乳品分析儀作業(yè)指導(dǎo)書PPT學(xué)習教案

1、會計學(xué)1乳品分析儀作業(yè)指導(dǎo)書乳品分析儀作業(yè)指導(dǎo)書一、一、目的目的二、二、適用范圍適用范圍三、三、相關(guān)角色和職責相關(guān)角色和職責 歸口管理歸口管理、質(zhì)量控制部質(zhì)量控制部、質(zhì)量管理部質(zhì)量管理部四、四、管理要求管理要求 人員要求、儀器簡介、儀器的主要構(gòu)件、流路系人員要求、儀器簡介、儀器的主要構(gòu)件、流路系 統(tǒng)工作原理、相關(guān)定義、設(shè)備操作、樣品制備、儀器統(tǒng)工作原理、相關(guān)定義、設(shè)備操作、樣品制備、儀器 校準、設(shè)備維護、故障處理、應(yīng)急措施、組分測定方校準、設(shè)備維護、故障處理、應(yīng)急措施、組分測定方法法第1頁/共54頁2021-12-9第2頁/共54頁2021-12-9第3頁/共54頁2021-12-9第4頁/共

2、54頁2021-12-9第5頁/共54頁2021-12-9第6頁/共54頁2021-12-9第7頁/共54頁吸樣管偏軸電機蠕動泵清洗調(diào)零電磁閥熱交換器高壓泵均質(zhì)器觀察室在線過濾器旁路、背壓閥零液、洗液瓶第8頁/共54頁樣品的流動步驟 MilkoScan FT120Flush 85% of 8,5 ml. = 7,22 ml.Cuvette 15% of 8,5 ml. = 1,28 ml.Total one cycle with no preflush = 8,5 ml.第9頁/共54頁2021-12-9第10頁/共54頁乳品分析儀乳品分析儀：將乳品分析儀是一臺由丹麥福斯公司生產(chǎn)的專門用于生產(chǎn)

3、過程控制,成品控制及按質(zhì)論價的儀器。平行性平行性：指在同一實驗室中，當分析人員、分析設(shè)備和分析時間都相同時，同一分析方法對同一樣品進行的雙份或多份平行樣測定結(jié)果之間的符合程度。重現(xiàn)性重現(xiàn)性：指在同一實驗室內(nèi)，當分析人員、分析設(shè)備和分析時間中至少有一項不相同時，用同一分析方法對同一樣品進行的兩次或兩次以上獨立測定結(jié)果之間的符合程度。調(diào)零作用：調(diào)零作用：補償分析系統(tǒng)的漂移，如激光漂移。補償系統(tǒng)沾污對分析的影響。如果觀察室中沾有蛋白顆粒，以此調(diào)零掃描作為分析參比，則可避免觀察室蛋白顆粒對分析的影響。（調(diào)零的意義是讓儀器回歸零點，縮小測量值與真實值的差距。）熱清洗或者強力清洗的作用：熱清洗或者強力清洗

4、的作用：調(diào)零不被儀器接受是因為管路或者備件臟，使調(diào)零值超出了儀器所定的限制值，因此需要通過清洗、熱清洗或者強力清洗清掉管路或者備件內(nèi)的臟東西后再調(diào)零。第11頁/共54頁報警報警：電腦操作界面右下角提示“warning”或彈出報警界面微校準微校準：即手動校準，手動進行截距計算調(diào)整僅用于儀器由于某些原因引起的測量值產(chǎn)生較小范圍波動情況下的快速校準，也可以作為儀器自動定標后測量準確性的進一步修正。定標定標：用5-9個定標樣品通過定標程序，完成該模塊截距和斜率的調(diào)整，使儀器的測量值接近真實值。穩(wěn)定性監(jiān)控樣品：穩(wěn)定性監(jiān)控樣品：一段時間內(nèi)（如一周）每天要用的標準樣品，用于日常的儀器比對、校正，監(jiān)控儀器的測

5、量值與真實值之間偏差，反映儀器的穩(wěn)定性。定標樣品：定標樣品：取59個均質(zhì)過的濃度間隔均勻的樣品作為定標樣品，對應(yīng)的每個指標要達到要求的濃度范圍，每個指標的理化分析至少測試兩次。強力清洗劑：強力清洗劑：由FOSS提供，用來去除測量產(chǎn)品時產(chǎn)生的結(jié)垢，尤其是蛋白質(zhì)結(jié)垢。預(yù)熱的作用：預(yù)熱的作用：是使樣品分散開狀態(tài)均勻，增加測量值的準確性。第12頁/共54頁點擊下拉菜單，選擇相應(yīng)牛奶的模塊，如圖1 將試樣杯放在取樣管下，點擊按鈕欄的“Start”按鈕，選定的產(chǎn)品開始分析測試進行分析。取走試樣杯后單擊圖2 中的 模型，儀器將用調(diào)零液，清洗液和 調(diào)零液進行一次循環(huán)清洗。單擊0.00 圖標如圖3 進行調(diào)零。

