實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果超標(biāo)、異常管理規(guī)程

1、.制定部門制定人簽名日期質(zhì)控部審核審核人簽名日期技術(shù)審核質(zhì)控部質(zhì)保部審核批準(zhǔn)批準(zhǔn)人簽名日期質(zhì)量受權(quán)人頒發(fā)部門質(zhì)保部部門份數(shù)部門份數(shù)生產(chǎn)部物料部分發(fā)部門質(zhì)控部人力部工程部銷售部研發(fā)部質(zhì)保部一、目的規(guī)范調(diào)查檢測(cè)結(jié)果超標(biāo)、異常的程序，保證檢驗(yàn)工作中出現(xiàn)的超標(biāo)結(jié)果能得到全面.分析與正確處理；保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠、有效。二、 范圍適用于使用已批準(zhǔn)的檢驗(yàn)規(guī)程檢驗(yàn)時(shí)出現(xiàn)的超標(biāo)、異常結(jié)果調(diào)查、分析。三、職責(zé)1、試驗(yàn)人員負(fù)責(zé)出現(xiàn)超標(biāo)或結(jié)果異常時(shí)及時(shí)控制樣品并通知實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人，與實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人等相關(guān)人員進(jìn)行調(diào)查并完成調(diào)查記錄。2、檢測(cè)項(xiàng)目復(fù)核人2.1 對(duì)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)，對(duì)可能的原因進(jìn)行客觀及時(shí)的評(píng)估。2.2 確認(rèn)發(fā)生 O

2、OS試驗(yàn)人員的經(jīng)驗(yàn)和能正確使用方法的能力。2.3 檢查計(jì)算、溶液、檢驗(yàn)用材料、儀器和玻璃器具，確定有無(wú)異常和可疑信息。2.4 檢查檢驗(yàn)用儀器的性能、校驗(yàn)情況及使用記錄。2.5 檢查質(zhì)控品、試劑、溶劑和其它用到的溶液，應(yīng)滿足質(zhì)量控制的要求。2.6 保存整個(gè)調(diào)查過程中的記錄和相關(guān)證據(jù)。3、實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人3.1 安排、指導(dǎo)工作人員按照要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室調(diào)查與分析，對(duì)調(diào)查過程及相關(guān)記錄進(jìn)行檢查，并及時(shí)向部門負(fù)責(zé)人匯報(bào)調(diào)查進(jìn)展。3.2 決定是否進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室調(diào)查，如需要調(diào)查，則要組織、參與調(diào)查過程，并協(xié)助QA的全面調(diào)查。3.3如果為實(shí)驗(yàn)室差錯(cuò)（培訓(xùn)、儀器、工作不仔細(xì)等），應(yīng)組織相關(guān)人員進(jìn)行根本原因分析，確定差錯(cuò)的

3、來(lái)源，對(duì)調(diào)查出的問題采取糾正預(yù)防措施以避免再次發(fā)生，并監(jiān)督處理過程。若屬檢驗(yàn)人員錯(cuò)誤，則需對(duì)檢驗(yàn)人員進(jìn)行再培訓(xùn)。3.4 將 OOS調(diào)查記錄上報(bào)QA及質(zhì)控經(jīng)理審批。.4、質(zhì)保部人員監(jiān)督執(zhí)行。四、正文1、結(jié)果超標(biāo)、異常的情況1.1 超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果（OOS）：檢測(cè)結(jié)果超出 設(shè)定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)包括注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)以及企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。1.2 超出趨勢(shì)（ OOT）的實(shí)驗(yàn)結(jié)果 : 檢測(cè)結(jié)果雖在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)， 但是仍然比較反常，與長(zhǎng)期觀察到的趨勢(shì)或者預(yù)期結(jié)果不一致。1.3異常數(shù)據(jù)（ AD） : 指超出標(biāo)準(zhǔn)及超趨勢(shì)以外的異常數(shù)據(jù)或來(lái)自異常測(cè)試過程的數(shù)據(jù)或事件。例如：儀器設(shè)備停機(jī)、人為差錯(cuò)、系統(tǒng)適用性不合格、樣

4、品（或溶液）異常等產(chǎn)生的數(shù)據(jù)或事件。2、結(jié)果超標(biāo)、異常的處理要求2.1 一般要求當(dāng)超規(guī)或異常結(jié)果發(fā)生時(shí)，需進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室調(diào)查，并通知QA。所有實(shí)驗(yàn)室調(diào)查都需要有實(shí)驗(yàn)室調(diào)查記錄，調(diào)查記錄的調(diào)查編號(hào)應(yīng)從QA處得到；調(diào)查報(bào)告編號(hào)可采用LI-YY-MM-DD-XX規(guī)則編制， LI 代表實(shí)驗(yàn)室調(diào)查， YY代表年份， MM代表月， DD代表日， XX代表流水號(hào)；如： LI-11-05-06-01表示 2011 年 5 月 6日第一份實(shí)驗(yàn)室調(diào)查報(bào)告表。實(shí)驗(yàn)室調(diào)查應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人或其授權(quán)人的指導(dǎo)下進(jìn)行。當(dāng)在實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)明顯錯(cuò)誤時(shí)( 如, 突然停電造成儀器自動(dòng)關(guān)機(jī)、 玻璃儀器破裂等 ) ，應(yīng)停止試驗(yàn)，并做好相應(yīng)記錄和

