儀器分析試題庫及答案

1、儀器分析模擬考試試題（1）一、 填空題：（每空 1 分，共 20 分）1按被作用物質(zhì)的本質(zhì)可分為_分子 _光譜和 _原子 _光譜。2色譜分析中有兩相，其中一相稱為_流動(dòng)相 _，另一相稱為 _固定相 _，各組分就在兩相之間進(jìn)行分離。_ H _作載氣，氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行3在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測(cè)器時(shí)，宜采用2檢測(cè)時(shí)，宜用 _ N 2_作載氣。4在色譜分析中，用兩峰間的距離來表示柱子的_選擇性 _，兩峰間距離越 _大 _，則柱子的_選擇性 _越好，組分在固液兩相上的_熱力學(xué) _性質(zhì)相差越大。5紅外光譜圖有兩種表示方法，一種是_透過率譜圖 _，另一種是 _吸光度譜圖 _。6紅外光譜法主要研究

2、振動(dòng)中有_偶極矩 _變化的化合物， 因此，除了 _單分子 _和 _同核分子 _等外，幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。7原子發(fā)射光譜是由_電熱能對(duì)氣態(tài)原子外層電子的激發(fā)_躍遷產(chǎn)生的，線光譜的形成原因是_原子、離子外層電子產(chǎn)生的躍遷_。8影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是_入射光的波長(zhǎng) _。9多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量，這是基于_各組分在同一波長(zhǎng)下吸光度有加合性_。10原子吸收光譜是由_氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子_的躍遷而產(chǎn)生的。二、 選擇題 ：（每小題 2 分，共 40 分）（ A ） 1. 分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于A 紫外 /可見光B 近紅外光C 微波D 無

3、線電波（ D ） 2. 在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是A. 保留時(shí)間B. 相對(duì)保留值C. 半峰寬D. 峰面積（ B ） 3. 在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用？A. 組分與載氣B. 組分與固定相C. 組分與組分D. 載氣與固定相（ A ） 4. 在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的保留參數(shù)是A. 調(diào)整保留時(shí)間B. 死時(shí)間C. 相對(duì)保留值D. 保留指數(shù)（ C ） 5. 衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是（ C ） 6. 乙炔分子的平動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)自由度的數(shù)目分別為A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7（ B ） 7. 在醇類化合物中，

4、 OH 伸縮振動(dòng)頻率隨溶液濃度的增加，向低波數(shù)方向位移的原因是A. 溶液極性變大B. 形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng)C. 誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D. 易產(chǎn)生振動(dòng)偶合（ A ） 8. 下述哪種元素的發(fā)射光譜最簡(jiǎn)單？A.鈉B.鎳C.鈷D.鐵（A） 9. 光度分析中，在某濃度下以1.0 cm 吸收池測(cè)得透光度為T；若濃度增大一倍，透光度為2A. TB. T/2TC. 2TD.（ C ） 10. 用原子吸收光度法測(cè)定銣時(shí)，加入1%的鈉鹽溶液，其作用是A. 減小背景B. 釋放劑C. 消電離劑D. 提高火焰溫度三、 簡(jiǎn)答題 ：（每小題 5 分，共 20 分）1在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？

5、答：在液相色譜中，要提高柱效，必須提高柱內(nèi)填料的均勻性和減小粒度以加快傳質(zhì)速率。減小粒度是提高柱效的最有效途徑。2氯仿（ CHCl 3）的紅外光譜表明其CH 伸縮振動(dòng)頻率為3100 cm- 1，對(duì)于氘代氯仿（ C2HCl 3），其 C 2H 伸縮振動(dòng)頻率是否會(huì)改變？如果變動(dòng)的話，是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移？為什么？km1m21303m1 m2 可知， C 2H 伸縮振動(dòng)頻率會(huì)發(fā)生改變，答：根據(jù)公式：以及且向低波數(shù)方向位移。3在原子光譜發(fā)射法中，內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件？答：（ 1）內(nèi)標(biāo)元素含量必須固定。內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的含量必須相同。內(nèi)標(biāo)化合物中不得含有被測(cè)元素。（ 2）內(nèi)標(biāo)

