TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)驗(yàn)證方案

1、 原子吸收分光光度計(jì)驗(yàn)證方案目 錄1 前言1.1驗(yàn)證目的1.2驗(yàn)證范圍1.3驗(yàn)證依據(jù)1.4職責(zé)1.5 人員2 驗(yàn)證內(nèi)容2.1概述2.2驗(yàn)證項(xiàng)目與驗(yàn)證內(nèi)容3 風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估4 偏差處理5 再驗(yàn)證及周期6 驗(yàn)證結(jié)論及評(píng)價(jià)報(bào)告7 驗(yàn)證報(bào)告書批準(zhǔn)1 前言1.1 驗(yàn)證目的通過(guò)驗(yàn)證，證明該儀器能夠達(dá)到檢測(cè)用要求，能夠保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，始終如一地獲得符合客觀實(shí)際的數(shù)據(jù)和檢測(cè)結(jié)果。1.2 驗(yàn)證范圍TAS -990型原子吸收分光光度計(jì)的驗(yàn)證。1.3 驗(yàn)證依據(jù)藥品GMP指南2010年版TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程中國(guó)藥典2010年版二部附錄1.4 職責(zé)1.4.1化驗(yàn)室職責(zé)負(fù)責(zé)起草確認(rèn)方案、總結(jié)報(bào)告

2、；負(fù)責(zé)整個(gè)確認(rèn)方案的實(shí)施，并做記錄、總結(jié)報(bào)告；1.4.2質(zhì)量部職責(zé) 做好過(guò)程監(jiān)控，確保方案執(zhí)行過(guò)程符合法規(guī)要求；負(fù)責(zé)確認(rèn)方案的審核；負(fù)責(zé)確認(rèn)實(shí)施的協(xié)調(diào)。1.5 人員組成部 門成 員化驗(yàn)室質(zhì)量部2 驗(yàn)證內(nèi)容2.1 概述TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)，是由北京普析通用公司生產(chǎn)的全自動(dòng)智能化的火焰-石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。儀器具有氘燈背景校正、自吸收背景校正功能。該儀器包含火焰原子吸收、石墨爐原子吸收分析。采用空心陰極燈光源發(fā)出被測(cè)元素的特征輻射光，待測(cè)元素通過(guò)原子化后對(duì)特征輻射光產(chǎn)生吸收。通過(guò)測(cè)定此吸收的大小，來(lái)計(jì)算出待測(cè)元素的含量。波長(zhǎng)范圍190900nm，具有靈敏度高、準(zhǔn)確度好、選擇性高

3、等特點(diǎn)，PC機(jī)和中文界面操作軟件，操作簡(jiǎn)便快捷，用于微量和痕量元素分析。2.2驗(yàn)證項(xiàng)目與驗(yàn)證內(nèi)容該儀器安裝于中心化驗(yàn)室的儀器室。為市售非定制的分析儀器，故只進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)及性能確認(rèn)。并且由于運(yùn)行確認(rèn)為儀器安裝確認(rèn)完成后，測(cè)試儀器功能是否滿足設(shè)計(jì)要求和用戶需求的過(guò)程，性能確認(rèn)考察儀器運(yùn)行的可靠性，主要運(yùn)行參數(shù)的穩(wěn)定和結(jié)果的重現(xiàn)性，兩者較多重復(fù)，故運(yùn)行確認(rèn)與性能確認(rèn)一并進(jìn)行。驗(yàn)證項(xiàng)目驗(yàn)證內(nèi)容儀器校準(zhǔn)驗(yàn)證用儀器儀表等計(jì)量器具是否已校準(zhǔn)安裝確認(rèn)確認(rèn)安裝條件是否達(dá)到儀器要求運(yùn)行確認(rèn)儀器能否達(dá)到規(guī)定的設(shè)計(jì)要求性能確認(rèn)儀器的適用性能否達(dá)到要求2.2.1儀器校準(zhǔn)驗(yàn)證用儀器、儀表、玻璃儀器應(yīng)校驗(yàn)合格。所

