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文檔簡介
1、 天然琥珀是天然琥珀是4000萬年至萬年至6000萬年前的針葉萬年前的針葉樹木所分泌出來的樹脂,經(jīng)過地殼的變動樹木所分泌出來的樹脂,經(jīng)過地殼的變動而深埋在地下,經(jīng)長期掩埋漸漸失去揮發(fā)而深埋在地下,經(jīng)長期掩埋漸漸失去揮發(fā)的成分,再經(jīng)氧化、固結逐漸形成為天然的成分,再經(jīng)氧化、固結逐漸形成為天然樹脂化石,其化學成分復雜,是人類最早樹脂化石,其化學成分復雜,是人類最早認識與利用的有機類礦物之一。認識與利用的有機類礦物之一。 琥珀的仿制品有電木、塑料和玻璃仿琥珀。琥珀的仿制品有電木、塑料和玻璃仿琥珀。聚甲基丙烯酸甲酯縮寫代號為聚甲基丙烯酸甲酯縮寫代號為PMMA,俗,俗稱有機玻璃,是迄今為止合成透明材料中
2、稱有機玻璃,是迄今為止合成透明材料中質(zhì)地最優(yōu)異,價格又比較適宜的品種。常質(zhì)地最優(yōu)異,價格又比較適宜的品種。常用做人造琥珀的材料用做人造琥珀的材料一、實驗目的一、實驗目的1了解本體聚合的基本特點。了解本體聚合的基本特點。2掌握有機玻璃的制備方法。掌握有機玻璃的制備方法。二、實驗原理二、實驗原理1、本體聚合:是單體、本體聚合:是單體(或原料低分子物或原料低分子物)在不加在不加溶劑以及其它分散劑的條件下,由引發(fā)劑或光、溶劑以及其它分散劑的條件下,由引發(fā)劑或光、熱、輻射作用下引發(fā)的其自身進行聚合的聚合熱、輻射作用下引發(fā)的其自身進行聚合的聚合反應。有時也可加少量著色劑、增塑劑、分子反應。有時也可加少量著
3、色劑、增塑劑、分子量調(diào)節(jié)劑等。液態(tài)、氣態(tài)、固態(tài)單體都可以進量調(diào)節(jié)劑等。液態(tài)、氣態(tài)、固態(tài)單體都可以進行本體聚合。行本體聚合。本體聚合不需進行聚合物的本體聚合不需進行聚合物的純化后處理。純化后處理。聚合體系粘度大、傳熱性差,反應聚合體系粘度大、傳熱性差,反應進行到一定階段時會出現(xiàn)自動加速進行到一定階段時會出現(xiàn)自動加速現(xiàn)象現(xiàn)象必須排除反應熱,否則分子量分布必須排除反應熱,否則分子量分布變寬,材料的機械強度變低,嚴重變寬,材料的機械強度變低,嚴重的會引起的會引起“爆聚爆聚”而使產(chǎn)品報廢而使產(chǎn)品報廢除聚甲基丙烯酸甲酯外,還有聚苯除聚甲基丙烯酸甲酯外,還有聚苯乙烯、聚氯乙烯和高壓聚乙烯可采乙烯、聚氯乙烯和
4、高壓聚乙烯可采用本體聚合生產(chǎn)。用本體聚合生產(chǎn)。反反應應特特點點2 2、人工合成琥珀即是一個本體聚合反應,反、人工合成琥珀即是一個本體聚合反應,反應式為引發(fā)劑作用下的甲基丙烯酸甲酯的聚合應式為引發(fā)劑作用下的甲基丙烯酸甲酯的聚合反應:反應:放熱反應放熱反應單體單體結構單元結構單元聚合度聚合度u反應溫度升高,造成局部反應溫度升高,造成局部過熱而導致單體氣化或聚合過熱而導致單體氣化或聚合物的裂解,產(chǎn)生氣泡或空心物的裂解,產(chǎn)生氣泡或空心u聚合時會產(chǎn)生體積收縮,聚合時會產(chǎn)生體積收縮,若聚合熱未經(jīng)有效排除,各若聚合熱未經(jīng)有效排除,各部分反應就會不一致,收縮部分反應就會不一致,收縮也不均勻,產(chǎn)生表面起皺或也不