6、元素和分析元素要有盡可能類似的蒸發(fā)特性。（ 3）用原子線組成分析線對(duì)時(shí)，要求兩線的激發(fā)電位相近；若選用離子線組成分析線對(duì)，則不僅要求兩線的激發(fā)電位相近，還要求電離電位也相近。（ 4）所選線對(duì)的強(qiáng)度不應(yīng)相差過大。（ 5）若用照相法測(cè)量譜線強(qiáng)度，要求組成分析線對(duì)的兩條譜線的波長(zhǎng)盡可能靠近。（ 6）分析線與內(nèi)標(biāo)線沒有自吸或自吸很小，且不受其它譜線的干擾。4何謂銳線光源？在原子吸收分光光度法中為什么要用銳線光源？答：銳線光源是指能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。在原子吸收分光光度法中必須用銳線光源， 這是由于原子吸收線的半寬度很小，要測(cè)量這樣一條半寬度很小的吸收線的積分值， 就需要有分辨率高達(dá)五十

7、萬的單色器，這在目前的技術(shù)情況下還難以做到。因此只能采用銳線光源測(cè)量譜線峰值吸收的辦法來加以解決。四、 計(jì)算題 ：（每小題10 分，共 20 分）1摩爾質(zhì)量為 125 的某吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)5，當(dāng)溶液稀釋 20 倍后，在 1.0 cm=2.5 × 10吸收池中測(cè)量的吸光度A=0.60，計(jì)算在稀釋前，1 L 溶液中應(yīng)準(zhǔn)確溶入這種化合物多少克？5解：已知： M =125， =2.5 ×10， b=1.0 cm ，A=0.60，根據(jù)：A = bc可得：0.60 = 2.55××10.0c×-6-1 c = 2.4 ×10 mol

8、83;L m 20cVM 20 2.4 1061125 6.010 3 g 6.0mg2在一根3 m 長(zhǎng)的色譜柱上，分離一樣品，得如下的色譜圖及數(shù)據(jù)：17 min14 min211 min進(jìn)樣空氣1 min（ 1）用組分2 計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)；（ 2）求調(diào)整保留時(shí)間t R1 及 t R2；（ 3）若需達(dá)到分離度R=所需的最短柱長(zhǎng)為幾米？n16( t R )216 (17) 24624解：（ 1）b1（ 2）tR1=tR1 t= 171= 16 minMtR2tR2 t= 141= 13 minM16(t R2 ) 2（ 3） n 有效bH 有效 L / n 有效t R2t Mt R1t M

9、當(dāng)R=1.5時(shí)16(16) 240961= 3000/4096 = 0.73 mmt R2161.2t R113n有效121.224R1296Rn有效4 1.5411.21 Lmin n有效 H 有效1296 0.739.5 10 2 mm0.95m儀器分析模擬考試試題（2）一、名詞解釋：（每小題 4 分，共 20 分）1. 助色團(tuán)：助色團(tuán)：能使吸收峰向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng)而產(chǎn)生紅移現(xiàn)象的雜原子基團(tuán)。2. 原子發(fā)射光譜：原子發(fā)射光譜：當(dāng)基態(tài)原子吸收外界能量（如電能、熱能等）躍遷到激發(fā)態(tài)后，由高能態(tài)躍遷回基態(tài)而產(chǎn)生的光譜3. 譜線的自吸與自蝕：譜線的自吸與自蝕：原子在高溫時(shí)被激發(fā)， 發(fā)射某一波長(zhǎng)的譜線

10、， 而處于低溫狀態(tài)的同類原子又能吸收這一波長(zhǎng)的輻射， 這種現(xiàn)象稱為自吸現(xiàn)象； 嚴(yán)重的自吸會(huì)使譜線從中央一分為二，稱為譜線的自蝕4. 多普勒變寬：多普勒變寬：原子在空間作無規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)所引起的變寬，稱為熱變寬或多普勒變寬。5. 保留時(shí)間：5. 保留時(shí)間：從進(jìn)樣開始到色譜峰最大值出現(xiàn)時(shí)所需要的時(shí)間。二、填空題：（每空 1 分，共 20 分）1按被作用物質(zhì)的本質(zhì)可分為_分子 _光譜和 _原子 _光譜。2色譜分析中有兩相，其中一相稱為_固定相 _，另一相稱為 _流動(dòng)相 _，各組分就在兩相之間進(jìn)行分離。3在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測(cè)器時(shí)，宜采用_ H 2_作載氣，氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，宜用 _

11、N 2_作載氣。離k離2.303RT lg( aiK i , j a j Zi / Z j )K i , j4尼柯爾斯基 (Nicolsky) 方程式Z i Fj, 其中被稱為_電位選擇性系數(shù) _, 它可以用來 _估計(jì)干擾離子帶來的誤差 _, 玻璃膜鈉電極對(duì)鉀離子的電位選擇性系數(shù)為2× 10- 3, 這意味著電極對(duì)鈉離子的敏感響應(yīng)為鉀離子的_500_倍。5紅外光譜圖有兩種表示方法，一種是_透過率譜圖 _，另一種是 _吸光度譜圖 _。6紅外光譜法主要研究振動(dòng)中有 _偶極矩 _變化的化合物，因此，除了 _單分子 _和 _同核分子 _等外，幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。7原子發(fā)射光譜