4、用材料、試劑、試驗(yàn)用容器，均應(yīng)符合試劑要求，不給試驗(yàn)帶來(lái)污染、誤差。2.2.2安裝再確認(rèn)檢查情況如下： 表1 儀器技術(shù)資料資料名稱數(shù)量存放地點(diǎn)TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)操作手冊(cè)1TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)計(jì)算機(jī)軟件1AC-1Y型無(wú)油空氣壓縮機(jī)操作指南1CW-1Y型自動(dòng)控溫冷卻循環(huán)水裝置使用說(shuō)明1表2 安裝環(huán)境確認(rèn)確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果溫度1530相對(duì)濕度70%地面平滑、不易起塵安裝場(chǎng)所無(wú)震動(dòng)、周圍無(wú)腐蝕性介質(zhì)、無(wú)電磁場(chǎng)干擾，避免空調(diào)直吹風(fēng)，避免直射陽(yáng)光。2.2.3運(yùn)行確認(rèn)表3項(xiàng)目測(cè)試方法與可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果儀器分析測(cè)試程序儀器進(jìn)入初始狀態(tài)。整個(gè)過(guò)程項(xiàng)目初始化正常元素?zé)粼責(zé)?/p>

5、選擇正常參數(shù)設(shè)置參數(shù)設(shè)置正常運(yùn)行管路管路連接密封，無(wú)漏氣2.2.4性能確認(rèn)本試驗(yàn)應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進(jìn)行。2.2.4.1波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度與重復(fù)性a.試驗(yàn)工具：空心陰極燈（汞燈）b.試驗(yàn)方法：對(duì)儀器用汞燈進(jìn)行波長(zhǎng)校正，選擇光譜帶寬為0.2nm，分別對(duì)汞燈的253.7nm、546.1nm、871.6nm譜線分別進(jìn)行3次尋峰，從譜圖上讀取并記錄最高峰點(diǎn)的波長(zhǎng)值。波長(zhǎng)測(cè)量結(jié)果的平均值按下式計(jì)算：= i波長(zhǎng)測(cè)量值；n波長(zhǎng)測(cè)量次數(shù)；三次測(cè)量的平均值與標(biāo)稱值之差為波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：應(yīng)±0.25nm；三次測(cè)量的最大值與最小值之差為波長(zhǎng)重復(fù)性：應(yīng)0.15nm；2.2.4.2分辨率a.試驗(yàn)工具：

6、空心陰極燈（錳燈）b.試驗(yàn)方法：選取光譜帶寬0.2nm，錳燈電流2mA，在279.5nm處尋峰，從尋峰圖中應(yīng)能觀察到279.5nm、279.8nm及280.1nm三個(gè)峰，且279.5nm與279.8nm間波谷能量值應(yīng)小于40%。2.2.4.3基線穩(wěn)定性：零點(diǎn)漂移吸光度不超過(guò)±0.008/15mina.試驗(yàn)工具：空心陰極燈（銅燈）b.試驗(yàn)方法：在儀器與銅燈預(yù)熱30分鐘后，光譜帶寬0.2nm，銅燈電流3mA，在324.7nm處尋峰，在火焰工作方式進(jìn)入樣品測(cè)試狀態(tài)，設(shè)定顯示范圍，-0.0060.006Abs,測(cè)試靜態(tài)曲線顯示屏幕上，記錄最大與最小吸光度。2.2.4.4特征濃度a.試驗(yàn)工具：

7、空心陰極燈（銅燈）、銅標(biāo)準(zhǔn)液0.5g/ml、空白液0.5%HNO3、空壓機(jī)、乙炔鋼瓶b.試驗(yàn)方法：將儀器參數(shù)調(diào)到最佳，對(duì)銅標(biāo)準(zhǔn)液和空白液進(jìn)行3次交替測(cè)定，按下式計(jì)算：Cc =0.0044×C/AC：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度A：平均吸光度 2.2.4.5檢出限a.試驗(yàn)工具：空心陰極燈（銅燈）、銅標(biāo)準(zhǔn)液0.5g/ml、空白液0.5%HNO3、空壓機(jī)、乙炔鋼瓶b.試驗(yàn)方法：將儀器參數(shù)調(diào)到最佳，吸光度顯示4位小數(shù)，積分時(shí)間3秒，對(duì)空白液連續(xù)20次測(cè)量。按下式計(jì)算：Cl=3C/AC：特征濃度測(cè)試溶液濃度A：特征濃度測(cè)定平均吸光度；：空白液20次標(biāo)準(zhǔn)偏差；2.2.4.6特征量a.試驗(yàn)工具：空心陰極燈（銅燈、