6、第13頁/共54頁FT120 主機開關(guān)，向下為開第14頁/共54頁第15頁/共54頁第16頁/共54頁第17頁/共54頁模塊命名基礎(chǔ)模塊拷貝組份選中選擇模塊拷貝界面圖模塊拷貝界面圖模塊參數(shù)修改界面圖模塊參數(shù)修改界面圖第18頁/共54頁第19頁/共54頁新數(shù)據(jù)集建立模塊數(shù)據(jù)庫建立示意圖模塊數(shù)據(jù)庫建立示意圖第20頁/共54頁光譜數(shù)據(jù)引導(dǎo)示意圖光譜數(shù)據(jù)引導(dǎo)示意圖第21頁/共54頁數(shù)據(jù)集選擇組份鏈接模塊光譜數(shù)據(jù)連接示意圖模塊光譜數(shù)據(jù)連接示意圖第22頁/共54頁第23頁/共54頁第24頁/共54頁熱清洗操作熱清洗操作：將清洗液預(yù)熱至40-50，放置吸液管下，選擇熱清洗模塊，點擊start按鈕，平均每兩小

7、時做一次熱清洗。另外在儀器平行性或重現(xiàn)性不好時需要進行熱清洗。強力清洗操作強力清洗操作： 將FT 120儀器清洗干凈后再做一次調(diào)零。 將強力清洗液加熱到355。 從Analysis菜單下選中Soak項。 按屏幕提示將FossClean清洗液放于取樣管下，按下 Continue 按鈕。 之后待儀器吸入一定量FossClean清洗液后出現(xiàn)一對話框時按下Break按鈕。 重復(fù)上述24步驟25次使儀器的管路完全被FossClean清洗液所浸泡。 第25頁/共54頁第26頁/共54頁第27頁/共54頁熱清洗（在儀器平行性或重現(xiàn)性應(yīng)及時進行熱清洗）強力清洗（熱清洗后平行性或重現(xiàn)性仍不好，在進行強力清洗，不

8、可間斷、禁止測量樣品，避免影響清洗效果，對儀器造成不良影響）。定時調(diào)零維護設(shè)備衛(wèi)生調(diào)零液、清洗液適量，廢液及時處理日?？刂茦颖O(jiān)控（具體見日常比對監(jiān)控表）日常監(jiān)控校準監(jiān)控零點穩(wěn)定性第28頁/共54頁樣品必須是沒有變質(zhì)、結(jié)塊或分層，也沒有灰塵和其它外來顆粒?；ㄉ碳昂须s質(zhì)的樣品必須用200目的過濾布進行過濾。酸奶樣品等體積稀釋、預(yù)熱混合均勻后再進行測量。應(yīng)將樣品預(yù)熱至305（不可超過50）充分攪拌均勻后進行測量，尤其是 調(diào)酸、活性、酸奶混料、酸奶稀釋樣品。如果在測量過程中出現(xiàn)平行性、重現(xiàn)性不好時，應(yīng)進行熱清洗后再檢測樣品測量樣品后，必須在FT120程序界面上標出該樣品的名稱。所有的樣品在分析前都

9、必須被輕輕地混合。避免強力的搖動為的是不摻入空氣到樣品中，空氣會影響FT120測量方法。注意：不是所有的牛奶都能夠使用FT120進行檢測，對于顆粒粗糙、含有果肉 、均質(zhì)不充分、過濾不凈等，不能使用FT120儀器進行檢測，應(yīng)使用手工方法進行測量（具體方法詳見國標中的規(guī)定）。第29頁/共54頁通知直屬主管控制樣校準跟蹤監(jiān)測調(diào)整參數(shù)模塊比對標線校準直屬主管通知有效清洗直屬主管解決異常比對數(shù)值超出內(nèi)控允許偏差通知通知未解決異常直屬主管匯報記錄控制樣校準儀器分析專員跟蹤監(jiān)測調(diào)整參數(shù)標線校準直屬主管控制樣校準跟蹤監(jiān)測調(diào)整參數(shù)標線校準直屬主管記錄理化員、原奶檢驗員記錄匯報第30頁/共54頁測樣員每班對FT1