5、調(diào)查，該試驗(yàn)結(jié)果無(wú)效；應(yīng)重新實(shí)驗(yàn)獲得有效結(jié)果。經(jīng)過調(diào)查、發(fā)現(xiàn)的問題，應(yīng)采取相應(yīng)的措施，防止以后的工作中再次出現(xiàn)。2.2 調(diào)查時(shí)間要求.試驗(yàn)人員應(yīng)將超規(guī)、異常結(jié)果當(dāng)天報(bào)告實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人，如果在周末/ 假日產(chǎn)生異常情況出現(xiàn)如當(dāng)天報(bào)告不到，可在第二個(gè)工作日之內(nèi)報(bào)告；實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人應(yīng)在接到報(bào)告之后的一個(gè)工作日內(nèi)通知QA。初步的實(shí)驗(yàn)室調(diào)查必須在兩個(gè)工作日內(nèi)完成（檢測(cè)周期較長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)除外，如微生物實(shí)驗(yàn)）。如果不能識(shí)別或無(wú)法確定明確的原因，在將超規(guī)、異常結(jié)果通知QA之日起，實(shí)驗(yàn)室需進(jìn)行深入調(diào)查，一般調(diào)查時(shí)間應(yīng)不超過15 天（檢測(cè)周期較長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)除外，如無(wú)菌檢查）。如果需要更多的時(shí)間來(lái)繼續(xù)或完成調(diào)查，在延長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)，應(yīng)有

6、調(diào)查階段總結(jié)報(bào)告提交 QA。2.3 糾正及預(yù)防實(shí)施要求如明確是實(shí)驗(yàn)室原因的，應(yīng)在新的樣品測(cè)試之前完成實(shí)驗(yàn)室的糾正工作；且所有需要重新取樣或復(fù)試的實(shí)驗(yàn)室調(diào)查都應(yīng)是糾正過的結(jié)果。糾正及預(yù)防行動(dòng)應(yīng)有專人負(fù)責(zé)，在確定的時(shí)間內(nèi)完成；且所有行動(dòng)措施應(yīng)有記錄追蹤至完成。當(dāng)糾正及預(yù)防行動(dòng)完成后，應(yīng)經(jīng)QA人員確認(rèn)。3、結(jié)果超標(biāo)、異常的處理步驟（處理流程圖見附件1）。3.1 報(bào)告：當(dāng)檢驗(yàn)人員的檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)超規(guī)或異常時(shí)，該檢驗(yàn)人員應(yīng)如實(shí)記錄，保存樣品，并立即向?qū)嶒?yàn)室負(fù)責(zé)人報(bào)告。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人或其授權(quán)人對(duì)某一合格檢驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生質(zhì)疑時(shí)，也可立即報(bào)告啟動(dòng)調(diào)查。3.2 調(diào)查：.實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人安排技術(shù)人員和發(fā)生超規(guī)或異常的檢驗(yàn)人

7、員，共同按照超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查記錄逐項(xiàng)進(jìn)行調(diào)查。初步調(diào)查實(shí)驗(yàn)室調(diào)查應(yīng)從初步調(diào)查開始，首先對(duì)檢驗(yàn)過程中涉及到的各個(gè)因素進(jìn)行檢查，可以仔細(xì)檢查實(shí)驗(yàn)相關(guān)的人員、樣品、儀器、設(shè)備、試劑、內(nèi)控品、標(biāo)準(zhǔn)、分析方法、計(jì)算方法、環(huán)境等是否存在問題。對(duì)于滴定、分光光度法、色譜法等分析方法，可將保留的試樣重新進(jìn)樣分析，以證明是否為偶然誤差所致，排除對(duì)系統(tǒng)的懷疑。實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人接到超標(biāo)、異常結(jié)果報(bào)告后，應(yīng)及時(shí)與試驗(yàn)人員討論分析方法，確認(rèn)有無(wú)操作及理解方面的問題，檢查包括圖譜在內(nèi)的原始記錄，查找異?；蚩梢傻男畔?，檢查儀器狀態(tài)及操作過程是否有差錯(cuò)。實(shí)驗(yàn)分析時(shí)，實(shí)驗(yàn)人員由于某種誤差中斷測(cè)試，則初步調(diào)查應(yīng)記錄測(cè)試中斷的原因，經(jīng)

