WC-200型微機(jī)鹽庫(kù)侖分析儀說(shuō)明書(shū)(新)

1、江蘇江分電分析儀器有限公司 WC-200 型微機(jī)鹽含量測(cè)定儀江蘇江分電分析儀器有限公司（江蘇電分析儀器廠）企 業(yè) 概 況江蘇江分電分析儀器有限公司（江蘇電分析儀器廠）創(chuàng)建于1966年，座落于風(fēng)光秀麗的長(zhǎng)江三角洲，是中國(guó)從事研制、生產(chǎn)分析儀器的主要骨干企業(yè)，國(guó)家電化學(xué)分析儀器科技產(chǎn)業(yè)化基地。在國(guó)內(nèi)同行業(yè)中擁有較強(qiáng)的經(jīng)濟(jì)實(shí)力、雄厚的技術(shù)優(yōu)勢(shì)、先進(jìn)的檢測(cè)設(shè)備，通過(guò)了ISO9001-2000質(zhì)量體系認(rèn)證。公司占地2萬(wàn)平方米，擁有從事高新技術(shù)產(chǎn)品開(kāi)發(fā)的研究所和6個(gè)各具特色的專(zhuān)業(yè)分析儀器制造基地。技術(shù)人員占員工總數(shù)的59%。江蘇江分的產(chǎn)品共分四大類(lèi)：國(guó)家重點(diǎn)新產(chǎn)品、國(guó)家十五攻關(guān)項(xiàng)目引領(lǐng)石油分析儀器新潮流；

2、環(huán)保水質(zhì)分析儀器覆蓋全國(guó)市場(chǎng)；高新技術(shù)為煤質(zhì)分析儀器提供了廣闊的市場(chǎng)空間；酸度計(jì)、離子計(jì)及100多種電極以其品種最全，批量最大，居國(guó)內(nèi)首位。十二項(xiàng)產(chǎn)品填補(bǔ)國(guó)內(nèi)空白，十五項(xiàng)產(chǎn)品獲國(guó)家專(zhuān)利，部分產(chǎn)品遠(yuǎn)銷(xiāo)歐、亞、美等十多個(gè)國(guó)家和地區(qū)。展望未來(lái)，江蘇江分仍將以對(duì)品牌價(jià)值、產(chǎn)品質(zhì)量的自信，堅(jiān)持不斷創(chuàng)新、追求完美，為廣大用戶提供更多具有國(guó)際水平的高科技產(chǎn)品。在立足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的基礎(chǔ)上，產(chǎn)品的國(guó)際化戰(zhàn)略將會(huì)把江蘇江分帶向更為廣闊的世界舞臺(tái)。江蘇江分與您攜手共創(chuàng)美好明天！2005年3月10日目 錄一、儀器簡(jiǎn)介及使用范圍3二、工作原理 3三、主要技術(shù)指標(biāo)4四、儀器的組成及附件說(shuō)明4五、儀器的安裝與調(diào)試5六、儀器操作

3、方法7七、化學(xué)試劑及溶液的配制 13八、常見(jiàn)故障 14九、運(yùn)輸和貯存 14十、裝箱清單 15十一、產(chǎn)品使用信息反饋單 16一、 儀器簡(jiǎn)介及使用范圍WC-200型微機(jī)鹽含量測(cè)定儀是應(yīng)用微庫(kù)侖分析技術(shù)，采用計(jì)算機(jī)控制微庫(kù)侖滴定的最新產(chǎn)品，具有性能可靠、操作簡(jiǎn)易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點(diǎn)，適用于原油及其產(chǎn)品的鹽含量的測(cè)定。儀器亦可用于重油及渣油，煉油廠及油田各種工業(yè)用水及排放水中的鹽含量的測(cè)定，同時(shí)還適用于上述各種樣品中無(wú)機(jī)氯離子的測(cè)定，靈敏度為0.1mgNaCl/L,結(jié)果符合國(guó)際通用方法的要求，是當(dāng)前電脫鹽工藝控制鹽含量的理想儀器。WC-200型微機(jī)鹽含量測(cè)定儀以Windows操作系統(tǒng)為工作平臺(tái)，