10、20所使用的模塊進行比對，將使用模塊的指標填寫在乳品分析儀標樣比對記錄上，花色百、調(diào)酸、花色總比對頻率可根據(jù)實際情況酌情處理。若標樣的測量值超出內(nèi)控允許偏差，應(yīng)停止測樣，馬上進行有效清洗，用250ml S-470溶液熱清洗或用FossClean進行強力清洗處理。處理完后，清洗、調(diào)零、測控制樣，若偏差依然存在，立即通知儀器分析專員。儀器分析專員接到通知后，對儀器檢查，并向直屬主管匯報。儀器分析專員跟蹤至少2天的檢測結(jié)果，根據(jù)實際情況對FT120儀器進行手動校準，調(diào)整前后的差值告知其負責人，并記錄到乳品分析儀內(nèi)部校準記錄上。第31頁/共54頁儀器分析專員將日?？刂茦拥氖止ぶ涤涗浽谌槠贩治鰞x標樣比對

11、記錄上，并負責日常控制樣的準備及更換。當控制樣數(shù)量少于5包時，使用部門及時通知儀器分析專員，以便進行新的控制樣的準備。過程FT120日常比對的監(jiān)控由過程測樣員負責接班及強力清洗后所有模塊的比對，其中不是每天都用的模塊在使用前校準即可。FT120出現(xiàn)異常情況時標樣比對頻次由儀器分析人員另行通知。原料組FT120由原料奶質(zhì)檢員負責接班及強力清洗后原奶模塊（其中包括冰點）的比對，其他模塊由過程測樣員根據(jù)實際使用情況在使用前比對。第32頁/共54頁過程質(zhì)檢的FT120原料奶模塊作為輔助備用，儀器分析專員每周校準一次，并填寫乳品分析儀標樣比對記錄。原奶冰點、比重儀器分析專員每月三點校準一次。日常監(jiān)控校準

12、應(yīng)保持工廠內(nèi)儀器測量值同高同低原則，減少儀器臺間差。純奶、混料、酸奶模塊每月選取不同于標樣的一個樣品進行蛋白的校準。監(jiān)控校準必須嚴格按日常監(jiān)控比對數(shù)據(jù)結(jié)果進行校準，超出內(nèi)控偏差不予調(diào)節(jié)的必須在日維護記錄上詳細說明，測樣員根據(jù)比對結(jié)果相應(yīng)的進行加減。第33頁/共54頁模塊名稱模塊檢測產(chǎn)品描述純牛奶純奶類產(chǎn)品及半成品原料奶用于原料奶收購酸牛奶含奶量70%的發(fā)酵型酸奶類樣品酸牛奶活性二次混膠的乳酸菌產(chǎn)品酸牛奶調(diào)酸非發(fā)酵類調(diào)酸乳飲料花色百利包含奶量在25%40%的乳飲料花色總花色枕類樣品酸奶混料酸奶前段混料樣品高鈣純牛奶適合于特定品種高鈣純牛奶測定第34頁/共54頁 每次檢測完畢后應(yīng)立即點“Clean

13、”按鈕進行清洗。以防止樣品在儀器中生成凝塊，從而使流動系統(tǒng)堵塞或停止運轉(zhuǎn)。更換模塊時必須進行清洗。清洗出管路內(nèi)的樣品，防止上個樣品對此次檢測造成影響。正常的清洗要保證在測完同一個品種連續(xù)3-4個樣品，進行一次清洗；每小時儀器自動調(diào)零一次，不允許在調(diào)零時人為的強制測樣，從而拖延調(diào)零時間。蛋白的調(diào)零值平均值超出0.05%，立即停機，通知儀器維護專員到場檢查； FT120在使用過程中，調(diào)零數(shù)值大、平行性異常出現(xiàn)對話框時，點擊“NO”后；需要做清洗再做調(diào)零，重復(fù)三次以上如果調(diào)零數(shù)值及平行性平穩(wěn)，可點：“Yes”；立即測純奶標樣驗證儀器的穩(wěn)定性；熱清洗要求：將清洗液預(yù)熱至40，平均每兩小時做一次熱清洗。

14、另外在儀器平行性或重現(xiàn)性不好時需要進行熱清洗。強力清洗要求：每天至少做2小時強力清洗，每周做一次連續(xù)的至少4小時的強力清洗；過程組每兩周做一次大于12小時的強力清洗。在強力清洗時不可間斷、禁止測量樣品，避免影響清洗效果，對儀器造成不良影響。第35頁/共54頁應(yīng)停止測量，立即清洗。（說明：因為停電后UPS僅能供應(yīng)短時間的電量，因此停電后要及時清洗，如果長時間停電要強力清洗，防止樣品在容器中生成凝塊而使流動系統(tǒng)堵塞或停止運轉(zhuǎn)。）如果儀器在測試時主電源突然中斷，此時流動系統(tǒng)中有牛奶樣品，而且在最多10分鐘電源不能被接上，就必須手動對儀器進行清洗，通過用注射器吸取零液，然后手動清洗儀器。要求：調(diào)零液被