8、分析調(diào)查后對(duì)結(jié)果無(wú)影響后，實(shí)驗(yàn)人員可繼續(xù)進(jìn)行測(cè)試。如有可確定的原因，實(shí)驗(yàn)室調(diào)查至這個(gè)步驟即可完成。深入的調(diào)查當(dāng)實(shí)驗(yàn)室初步調(diào)查不能識(shí)別或確認(rèn)確切原因，可進(jìn)入深入的調(diào)查以識(shí)別或查找出可能的原因；可以通過具體的調(diào)查測(cè)試方案，嘗試操作測(cè)試系統(tǒng)以再現(xiàn)與得到原始超規(guī)、異常結(jié)果時(shí)相同類型的問題。調(diào)查測(cè)試方案一般采用原樣品復(fù)驗(yàn)、重新取樣復(fù)驗(yàn)等方法；當(dāng)發(fā)現(xiàn)存在非取樣原因的實(shí)驗(yàn)室偏差或不能排除存在實(shí)驗(yàn)室偏差可能性時(shí)，采用原樣復(fù)驗(yàn)；當(dāng)調(diào)查發(fā)現(xiàn)初檢樣品有誤或樣品本身不具有代表性，采用重新取樣復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)時(shí)若調(diào)查發(fā)現(xiàn)確有實(shí)驗(yàn)室偏差時(shí)，應(yīng)安排原試驗(yàn)人員排除偏差后自行復(fù)驗(yàn)（必要時(shí)測(cè)定兩次） ，以復(fù)驗(yàn)結(jié)果報(bào)告即可；若調(diào)查未發(fā)現(xiàn)

9、確切的偏差原因并且不.能排除存在實(shí)驗(yàn)室偏差可能性時(shí)，應(yīng)安排原試驗(yàn)人員和具有一定資質(zhì)的專職復(fù)檢人員共同進(jìn)行原樣復(fù)檢 ( 必須進(jìn)行平行測(cè)試 ) ，復(fù)檢過程注意核對(duì)試劑、試液是否異常，是否在有效期內(nèi)，儀器及量器是否經(jīng)過校正，操作是否正確。確認(rèn)無(wú)誤則復(fù)檢有效，復(fù)檢合格則判斷為合格，不合格按首次檢驗(yàn)不合格處理。發(fā)現(xiàn)超標(biāo)原因并復(fù)檢合格后，用復(fù)檢結(jié)果取代原結(jié)果，同時(shí)保留原不合格結(jié)果的記錄，并由調(diào)查人員注明“該結(jié)果無(wú)效”，并簽名和記錄日期。3.3 調(diào)查結(jié)論根據(jù)調(diào)查結(jié)果，寫出調(diào)查結(jié)論；并由QA對(duì)調(diào)查結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)。若是非實(shí)驗(yàn)室原因的，QA應(yīng)組織人員對(duì)超標(biāo)、 異常結(jié)果所涉及的產(chǎn)品進(jìn)行偏差分析與調(diào)查，以確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室超規(guī)

10、結(jié)果 / 異常結(jié)果產(chǎn)生的任何非實(shí)驗(yàn)室因素。3.4糾正與預(yù)防若是實(shí)驗(yàn)室原因引起的超標(biāo)、異常結(jié)果，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)引起的原因進(jìn)行糾正，并采取有效的措施防止以后類似情況再次出現(xiàn)。3.5總結(jié)調(diào)查報(bào)告：實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人審核調(diào)查報(bào)告，并對(duì)近階段（前1 個(gè)月）檢驗(yàn)完畢的樣品重新進(jìn)行評(píng)估，確定是否需要復(fù)驗(yàn)，以排除可能的檢測(cè)結(jié)果錯(cuò)誤；填寫完畢實(shí)驗(yàn)室調(diào)查報(bào)告后，經(jīng)QC負(fù)責(zé)人及 QA相關(guān)人員簽字后，本次調(diào)查工作結(jié)束。4、調(diào)查記錄的歸檔及存放完成調(diào)查后，填寫相關(guān)調(diào)查記錄，檢驗(yàn)項(xiàng)目分類調(diào)查記錄見附件2附件 12 ，調(diào)查記錄復(fù)印一份；原件隨該檢品檢驗(yàn)報(bào)告匯集至QA處保管；復(fù)印件留存至實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，以備回顧分析使用。五、相關(guān)文件無(wú)六、相

11、關(guān)記錄.血漿檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄一般化學(xué)檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄薄層色譜檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄總有機(jī)碳檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄微生物檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄細(xì)菌內(nèi)毒素檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄紅外光譜檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄紫外分光度計(jì)法檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄氣相色譜檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄液相色譜檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄七、參考文件無(wú)八、變更歷史序號(hào)版本號(hào)變更描述012012-01首版022012-02規(guī)范用語(yǔ)生效日期.附件 1：處理流程圖實(shí)驗(yàn)結(jié)果否實(shí)驗(yàn)報(bào)告出具OOS/OOT/ 異常數(shù)據(jù)？是否通知責(zé)任人初步調(diào)查：文件復(fù)核，公式復(fù)核計(jì)算是否正確？明顯的分析錯(cuò)誤（檢查表