12、是由_電熱能對(duì)氣態(tài)原子外層電子的激發(fā)原因是 _原子、離子外層電子產(chǎn)生的躍遷_。_躍遷產(chǎn)生的， 線光譜的形成8影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是_入射光的波長(zhǎng)_。9多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量， 這是基于 _各組分在同一波長(zhǎng)下吸光度有加合性 _。10原子吸收光譜是由_氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子_的躍遷而產(chǎn)生的。1 11晶體膜氯、溴和碘離子選擇電極的敏感膜均由其相應(yīng)的銀鹽制成，它們的靈敏度由低到高的次序?yàn)?_ Cl -<Br -<I -_。三、選擇題 ：（每小題 2 分，共 20 分）（ A ） 1. 分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于A 紫外 /可見光C 微波B

13、近紅外光D 無線電波（ D ） 2. 在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是A. 保留時(shí)間B. 相對(duì)保留值C. 半峰寬D. 峰面積（ B ） 3. 在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用？A.C.組分與載氣 B. 組分與固定相組分與組分 D. 載氣與固定相（ A ） 4. 在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的保留參數(shù)是A.C.調(diào)整保留時(shí)間 B. 死時(shí)間相對(duì)保留值 D. 保留指數(shù)（ C ） 5. 衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是A. 分離度B. 容量因子C. 塔板數(shù)D. 分配系數(shù)（ C ） 6. 乙炔分子的平動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)自由度的數(shù)目分別為A. 2,3,3B. 3,2,8

14、C. 3,2,7D. 2,3,7（ B ） 7. 在醇類化合物中， OH 伸縮振動(dòng)頻率隨溶液濃度的增加，向低波數(shù)方向位移的原因是A. 溶液極性變大B. 形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng)C. 誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D. 易產(chǎn)生振動(dòng)偶合（ D ） 8. 在電位法中作為指示電極，其電位應(yīng)與待測(cè)離子的濃度A. 成正比B. 符合擴(kuò)散電流公式的關(guān)系C. 的對(duì)數(shù)成正比D. 符合能斯特公式的關(guān)系（A） 9. 光度分析中，在某濃度下以1.0 cm 吸收池測(cè)得透光度為T；若濃度增大一倍，透光度為A. T2B. T/2C. 2TD.T（ C ） 10. 用原子吸收光度法測(cè)定銣時(shí)，加入1%的鈉鹽溶液，其作用是A. 減小背景B. 釋放

15、劑C. 消電離劑D. 提高火焰溫度四、答題 ：（每小題5 分，共 20 分）1在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？答：在液相色譜中，要提高柱效，必須提高柱內(nèi)填料的均勻性和減小粒度以加快傳質(zhì)速率。減小粒度是提高柱效的最有效途徑。3CH 伸縮振動(dòng)頻率為 3100 cm- 1，對(duì)于氘代氯仿（ C23），2氯仿（ CHCl ）的紅外光譜表明其HCl其 C 2H 伸縮振動(dòng)頻率是否會(huì)改變？如果變動(dòng)的話，是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移？為什么？km1m21303m1 m2 可知， C 2H 伸縮振動(dòng)頻率會(huì)發(fā)生改變，答：根據(jù)公式：以及且向低波數(shù)方向位移。3在原子光譜發(fā)射法中，內(nèi)標(biāo)元素和

16、分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件？答：（ 1）內(nèi)標(biāo)元素含量必須固定。內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的含量必須相同。內(nèi)標(biāo)化合物中不得含有被測(cè)元素。（ 2）內(nèi)標(biāo)元素和分析元素要有盡可能類似的蒸發(fā)特性。（ 3）用原子線組成分析線對(duì)時(shí)，要求兩線的激發(fā)電位相近；若選用離子線組成分析線對(duì)，則不僅要求兩線的激發(fā)電位相近，還要求電離電位也相近。（ 4）所選線對(duì)的強(qiáng)度不應(yīng)相差過大。（ 5）若用照相法測(cè)量譜線強(qiáng)度，要求組成分析線對(duì)的兩條譜線的波長(zhǎng)盡可能靠近。（ 6）分析線與內(nèi)標(biāo)線沒有自吸或自吸很小，且不受其它譜線的干擾。4某化合物的分子式為C3 H3N ，其紅外光譜圖如下，推測(cè)其結(jié)構(gòu)。答：分子的不飽和度為： = 1 + n4 +

