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
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1、精品文檔中南大學(xué)考試試卷( A 卷)2011-2012 學(xué)年 上 學(xué)期時(shí)間 100 分鐘2011年 12 月 8 日材料結(jié)構(gòu)分析( X 射線部分)課程 40學(xué)時(shí) 2.5學(xué)分 考試形式:閉卷專業(yè)年級(jí):材料 0908-0910總分 100 分,占總評(píng)成績(jī)70 %注:此頁(yè)不作答題紙,請(qǐng)將答案寫在答題紙上一、 名詞解釋 (共 20 分,每個(gè)名詞解釋5 分)1.特征 X 射線譜: 當(dāng) X 射線的管壓超過(guò)一定值時(shí),會(huì)在某些特定的波長(zhǎng)位置處出現(xiàn)強(qiáng)度很高、非常狹窄的譜線疊加在連續(xù)譜強(qiáng)度分布曲線上。改變管流、管壓,這些譜線只改變強(qiáng)度,而波長(zhǎng)值固定不變。這樣的譜線稱之為特征X 射線譜或者標(biāo)識(shí)X 射線譜。2. 俄歇
2、效應(yīng): 原子的 K 層電子被 X 射線擊出后, 處于激發(fā)態(tài), 當(dāng) L 層的電子向 K 層躍遷時(shí),將釋放出 E=Ek-El 能量,這個(gè)能量可以用熒光 X射線的形式釋放,也可以被原子內(nèi)部的某個(gè)電子 (內(nèi)層或者外層)所吸收,使這個(gè)電子受激發(fā)而逸出原子成為自由電子,這就是俄歇效應(yīng),這個(gè)電子就是俄歇電子。3. 質(zhì)量吸收系數(shù):表示單位重量物質(zhì)對(duì) X 射線的吸收程度,記為 m,可以表示為: m l/ .4.干涉面指數(shù):晶面( hkl )的 n 級(jí)反射面 (nh,nk,nl) ,可以表示成 (HKL),稱為反射面或者干涉面,其中 H=nh, K=nk, L=nl ;干涉面的面指數(shù)稱為干涉面指數(shù)。 (hkl)
3、是晶體中實(shí)際存在的晶面, (HKL) 則是為了使問(wèn)題簡(jiǎn)化而引入的虛擬晶面。二、 X 射線束照射晶體樣品時(shí),為保證產(chǎn)生衍射現(xiàn)象,有哪幾種基本的衍射實(shí)驗(yàn)方法?結(jié)合厄瓦爾德作圖法概述這三種基本衍射分析方法的主要特點(diǎn)與區(qū)別。( 20 分)(5 分)。1歡迎下載精品文檔(5 分)三、 簡(jiǎn)述 X 射線衍射定性相分析原理及實(shí)驗(yàn)流程。(15 分)基本原理: 任何一種結(jié)晶物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu),在一定波長(zhǎng)的 X 射線照射下,每種晶體物質(zhì)都有自己特有的衍射花樣。 如果在試樣中存在兩種以上不同結(jié)構(gòu)的物質(zhì)時(shí),每種物質(zhì)所特有的衍射花樣不變,多相試樣的衍射花樣只是由它所含物質(zhì)的衍射花樣機(jī)械疊加而成。 通常用 d(晶面間
4、距d 表征衍射位置) 和 I (衍射線相對(duì)強(qiáng)度)的數(shù)據(jù)組代表衍射花樣。定性相分析方法:將由試樣測(cè)得的d- 數(shù)據(jù)組(即衍射花樣)與已知結(jié)構(gòu)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)d- 數(shù)據(jù)組(即標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣)進(jìn)行對(duì)比,從而鑒定出試樣中存在的物相。步驟:獲得衍射花樣 計(jì)算面間距d 值和測(cè)定相對(duì)強(qiáng)度I/I1 值( I 1 為最強(qiáng)線的強(qiáng)度,定性分析以2 <90°的衍射線為主要依據(jù),一般按五強(qiáng)線匹配) 檢索 PDF卡片 最后判定。四、某 AB物質(zhì)在有序時(shí), A 原子占據(jù)單胞頂點(diǎn) (0,0,0) 的位置, B 原子占據(jù)體心 (0.5,0.5,0.5) 的位置,而無(wú)序時(shí) B 原子和 A 原子隨機(jī)地占據(jù)上述兩個(gè)位置。試討論
