濁點萃取_火焰原子吸收光譜法測定水樣中的痕量鋅

1、第 32 卷第 6 期2009年 11月河 北 農 業(yè) 大 學 學 報journalof a gricul turaluniversit y of hebeivol. 32 no. 6nov . 2 0 0 9文章編號: 100021573 (2009) 0620117204濁點萃取 火焰原子吸收光譜法測定水樣中的痕量鋅雷 夏,李衛(wèi)寧,趙 斌,杜 新, 李敬慈,穆海燕(河北農業(yè)大學理學院,河北省生物無機化學重點試驗室,河北 保定071001)摘要:研究了以12(22吡啶偶氮)222萘酚為配位劑,tritonx2114為非離子表面活性劑,硝酸2甲醇為黏度調節(jié)劑,濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定鋅

2、的方法,對試驗條件進行了優(yōu)化。在最佳條件下,鋅的檢測限為0. 687g/ l ,富集倍數(shù)為66。對水樣中鋅的含量進行了測定,加標回收率為95 %102 %。關 鍵 詞:火焰原子吸收光譜法;濁點萃取;鋅; 12(22吡啶偶氮)222萘酚中圖分類號: o657. 3文獻標識碼: adeterminationof trace amouts of zinc in water samples by cloudpoint extraction2flame atomic absorptionspectrometrylei xia , li wei2ning , zhao bin , du xin ,li j

3、ing2ci , mu hai2yan( key laboratoryof bioinorganicchemistry, college of science , agriculturaluniversityofhebei , baoding 071001 , china)abstract : u sing 12(22pyridylazo ) 222naphthol ( pan ) as chelating agent , triton x2114 as nonion2ic surfactant , and hno3- methnol as regulator of viscosity , t

4、he determinationconditionsofzinc by cloud point extraction2 flame atomic absorption spectromet ry ( cpe2faas ) method wereoptimized.under the optimal conditions , the detection limitof zinc was 0. 687g/ l.the en2richment factorwas 662 fold for zinc.the proposed method was successfully applied to the

5、 de2terminationof trace quantities of zinc in water samples , wit h the satisfactoryrecoveries rangingfrom 95 % to 102 %.key words : flame atomic absorptionspectromet ry ; cloud pointextraction ; zinc ; 12(22pyridy 2lazo)222napht hol鋅是人體必需的微量元素之一,被譽為“生命之花” 。鋅對于維持人體正常的生理功能有很大的作用 。缺鋅會影響dna 、 rna 及蛋白質的

6、合成,導致生長遲緩,智力衰退 1;鋅過量同樣有害,長期低劑量暴露會引起慢性中毒,大劑量暴露可引起急性中毒 2 。因此 ,鋅的測定對研究生命科學和生物醫(yī)學具有重要意義。對環(huán)境樣品中痕量鋅的測定可采用電感耦合等離子體 - 質譜法3 ,分光光度法4 以及原子吸收光譜法5 等方法。 為了提高靈敏度,降低檢出限,本試驗采用濁點萃取- 火焰原子吸收光譜法測定痕量鋅。濁點萃取法(cloud point ext raction , cpe) 是收稿日期: 2008210206基金項目:河北省教育廳科研發(fā)展基金(2007121 ) ;河北農業(yè)大學非生命學科和新興學科科研發(fā)展基金資助項目.作者簡介:雷 夏(198

7、42) ,女,河南省洛陽人,碩士研究生.通訊作者:李敬慈(19622) ,女,河北省寧晉人,教授,主要從事色譜、 光譜分析研究.河 北 農 業(yè) 大 學 學 報第 32 卷近年來新興的一種環(huán)保型液- 液萃取技術,與傳統(tǒng)萃取方法相比,它不使用揮發(fā)性的有機溶劑,對環(huán)境無污染 627。當溶液中非離子表面活性劑的水溶液加熱超過某一溫度時,溶液出現(xiàn)渾濁,表面活性劑與水相分離 。溶液中的疏水性物質被萃取進入表面活性劑相 ,而親水性物質仍留在水相中。通過改變實驗參數(shù)引發(fā)相分離,將疏水性物質與親水性物質分離 。由于表面活性劑相的體積遠小于水相,所以分析物在與基體成分分離的同時還可以得到一定程度的富集 。濁點萃取