15、壓入吸管中直到液體從兩個出口出來為止。（說明：如果不清洗的話，樣品很有可能會損壞觀察室和流動系統(tǒng)中的其它部分。）第36頁/共54頁實驗室溫度最好不要超過25，相對濕度80以下。避免儀器在工作時，受到周圍的震動，震動會影響測量的穩(wěn)定性。一切潮濕的物品禁止放在儀器附近，設(shè)備內(nèi)部電路較多潮氣可能會使電路板短路。設(shè)備衛(wèi)生要求：每日由設(shè)備使用人員負責打掃儀器的衛(wèi)生，保證儀器內(nèi)外部均無奶漬、水漬和灰塵的沉積。（警告：灰塵大量沉積會產(chǎn)生靜電，嚴重的會導(dǎo)致設(shè)備短路。）第37頁/共54頁使用部門將每日的檢測結(jié)果導(dǎo)到Excel表格內(nèi)，復(fù)制后再進行刪減，此文件保存三年。選擇需要導(dǎo)出的數(shù)據(jù)Results export

16、 命名；新建Excel表格打開文件找到導(dǎo)出數(shù)據(jù)打開Nest 逗號分隔OK。儀器維護專員每月進行數(shù)據(jù)庫維護，清理數(shù)據(jù)的作用是為了減少占用磁盤空間。并對最新的數(shù)據(jù)進行備份；system Datahasemainenalu start 選擇check and repair和back up項start 確定。第38頁/共54頁維護內(nèi)容維護內(nèi)容維護人維護人 記錄記錄每周一更換在線過濾網(wǎng)（過程組每兩天更換一次），清洗吸液管過濾器(另外儀器平行性或重現(xiàn)性不好出現(xiàn)報警時也需更換過濾器)，每周做一次連續(xù)的至少4小時的強力清洗，每兩周進行一次大于12小時的強力清洗(過程組)過程測樣員、原料奶檢驗員）乳品分析儀日周

17、維護記錄盛放工作液的器具每周清洗一次，不允許容器底部含有雜質(zhì)和沉淀物；清理排廢探頭、排廢管清洗在線過濾網(wǎng)重現(xiàn)性檢查儀器分析專員儀器維護保養(yǎng)記錄干燥劑檢查報警信息排查第39頁/共54頁維護內(nèi)容維護內(nèi)容維護人維護人記錄記錄檢查檢測系統(tǒng)（peak/laser/gain）儀器分析專員儀器維護保養(yǎng)記錄檢查吸入量檢查清洗效率清洗在線過濾網(wǎng)均質(zhì)效率檢測檢查蠕動泵管密封性每臺儀器模塊備份電壓、溫度檢查數(shù)據(jù)庫導(dǎo)出第40頁/共54頁維護內(nèi)容維護內(nèi)容維護人維護人記錄記錄均質(zhì)單元維護儀器分析專員儀器維護保養(yǎng)記錄蠕動泵管、軟管維護(根據(jù)需要進行更換)高壓泵維護熱交換器維護單向閥維護各類接口排查電磁閥維護截止閥維護備壓閥

18、維護、洗、調(diào)零、進樣閥維護第41頁/共54頁H-pump empty 樣品的粘度可能太高，使空氣進入泵中，只需做1-2次排除空氣即可。H-pump stroke time out 檢查高壓泵中是否存在空氣，可以通過測量樣品或排氣去除氣體。（注：泵中空氣的排除：點擊菜單欄中“Analysis deairing ”，彈出“deairing”提示框，在取樣口下放一裝有零液的燒杯，點擊提示上的“continue”鍵，儀器自動吸取零液后，彈出“cleaning”提示框，取下燒杯后，儀器自動進行清洗、調(diào)零各一次。即可排除泵中的空氣。）Rinse empty 清洗瓶是空的，在瓶中裝入清洗液。Zero emp