8、鎘燈）、鎘標(biāo)準(zhǔn)液0.001g/ml、銅標(biāo)準(zhǔn)液0.1g/ml、石墨爐、進(jìn)樣器b.試驗(yàn)方法：將儀器參數(shù)調(diào)到最佳，設(shè)好石墨爐升溫程序，每種遠(yuǎn)素連續(xù)測(cè)定3次，按下式計(jì)算：Qc=CH0.0044/ AH：進(jìn)樣量；A：平均吸光度；C：標(biāo)準(zhǔn)液濃度；2.2.4.7精密度a.試驗(yàn)工具：空心陰極燈（銅燈、鎘燈）、能產(chǎn)生0.30.5bs 的溶液、0.5%HNO3為空白液、乙炔、空壓機(jī)、石墨爐、進(jìn)樣器b.試驗(yàn)方法：火焰法:將儀器參數(shù)調(diào)到最佳，量程擴(kuò)展為1,積分時(shí)間為3秒在0.30.5Abs內(nèi)對(duì)樣品和空白液交替11次測(cè)定，按下式計(jì)算：RSD=S/ AS：標(biāo)準(zhǔn)偏差；A：平均吸光度；石墨爐法:設(shè)置好升溫程序,按積分方式選擇

9、峰高,樣品進(jìn)行7次連續(xù)測(cè)量, 按下式計(jì)算：RSD=S/ AS：標(biāo)準(zhǔn)偏差；A：平均吸光度；3 風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估3.1風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別：注意儀器是否穩(wěn)定牢固，防止儀器不穩(wěn)定。3.2風(fēng)險(xiǎn)控制：儀器一定要安裝在穩(wěn)定牢固的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上遠(yuǎn)離振動(dòng)源。4 偏差處理：檢驗(yàn)方法確認(rèn)中，應(yīng)嚴(yán)格按照確認(rèn)方案、中國(guó)藥典2010年版二部等進(jìn)行操作和判定。如出現(xiàn)個(gè)別項(xiàng)目不符合標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果時(shí)，應(yīng)按下列程序進(jìn)行處理：4.1 按檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)（OOS）進(jìn)行調(diào)查和處理。4.2 若確認(rèn)為方法不適用的問(wèn)題，則應(yīng)建立適用的新方法，新方法應(yīng)經(jīng)過(guò)確認(rèn)并經(jīng)過(guò)批準(zhǔn)。5 確認(rèn)結(jié)果及評(píng)價(jià)6 再驗(yàn)證及周期6.1 資料確認(rèn)：檢查有關(guān)資料完整性。6.2 性能驗(yàn)證：波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度與

10、重復(fù)性、分辨率、基線穩(wěn)定性、特征濃度、檢出限、特征量、精密度。6.3 正常情況下每年做一次驗(yàn)證。6.4 實(shí)驗(yàn)條件發(fā)生改變（如關(guān)鍵設(shè)備或系統(tǒng)的改動(dòng)）性須重新驗(yàn)證。6.5 儀器更新或大修。7. 驗(yàn)證報(bào)告書批準(zhǔn)原子吸收分光光度計(jì)確認(rèn)報(bào)告目 錄1.概述2.確認(rèn)結(jié)果2.1安裝再確認(rèn)2.2運(yùn)行確認(rèn)2.3性能確認(rèn)3. 偏差處理4. 確認(rèn)結(jié)果及評(píng)價(jià)5. 再確認(rèn)周期6. 驗(yàn)證報(bào)告書批準(zhǔn)1 概述TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)，是由北京普析通用公司生產(chǎn)的全自動(dòng)智能化的火焰-石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。儀器具有氘燈背景校正、自吸收背景校正功能。該儀器包含火焰原子吸收、石墨爐原子吸收分析。采用空心陰極燈光源發(fā)出被測(cè)元

11、素的特征輻射光，待測(cè)元素通過(guò)原子化后對(duì)特征輻射光產(chǎn)生吸收。通過(guò)測(cè)定此吸收的大小，來(lái)計(jì)算出待測(cè)元素的含量。波長(zhǎng)范圍190900nm，具有靈敏度高、準(zhǔn)確度好、選擇性高等特點(diǎn)，PC機(jī)和中文界面操作軟件，操作簡(jiǎn)便快捷，用于微量和痕量元素分析。2 確認(rèn)結(jié)果2.1安裝再確認(rèn)檢查情況如下： 表1 儀器技術(shù)資料資料名稱數(shù)量存放地點(diǎn)TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)操作手冊(cè)1TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)計(jì)算機(jī)軟件1AC-1Y型無(wú)油空氣壓縮機(jī)操作指南1CW-1Y型自動(dòng)控溫冷卻循環(huán)水裝置使用說(shuō)明1檢查人： 日期： 年 月 日 表2 安裝環(huán)境確認(rèn)確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果溫度1530相對(duì)濕度70%地面平滑、不易