8、具有經濟、 安全 、 高效 、 簡便 、 易于與多種儀器分析方法聯(lián)用等優(yōu)點 8 。國內外已有濁點萃取與多種儀器聯(lián)用測定痕量金屬離子的報道 6213 。例如陳建榮 9 、 朱霞石 10應用濁點萃取與火焰原子吸收光譜法聯(lián)用測定了河水 、 海水中銅。本試驗以12( 22吡啶偶氮)222萘酚( pan ) 為配位劑, tritonx2114 為非離子表面活性劑 ,濁點萃取 2火焰原子吸收光譜法測定痕量鋅,并對實際樣品進行了測定,結果令人滿意。1材料與方法1.1 儀器與試劑wfx 2120 型原子吸收分光光度計(北京瑞利分析儀器公司 ) 及鋅元素空心陰極燈;儀器工作條件:波長 32418 nm ,燈電流

9、 310 ma,光譜通帶 014 nm ;ld5210 型低速醫(yī)用離心機(北京醫(yī)用離心機廠) ;h h2w 三用恒溫水浴(江蘇金怡醫(yī)療儀器廠)。鋅標準貯備液(1 000 mg/ l ) 由高純鋅粉按常法配制 ;工作溶液(10 mg/ l ) 由標準貯備液稀釋(調節(jié) p h = 710) ,pan 配成 210 10- 3mol/ l 的甲醇溶液,tritonx2114(sigma公司生產 ) 為5 %的水溶液 ,p h = 7. 0 磷酸鹽緩沖溶液(011 mol/ l ) ,無水甲醇等,所用試劑均為分析純,試驗用水為二次蒸餾水 。1.2 方法取 110 ml 10 mg/ l 的鋅工作溶液于

10、100 ml離心 管 中 , 依 次 加 入110 mlp h=7. 0 的nah2po42 na2hpo4緩沖溶液 ,015 ml 210 10- 3mol/ l 的 pan 2甲醇溶液,110 ml 體積分數(shù)為510%的 tritonx2114 溶液 ,用 2 次蒸餾水稀釋至50ml ,搖勻 ,置于 60 恒溫水浴中,恒溫 10 min ,趁熱以 5 000 r/ min 離心 15 min 使兩相分離 。分相后的溶液在冰水浴中冷卻5 min ,使表面活性劑相變成粘滯的液相,棄去水相,然后加入110 ml 011 mol/l 硝酸 2甲醇溶液稀釋,所得溶液直接進入火焰原子吸收分光光度計進行

11、測定。2結果與分析2. 1 ph 值的影響萃取液 p h 值影響金屬離子與配位劑形成配合物的穩(wěn)定性。p h 值過低 ,形成的配合物不穩(wěn)定;而p h 值太高 ,鋅離子極易水解,影響萃取率。試驗測定了 p h 值在 510 1010 范圍內對鋅萃取率的影響 。結果如圖1 所示 ,p h 值在610 810 范圍內,鋅的萃取效果較好。因此 ,試驗選擇 p h 值為 710。圖1ph值對萃取的影響fig. 1effectof ph on the extractionof zinc2.2 配位劑的用量固定其他條件研究了不同濃度的pan 對鋅萃取效率的影響。如圖 2 所示 ,當 pan 用量達到015ml

12、時,吸光度最大。隨著pan用量的增加,反而引起吸光度的降低,這是因為配位劑過量會使它們相互之間聚集而被優(yōu)先萃取進表面活性劑中,從而使金屬離子的萃取率降低,所以 ,試驗選擇015 ml21010- 3mol/ l的pan2甲醇溶液 。圖2pan的用量對萃取的影響fig. 2effectof the amountof pan onthe extractionof zinc2. 3 tritonx 2114 用量的影響tritonx2114 濃度是影響金屬萃取率的一個重要參數(shù) 。濃度太低 ,萃取效率差;而濃度太高會給萃811 第 6 期 雷 夏等 :濁點萃取 火焰原子吸收光譜法測定水樣中的痕量鋅取后