5、均勻,產(chǎn)生表面起皺或?qū)е铝鸭y導致裂紋為避免這種現(xiàn)象為避免這種現(xiàn)象的產(chǎn)生,在實際生的產(chǎn)生,在實際生產(chǎn)有機玻璃時,常產(chǎn)有機玻璃時,常常采取預聚成漿法常采取預聚成漿法或分步聚合法,并或分步聚合法,并在操作過程中注意在操作過程中注意搖晃保證受熱均勻搖晃保證受熱均勻三、實驗儀器與試劑三、實驗儀器與試劑 儀器:儀器:50ml錐形瓶,保鮮膜,彈簧夾或螺旋錐形瓶,保鮮膜,彈簧夾或螺旋夾,水浴鍋,溫度計,小試管(夾,水浴鍋,溫度計,小試管(1.510cm)(預)(預先烘干作為模具)先烘干作為模具) 試劑:甲基丙烯酸甲酯(試劑:甲基丙烯酸甲酯(MMA)(除去阻)(除去阻聚劑),過氧化苯甲酰(聚劑),過氧化苯甲酰(
6、BPO),一個昆蟲或一片),一個昆蟲或一片葉子(清洗干燥)葉子(清洗干燥)四、實驗步驟四、實驗步驟取試劑取試劑預聚預聚灌模灌模聚合聚合脫模脫模取試劑取取25g新蒸餾過的新蒸餾過的甲基丙烯酸甲酯單體放甲基丙烯酸甲酯單體放入干凈的干燥錐形瓶中,入干凈的干燥錐形瓶中,加入引發(fā)劑過氧化苯甲加入引發(fā)劑過氧化苯甲酰酰30mg。 為防止預聚時為防止預聚時水汽進入錐形瓶內(nèi),水汽進入錐形瓶內(nèi),搖勻后可在瓶口包搖勻后可在瓶口包上一層保鮮膜,再上一層保鮮膜,再用橡皮圈扎緊。用橡皮圈扎緊。 預聚用用7080水浴水浴加熱錐形瓶,進行預加熱錐形瓶,進行預聚合,聚合,并間歇振蕩錐并間歇振蕩錐形瓶,觀察體系的粘形瓶,觀察體系
7、的粘度度 當瓶內(nèi)預聚物粘當瓶內(nèi)預聚物粘度與甘油粘度相近時,度與甘油粘度相近時,立即停上加熱并用冷立即停上加熱并用冷水使預聚物冷至室溫,水使預聚物冷至室溫,以終止聚合反應以終止聚合反應 灌模動植物標本預先整動植物標本預先整理干燥脫水,然后放入理干燥脫水,然后放入單體中浸透,趕走所含單體中浸透,趕走所含的空氣,放入小試管中,的空氣,放入小試管中,將所得的預聚物灌入小將所得的預聚物灌入小試管中試管中灌模時要小心,不使灌模時要小心,不使預聚物溢至試管外。且不預聚物溢至試管外。且不要全灌滿,稍留一段空間,要全灌滿,稍留一段空間,以免預聚物受熱膨脹而溢以免預聚物受熱膨脹而溢出試管外。用保鮮膜將試出試管外。
8、用保鮮膜將試管口封住,使預聚物與空管口封住,使預聚物與空氣隔絕。氣隔絕。聚合??诔?,將上述模口朝上,將上述封好口的試管放入封好口的試管放入40烘箱中,烘箱中,繼續(xù)使單體聚繼續(xù)使單體聚合合24h以上,然后再在以上,然后再在100處理處理1h。關掉烘箱熱源,使關掉烘箱熱源,使聚合物在烘箱中逐漸冷聚合物在烘箱中逐漸冷卻至室溫。卻至室溫。脫模 聚合將試管輕輕敲破,聚合將試管輕輕敲破,即可得到透明的棒狀有機玻即可得到透明的棒狀有機玻璃璃五、注意事項五、注意事項 甲基丙烯酸甲酯易燃燒,操作時要注意甲基丙烯酸甲酯易燃燒,操作時要注意空氣流通,禁止明火空氣流通,禁止明火1、甲基丙烯酸甲酯、各種儀器不能混入水甲基丙烯酸甲酯、各種儀器不能混入水分,否則產(chǎn)品表面或內(nèi)部會出現(xiàn)霧狀物分,否則產(chǎn)品表面或內(nèi)部會出現(xiàn)霧狀物2、 在引發(fā)階段,可以通過搖瓶把熱量分散出去。在引發(fā)階段,可以通過搖瓶把熱量分散出去。但料液變稠后必須降到但料液變稠后必須降到42左右,平穩(wěn)而緩慢左右,平穩(wěn)而緩慢地進行聚合反應,是反應熱能及時散發(fā)出來地進行聚合反應,是反應熱能及時散發(fā)出來3、 預聚時要應間歇振蕩,預聚時要應間歇振蕩,以減少氧氣在單以減少氧氣在單體中的溶解體中的溶解4、 灌摸要盡快,因為聚合反應不會完全灌摸
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