17、(n3- n1)/2 = 1 + 3 + (1-3)/2 =3根據(jù)其紅外光譜，其可能結(jié)構(gòu)為：CH2 CHCN3主要基團(tuán)紅外吸收峰包括：-CH2 伸縮振動(dòng) <3000 cm-1；碳氮叁鍵2260 cm-1碳碳雙鍵1647 cm-12端烯990，935 cm-1五、計(jì)算題 ：（每小題 10 分，共 20 分）1用新亞銅靈測(cè)定試液中的Cu( )含量，配制 50.00 mL 中含 25.3 g Cu()的溶液，顯色后，在一定波長(zhǎng)下用2.00cm 比色皿測(cè)得透光率為50%。計(jì)算摩爾吸光系數(shù)（ Cu 原子量為63.54）。m25.310 6cM63.547.96 106mol L110 3解：V50

18、Alg Tlg 0.501.89104 L mol 1 cm 1bcbc2 7.96 10 62 丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱后測(cè)得：空氣、丙烯、丁烯保留時(shí)間分別為0.5、3.5、 4.8 min ，其相應(yīng)的峰寬分別為0.2、 0.8、1.0 min 。計(jì)算(1) 丁烯在這個(gè)柱上的分配比是多少？(2) 丙烯和丁烯的分離度是多少？(3) 該色譜柱的有效塔板數(shù)是多少？kVR VM VRt RtR tM4.8 0.58.6解：（ 1）VMVMtMtM0.5Rst R( B)tR( A)4.83.51.411 1.0 0.8（ 2）b( B )b ( A)22tR2tMtR24.80.5tR1tR

19、11.4（ 3）t M3.50.516R221.421.42n有效16384s11.41儀器分析模擬考試試題（3）一、 A型題（最佳選擇題）（每題 1 分，共 10 分）1. 用離子選擇電極以標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液A。A.體積要小，濃度要高B.離子強(qiáng)度要大并有緩沖劑C.體積要小，濃度要低D.離子強(qiáng)度大并有緩沖劑和掩蔽劑2.某物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)越大，則表明 A 。A.該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)光吸收能力越強(qiáng)B.某波長(zhǎng)光通過該物質(zhì)的光程越長(zhǎng)C.該物質(zhì)的濃度越大D.該物質(zhì)產(chǎn)生吸收所需入射光的波長(zhǎng)越長(zhǎng)3.在下列化合物中，* 躍遷所需能量最大的化合物是A.1,3 丁二烯B.1,4 戊二烯C.1,

20、3 環(huán)已二烯D.2,3 二甲基1,3 丁二烯B。4.欲使萘及其衍生物產(chǎn)生最大熒光，溶劑應(yīng)選擇A.1-氯丙烷B.1-溴丙烷C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷A。5.在原子吸收分光光度法中，吸收線的半寬度是指C。A.峰值吸收系數(shù)的一半B.中心頻率所對(duì)應(yīng)的吸收系數(shù)的一半K 0C.在2 處，吸收線輪廓上兩點(diǎn)間的頻率差D.吸收線輪廓與峰值吸收系數(shù)之交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的頻率的一半6.有一種含氧化合物，如用紅外光譜判斷它是否為羰基化合物，主要依據(jù)的譜帶范圍是C。A.13001000cm-1B.30002700cm-1-1-1C.19501650cmD.15001300cm7. HF 的質(zhì)子共振譜中可以看到B。A.質(zhì)

21、子的單峰B.質(zhì)子的雙峰C.質(zhì)子和 19F 的兩個(gè)雙峰D. 質(zhì)子的三重峰8. 某化合物經(jīng) MC 檢測(cè)出分子離子峰的 m/z 為 67。從分子離子峰的質(zhì)荷比可以判斷分子式可能為C。A.C4H3OB.C5H7C.C4H5ND.C3H3N29.兩色譜峰的相對(duì)保留值r 21 等于B。/tR 2tR 2/tR 1tR/tR 1tR11t R/2t R 2A.B.C.D.10.在以甲醇 -水為流動(dòng)相的反相色譜中，增加甲醇的比例，組分的保留因子k和保留時(shí)間 tR 將A. k 和 tR 減小C. k 和 tR 不變A。B. k 和 tR 增大D. k 增大， tR 減小二、 B型題（配伍選擇題）（每題 1 分，