5、 AB物質(zhì)在有序和無(wú)序時(shí)消光規(guī)律的特征。 (20 分)答:晶體的結(jié)構(gòu)因子可以表示成:22*nFFF。fcos2 HXKYLZHKLHKL g HKL歡迎下載jjj2jj1n2f j sin 2HX jKYjLX j精品文檔1. 在有序時(shí), AB晶體的結(jié)構(gòu)因子可以表示成:221 H1 K1 LFHKLFHKL gFHKL*f A cos2H0 K0L0fBcos22221112f A sin 2 H 0 K 0L0KfB sin 2HL222HK L2f AfB cos22當(dāng) (H+K+L)=偶數(shù)時(shí),結(jié)構(gòu)因子等于 f A+f B 2, 不存在點(diǎn)陣消光;當(dāng) (H+K+L)=奇數(shù)時(shí),結(jié)構(gòu)因子等于 f
6、 Af B 2 , 由于 A、B 原子的原子散射因子一般不相等,因此也不存在點(diǎn)陣消光。五、某陶瓷燒結(jié)完以后進(jìn)行X 射線分析表明, 該陶瓷主要是由菱面體點(diǎn)陣的-Al2O3(剛玉)、面心立方的 MgO和面心立方的SiO2 組成。 -Al2O3 (剛玉)的最強(qiáng)峰為116 晶面, 其計(jì)數(shù)強(qiáng)度為 1000, MgO 的最強(qiáng)峰為 200 晶面,計(jì)數(shù)強(qiáng)度為5472, SiO2的最強(qiáng)峰為 220 ,其計(jì)數(shù)強(qiáng)度為 2724. 已知 MgO的參比強(qiáng)度值為: 3.04, SiO2的參比強(qiáng)度值為: 2.27.( 25分)( 1)如果分析表明該陶瓷已經(jīng)全部晶化,試由上述數(shù)據(jù)計(jì)算出各物相的重量百分比;( 15分)(2)如
7、果分析表明上述物相中只有-Al2O3(剛玉)是完全晶化了的,而且根據(jù) Al原子在樣品中的重量百分比可以算出-Al2O3 (剛玉)的含量應(yīng)該是20%,在題目中數(shù)據(jù)不變的前提下試計(jì)算樣品中已經(jīng)晶化了的物相的重量百分比及非晶相的重量百分比。(10 分)提示:I jCK jwj某物相的某衍射峰強(qiáng)度的表達(dá)式為:n2wj (m ) jjj1解:( 1)由于樣品中含有-Al2O3 (剛玉),在用參比強(qiáng)度法解題時(shí)不需要往樣品中加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì),把 -Al2O3 (剛玉)當(dāng)作內(nèi)標(biāo)物質(zhì)處理即可。此時(shí)由 K 值法的表達(dá)式可以寫出另外兩相的最強(qiáng)峰強(qiáng)度與剛玉最強(qiáng)峰強(qiáng)度的比值,由此可以得到這兩種物相與剛玉的重量百分比。設(shè) MgO為 A 相, SiO2 為 B 相,則有:I AK SA wAI BK SB wBISwISw。SS3歡迎下載精品文檔代入相應(yīng)的值有:wA/wS=1.8; wB/wS=1.2;聯(lián)立 wA+ wB +wS=1,即可以解出wA 0.45, wB 0.3,wS 0.25.(2)以 -Al2O3 (剛玉)為標(biāo)準(zhǔn)相,則代入上面公式可以算出:WA/
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