造成大量的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)在湖泊中積累，大大超過了水體的自凈能力，使很多生物無法生存，進(jìn)而產(chǎn)生水體食物網(wǎng)結(jié)構(gòu)破壞、生態(tài)過程不能完成的次生效應(yīng)，整個(gè)生態(tài)系統(tǒng)進(jìn)入惡性循環(huán)。二 監(jiān)測(cè)點(diǎn)的布置及監(jiān)測(cè)方法 1.監(jiān)測(cè)點(diǎn)的布置原則在確定和優(yōu)化地表水監(jiān)測(cè)點(diǎn)位時(shí)，應(yīng)遵循尺度范圍原則、信息量原則和經(jīng)濟(jì)性、代表性、可控性及不斷優(yōu)化的原則。 2.監(jiān)測(cè)斷面的設(shè)置方法在對(duì)湖泊水庫進(jìn)行斷面設(shè)置前，首先應(yīng)判斷湖泊水庫是單一水體還是復(fù)雜水體；其次，要考慮匯入湖泊水庫的河流流量，水流的徑流量，季節(jié)變化，沿岸污染源分布及污染物擴(kuò)散

9、與自凈規(guī)律，生態(tài)特點(diǎn)等。設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面后，應(yīng)根據(jù)水面的寬度確定斷面上的采樣垂線，再根據(jù)采樣垂線的深度確定采樣點(diǎn)的位置和數(shù)目。其原則是：對(duì)于江河湖等水系的每個(gè)監(jiān)測(cè)斷面，當(dāng)水面寬度小于50m時(shí)，只設(shè)一條中泓垂線；水面寬50m-100m時(shí)，設(shè)左、中、右三條垂線；水面寬大于150m時(shí)至少設(shè)置5條等距離采樣垂線；較寬的應(yīng)酌情增加垂線數(shù)。在一條垂線上當(dāng)水深小于或等于5m時(shí)，只在水面下0.3-0.5m處設(shè)一個(gè)采樣點(diǎn)；水深5-10m時(shí)，在水面下0.3-0.5m處和河岸以上約0.5m處設(shè)一點(diǎn)，12水深處一點(diǎn)；水深超過50m時(shí)，應(yīng)酌情增加采樣個(gè)數(shù)。由于磁湖平均水深1.75m，可只在水面下0.3-0.5m處的中泓垂線

10、上設(shè)一個(gè)采樣點(diǎn)。 磁湖沿岸檢測(cè)地點(diǎn)檢測(cè)地點(diǎn)水樣地點(diǎn)一號(hào)監(jiān)測(cè)點(diǎn)中門二號(hào)監(jiān)測(cè)點(diǎn)東門三號(hào)監(jiān)測(cè)點(diǎn)中門與東門中間表2 一 化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)量1.1 實(shí)驗(yàn)原理 水樣的化學(xué)需氧量可由于加入氧化劑的種類和濃度，反應(yīng)溶液的酸度、溫度和時(shí)間以及催化劑的有無而獲得不同的結(jié)果。對(duì)于污水，我國(guó)規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測(cè)得的值稱為化學(xué)需氧量。在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗的氧。反應(yīng)過程如下：Cr2O2 7- + 14H+6e 2Cr3+ 7H2OCr2O27- + 14H+ +6Fe2+ 6Fe3+ +2C

11、r3+ + 7H2O 6Fe2+ + 試亞鐵靈 紅褐色1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑250ml容量瓶；消解罐；錐形瓶；大燒杯；滴定管；微波消解儀；量筒，10ml吸液管；2ml吸液管。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；試亞鐵靈指示液；硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液；硫酸硫酸銀溶液；蒸餾水各種所需試劑的配制方法如下： 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉，0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸

12、，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 硫酸硫酸銀溶液：與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。1.3 實(shí)驗(yàn)步驟 1.取三個(gè)消解罐，用蒸餾水洗干凈后分別標(biāo)上1，2，3。2.分別取水樣10mL（原樣或經(jīng)稀釋）置于1號(hào)和2號(hào)消解罐中。向3號(hào)消解罐中加入蒸餾水作對(duì)比。3.向三個(gè)消解罐分別加入0.25mol/L 重鉻酸鉀 5mL和硫酸硫酸銀溶液10mL。 4.蓋上消解罐，放入微波消解儀中消解十五分鐘，消解完后分別放入大燒杯中用清水冷卻十分鐘。5.待其冷卻后，分別