12、）外觀，取樣過程調(diào)查樣品是否正確？重新進(jìn)樣分析是否正確？檢驗(yàn)方案初始樣品復(fù)檢重新取樣初始樣品復(fù)檢調(diào)查結(jié)論？深入調(diào)查：不明顯的分析錯(cuò)誤或其它錯(cuò)誤進(jìn)一步調(diào)查.分析錯(cuò)誤樣品錯(cuò)誤產(chǎn)品錯(cuò)誤未知錯(cuò)誤調(diào)查報(bào)告（包括實(shí)驗(yàn)室調(diào)查報(bào)告改進(jìn)和預(yù)防措施）預(yù)防措施的實(shí)施與監(jiān)控.附件 2：血漿檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄血漿檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄文件編號(hào)：1.QC 登記 :報(bào)告號(hào) :登記者 :日期 :2. 實(shí)驗(yàn)室調(diào)查：確認(rèn) OOS結(jié)果的發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)員：QC主管：及向主管報(bào)告日期：日期：樣品名稱血液制品生產(chǎn)用人血漿批次樣品來(lái)源樣品類型 原輔材料其它超標(biāo)項(xiàng) :超標(biāo)描述限 度 :實(shí)際結(jié)果 :質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)室調(diào)查的原因超出質(zhì)量標(biāo)

13、準(zhǔn)其它 :所涉及的原始記錄非預(yù)期超標(biāo) ( 按調(diào)查項(xiàng)目 )超標(biāo)類型預(yù)期超標(biāo) ( 說明 ) ：調(diào)查項(xiàng)目調(diào)查結(jié)果1. 樣品的儲(chǔ)存是否正常？樣品 2. 樣品的外觀是否正常？3. 樣品的送檢過程是否對(duì)其質(zhì)量產(chǎn)生影響？1. 試劑是否按規(guī)定儲(chǔ)存并在有效期內(nèi)使用？試試劑是否已確認(rèn)，并經(jīng)批準(zhǔn)使用？2.劑3. 目測(cè)試劑液是否有變質(zhì)現(xiàn)象？血漿檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄.文件編號(hào)：1.檢驗(yàn)人員是否經(jīng)過培訓(xùn)認(rèn)證合格后上崗？2.檢驗(yàn)人員對(duì)此檢品是否有足夠的檢驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)？3.檢驗(yàn)過程是否嚴(yán)格按 SOP規(guī)定進(jìn)行？4.加樣操作時(shí)有無(wú)異常情況？（污染、混淆、異物）5.檢驗(yàn)用品是否清潔且在有效期內(nèi)使用？檢驗(yàn) 6. 樣品的稀釋、混勻是否

14、正確？7. 空白對(duì)照、陰性 / 陽(yáng)性對(duì)照、室內(nèi)質(zhì)控是否正常？8. 加入的試劑是否正確？9. 微孔板孔內(nèi)是否有異物、氣泡，板底是否有污漬、擦痕？10. 結(jié)果計(jì)算是否正確？檢 1. 檢驗(yàn)所使用的標(biāo)準(zhǔn) / 方法是否正確？驗(yàn)標(biāo) 2. 有效數(shù)字的取舍是否正確？準(zhǔn)及 3. 有無(wú)數(shù)字抄寫錯(cuò)誤，計(jì)算是否錯(cuò)誤？計(jì)4. 是否符合相關(guān)的實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理規(guī)范要求?算1. 內(nèi)控品項(xiàng)目是否正確？?jī)?nèi)控 2. 內(nèi)控品領(lǐng)用記錄是否完善？品 3. 內(nèi)控品配制是否正確？4. 內(nèi)控品是否按規(guī)定儲(chǔ)存并在有效期內(nèi)使用？1. 是否使用正確的儀器設(shè)備？?jī)x 2. 是否經(jīng)校驗(yàn)合格且在有效期內(nèi)使用？器設(shè) 3. 是否嚴(yán)格按 SOP規(guī)定正確使用儀器設(shè)備

15、？備 4. 儀器設(shè)備相關(guān)參數(shù)設(shè)置是否正確？5. 儀器設(shè)備自檢和使用中是否正常？血漿檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄文件編號(hào)：.檢 1. 室內(nèi)溫濕度是否符合檢驗(yàn)要求？驗(yàn)環(huán) 2. 是否在有揮發(fā)性物質(zhì)、 次氯酸類消毒劑及粉塵的環(huán)境境中進(jìn)行檢驗(yàn)？1. 該異常情況曾經(jīng)是否出現(xiàn)？其它 2. 同時(shí)檢測(cè)的其它樣品是否正常，有無(wú)類似情況？實(shí)驗(yàn)室調(diào)查結(jié)論：確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤（見上所述） 。原檢驗(yàn)結(jié)果無(wú)效。通過實(shí)驗(yàn)室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤。其它：調(diào)查人員：日期：QC 主管：日期：下一步行動(dòng)計(jì)劃：再分析再取樣再檢驗(yàn)其它：調(diào)查人員：日期：QC 主管：日期：實(shí)驗(yàn)室行動(dòng)完成日期：再檢驗(yàn)結(jié)果：檢驗(yàn)員：日期：QC 主管：日期：實(shí)驗(yàn)室調(diào)查總