4、其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷。在系統(tǒng)分析過(guò)程中，操作條件分析參數(shù)和分析結(jié)果均在顯示器上直接顯示，并根據(jù)需要可將參數(shù)、結(jié)果進(jìn)行存盤(pán)和打印，以便日后調(diào)用、存檔。二、工 作 原 理WC-200型微機(jī)鹽含量測(cè)定儀由微庫(kù)侖主機(jī)、滴定池、攪拌器等單元組成，其工作原理如圖1所示。原油在極性溶劑存在下被加熱，用水抽提其中的鹽，離心分離后，用注射器將抽提液注入滴定池內(nèi)，則樣品中的Cl- 和電解液中的Ag+ 發(fā)生反應(yīng)：Cl- + Ag+ AgCl結(jié)果使Ag+ 濃度降低，測(cè)量-參考電極對(duì)感受到這一變化，并將這一變化引起的電位差送入微庫(kù)侖放大器，放大器則輸出一個(gè)相應(yīng)的電壓加到工作電極上，電解陽(yáng)極電生A

5、g+ 以補(bǔ)充消耗的Ag+ ，測(cè)量補(bǔ)充消耗的Ag+ 所需的電量，根據(jù)法拉第定律可求得樣品中的鹽含量。 圖1 工作原理三、主要技術(shù)指標(biāo)滴定方式：庫(kù)侖滴定終點(diǎn)檢測(cè)方法：通過(guò)指示參考電極對(duì)儀器自動(dòng)判別顯示單位：mgNaCl/L檢測(cè)靈敏度：0.1mgNaCl/L測(cè)量范圍：0.210000mgNaCl/L(鹽含量)滴定池容量：145ml測(cè)定時(shí)間：小于5分鐘/每樣（不含樣品處理）取樣量：1g±0.2g電 源 ：AC 220V±20V，50HZ功 率 ：200W四、儀器的組成及附件說(shuō)明 儀器由計(jì)算機(jī)、微機(jī)鹽含量測(cè)定儀主機(jī)、攪拌器等組成。1、 主機(jī)：儀器主機(jī)是信號(hào)放大和數(shù)據(jù)處理的關(guān)鍵部件。其

6、前面板左上方有電源指示燈，后面板有串行口電極插口電源插口和電源開(kāi)關(guān)。2、 滴定池：圖2 滴定池示意圖3 攪拌器：滴定池 攪拌棒 電解液 磁鋼 +12V直流電機(jī) 滴定池支架 接+12V電源圖3 攪拌器示意圖樣品中萃取的抽提液用微量進(jìn)樣器注入滴定池后，要保證其與電解液中滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸，這種工作是通過(guò)磁力攪拌器來(lái)完成的。滴定池內(nèi)的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉(zhuǎn)動(dòng)而均勻轉(zhuǎn)動(dòng)，從而達(dá)到攪拌電解液的目的。攪拌時(shí)，速度不宜過(guò)快或過(guò)慢，以電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜。同時(shí)，應(yīng)把滴定池放在磁鋼的正上方，以免攪拌棒碰撞電解池池壁。4離心管：圖4離心管示意圖5、恒溫水浴 ：室溫100，自動(dòng)控制±1，用于加

7、熱離心管中的樣品。6、混合器：用于混合離心管的樣品與溶劑。7、離心機(jī)：04000rpm可調(diào)，用于油水分離。五、儀器的安裝與調(diào)試1儀器安裝的環(huán)境條件 工作電源：交流220V±20V，頻率50Hz±0.5Hz。 環(huán)境溫度：0 40，相對(duì)濕度：85% 儀器主機(jī)不要同大功率高頻設(shè)備接在同一電源上。 儀器安裝要避免強(qiáng)腐蝕性氣體的地方。 儀器安裝要避免強(qiáng)電場(chǎng)或強(qiáng)磁場(chǎng)干擾的地方。 儀器安裝要避免溫度急劇變化或陽(yáng)光直射的地方。2儀器安裝的正面示意圖 計(jì)算機(jī) 顯示器 攪拌器 打印機(jī) 儀器主機(jī) 圖5 儀器正面示意圖按圖5所示，將打印機(jī)、計(jì)算機(jī)等儀器各組成部分依次整齊排放在干凈的工作臺(tái)上。儀器使