13、倒入三個(gè)事先洗凈并對(duì)應(yīng)標(biāo)號(hào)的錐形瓶中，用量筒量取35mL蒸餾水，沖洗消解罐并將其倒入對(duì)應(yīng)的錐形瓶中，分別向各錐形瓶中加入2滴試亞鐵靈試劑。6.用移液管移取硫酸亞鐵銨溶液50mL注入滴定管中，分別對(duì)錐形瓶中的溶液進(jìn)行滴定，溶液由橙色變?yōu)樗{(lán)綠色最后變?yōu)榧t褐色時(shí)停止滴定（此時(shí)水樣中重鉻酸鉀全部被還原 亞鐵離子和亞鐵試劑產(chǎn)生紅棕色），并記下硫酸亞鐵銨溶液的用量依次為V1mL、V2mL、V0mL。 可用下式計(jì)算：CODCr（O2,mgl)=(V0-V1)×C×8×1000/V V表示水樣體積，ml；C表示硫酸亞鐵銨溶液濃度mol/L；8表示氧的摩爾質(zhì)量g/mol；V0滴定空

14、白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml；V1mL滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml。注意事項(xiàng)：1.測(cè)定考核樣和校核樣的同時(shí)，以20.0 ml重蒸餾水，按同樣步驟作空白對(duì)照試驗(yàn)，記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。2.水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)是加入量的1/54/5為宜。3.每次試驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定。4.用手摸冷卻水時(shí)不能有溫感，否則測(cè)定結(jié)果偏低。5.滴定時(shí)不能劇烈搖動(dòng)錐形瓶，瓶?jī)?nèi)試液不能濺出水花，否則影響滴定結(jié)果。1.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理表1.1 測(cè)量數(shù)據(jù)圖1.1二 PH值的測(cè)定2.1 實(shí)驗(yàn)原理pH值測(cè)量常用復(fù)合電極法。方法原理如下：以玻璃電極為指示電極，

15、以Ag/AgCl等為參比電極和在一起組成pH電極復(fù)合電動(dòng)勢(shì)隨氫離子活度變化而發(fā)生偏移來測(cè)定水樣的pH值。復(fù)合電極pH計(jì)均有溫度補(bǔ)償裝置，用以校正溫度對(duì)電極的影響，用于常規(guī)水樣監(jiān)測(cè)可準(zhǔn)確至0.1pH單位。較精密儀器可準(zhǔn)確至0.01pH單位。為了提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，校準(zhǔn)儀器時(shí)選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值應(yīng)與水樣的pH值接近。 pH值由測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極所組成除另有規(guī)定外，水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極，用酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。酸度計(jì)應(yīng)定期檢定，使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑便攜式pH計(jì) 100mL燒杯（最好是聚乙烯或聚四氟乙烯

16、燒杯）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，配制方法如下： 將儀器中配帶的袋裝磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖劑(pH6.8) 倒入100mL燒杯中，加蒸餾水溶解至100mL刻度線處，用玻璃棒攪拌使其完全溶解，貼上標(biāo)簽以作備用。2.3 實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)備工作：將參比電極下端的塑料套取下，使其露出上端的玻璃電極，用蒸餾水清洗電極兩到三次，將電極放入配置好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中進(jìn)行校正。校正：將功能開關(guān)至pH檔,把用去離子水清洗干凈的電極插入pH=6.8的緩沖溶液中。調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕,使其指示的溫度與緩沖溶液溫度相同，記錄測(cè)定溫度，用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器，該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣pH相差不超過2個(gè)pH單位。再調(diào)節(jié)斜度旋鈕至最大值處。調(diào)節(jié)定位旋鈕,使儀器顯示的pH

17、值與該緩沖溶液在此溫度下的pH值相同，即6.8。 測(cè)pH值:用去蒸餾水清洗電極,再用濾紙吸干電極表面水分； 測(cè)定樣品時(shí)，將樣品小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻，靜置，再把電極插入被測(cè)溶液中,儀器顯示被測(cè)溶液的pH值； 待pH顯示讀數(shù)穩(wěn)定后，記下其pH值； 重復(fù)測(cè)量取平均值。注意事項(xiàng)： 1. 測(cè)定前，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇二種pH值約相差3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，使供試液的pH值處于二者之間。2.取與供試液pH值較接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正（定位）,使儀器示值與表列數(shù)值一致。3. pH測(cè)試儀在定位時(shí)，再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)儀器示值,誤差應(yīng)不大于±0.02pH值單位。若大于此偏差，則

18、應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率，使示值與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的表列數(shù)值相符。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作，至儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的規(guī)定數(shù)值相差不大于0.02pH單位。否則，須檢查儀器或更換電極后，再行校正至符合要求。4.每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用純化水充分洗滌電極,然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。5.在測(cè)定高pH值的供試品時(shí)，應(yīng)注意堿誤差的問題,必要時(shí)選用適用的玻璃電極測(cè)定。6.對(duì)弱緩沖液（如水）的pH值測(cè)定，先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測(cè)定供試液，并重取供試液再測(cè),直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過±0.05為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測(cè)定；二次p