16、結(jié)報(bào)告：報(bào)告者：日期 :QC主管：日期：QA 人員：日期：質(zhì)量控制部經(jīng)理：日期：.附件 3：一般化學(xué)檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄一般化學(xué)檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄文件編號(hào)：1.QC 登記：報(bào)告號(hào)：登記者：日期：2. 實(shí)驗(yàn)室調(diào)查：確認(rèn) OOS結(jié)果的發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)員：QC主管：及向主管報(bào)告日期：日期：樣品名稱批次樣品類型 ( 標(biāo)示出一種 ) 半成品成品 原輔材料包裝材料工藝用水 其它超標(biāo)描述超標(biāo)項(xiàng)：限度：實(shí)際結(jié)果：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)室調(diào)查的原因超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 其它：所涉及的原始記錄非預(yù)期超標(biāo) ( 按調(diào)查項(xiàng)目 )超標(biāo)類型( 標(biāo)示出一種 )預(yù)期超標(biāo) ( 說明 ) ：調(diào)查項(xiàng)目調(diào)查結(jié)果取1.取樣員是否經(jīng)過培訓(xùn)？是 否

17、 NA樣2.取樣員是否按照 SOP規(guī)定進(jìn)行取樣？是 否 NA檢查3.取樣操作時(shí)有無(wú)異常情況？（污染、混淆、異物等）是 否 NA樣1.樣品的品名、批號(hào)是否正確？是 否 NA品2.樣品的外觀、儲(chǔ)存是否正常？是 否 NA檢查3.樣品使用時(shí)是否有偏差因素？是 否 NA檢1.檢驗(yàn)所使用的標(biāo)準(zhǔn) / 方法是否正確？是 否 NA驗(yàn)2.有效數(shù)字的取舍是否正確？是 否 NA標(biāo)準(zhǔn)3.有無(wú)數(shù)字抄寫錯(cuò)誤，計(jì)算是否錯(cuò)誤？是 否 NA.及計(jì)4. 是否符合相關(guān)的實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理規(guī)范要求?是 否 NA算標(biāo)1.標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品、比色液等使用是否正確？是 否 NA準(zhǔn)品2. 以上標(biāo)準(zhǔn)用品是否按規(guī)定儲(chǔ)存，并在有效期內(nèi)使用？是 否 NA及3

18、.是 否 NA實(shí)標(biāo)準(zhǔn)或?qū)φ杖芤菏欠衽渲普_（如：稱量、稀釋等）？驗(yàn)4.使用的試劑或其它試驗(yàn)用品是否正確？是 否 NA用品5. 以上使用的試驗(yàn)用品是否按要求儲(chǔ)存并在有效期內(nèi)？是 否 NA1.是否使用正確的儀器（如 : 型號(hào)、精度等）和玻璃儀器？是 否 NA2.儀器設(shè)備是否在校驗(yàn)有效期內(nèi)并處于正常狀態(tài)？是 否 NA儀3.是 否 NA器所使用的檢驗(yàn)儀器設(shè)備及參數(shù)設(shè)置是否正確？4.所用的儀器使用中是否正常？是 否 NA5.稱量所用的天平是否按規(guī)定進(jìn)行了校驗(yàn)與自檢，放置是否水平？是 否 NA1.檢驗(yàn)人員是否經(jīng)過培訓(xùn)認(rèn)證合格后上崗？是 否 NA2.檢驗(yàn)人員對(duì)此檢品是否有足夠的檢驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)？是 否 NA3.試驗(yàn)

19、操作是否完全依照檢驗(yàn)方法進(jìn)行？是 否 NA4.供試品是否進(jìn)行預(yù)混合？是 否 NA5.供試品稱樣量及方式是否正確？是 否 NA6.加入的試劑是否正確？是 否 NA檢7. 加入的試劑量、濃度及配制是否正確？是 否 NA驗(yàn)8.轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否正確？是 否 NA9.比色時(shí)使用的比色管高度與顏色是否一致，比色方式是否正確？是 否 NA10. 攪拌或混勻是否合適？是否 NA11. 臨用新制試液是否根據(jù)臨用新制的要求進(jìn)行操作？是否 NA12 恒重的稱量時(shí)間是否一致 / 正確，是否用同一干燥器， 干燥劑是否失否 NA是效？13. 是否在必要時(shí)進(jìn)行空白校正，空白試驗(yàn)是否正常？是否 NA1.該異常情況曾經(jīng)