8、用交流220V±20V，頻率50Hz±0.5Hz的電源。3儀器后面板示意圖將電源線、電極線、計(jì)算機(jī)串行口連接線連接線對(duì)應(yīng)接好，接通電源。儀器機(jī)殼要接大地，接地電阻小于5。圖6 儀器后面板示意圖4準(zhǔn)備工作本實(shí)驗(yàn)所用試劑無(wú)特殊說(shuō)明均為分析純，水均為去離子水。 配制電解液：取700ml冰醋酸，300ml去離子水于1L具塞細(xì)口瓶中混合均勻備用。 醇-水溶液的配制：將醇、水按1:3比例混合均勻備用。 混合醇液的配制：將正丁醇、甲醇、水按630:370:3的比例混合均勻備用。 混合鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（10g/L）:取1.0000g經(jīng)125干燥冷卻后的NaCl，用25m

9、l水溶解并定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，再用混合醇液稀釋至刻度，搖勻備用。 CaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液（10g/L）：稱(chēng)取預(yù)先干燥的CaCl2 1.0000g（若使用含2個(gè)結(jié)晶水的CaCl2，應(yīng)取1.325g），用25ml水溶解并定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，再用混合醇溶液稀釋至刻度，搖勻備用。MgCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液（10g/L）：稱(chēng)取預(yù)先干燥的MgCl2 1.0000g（若使用含6個(gè)結(jié)晶水的MgCl2，應(yīng)取2.1400g），用25ml水溶解并定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，再用混合醇溶液稀釋至刻度，搖勻備用?；旌消}溶液：分別取上述NaCl溶液70ml，CaCl2溶液20ml，MgCl2溶液10ml于100

10、ml容量瓶中混合均勻，該溶液的濃度若以NaCl計(jì)則相當(dāng)于10340mgNaCl/L，如果需要可以鉻鉀為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定， 以確定其準(zhǔn)確度。根據(jù)需要可按不同比例取上述混合鹽溶液配制成相當(dāng)于含NaCl為1.0,10.0,100mgNaCl/L及其它濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品。 六、儀器操作方法依次打開(kāi)微機(jī)鹽含量測(cè)定儀主機(jī)、計(jì)算機(jī)、攪拌器的電源。把準(zhǔn)備好的滴定池置于攪拌器的平臺(tái)上，調(diào)整電解池位置，使攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn)，并注意避光。將主機(jī)的電極連接線按標(biāo)記分別接到滴定池的參考、測(cè)量、陽(yáng)極、陰極的接線柱上，并擰緊以保證接觸良好。1 聯(lián)機(jī)操作：在“Windows”桌面上打開(kāi)“WC-200型微機(jī)鹽含量測(cè)定儀”應(yīng)

11、用軟件，顯示其主窗體。主窗體中有菜單欄、工具欄等,如圖7所示。單擊“聯(lián)機(jī)” 圖標(biāo)，聯(lián)機(jī)正常后，主窗體左下方顯示“聯(lián)機(jī)狀態(tài)”否則，按屏幕提示重新檢查端口和連線。圖7 主窗體2測(cè)試偏壓：用新鮮的電解液沖洗電解池23遍，將電解池與主機(jī)連接好，即可采集電解池偏壓。單擊工具欄中“V”圖標(biāo)（偏壓測(cè)定與設(shè)定），彈出“偏壓測(cè)定與設(shè)定”對(duì)話框，如圖8所示，單擊“開(kāi)始測(cè)量” 按鈕，儀器自動(dòng)采集電解池偏壓，待偏壓穩(wěn)定后，單擊“確定” 按鈕，完成電解池偏壓的測(cè)定。一般新鮮電解液沖洗過(guò)的電解池，偏壓應(yīng)在260mV以上。圖8 “偏壓測(cè)定與設(shè)定”對(duì)話框3修改偏壓：?jiǎn)螕舨藛螜谥械摹胺治隹刂啤表?xiàng)，然后指向“工作檔”, 單擊該項(xiàng)