19、H值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。7.配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過的冷蒸餾水，其pH值應(yīng)為5.57.0。8.標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存23個(gè)月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。除另有規(guī)定外，水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極，用酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。酸度計(jì)應(yīng)定期檢定，使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。2.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理表2.1 測(cè)量數(shù)據(jù)日期中門中門與東門之間東門日平均12月9日77.137.287.1412月10日7.517.227.797.5112月11日7.537.47.77.5412月12日7.457.697.787.6412月13日7.517.

20、747.687.64點(diǎn)平均7.47.447.65圖2.1三 溶解氧（DO）的測(cè)定3.1 實(shí)驗(yàn)原理碘量法測(cè)定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。當(dāng)水樣中加入硫酸錳和堿性KI溶液時(shí)，立即生成二氧化錳沉淀。二氧化錳極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以錳酸錳的形式存在）將KI氧化并釋放出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。然后用硫代硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)滴定溶液消耗量換算出溶解氧的含量。此法適用于含少量還原性物質(zhì)及硝酸氮<0.1mg/L、鐵不大于1mg/L，較為清潔的水樣。3.2 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑250mL溶解氧瓶；50mL酸式滴定管；250mL錐形瓶；鐵架臺(tái)；洗耳

21、球； 100mL移液管；2mL吸液管。硫酸錳溶液；堿性KI溶液；濃硫酸；1%淀粉溶液；0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.0216mol/L硫代硫酸鈉溶液，蒸餾水。各種所需試劑的配制方法如下：硫酸錳溶液的配制：稱取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸餾水中，過濾后稀釋至1L。（此溶液在酸性時(shí)，加入KI后，遇淀粉不變色。） 堿性KI溶液的配制：稱取500gNaOH溶于300400mL蒸餾水中，稱取150gKI溶于200mL蒸餾水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后將兩種溶液合并，混勻，用蒸餾水稀釋至1L。若有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，儲(chǔ)于塑料瓶中，用黑紙包

22、裹避光保存。1%淀粉溶液的配制：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取于105-110烘干2小時(shí)并冷卻的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。0.0216mol/L硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL。儲(chǔ)于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法如下：于250mL

23、碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，搖勻。于暗處靜置5分鐘后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。3.3 實(shí)驗(yàn)步驟1、樣品的采集 帶采樣瓶去磁湖采樣點(diǎn)，將采樣瓶沉入水中，至采樣瓶滿提出水面，蓋好玻璃塞，將固定了溶解氧的水樣帶回實(shí)驗(yàn)室備用。2、溶解氧的固定在湖邊取下瓶蓋，將移液管插入溶解氧瓶液面下，分別加1ml硫酸錳溶液，2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至半瓶時(shí)，再顛倒混合一次，待沉

24、降物降至瓶底。將 然后把樣品帶回實(shí)驗(yàn)室。反應(yīng)化學(xué)方程式如下：MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2+Na2SO4 Mn(OH)2+ O2 = Mno(OH)2 (棕色沉淀)3、析出碘（酸化）打開瓶塞，將吸液管插入液面下加2.0ml硫酸。蓋好瓶塞混合至沉淀全部溶解，置陰暗處靜置5min。反應(yīng)化學(xué)方程式如下：Mn(OH)2+H2SO4 = Mn（SO4）2 +3H2O Mn（SO4）2 + 2KI = MnSO4 + K2SO4+I24、硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定用移液管移取100.00ml溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好褪去，記錄硫代硫酸

25、鈉用量?？捎孟率接?jì)算： 溶解氧（mg/L）C×V×8 ×1000V水式中：C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L；V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；V水水樣的體積，ml；8氧換算值，g。 注意事項(xiàng)：1.采樣時(shí)不能使水樣曝氣或有氣泡殘存在溶解氧瓶中。2.當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定，可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。3.如水樣中含有的三價(jià)鐵離子達(dá)100200mg/L時(shí)，可加入1mL40%的氟化鉀溶液消除干擾。4.如水樣中含有氧化性物質(zhì)（如游離氯等），應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉取除。5.滴定中，