20、是否出現(xiàn)？是否 NA.其2. 同時(shí)檢測(cè)的其它檢品是否正常，有無(wú)類似情況？否 NA它是實(shí)驗(yàn)室調(diào)查結(jié)論：確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤（見上所述）。原檢驗(yàn)結(jié)果無(wú)效。通過實(shí)驗(yàn)室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤。其它：調(diào)查人員：日期：QC 主管：日期：下一步行動(dòng)計(jì)劃再分析再取樣再檢驗(yàn)其它：調(diào)查人員：日期：QC 主管：日期：實(shí)驗(yàn)室行動(dòng)完成日期及檢驗(yàn)結(jié)果：檢驗(yàn)員：日期：QC 主管：日期：實(shí)驗(yàn)室調(diào)查總結(jié)報(bào)告報(bào)告者：日期 :QC主管：日期：.QA 人員：日期：質(zhì)量控制部經(jīng)理：日期：.附件 4：薄層色譜檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄薄層色譜法檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄文件編號(hào)：1. QC登記：報(bào)告號(hào)：登記者：日期：2. 實(shí)驗(yàn)室調(diào)查：樣1. 是

21、否使用正確的薄層板？是否NA品確認(rèn) OOS結(jié)果的發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)員：QC主管：及向主管報(bào)告日期：日期：樣品名稱批次樣品類型 ( 標(biāo)示出一種 )原輔材料 其它超標(biāo)描述質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)室調(diào)查的原因超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)其它：所涉及的原始記錄非預(yù)期超標(biāo) ( 按調(diào)查項(xiàng)目 )超標(biāo)類型 ( 標(biāo)示出一種 )預(yù)期超標(biāo) ( 說明 ) ：調(diào)查項(xiàng)目調(diào)查結(jié)果取1. 取樣員是否經(jīng)過培訓(xùn)？是 否 NA樣2. 取樣員是否按照 SOP規(guī)定進(jìn)行取樣？是 否 NA檢查3.取樣操作時(shí)有無(wú)異常情況？（污染、混淆、異物等）是否NA樣1.樣品的品名、物料代碼、批號(hào)是否正確？是否NA品檢2.樣品的外觀、儲(chǔ)存是否正常？是否NA查3. 樣品使用時(shí)是否有偏差因素

22、？是否NA.2點(diǎn)樣針是否不存在可能的交叉污染？3供試品稱樣量是否正確？4加入試劑及次序是否正確？5加入試劑的量、濃度及配制是否正確？6轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？7展開劑配制是否準(zhǔn)確？8必要時(shí)對(duì)照溶液是否按照要求臨用新制？9點(diǎn)樣是否正確（點(diǎn)樣量、點(diǎn)樣直徑等）？10是否在必要時(shí)同行空白溶劑試驗(yàn)確保無(wú)干擾？11展開劑混溶是否良好？1比移值同標(biāo)準(zhǔn)參考值比較是否在正常范圍內(nèi)？2顯色是否正確？（熒光、碘蒸汽、化學(xué)噴霧顯色劑）儀 3須分離的斑點(diǎn)是否分離完全？展開距離是否正確？器4斑點(diǎn)是否有拖尾現(xiàn)象？設(shè)備 5操作是否完全依照檢驗(yàn)方法執(zhí)行？及6薄層板是否經(jīng)過必要的活化處理？操作 7所用試劑是否根據(jù)臨用新制的

23、要求進(jìn)行操作？8展開方式是否正確？9檢測(cè)靈敏度是否足夠？其 1. 該異常情況曾經(jīng)是否出現(xiàn)？他 2. 同時(shí)檢測(cè)的其它檢品是否正常，有無(wú)類似情況？實(shí)驗(yàn)室調(diào)查結(jié)論： 確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤（見上所述） 。原檢驗(yàn)結(jié)果無(wú)效。 通過實(shí)驗(yàn)室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤。 其它：是否NA是否NA是否NA是否NA是否NA是 否 NA是否NA是 否 NA是否NA是否NA是否NA是否NA是否NA是 否 NA是否NA是 否 NA是 否 NA是否NA是否NA是否NA是否NA調(diào)查人員：日期：QC主管：日期：.下一步行動(dòng)計(jì)劃： 再分析再取樣再檢驗(yàn)其它：調(diào)查人員：日期：QC主管：日期：實(shí)驗(yàn)室行動(dòng)完成日期及檢驗(yàn)結(jié)果：檢驗(yàn)員：日期：QC主管：日