13、的樣品處理帶來困難。triton x2114 濃度對萃取效率的影響結果如圖3 所示 ,當加入510 %的triton x2114 體積為110 ml 時 ,吸光度達到最大。因此選擇加入110 ml 510 %的 triton x2114溶液。圖3tritonx2114對萃取的影響fig. 3effect of the amount of tritonx2114on the extractionof zinc2.4 平衡溫度的影響平衡溫度和時間對反應的完成、 相分離和萃取效率都很重要。分別試驗了不同平衡溫度、 平衡時間對萃取效率的影響。根據試驗結果,選擇平衡時間為 10 min 。由圖 4 可知

14、 ,平衡溫度 60 時吸光度達到最大,因此 ,試驗選擇平衡溫度為60 。圖4 平衡溫度的影響fig. 4effect of balance temperature2.5 離心時間的影響為了在盡可能短時間達到完全萃取,試驗了5、10、 15、 20 min 離心時間對鋅萃取率的影響。時間過長 ,可能導致相分離逆轉,引起萃取率變低。經過試驗最終選擇15 min 作為離心時間。2.6 冰水浴時間的影響試驗了 5、 10、 15、 20 min 冰水浴時間對鋅萃取率的影響 。冰水浴時間太長會使表面活性劑相部分溶解于水相中而使萃取率下降。試驗表明,最佳冰水浴時間為5 min 。2.7 黏度對測定信號的影

15、響在相分離后,表面活性劑相中加入硝酸- 甲醇以降低黏度,試驗了加入0120 1160 ml(間隔0120 ml ) 硝酸2甲醇對鋅的萃取率的影響,硝酸 2甲醇體積過小時,信號較低是由于溶液的黏度起主導作用 ,而隨著加入體積增加,溶液黏度下降,但稀釋作用起主導作用,導致吸收信號下降。試驗選定011 mol/ l 硝酸2甲醇溶液的加入量為110 ml 。2.8 共存離子干擾試驗試驗了常見的幾種離子對鋅的萃取率的影響,結果如表1 所示 , 發(fā)現(xiàn)k+、 na+、 cd2 +等離子在一定范圍內對鋅的測定沒有干擾。表1共存離子的影響table 1effect of foreignions on the p

16、re2concentrationand determinationof zn共存離子foreign ions濃度/ (mg?l- 1)concentration鋅離子回收率/ %recoveryk+1000101na+100097cd2 +1095pb2 +1099co2 +10101i-1000101ch3coo-1000973工作曲線在最佳條件下,測定鋅離子標準系列溶液的吸光度 ,得本方法線性回歸方程為a= 011393c+010024 ,檢出限為0. 687g/ l(3),相 關系數(shù)為01997 9,rsd= 2151 % (n= 10, czn2 += 5 mg/l) ,富集倍數(shù)為66

17、 倍 。4樣品測定對礦泉水 、 湖水 、 溪水和自來水按試驗方法分別進行測定,結果見表2。表2樣品中鋅離子含量的測定table 2the concentrationof zinc in water sample樣品samplezn含量/(g?l- 1)contentof zn加入量/(g?l- 1)added回收率/ %recovery礦泉水23. 4620409598湖水14. 36204010199溪水11. 06204098102自來水77. 97204010299911河 北 農 業(yè) 大 學 學 報第 32 卷5結論濁點萃取是分離富集痕量金屬離子的一種簡單并行之有效的方法。選用p h=

18、 710 的鋅標準溶液 ,pan 為配位劑,tritonx2114 為表面活性劑,硝酸2甲醇降低黏度,用原子吸收光譜法測定吸光度,該方法可用于各種水中痕量鋅離子含量的測定。參考文獻 : 1 程介克,劉錦春,江祖成,等.痕量分析 m .北京:化學工業(yè)出版社,1993 :13. 2 羅俊粦,孫大華.微量元素鋅對機體的影響作用j .現(xiàn)代醫(yī)藥衛(wèi)生,2006 ,22 (3) :3572358. 3 林光西,徐霞,張靜梅. icp - ms測定土壤樣品中的有效錳 、 銅和鋅j .光譜試驗室,2006 ,23(6) :126721270. 4 杭州大學化學系.分析化學手冊:第三分冊 m .北京:北京化學工業(yè)

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