26、達(dá)到終點(diǎn)后溶液在30秒后返色，這是正常現(xiàn)象。若到達(dá)終點(diǎn)后藍(lán)色立即返回，這是由于亞硝酸鹽和鐵鹽的干擾引起的。3.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理表3.1 測(cè)量數(shù)據(jù)日期中門中門與東門之間東門日平均12月9日11.5312.2514.9812.9612月10日12.1912.712.0512.3112月11日7.6214.3514.031212月12日12.8911.5711.3511.9412月13日7.76.459.367.84圖3.2四 石墨爐原子吸收法測(cè)定鎘、石墨和鉛4.1 實(shí)驗(yàn)原理將樣品注入石墨管，用電加熱方式使石墨爐升溫，樣品蒸發(fā)離解形成原子蒸氣，對(duì)來自光源的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測(cè)得的樣品吸光度和

27、標(biāo)準(zhǔn)吸光度進(jìn)行比較，確定樣品中被測(cè)金屬的含量。 石墨爐原子吸收分光光度法的基體效應(yīng)比較顯著和復(fù)雜。在原子化過程中，樣品基體蒸發(fā)，在短波長(zhǎng)范圍出現(xiàn)分子吸收或光散射，產(chǎn)生背景吸收?？梢杂眠B續(xù)光源背景校正法，或塞曼偏振光校正法、自吸收法進(jìn)行校正，也可采用鄰近的非特征吸收線校正法，或通過樣品稀釋降低樣品中的基體濃度。另一類基體效應(yīng)是樣品中基體參加原子化過程中的氣相反應(yīng)，使被測(cè)元素的原子對(duì)特征輻射的吸收增強(qiáng)或減弱，產(chǎn)生正干擾或負(fù)干擾。如氯化鈉對(duì)鎘、銅、鉛的測(cè)定，硫酸鈉對(duì)鉛的測(cè)定均產(chǎn)生負(fù)干擾。在一定的條件下，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法可部分補(bǔ)償這類干擾。此外，也可使用基體改良劑。測(cè)銅時(shí)，20 µl水樣加入4

28、0%硝酸銨溶液10µl；測(cè)鉛時(shí)，20µl水樣加入15%鉬酸銨溶液10µl；測(cè)鎘時(shí)，20µl水樣加入5%磷酸鈉溶液10µl。以上基體改良劑對(duì)于抑制基體干擾均有一定作用，1%磷酸溶液也可作為鎘、鉛測(cè)定的基體改良劑。而硝酸鈀是用于鎘、銅、鉛最好的基體改進(jìn)劑，同時(shí)使用La、W、Mo、Zn等金屬碳化物涂層石墨管測(cè)定，既可提高靈敏度，也能克服基體干擾。 注：本法適用于地下水和清潔地表水。分析樣品前要檢查是否存在基體干擾并采取相應(yīng)的校正措施。測(cè)定濃度范圍與儀器的特性有關(guān)，表1列出一般儀器的測(cè)定濃度范圍。4.2 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑 原子吸收分光光度計(jì)，石墨爐裝置、

29、背景校正裝置及其他有關(guān)附件，容量瓶，燒杯，移液管，量筒。 表4.1 分析線波長(zhǎng)和適用濃度范圍元素分析線（nm）適用濃度范圍（µg/L）鎘228.80.12銅324.7150鉛283.315 硝酸，優(yōu)級(jí)純，過氧化氫。 硝酸(1+1)，0.2%。 去離子水：金屬含量應(yīng)盡可能低，最好用石英蒸餾器制備的蒸餾水。 硝酸鈀溶液：稱取硝酸鈀0.108g溶于10ml(1+1)硝酸，用水定容至500ml，則含Pd 10µg/ml。金屬標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)稀酸清洗并干燥后的0.5000 g光譜純金屬，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要時(shí)加熱直至溶解完全。用水稀釋至500.0 mL，此溶液每

30、毫升含1.00 mg金屬?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液：由標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稀釋配制，用0.2%硝酸進(jìn)行稀釋。制成的溶液每毫升含鎘、銅、鉛0，0.1，0.2，0.4，1.0，2.0µg，含基體改進(jìn)劑鈀1µg的標(biāo)準(zhǔn)系列。 4.3 實(shí)驗(yàn)步驟1.試樣的預(yù)處理：取l00 mL水樣放入200 mL燒杯中，加入硝酸5 mL，在電熱板上加熱消解（不要沸騰)。蒸至l0 mL左右，加入5 mL硝酸和10mL過氧化氫，繼續(xù)消解，直至1 mL左右。如果消解不完全，再加入硝酸5 mL和過氧化氫10mL，再次蒸至1 mL左右。取下冷卻，加水溶解殘?jiān)?，在過濾液中加入10ml硝酸鈀溶液，定容至100ml。 取0.2%硝酸l0