24、期：實(shí)驗(yàn)室調(diào)查總結(jié)報(bào)告：報(bào)告者：日期 :QC主管：日期：QA 人員：日期：質(zhì)量控制部經(jīng)理：日期：附件 5：總有機(jī)碳檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄總有機(jī)碳檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄文件編號(hào)：1.QC登記：報(bào)告號(hào)：登記者：日期：2. 實(shí)驗(yàn)室調(diào)查：確認(rèn) OOS結(jié)果的發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)員：QC主管：及向主管報(bào)告日期：日期：樣品名稱批次.樣品類型 ( 標(biāo)示出一種 )工藝用水其它超標(biāo)描述限度：實(shí)際結(jié)果：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)室調(diào)查的原因超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)超出趨勢(shì)其它：所涉及的原始記錄非預(yù)期超標(biāo) ( 按調(diào)查項(xiàng)目 )超標(biāo)類型 ( 標(biāo)示出一種 )預(yù)期超標(biāo) ( 說明 ) ：調(diào)查項(xiàng)目調(diào)查結(jié)果1.取樣員是否經(jīng)過培訓(xùn)？是 否 取2.取樣員是否按

25、照 SOP規(guī)定進(jìn)行取樣？是 否 樣檢3.取樣使用的器具及容器是否清潔？是 否 查4.取樣操作時(shí)有無(wú)異常情況？（污染、混淆、異物等）是 否 樣1.樣品的品名、批號(hào)是否正確？是 否 品2.樣品的外觀、儲(chǔ)存是否正常？是 否 檢查3.樣品接收后是否在規(guī)定時(shí)間內(nèi)進(jìn)行檢驗(yàn)？是 否 檢1.酸劑是否在有效期？是 否 驗(yàn)2.氧化劑是否在有效期？是 否 用3.無(wú)機(jī)碳驅(qū)除試劑是否在有效期？是 否 品4.取樣瓶是否專用、完好？是 否 1.是否使用正確的儀器？是 否 儀2.儀器是否在檢驗(yàn)有效期內(nèi)，并處于正常工作狀態(tài)？是 否 3.所使用的儀器設(shè)備及參數(shù)設(shè)置是否正確？是 否 器設(shè)4.紫外燈是否在規(guī)定使用壽命內(nèi)使用？是 否

26、備5.樣品采集器工作是否正常？是 否 6.儀器管路是否有氣泡出現(xiàn)？是 否 7.儀器是否提前開機(jī)預(yù)熱？是 否 NANANANANANANANANANANANANANANANANANA.1.檢驗(yàn)人員是否經(jīng)過培訓(xùn)且合格后上崗？是 否 NA2.檢驗(yàn)所使用的標(biāo)準(zhǔn)是否正確？是 否 NA檢3.檢驗(yàn)過程是否嚴(yán)格按 SOP規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn) ?是 否 NA驗(yàn)4.樣品是否有混淆的可能？是否NA5.樣品序列是否和自動(dòng)進(jìn)樣器中對(duì)應(yīng)無(wú)誤？是否NA6.系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)是否符合要求？是否NA7.錄入數(shù)據(jù)是否正確？是 否 NA8.結(jié)果計(jì)算是否正確？是否NA其1.該異常情況曾經(jīng)是否出現(xiàn)？是否NA它2. 同時(shí)檢測(cè)的其它檢品是否正常，有無(wú)

27、類似情況？是否NA實(shí)驗(yàn)室調(diào)查結(jié)論： 確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤（見上所述）。原檢驗(yàn)結(jié)果無(wú)效。 通過實(shí)驗(yàn)室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤。 其它：調(diào)查人員：日期：QC主管：日期：下一步行動(dòng)計(jì)劃： 再分析再取樣再檢驗(yàn) 其它：調(diào)查人員：日期：QC主管：日期：實(shí)驗(yàn)室行動(dòng)完成日期及檢驗(yàn)結(jié)果：檢驗(yàn)員：日期：QC 主管：日期：.實(shí)驗(yàn)室調(diào)查總結(jié)報(bào)告：報(bào)告者：日期 :QC主管：日期：QA 人員：日期：質(zhì)量控制部經(jīng)理：日期：附件 6：微生物檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄微生物檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄文件編號(hào)：1.QC登記：報(bào)告號(hào)：登記者：日期：2. 實(shí)驗(yàn)室調(diào)查：確認(rèn) OOS結(jié)果的發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)員：QC主管：及向主管報(bào)告日期：日期：樣品名稱批次

28、樣品類型 ( 標(biāo)示出一種 )半成品成品 原輔材料包裝材料工藝用水其它超標(biāo)描述超標(biāo)項(xiàng)：限度：實(shí)際結(jié)果：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)室調(diào)查的原因超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 其它：所涉及的原始記錄非預(yù)期超標(biāo) ( 按調(diào)查項(xiàng)目 )超標(biāo)類型 ( 標(biāo)示出一種 )預(yù)期超標(biāo) ( 說明 ) ：調(diào)查項(xiàng)目調(diào)查結(jié)果取1. 取樣員是否經(jīng)過培訓(xùn)？是否NA樣檢2.取樣員是否按照SOP規(guī)定進(jìn)行取樣？是否NA.查 3. 取樣使用的器具及容器是否滅菌有效，并在有效期內(nèi)？4. 取樣操作時(shí)有無(wú)異常情況？（污染、混淆、異物等）樣 1. 樣品的品名、批號(hào)是否正確？品2. 樣品是外觀、儲(chǔ)存是否正常？檢查 3. 樣品接收后是否在規(guī)定時(shí)間內(nèi)進(jìn)行檢驗(yàn)？1. 使用的培養(yǎng)基、