19、ty 零液瓶是空的，在瓶中裝入調(diào)零液。Empty bottle 樣品不夠，再裝入樣品，檢查空瓶檢測器。Waste full 廢液桶過滿，倒掉廢液桶中的廢液。軟件打不開：重新啟動電腦，觀察檢測器的鏈接及指示燈是否是3燈閃1燈亮。第42頁/共54頁點擊菜單欄中“Analysis deairing ”，彈出“deairing”提示框，在取樣口下放一裝有零液的燒杯，點擊提示上的“continue”鍵，儀器自動吸取零液后，彈出“cleaning”提示框，取下燒杯后，儀器自動進行清洗、調(diào)零各一次。即可排除泵中的空氣。第43頁/共54頁蛋白的調(diào)零值平均值超出0.05%，立即停機，通知儀器分析專員到場檢查；測

20、量值出現(xiàn)0.2%以上偏差時，立即停機，通知儀器分析專員到場檢查；出現(xiàn)少有或異常的報警（尤其是以上加重點號的報警），立即停機，通知儀器分析專員到場檢查；在 管路污染嚴重的時候可增加20%的次氯酸鈉溶液清洗，使用熱清洗模塊，保持5分鐘，清洗3次后調(diào)零。乳品分析儀儀器檢測不是生產(chǎn)進行判定的唯一依據(jù)，只是一個快速檢測儀器，需綜合多方面因素考察，如出現(xiàn)異常時仍需用國標方法進行最終的判定。第44頁/共54頁為使由于備件損壞而引起的儀器故障能夠得到及時的排除和解決，要求使用部門備有充足的FT 120備件，由專人保管在安全的地方，并附有備件清單。如果儀器出現(xiàn)嚴重故障，不能檢測樣品時，應(yīng)采用手工方法進行檢測（以

21、蓋勃為主）；如果儀器由于故障長時間不能使用時，應(yīng)由該設(shè)備的管理人員聯(lián)系福斯工程師對儀器進行維修。每臺FT120設(shè)備應(yīng)配備并連接能提供其使用電量的UPS，防止由于電壓不穩(wěn)時儀器無法測量。使用部門應(yīng)將制作蓋勃的藥品和玻璃儀器準備充足。每日FT 120操作人員應(yīng)嚴格按以上指導(dǎo)流程的要求對設(shè)備進行規(guī)范操作，防止由于人為原因，引起設(shè)備檢測數(shù)據(jù)的漂移或故障。第45頁/共54頁乳品分析儀檢測儀原理乳品分析儀檢測儀原理檢測原理：通過傅立葉全紅外光譜掃描技術(shù)對牛乳各組分的吸光情況進行單一分析的儀器，更加適合中紅外光譜區(qū)待測樣品各組分的檢測2500nm25000nm，對應(yīng)脂肪分子中C-H鍵的吸收3500nm (F

22、at B)，對應(yīng)蛋白分子中N-H鍵的吸收6500nm，對應(yīng)乳糖分子中C-O 鍵的吸收9500nm。第46頁/共54頁1.定標限制：建立模型需要大量有代表性且化學(xué)值已知的樣品，如果待測樣品的代表性沒有參與定標，將不能真實的體現(xiàn)這個偏差范圍；2.乳品分析儀只能檢測液體產(chǎn)品，其廠家承諾的的誤差只是針對純奶，但我們又要開展檢測半固體類及其它品類產(chǎn)品的工作，因此需要考慮設(shè)備情況、樣品特性、生產(chǎn)情況、操作人員等影響到測量數(shù)據(jù)的各方面因素，共同確定誤差的范圍；第47頁/共54頁1 測量儀器誤差：由于設(shè)備本身構(gòu)造不夠完善，或者樣品池的磨損而帶來的光程變化、光源耗損、殘留的樣品對流路系統(tǒng)的污染帶來的系統(tǒng)變化、都

23、會引起誤差，并且它隨時間的變化也是不穩(wěn)定的；2 被測樣品本身造成的誤差：樣品的均質(zhì)、分散、預(yù)熱程度以及添加物的量、是否變質(zhì)等因素都會使測量數(shù)據(jù)存在誤差；第48頁/共54頁1、不按規(guī)程或操作程序不完善引起的誤差。操作人員未能詳細理解、熟記規(guī)程的各項要求，按自己的主觀認識以及貪圖省時省力刻意簡化操作程序，而形成的誤差，也可稱為“方法誤差”。 2、不正確的操作技術(shù)形成的誤差。這主要是由于人員專業(yè)技術(shù)水平低下，操作經(jīng)驗匱乏，手法不正確以及個人不良習慣，固有思維定勢所致。第49頁/共54頁組組分分產(chǎn)品產(chǎn)品白奶類花色奶類花色百利包活性調(diào)酸類酸奶類產(chǎn)品 混料酸奶類產(chǎn)品（原酸和無果粒）FAT0.020.050.0