31、0 mL，按上述相同的程序操作，以此為空白樣。2.樣品的測(cè)定：直接法：將20µl樣品注入石墨爐，參照表2的儀器參數(shù)測(cè)量吸光度。以零濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液為空白樣，扣除空白樣吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查出樣品中被測(cè)金屬的濃度。如可能也可用濃度直讀法進(jìn)行測(cè)定。 表4.2 儀器工作參數(shù)工作參數(shù)元素CdPbCu光源空心陰極燈空心陰極燈空心陰極燈燈電流(mA)7.57.57.0波長(zhǎng)(nm)228.8283.3324.7通帶寬度(nm)1.31.31.3干燥80100/5s80180/5s80180/5s灰化450500/5s700750/5s450500/5s原子化2500/5s2500/5s2500/5

32、s清除2600/3s2700/3s2700/3sAr氣流量200ml/min200ml/min200ml/min進(jìn)樣體積(µl)202020標(biāo)準(zhǔn)加入法：一般用三點(diǎn)法。第一點(diǎn)，直接測(cè)定水樣；第二點(diǎn)，取10ml水樣，加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液25µl后混勻；第三點(diǎn)，取10ml水樣，加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液50µl后混勻。以上三種溶液中的標(biāo)準(zhǔn)加入濃度，鎘依次為0、0.5和1.0µg/L；銅和鉛依次為0、5.0和10µg/L。以零濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液為空白樣，參照表2的儀器參數(shù)測(cè)量吸光度。用扣除空白樣吸光度后的各溶液吸光度對(duì)加入標(biāo)準(zhǔn)的濃度作圖，將直線延長(zhǎng)，與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為樣

33、品的濃度(加入標(biāo)準(zhǔn)的體積所引起的誤差不超過0.5%)。 4.4 精確度和準(zhǔn)確度在實(shí)驗(yàn)過程中，實(shí)驗(yàn)室用直接法分析實(shí)際水樣的精密度和準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)，如表4.3所示。 表4.3 精密度和準(zhǔn)確度元素濃度范圍(µg/L)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍(n=7，%)回收率范圍(%)地下水地表水地下水地表水地下水地表水鎘0.11.30.111.4171.9157510575108銅2.5112.4152.1102.3108510692109鉛1161.9291.49.31.29.58110975107注意事項(xiàng)：1. 因Pb、Cd和Cu在一般地表水中含量差別較大，測(cè)定Cu時(shí)可將水樣適當(dāng)稀釋后測(cè)定。 2. 因儀器設(shè)備不

34、同，工作條件差異也較大，如果使用橫向塞曼扣除背景的儀器，可將灰化、原子化和清除溫度降低100200。 3. 如果測(cè)定基體簡(jiǎn)單的水樣可不使用硝酸鈀做基體改進(jìn)劑。 4. 硝酸鈀亦可用硝酸鑭代替，但其空白較高，必須注意扣除。 5. 如果使用涂層石墨管亦可不必加入基體改進(jìn)劑。常用的金屬碳化物涂層處理石墨管的方法有兩種： 涂層溶液注入法：在待測(cè)樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液注入石墨管前，先將La、W、Mo等易生成碳化物元素的溶液(一般濃度是含涂層金屬約為5%)注入石墨管中，按一般石墨爐操作程序經(jīng)過干燥、灰化和原子化，使其在高溫下形成金屬碳化物涂層，反復(fù)進(jìn)行幾次則得到較厚的涂層。用Ta處理的研究報(bào)導(dǎo)較多，由于TaC升

35、華點(diǎn)高達(dá)3880，適合于耐高溫元素的測(cè)定，能大大提高這類元素的靈敏度，且石墨管壽命也能明顯延長(zhǎng)。涂Ta石墨管對(duì)Cd、Pb的增感效果分別為1.46和1.06。 這種涂層方法簡(jiǎn)單易行，但對(duì)測(cè)定精度改善不甚明顯，形成的碳化物涂層膜也不夠均勻，一次只能處理一支管，效率不高。 浸漬法：本方法適合于成批處理，也是本書推薦使用的方法。 一般用含金屬元素5%左右的金屬鹽溶液，例如：La(NO3)36H20，ZrOCl6，NH4VO3等，也可用Ta、Ti等金屬，經(jīng)溶解后作為涂層溶液。為了改善涂層效果，有時(shí)涂層溶液中需加入1%2%的草酸。這里推薦的涂La手續(xù)為：將510支普通石墨管垂直浸泡于盛有La(NO3)3