12、起塵安裝場(chǎng)所無(wú)震動(dòng)、周圍無(wú)腐蝕性介質(zhì)、無(wú)電磁場(chǎng)干擾，避免空調(diào)直吹風(fēng)，避免直射陽(yáng)光。檢查人： 年 月 日 2.2 運(yùn)行確認(rèn)表3項(xiàng)目測(cè)試方法與可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果儀器分析測(cè)試程序儀器進(jìn)入初始狀態(tài)。整個(gè)過(guò)程項(xiàng)目初始化正常元素?zé)粼責(zé)暨x擇正常參數(shù)設(shè)置參數(shù)設(shè)置正常運(yùn)行管路管路連接密封，無(wú)漏氣 檢查人： 日期： 年 月 日2.3性能確認(rèn)本試驗(yàn)應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進(jìn)行。2.3.1波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度與重復(fù)性a.試驗(yàn)工具：空心陰極燈（汞燈）b.試驗(yàn)方法：對(duì)儀器用汞燈進(jìn)行波長(zhǎng)校正，選擇光譜帶寬為0.2nm，分別對(duì)汞燈的253.7nm、546.1nm、871.6nm譜線分別進(jìn)行3次尋峰，從譜圖上讀取并記錄

13、最高峰點(diǎn)的波長(zhǎng)值。波長(zhǎng)測(cè)量結(jié)果的平均值按下式計(jì)算：= i波長(zhǎng)測(cè)量值；n波長(zhǎng)測(cè)量次數(shù)；三次測(cè)量的平均值與標(biāo)稱值之差為波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：應(yīng)±0.25nm；三次測(cè)量的最大值與最小值之差為波長(zhǎng)重復(fù)性：應(yīng)0.15nm；表4波長(zhǎng)次數(shù)2537nm546.1nm871. 6nm123平均值結(jié)果檢查人： 日期： 年 月 日2.3.2分辨率a.試驗(yàn)工具：空心陰極燈（錳燈）b.試驗(yàn)方法：選取光譜帶寬0.2nm，錳燈電流2mA，在279.5nm處尋峰，從尋峰圖中應(yīng)能觀察到279.5nm、279.8nm及280.1nm三個(gè)峰，且279.5nm與279.8nm間波谷能量值應(yīng)小于40%。表5分辨率SBW=0.2 nm時(shí)

14、，波谷能量應(yīng)小于40%279.5nm調(diào)100%279.5與279.8nm之間波谷能量值結(jié)果檢查人： 日期： 年 月 日2.3.3基線穩(wěn)定性：零點(diǎn)漂移吸光度不超過(guò)±0.008/15mina.試驗(yàn)工具：空心陰極燈（銅燈）b.試驗(yàn)方法：在儀器與銅燈預(yù)熱30分鐘后，光譜帶寬0.2nm，銅燈電流3mA，在324.7nm處尋峰，在火焰工作方式進(jìn)入樣品測(cè)試狀態(tài)，設(shè)定顯示范圍，-0.0060.006Abs,測(cè)試靜態(tài)曲線顯示屏幕上，記錄最大與最小吸光度。c. 結(jié)果見(jiàn)表6。2.3.4特征濃度a.試驗(yàn)工具：空心陰極燈（銅燈）、銅標(biāo)準(zhǔn)液0.5g/ml、空白液0.5%HNO3、空壓機(jī)、乙炔鋼瓶b.試驗(yàn)方法：將