12、，使儀器處于工作檔。此時(shí)，若要修改電解池偏壓，單擊“V”圖標(biāo)，彈出如圖9所示對(duì)話框，刪除原有偏壓值，輸入所需偏壓值，按“確定”按鈕，完成電解池偏壓的修改。此時(shí)，基線的位置會(huì)有所改變，待儀器平衡一段時(shí)間以后，基線重新回到原來(lái)的位置上。圖9 “偏壓測(cè)定與設(shè)定”對(duì)話框4選擇工作參數(shù)：以分析10 mg/L 鹽標(biāo)樣為例，單擊“參數(shù)設(shè)定”項(xiàng)，然后指向“其它參數(shù)設(shè)定”，單擊該項(xiàng)，彈出“其它參數(shù)設(shè)定” 對(duì)話框，如圖10所示，單擊“元素狀態(tài)選擇” 框中的“液體”；“含量單位選擇” 框中自動(dòng)選中“mg/L ”；“分析元素選擇” 框中的“鹽”；“標(biāo)樣/樣品選擇” 框中的“標(biāo)樣”；“元素含量選擇” 框中的“低”（高或

13、低由鹽含量決定，通常高于1000 mg/L ，選擇“高”檔）,最后按確定鍵。圖10 “其它參數(shù)設(shè)定” 對(duì)話框5選擇放大倍數(shù)和積分電阻：在主窗體中單擊“標(biāo)樣濃度”、“進(jìn)樣體積” 數(shù)據(jù)輸入框中的“？”，用刪除鍵刪除“？”，并輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度值“10” ，進(jìn)樣體積數(shù)“60”。單擊工具欄中“K”圖標(biāo)（放大倍數(shù)選擇），彈出“放大倍數(shù)選擇”對(duì)話框如圖11 所示，選擇相應(yīng)的放大倍數(shù)（2000-2400）后按“確定”按鈕，完成放大倍數(shù)的設(shè)定。與此相類(lèi)似，單擊工具欄中“R”圖標(biāo)（積分電阻選擇）, 彈出“積分電阻選擇”對(duì)話框如圖12 所示，按上述步驟，完成積分電阻的設(shè)定。圖11“放大倍數(shù)選擇”對(duì)話框圖12 “積分電阻

14、選擇”對(duì)話框6轉(zhuǎn)化系統(tǒng)調(diào)試：完成了以上操作步驟，就可以用標(biāo)樣進(jìn)行轉(zhuǎn)化系統(tǒng)的調(diào)試：待基線平穩(wěn)后，單擊“啟動(dòng)”按鈕，或按一下快捷鍵“Enter”后，“啟動(dòng)”按鈕名稱(chēng)變?yōu)椤罢诜e分”，即可進(jìn)樣。出峰結(jié)束后，自動(dòng)顯示轉(zhuǎn)化率及其序號(hào)（如“f1”、 “f2”等）,只要每次進(jìn)樣前按一下“Enter” 鍵，或單擊“啟動(dòng)”按鈕,就可以進(jìn)行標(biāo)樣的連續(xù)分析,如圖13 所示，若出峰太小或拖尾大，可單擊“結(jié)束積分”按鈕,強(qiáng)行停止數(shù)據(jù)的積分。轉(zhuǎn)化系統(tǒng)正常時(shí)，其轉(zhuǎn)化率應(yīng)在80110之間。圖137求標(biāo)樣的平均轉(zhuǎn)化率:單擊“數(shù)據(jù)處理”菜單項(xiàng),然后指向“ 求平均轉(zhuǎn)化率”, 單擊該項(xiàng)，彈出“平均轉(zhuǎn)化率”對(duì)話框，如圖14所示，選擇你

15、認(rèn)為合適的標(biāo)樣轉(zhuǎn)化率，點(diǎn)擊“確定”，可求出標(biāo)樣的平均轉(zhuǎn)化率。圖14 “平均轉(zhuǎn)化率”對(duì)話框8求樣品的平均含量:轉(zhuǎn)化系統(tǒng)分析調(diào)試完成后，就可以進(jìn)行樣品的分析。選擇“樣品/標(biāo)樣選擇”框中的“樣品”，其余分析步驟與以上分析標(biāo)樣的步驟相同，在連續(xù)分析3至6次后，求出樣品的平均含量。樣品處理步驟如下： 樣品處理： 將原油加熱至5070，使其融化，然后再用力搖動(dòng)取樣瓶，使油樣充分混合均勻。若裝樣瓶太大不宜加熱或搖動(dòng)時(shí)，可將油樣轉(zhuǎn)移到瓷杯中，加熱融化，用玻璃棒劇烈攪拌使樣品均勻，并快速取約1.00克油樣于離心管中，加入1.5ml二甲苯，2.0ml醇-水溶液。 將離心管放入7080的水浴中，加熱1分鐘，取出后用