36、25ml(高型)小燒杯中，將燒杯置于真空干燥器內(nèi)，用真空泵減壓1.52h，并經(jīng)常搖動(dòng)干燥器以便驅(qū)趕從石墨微孔排出的小氣泡，使溶液更好地滲入石墨管壁。取出涼干后在105烘干2h，再重復(fù)上述過程一次。用濾紙擦去石墨管兩端析出的固體鹽類(防止與石墨錐接觸不良，而放電燒毀石墨錐、管)后，置于原子化器上，按干燥、灰化、原子化程序處理(涂La時(shí)：干燥180/20s，灰化800/30s，原子化2700/5s)23次，一般可在管的內(nèi)表面形成0.1mm左右的片狀涂層膜。4.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理表4.4 Cu的數(shù)據(jù)結(jié)果測(cè)量對(duì)象樣品編號(hào)Abs濃度實(shí)際濃度SDRSD%空白樣品0.0010.000423.7408標(biāo)準(zhǔn)樣品

37、Cu-1000.000437.7297標(biāo)準(zhǔn)樣品Cu-20.0140.250.00031.7613標(biāo)準(zhǔn)樣品Cu-30.0270.50.00062.3428標(biāo)準(zhǔn)樣品Cu-40.0781.50.00030.3825標(biāo)準(zhǔn)樣品Cu-50.1272.50.00010.1157空白樣品-0.0020.0007-34.15834.5 Pb的數(shù)據(jù)結(jié)果表序號(hào)1234567測(cè)量對(duì)象空白樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品空白樣品樣品編號(hào)Pd-1Pd-2Pd-3Pd-4Pd-5Abs-0.043-0.0000.0150.0270.0480.111-0.038背景00.0020.0010.0020.003濃度p

38、pm0.0000.5001.0003.0005.000SD0.00060.00020.00070.0010002930.00020.0012RSD%-1.4809-0.5597-2.4086-6.2287633.55390.3373-3.0985表4.6 Cd的數(shù)據(jù)結(jié)果表序號(hào)測(cè)量對(duì)象樣品編號(hào)Abs濃度ppmSDRSD%1標(biāo)準(zhǔn)樣品Cd-1110.01500.002717.73242標(biāo)準(zhǔn)樣品Cd-1120.1050.0010.00080.73443標(biāo)準(zhǔn)樣品Cd-1130.1860.0020.00643.46414標(biāo)準(zhǔn)樣品Cd-1140.2680.0030.00140.51715標(biāo)準(zhǔn)樣品Cd-115

39、0.340.0040.01474.32896標(biāo)準(zhǔn)樣品Cd-1160.4140.005001022.47377樣品UNK -10.01700.006136.16788樣品UNK -20.01700.00021.17359樣品UNK -30.0890.0010.00515.7009五 六價(jià)鉻的測(cè)定5.1 實(shí)驗(yàn)原理鉻的測(cè)定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清潔的水樣可直接用二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)六價(jià)鉻。如測(cè)總鉻，用高錳酸鉀將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻，再用二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定。這次磁湖水中六價(jià)鉻的測(cè)定運(yùn)用二苯碳酰二肼分光光度法，其原理是：在酸性溶液中，六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼

40、反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，其最大吸收波長(zhǎng)為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。5.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑容量瓶、可見分光光度計(jì)等實(shí)驗(yàn)室常用儀器；丙酮：避免使用以金屬或金屬襯墊瓶蓋之容器盛裝，否則應(yīng)經(jīng)再蒸餾后使用；（1+1）硫酸溶液：將硫酸緩緩加入到同體積的水中，混勻；（1+1）磷酸溶液：將磷酸（H3PO4，優(yōu)級(jí)純，r=1.69g/ml）與水等體積混合。氫氧化鈉：4g/L氫氧化鈉溶液。氫氧化鋅共沉淀劑： 用時(shí)將100ml 80g/L硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）溶解和120ml20g/L氫氧化鈉溶液混合。40g/L高錳酸鉀溶液：稱取高錳酸鉀（KMnO4）4g，在加熱和攪拌下溶于水，最

41、后稀釋至100ml。鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取于110干燥2h的重鉻酸鉀（K2CrO7，優(yōu)級(jí)純）（0.2829±0.0001）g，用于溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含0.10mg六價(jià)鉻。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液A：吸取5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于500ml容量瓶中，用水稀釋于標(biāo)線線，搖勻。此溶液1ml含1.00mg六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液B：吸取25.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于500ml容量瓶中，用水稀釋于標(biāo)線線，搖勻。此溶液1ml含5.00mg六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制。200g/L尿素溶液：將（NH2）2CO20g溶于水并稀釋于100ml。20g/L亞硝酸鈉溶液：