15、儀器參數(shù)調(diào)到最佳，對(duì)銅標(biāo)準(zhǔn)液和空白液進(jìn)行3次交替測(cè)定，按下式計(jì)算：Cc =0.0044×C/AC：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度A：平均吸光度 c. 結(jié)果見(jiàn)表6。2.3.5檢出限a.試驗(yàn)工具：空心陰極燈（銅燈）、銅標(biāo)準(zhǔn)液0.5g/ml、空白液0.5%HNO3、空壓機(jī)、乙炔鋼瓶b.試驗(yàn)方法：將儀器參數(shù)調(diào)到最佳，吸光度顯示4位小數(shù)，積分時(shí)間3秒，對(duì)空白液連續(xù)20次測(cè)量。按下式計(jì)算：Cl=3C/AC：特征濃度測(cè)試溶液濃度A：特征濃度測(cè)定平均吸光度；：空白液20次標(biāo)準(zhǔn)偏差；c. 結(jié)果見(jiàn)表6。2.3.6特征量a.試驗(yàn)工具：空心陰極燈（銅燈、鎘燈）、鎘標(biāo)準(zhǔn)液0.001g/ml、銅標(biāo)準(zhǔn)液0.1g/ml、石墨爐、進(jìn)樣

16、器b.試驗(yàn)方法：將儀器參數(shù)調(diào)到最佳，設(shè)好石墨爐升溫程序，每種遠(yuǎn)素連續(xù)測(cè)定3次，按下式計(jì)算：Qc=CH0.0044/ AH：進(jìn)樣量；A：平均吸光度；C：標(biāo)準(zhǔn)液濃度；c. 結(jié)果見(jiàn)表6。2.3.7精密度a.試驗(yàn)工具：空心陰極燈（銅燈、鎘燈）、能產(chǎn)生0.30.5bs 的溶液、0.5%HNO3為空白液、乙炔、空壓機(jī)、石墨爐、進(jìn)樣器b.試驗(yàn)方法：火焰法:將儀器參數(shù)調(diào)到最佳，量程擴(kuò)展為1,積分時(shí)間為3秒在0.30.5Abs內(nèi)對(duì)樣品和空白液交替11次測(cè)定，按下式計(jì)算：RSD=S/ AS：標(biāo)準(zhǔn)偏差；A：平均吸光度；石墨爐法:設(shè)置好升溫程序,按積分方式選擇峰高,樣品進(jìn)行7次連續(xù)測(cè)量, 按下式計(jì)算：RSD=S/ A

17、S：標(biāo)準(zhǔn)偏差；A：平均吸光度；c.結(jié)果見(jiàn)表6。表6基線穩(wěn)定性銅燈±0.008/15min精密度火焰法：Cu1%石墨爐法：Cu4%Cd3%特征濃度Cu0.03ug/ml/1%特征量Cu1.0×10-10 g/1Cd0.5×10-12g/1檢出限火焰法：Cu0.006 ug/ml石墨爐法：Cd1×10-12g結(jié)果 檢查人： 日期： 年 月 日3. 偏差處理檢驗(yàn)方法確認(rèn)中，嚴(yán)格按照確認(rèn)方案、中國(guó)藥典2010年版二部等進(jìn)行操作和判斷，未出現(xiàn)偏差。4. 確認(rèn)結(jié)果及評(píng)價(jià)根據(jù)確認(rèn)結(jié)果的分析，確認(rèn)過(guò)程中是否有不可接受偏差存在，確認(rèn)原子吸收分光光度計(jì)各個(gè)方面是否符合規(guī)定。

18、說(shuō)明該原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確可靠，是否可持續(xù)達(dá)到預(yù)定的效果，適用于檢驗(yàn)要求。1、主要試驗(yàn)結(jié)果：項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果 是否符合規(guī)定安裝再確認(rèn)安裝的地點(diǎn)及條件符合要求儀器的性能確認(rèn)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：應(yīng)±0.25nm；波長(zhǎng)重復(fù)性：應(yīng)0.15nm分辨率應(yīng)觀察到三個(gè)峰；279.5nm與279.8nm間波谷能量值應(yīng)小于40%。基線穩(wěn)定性：Cu±0.008/15min特征濃度：Cu0.03ug/ml/1%檢出限：火焰法：Cu0.006 ug/ml；石墨爐法：Cd1×10-12g特征量：Cu1.0×10-10 g/1；Cd0.5×10-12g/1精密度：火焰法Cu1%；石墨爐法：Cu4%Cd3%2、結(jié)果的分析、建議3、會(huì)簽 重要試驗(yàn)結(jié)果是否完整： 完整 欠缺 不合格 試驗(yàn)結(jié)果可靠性： 可靠 尚需重試評(píng)價(jià)結(jié)果： 合格 不合格會(huì)簽人：驗(yàn)證負(fù)責(zé)人： 年 月 日5. 再確認(rèn)周期。5.1 設(shè)備大修后需再確認(rèn)。5.2 由于檢修、調(diào)整、