16、快速混合器混合1分鐘，再加熱1分鐘，再混合1分鐘，然后放入離心機(jī)內(nèi)，于20003000rpm轉(zhuǎn)速下離心12分鐘，使油水分離為明顯的兩相，即可進(jìn)行分析測(cè)試。注1：若油水分離不清，或水相渾濁，可重復(fù)上述加熱-混合離心步驟，使其清亮分離。若油水雖分離開(kāi)，但水相不清，這不影響分析結(jié)果，可照常進(jìn)行分析。注2：若樣品硫化物含量過(guò)高，需加1滴30H2O2，以消除干擾。 樣品分析： 將一根長(zhǎng)注射針頭穿過(guò)油層插入離心管底部，再用一根0.25ml注射器注入空氣12次，將針頭內(nèi)進(jìn)入的油排出，然后再抽取少量的抽提液，沖洗注射器及進(jìn)樣用注射針頭23次，參考表1數(shù)據(jù)，抽取適量抽取液，然后通過(guò)滴定池入口注入池內(nèi)，儀器即自動(dòng)

17、開(kāi)始進(jìn)行滴定。表1估計(jì)鹽含量mg/L取樣量ul<1050010010100100101001000105>1000<5注1：對(duì)于水樣，可用注射器直接取樣注入滴定池內(nèi)。注2：若水樣中硫化物含水含量過(guò)高，取2ml水樣于離心管中，在70水浴中加熱1分鐘，然后加入1滴30H2O2，劇烈混合后待水樣降至室溫后進(jìn)行分析。9 保存、打開(kāi)、打印數(shù)據(jù):標(biāo)樣分析結(jié)束后，單擊“斷開(kāi)聯(lián)接”后，單擊“保存”圖標(biāo)，彈出“保存采樣數(shù)據(jù)文件”對(duì)話框，輸入文件名保存結(jié)果，如圖16所示；單擊“打開(kāi)”圖標(biāo)，彈出“打開(kāi)采樣數(shù)據(jù)文件”對(duì)話框，如圖17所示；選擇需要打開(kāi)的數(shù)據(jù)文件，彈出“顯示頁(yè)面選擇”對(duì)話框，如圖18所

18、示，即可查尋或打印結(jié)果。圖16 “保存采樣數(shù)據(jù)文件”對(duì)話框圖17 “打開(kāi)數(shù)據(jù)文件”對(duì)話框圖18 10關(guān)機(jī)順序：依次關(guān)閉儀器主機(jī)、微機(jī)、顯示器、打印機(jī)、攪拌器的電源，給滴定池?fù)Q上新鮮電解液，整理好儀器。七、化學(xué)試劑及溶液的配制 所用試劑無(wú)特殊說(shuō)明均為分析純以上。所用水均為去離子水或二次蒸餾水，阻抗大于1M。測(cè)定鹽含量樣品所需化學(xué)試劑見(jiàn)下表 。分析元素所需試劑鹽冰醋酸 優(yōu)級(jí)純氯化鈉 優(yōu)級(jí)純無(wú)水乙醇 分析純氯化鈣 分析純甲醇 分析純30% H2O2正丁醇 分析純氯化鎂 分析純八、常見(jiàn)故障及排除方法本產(chǎn)品采用微機(jī)實(shí)時(shí)控制，專(zhuān)業(yè)性強(qiáng)。因此，在發(fā)生故障的情況下，非專(zhuān)業(yè)人員請(qǐng)勿隨意修理。以下列出常見(jiàn)故障及排除方法供用戶參考，見(jiàn)表2。以下檢修均需切斷電源。表2現(xiàn) 象原 因 分 析排 除 方 法攪拌子不轉(zhuǎn)動(dòng)1. 電源未接通或保險(xiǎn)絲壞檢查電源及更換保險(xiǎn)絲2磁鋼與電機(jī)軸之間松動(dòng)鎖緊螺釘基線不穩(wěn)1儀器機(jī)殼接地不良重新接好2滴定池參考臂有氣泡排除氣泡3滴定池污染清洗滴定池電解池達(dá)不到預(yù)定的偏壓1水質(zhì)不好，非去離子水用去離子水2電解液被污染重配新鮮電解液3化學(xué)試劑達(dá)不到要求用符合要求的試劑拖尾峰1偏壓太低升偏壓或重沖滴定池2滴定池被污染清洗滴定