42、將亞硝酸鈉（NaNO2）2g溶于水并稀釋至100ml；顯色劑A：稱取二苯碳酰二肼（C13N14H4O）0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀釋到100ml，搖勻，儲(chǔ)于棕色瓶，置冰箱中（色變深后不能使用）；顯色劑B：稱取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中，加水稀釋到100ml同上操作。5.3 實(shí)驗(yàn)步驟1. 采樣  按采樣方法采取具有代表性水樣，實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)該用玻璃容器采集。采集時(shí)，加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH值約為8。并在采集后盡快測(cè)定，如放置，不要超過24h。2. 樣品的預(yù)處理 樣品中應(yīng)不含懸浮物，低色度的清潔地表水可直接測(cè)定，不需預(yù)處理。 色度校正  當(dāng)樣品有色但不太深時(shí)，另取

43、一份水樣，以2ml丙酮代替顯色劑，其他步驟同步驟4。水樣測(cè)得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行計(jì)算。 對(duì)渾濁、色度較深的樣品可用鋅鹽沉淀分離法進(jìn)行前處理。取適量水樣（含六價(jià)鉻少于100mg）于150ml燒杯中，加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值為78。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液pH值為89。將此溶液轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。用慢速濾紙過濾，棄去1020 ml初濾液，取其中50.0 ml濾液供測(cè)定。 二價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質(zhì)的消除。取適量水樣（含六價(jià)鉻少于50mg）于50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，加入4ml顯色劑B混勻，放置5m

44、in后，加入1ml硫酸溶液搖勻。510min后，在540 nm波長(zhǎng)處，用10或30mm光程的比色皿，以水做參比，測(cè)定吸光度。扣除空白試驗(yàn)測(cè)得的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線查得六價(jià)鉻含量。用同法做校準(zhǔn)曲線。 次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)的消除。取適量水樣（含六價(jià)鉻少于50mg）于50 ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，加入0.5ml硫酸溶液、0.5 ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液，搖勻，逐滴加入1 ml亞硝酸鈉溶液，邊加邊搖，以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應(yīng)生成的氣泡，待氣泡除盡后，按步驟（4）（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）的方法進(jìn)行操作。3. 空白試驗(yàn)  按與水樣完全相同的處理步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，僅用50

45、 ml蒸餾水代替水樣。4. 水樣測(cè)定  取適量（含六價(jià)鉻少于50mg）無色透明水樣，置于50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，搖勻。加人2ml顯色劑A，搖勻放置510min后，在540 nm波長(zhǎng)處，用10或30 mm的比色皿，以水做參比，測(cè)定吸光度，扣除空白試驗(yàn)測(cè)得的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得六價(jià)鉻含量（如經(jīng)鋅鹽沉淀分離、高錳酸鉀氧化法處理的樣品，可直接加人顯色劑測(cè)定）。5. 校準(zhǔn)曲線制作  向一系列50 ml比色管中分別加人0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液A或鉻標(biāo)準(zhǔn)溶

46、液B（如經(jīng)鋅鹽沉淀分離法前處理，則應(yīng)加倍吸?。?，用水作為參照比將其稀釋至標(biāo)線。然后按照測(cè)定水樣的步驟4進(jìn)行處理。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。以測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后所得的數(shù)據(jù)，繪制以六價(jià)鉻的量對(duì)吸光度的校準(zhǔn)曲線。計(jì)算公式：六價(jià)鉻（mg/L）=m/V 式中m由校準(zhǔn)曲線查得的水樣含六價(jià)鉻質(zhì)量，mg； V水樣的體積，ml。注意事項(xiàng)：1.用于測(cè)定鉻的玻璃容器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗液洗滌。2.Cr6+與顯色劑的顯色反應(yīng)一般控制在酸度為0.050.3mol/L范圍，以0.2mol/L時(shí)顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)制中性。顯色溫度和放置時(shí)間對(duì)顯色有影響，在15°C時(shí)

47、，515min顏色即可穩(wěn)定。3由于氧化性、還原性物質(zhì)的干擾，在水樣渾濁時(shí)不便測(cè)定。4.由于有機(jī)物的干擾，可加高錳酸鉀氧化后再測(cè)定。5.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理表5.1日期中門中門與東門之間東門日平均12月9日0.02650.02830.02580.026912月10日0.01530.01740.01910.017312月11日0.02060.01830.01660.018512月12日0.01830.02240.02240.02112月13日0.01160.01150.01170.0116點(diǎn)平均0.01850.01960.0268圖5.1下篇 校園大氣污染物的測(cè)定黃石市位于湖北省鄂東南部，長(zhǎng)江中游南

