油葵餅粕中綠原酸的乙醇浸提研究

1、    油葵餅粕中綠原酸的乙醇浸提研究    朱浙輝鞏發(fā)永摘 要：為了優(yōu)化油葵餅粕中綠原酸的醇提工藝，探討浸提時間、浸提溫度、固液比對綠原酸提取率的影響。結(jié)果表明：在試驗條件限定的范圍內(nèi)，對浸提率影響的主次順序為溫度>固液比>時間。根據(jù)各因素不同水平下的綠原酸提取率可知，浸提時間30 min、溫度60、固液比1：40最合適。關(guān)鍵詞：綠原酸 油葵餅粕 乙醇 浸提：ts275 ：a ：1672-3791（2015）07（a）-0123-02綠原酸是一種有著廣泛生物活性的苯丙素類化合物，有一定的抗菌、抗病毒、降壓降脂、抗衰老和抗腫瘤等生物活性、藥理

2、作用1-3，在食品生產(chǎn)、日用化妝等行業(yè)還可作為酚型抗氧化劑使用，有較高的應(yīng)用價值4。國外提取綠原酸，原料多為咖啡豆、金銀花等，價格偏高，資源也較少5。油葵（油用向日葵）是我國重要的油料作物，綠原酸含量較高，約為2.0%3.5%1，6。從油葵餅粕中提取綠原酸可以增加油葵的綜合利用價值，促進油葵產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。1 實驗部分1.1 儀器設(shè)備tu-1901紫外可見分光光度計（北京普析通用）；bs224s電子分析天平（德國賽多利斯）；te601-l電子天平（德國賽多利斯）；shz-iii循環(huán)水真空泵（上海亞榮）；恒溫水浴鍋（上海一恒）；elix5純水機（美國millipore）；wk-150小型超微粉碎機（

3、青州市精誠機械）；research plus單道可調(diào)量程移液器（德國eppendorf）；浸提設(shè)備和常規(guī)玻璃儀器。1.2 材料試劑油葵籽脫脂餅粕（產(chǎn)地四川，干燥脫脂粉碎備用）；綠原酸標準品（25%，金銀花提取物）；95%乙醇（分析純）。1.3 試驗方法1.3.1 波長掃描波長的選擇：精密稱取0. 0200g綠原酸標準品，用95%乙醇定容至50 ml，作為儲備液，濃度為0.4 mg/ml。從中準確吸取1.0 ml定容至25 ml。用紫外分光光度計對溶液進行光譜掃描，根據(jù)波長掃描圖確定最高吸收峰對應(yīng)的波長值為328 nm。1.3.2 標準曲線從儲備液中分別移取1.0、1.5、2.0、2.5、3.0

4、、3.5 ml用95%乙醇定容于25 ml容量瓶中，得到濃度分別為0.016mg/ml、0.024、0.032、0.040、0.04、0.056 mg/ml的標準溶液。以空白作參比，于波長328 nm處測定標液系列吸光度。并以吸光度x為縱坐標，綠原酸濃度y為橫坐標，由計算機生成標準曲線并得出相關(guān)系數(shù)為r2=0.9984，得到回歸方程為y=9.1975x-0.0045。1.3.3 樣品分析稱取5.0 g樣品，加入一定量乙醇溶液在設(shè)定條件下提取、過濾，得到濾液并定容至100 ml，用移液器精密吸取50 l，按1.3.2方法測定，并按照公式計算試驗后綠原酸提取率：綠原酸提取率=×100%1

5、.3.4 乙醇浸提的單因素試驗單因素試驗，分別以浸提時間、固液比、浸提溫度這三個因素的五個水平進行試驗設(shè)計，從而確定各因素在試驗條件下的最佳浸提水平，確定固液比和溫度，時間設(shè)為15、20、25、30、35 min；確定時間和溫度，固液比設(shè)為1：30、1：40、1：50、1：60、1：70；確定時間和固液比，溫度設(shè)為40、50、60、70、80 。1.3.5 正交試驗設(shè)計在提取條件單因素試驗的基礎(chǔ)上，對浸提時間、固液比、浸提溫度進行試驗設(shè)計，因素情況見表1。2 結(jié)果與討論2.1 單因素提取設(shè)定對綠原酸提取情況的影響2.1.1 浸提時間設(shè)定試驗由圖2可明確看出，在一定的固液比和浸提溫度條件下，且在

6、一定的范圍內(nèi)，綠原酸提取率和浸提時間呈正相關(guān)，并在浸提30min后達到最大值，之后隨著時間的延長溶解已趨飽和。在一定時間內(nèi)，增加浸提時間，綠原酸含量呈正相關(guān)比例增加；不過隨著時間的繼續(xù)增加，綠原酸會氧化分解，不適合繼續(xù)操作。2.1.2 固液比設(shè)定試驗由圖3可看出，在相同的浸提溫度和浸提時間下，在一定范圍內(nèi)，綠原酸提取情況與固液比呈正相關(guān)，且在固液比為1：40時，綠原酸提取達到峰值，以后隨著固液比的增加提取率變化不大，且繼續(xù)提高固液比，提取液蒸發(fā)比例高，會導(dǎo)致溶劑成本增加。2.1.3 浸提溫度設(shè)定試驗由圖4 可看出，在相同的浸提時間和固液比下，在一定范圍內(nèi)，綠原酸的提取率與浸提溫度呈正相關(guān)，且在

7、浸提溫度在60時達到最大值，隨著溫度繼續(xù)增加提取率有所下降，提取率受溫度影響顯著。升高溫度，分子熱運動加快，溶解度增加。不過綠原酸具有熱敏性，高溫會導(dǎo)致其發(fā)生分解，并造成有機溶劑快速揮發(fā)。2.2 正交試驗結(jié)果比較正交試驗安排及結(jié)果見表2，各設(shè)定因素對綠原酸提取情況影響的主次順序為溫度固液比時間，其最優(yōu)組合是a3b2c1，即浸提時間30 min、溫度60、固液比1：40最合適。3 結(jié)語在乙醇浸提單因素設(shè)定試驗的數(shù)據(jù)上，通過正交試驗設(shè)計優(yōu)化浸提條件為：時間30 min、溫度60、固液比1：40。該方法具有操作比較簡單、提取時間較短、浸提條件溫和等特點。從油葵餅粕中提取綠原酸，很好的解決了油葵的綜合利用問題，創(chuàng)造出附加產(chǎn)值，具有應(yīng)用前景。參考文獻1 劉軍海，裘愛泳.綠原酸的提取分離及含量測定j.中國油脂，2005（3）：54-56.2 向智男，寧正祥.金銀花中綠原酸的提取及純化方法比較j.林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)，2006（1）：116-120.3 陳曉娟，周春山.酶法及半仿生法提取杜仲葉中綠原酸和黃酮j.精細化工，2006（3）：257-260.4 田江惠，麻成金，等.葵花籽綠原酸超聲波輔助提取研究j.食品與發(fā)酵科技，2009（1）：27-29.5 彭密軍，周春山，鐘世安