29、稀釋液、試劑是否正確？檢驗(yàn) 2. 培養(yǎng)基配制及滅菌是否符合要求，是否經(jīng)過適用性測(cè)試？用 3. 培養(yǎng)基是否在有效期內(nèi)？品4. 試驗(yàn)用具是否無(wú)菌且在有效期內(nèi)？（如鑷子、 過濾器、 剪刀等）儀 1. 是否使用正確的儀器？器設(shè) 2. 儀器是否在檢驗(yàn)有效期內(nèi)，并處于正常工作狀態(tài)？備3. 所使用的儀器設(shè)備及參數(shù)設(shè)置是否正確？1. 檢驗(yàn)人員是否經(jīng)過培訓(xùn)且合格后上崗？2. 微生物限度試驗(yàn)室環(huán)境檢測(cè)是否合格？檢 3. 檢驗(yàn)操作前的清潔、消毒是否有效？驗(yàn)4. 陰性對(duì)照是否正常？5. 是否有樣品混淆的可能？6. 檢驗(yàn)過程是否嚴(yán)格按 SOP規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)，且保證無(wú)菌操作 ?7. 結(jié)果計(jì)算是否正確？其 1. 該異常情況曾

30、經(jīng)是否出現(xiàn)？它 2. 同時(shí)檢測(cè)的其它檢品是否正常，有無(wú)類似情況？實(shí)驗(yàn)室調(diào)查結(jié)論： 確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤（見上所述）。原檢驗(yàn)結(jié)果無(wú)效。 通過實(shí)驗(yàn)室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤。 其它：調(diào)查人員：日期：Q C 主管：日期：是否NA是否NA是否NA是否NA是否NA是否NA是否NA是否NA是否NA是否NA是否NA是否NA是否NA是 否NA是 否NA是否NA是否NA是 否NA是否NA是否NA是 否NA.下一步行動(dòng)計(jì)劃： 再分析再取樣再檢驗(yàn)其它：調(diào)查人員：日期：Q C 主管：日期：實(shí)驗(yàn)室行動(dòng)完成日期及檢驗(yàn)結(jié)果：檢驗(yàn)員：日期：QC 主管：日期：實(shí)驗(yàn)室調(diào)查總結(jié)報(bào)告：報(bào)告者：日期：QC主管：日期：QA 人員：日期：質(zhì)量控制部

31、經(jīng)理：日期：附件 7：細(xì)菌內(nèi)毒素檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄細(xì)菌內(nèi)毒素檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄文件編號(hào)：1.QC登記：報(bào)告號(hào)：登記者：日期：2. 實(shí)驗(yàn)室調(diào)查：確認(rèn) OOS結(jié)果的發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)員：QC主管：及向主管報(bào)告日期：日期：.樣品名稱批次樣品類型 ( 標(biāo)示出一種 )工藝用水其它超標(biāo)描述超標(biāo)項(xiàng)：限度：實(shí)際結(jié)果：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)室調(diào)查的原因超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)其它：所涉及的原始記錄非預(yù)期超標(biāo) ( 按調(diào)查項(xiàng)目 )超標(biāo)類型 ( 標(biāo)示出一種 )預(yù)期超標(biāo) ( 說明 ) ：調(diào)查項(xiàng)目調(diào)查結(jié)果1.取樣員是否經(jīng)過培訓(xùn)？是否NA取2.取樣員是否按照 SOP規(guī)定進(jìn)行取樣？是 否 NA樣檢3.取樣使用的器具及容器是否清潔，是否在清潔有效期內(nèi)？是 否 NA查4.取樣操作時(shí)有無(wú)異常情況？（污染、混淆、異物）等是否NA樣1.樣品的品名、批號(hào)是否正確？是否NA品2.樣品的外觀、儲(chǔ)存是否正常？是 否 NA檢查 3.樣品接收后是否在規(guī)定時(shí)間內(nèi)進(jìn)行檢驗(yàn)？是否NA檢1.鱟試劑是否在有效期？是 否 NA驗(yàn)2.工作標(biāo)準(zhǔn)品是否在有效期？是否NA用3.無(wú)熱源吸頭是否在有效期？是否品NA4.取樣瓶是否保證無(wú)熱源？是否NA儀1.是否使用正確的儀器？是否NA器2.儀器是否在檢驗(yàn)有效期內(nèi)，并處于正常工作狀態(tài)？是否設(shè)NA備3. 所使用的儀器設(shè)備及參數(shù)設(shè)置是否正確？是否NA1.檢驗(yàn)人員是否經(jīng)過培訓(xùn)且合格后上崗？是 否 NA