48、岸。地處幕阜山脈北側(cè)邊緣的丘陵地帶，境內(nèi)群山起伏，縱橫千里，大體分布顯東西走向。黃石地處中緯度，太陽輻射季節(jié)性差別大，遠(yuǎn)離海洋，陸面多為礦山群，春夏季下墊面粗糙且增濕快，對(duì)流強(qiáng)，加之受東亞季風(fēng)環(huán)流影響，其氣候特征冬冷夏熱、四季分明，光照充足，熱能豐富，雨量充沛，為典型的亞熱帶東亞大陸性氣候。其山地主要由石灰?guī)r構(gòu)成，平地為第四世紀(jì)沖擊積層，沉淀層，主要由紅粘土，重型砂質(zhì)粘土等組成。市域范圍內(nèi)無活動(dòng)斷面層存在，地殼穩(wěn)定。學(xué)校校園位于黃石經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)青龍山下，磁湖之濱，山清水秀，風(fēng)景怡人，是莘莘學(xué)子求學(xué)深造的好地方。目前，學(xué)校占地面積2189畝，校舍建筑面積52萬平方米。學(xué)院下設(shè)17個(gè)教學(xué)院（部），全

49、日制在校學(xué)生20000余人,函授生6000余人。校園布局逐步優(yōu)化，辦學(xué)條件不斷完善。據(jù)調(diào)查，學(xué)院的食堂有5個(gè)，還有一些開水鍋爐，校內(nèi)還有一個(gè)較大的駕校。其次還有校外的餐廳，居民區(qū)，礦山，施工工程，及來往的車輛等，這些都會(huì)對(duì)學(xué)校環(huán)境造成較大的影響。其中食堂和開水鍋爐還有施工工程建設(shè)帶來的污染物主要是粉塵和SO2，而駕校和校外的車輛則主要會(huì)帶來一些氮氧化合污染物。所以此次課程設(shè)計(jì)是針對(duì)校園空氣狀況進(jìn)行監(jiān)測(cè)，擬定監(jiān)測(cè)方案，優(yōu)化布點(diǎn)，采集樣品分析測(cè)試，從而了解校園的大氣以及大氣狀況，觀察分析大氣中有害物質(zhì)的分布，對(duì)空氣質(zhì)量進(jìn)行評(píng)述并提出保護(hù)校園環(huán)境質(zhì)量的對(duì)策與建議，利用我們所學(xué)的知識(shí)來解決實(shí)際問題。這

50、次課程設(shè)計(jì)會(huì)鞏固和消化環(huán)境監(jiān)測(cè)課程的理論知識(shí)，同時(shí)加深我們對(duì)大氣污染檢測(cè)的基本理論了解。熟悉大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)的全過程，掌握常規(guī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)原理、方法、操作技能，培養(yǎng)學(xué)生進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查和操作動(dòng)手的能力，熟悉在監(jiān)測(cè)過程進(jìn)行質(zhì)量保證的方法，具備制定和實(shí)施污染源調(diào)查、環(huán)境影響評(píng)價(jià)、治理工程所必需的監(jiān)測(cè)方案的能力。在總結(jié)的基礎(chǔ)上，撰寫環(huán)境監(jiān)測(cè)課程設(shè)計(jì)報(bào)告。在采樣過程中應(yīng)遵循的布點(diǎn)原則有： 1在污染源比較集中地地方、主導(dǎo)風(fēng)向比較明顯的情況下，應(yīng)將污染源的下風(fēng)向作為主要監(jiān)測(cè)范圍，布設(shè)較多的采樣點(diǎn)，上風(fēng)向布設(shè)量點(diǎn)作為對(duì)照；2. 污染源較密集，人口密度較大的地區(qū)要適當(dāng)增設(shè)采樣點(diǎn)；3.采樣點(diǎn)的會(huì)走位應(yīng)該視野應(yīng)該比較開闊，采樣口水平線與周圍的建筑物高度的夾角應(yīng)不大于30°；4.各個(gè)采樣點(diǎn)的設(shè)置條件盡可能一致或標(biāo)準(zhǔn)化，使其獲得的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)具有可比性；5.采樣的高度根據(jù)檢測(cè)的項(xiàng)目而定，研究大氣污染對(duì)人體的危害，應(yīng)該將采樣器或者測(cè)定儀器設(shè)置于常人呼吸帶的高度，即在采樣口應(yīng)在離地面1.5m-2m處。綜上所述，在校園中布點(diǎn)應(yīng)根據(jù)污染物類型，數(shù)量，位置，排放濃度以及校園地形，功能區(qū)以及人口密集現(xiàn)象，地形及其他客觀原因確定布點(diǎn)位置和數(shù)目。據(jù)校園污染源的特點(diǎn)，建議使用功能區(qū)布點(diǎn)法。六 二氧化硫的測(cè)定6.1實(shí)驗(yàn)原理空氣中的SO2被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