22、共 12 分）1-4 DEABA.反相色譜B.正相色譜C.離子交換色譜D.離子抑制色譜E.離子對(duì)色譜1.在流動(dòng)相中加入一定濃度的弱酸，使弱酸性藥物得到很好的分離2.在流動(dòng)相中加入一定濃度的離子對(duì)試劑，使離子型藥物得到很好的分離3.流動(dòng)相的極性大于固定相的極性4.流動(dòng)相的極性小于固定相的極性5-8 BAECA.發(fā)射光波長(zhǎng)對(duì)熒光強(qiáng)度作圖B.吸收光波長(zhǎng)對(duì)吸光度作圖C.激發(fā)光波長(zhǎng)對(duì)熒光強(qiáng)度作圖D.吸收光頻率對(duì)吸光強(qiáng)度作圖E.吸收光波數(shù)對(duì)透光率作圖1. 吸收光譜2. 熒光光譜3. 紅外光譜4. 激發(fā)光譜9-12 BCEDA.主成分自身對(duì)照法B.雙波長(zhǎng)分光光度法C.標(biāo)準(zhǔn)加入法D.紅外光譜法E.質(zhì)譜法1.對(duì)

23、紫外光譜重疊的A 、 B 兩組分進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)選擇2.原子吸收分光光度法定量分析時(shí)應(yīng)選擇3.確定未知化合物分子式應(yīng)選擇4.芳香族化合物取代類型的確定一般選擇三、 X 型題（多項(xiàng)選擇題）（每題 1 分，共 10 分）1.玻璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24h 以上，目的是CD。A.消除不對(duì)稱電位B. 消除液接電位C.使不對(duì)稱電位處于穩(wěn)定值D.活化電極2.采用分光光度法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，影響濃度與吸光度之間線性關(guān)系的光學(xué)因素有ABCD。A.雜散光B.非平行光C.非單色光D.散射光和折射光3.標(biāo)準(zhǔn)曲線法是光度測(cè)定中的基本方法，用參比溶液調(diào)節(jié)A=0 或 T=100%，其目的是AD。A.使標(biāo)準(zhǔn)曲線通過坐標(biāo)

24、原點(diǎn)B.使測(cè)量中 cT 為線性關(guān)系C.使測(cè)量符合比耳定律，不發(fā)生偏離D.使所測(cè)吸光度 A 值真正反應(yīng)的是待測(cè)物的 A 值4.用紅外光譜辨認(rèn)芳香化合物的相關(guān)峰有 BCD 。A.=CH 伸縮振動(dòng)小于 3000cm-1B.=CH 面外彎曲吸收在 900600cm-1，可以用來判斷苯環(huán)取代情況C.=CH 面內(nèi)彎曲譜帶在 12501000cm-1D.苯環(huán)的骨架振動(dòng)，一般出現(xiàn)1600cm-1， 1500cm-1，和 1450 cm-1 等譜帶5.在原子吸收分光光度分析中，發(fā)現(xiàn)有吸收線的重疊，宜采用的措施是AD。A.另選測(cè)定波長(zhǎng)B.用純度較高的單元素?zé)鬋.更換燈內(nèi)惰性氣體D.用化學(xué)方法分離6.質(zhì)子化學(xué)位移向

25、低場(chǎng)移動(dòng)的原因有ABD。A.氫鍵效應(yīng)B.去屏蔽效應(yīng)C.共軛效應(yīng)D.誘導(dǎo)效應(yīng)7.質(zhì)譜分析中，能夠產(chǎn)生m/z43 碎片離子的化合物是AB。OA.CH 3(CH2)3CH3 B.CH3C CH 2CH3C.CH2CHCH3D.CHCCH 2CH38.色譜法系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求ABD。A.達(dá)到規(guī)定的理論塔板數(shù)B.分離度大于 1.5C.固定相和流動(dòng)相比例適當(dāng)D.色譜峰拖尾因子在0.95-1.05 之間9. 在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的AB。A.分配比B.分配系數(shù)C.擴(kuò)散速率D.理論塔板數(shù)10.在氣相色譜分析中，采用程序升溫技術(shù)的目的是AD。A.改善峰形B.增加峰面積C.縮短柱長(zhǎng)D

26、.改善分離度四、判斷題 ( 正確的劃“”錯(cuò)誤的劃“×” ，共 10 分)1.指示電極的電極電位與被測(cè)離子濃度的對(duì)數(shù)成正比。×2.若待測(cè)物、顯色劑、緩沖劑都有吸收，可選用不加待測(cè)液而其他試劑都加的溶液做空白溶液。3.溶劑的拉曼光波長(zhǎng)與被測(cè)溶質(zhì)熒光的激發(fā)光波長(zhǎng)無關(guān)。×4.在紅外光譜中 CH，CC，C O，CCl，C Br 鍵的伸縮振動(dòng)頻率依次增加。×5.為了測(cè)量吸收線的峰值吸收系數(shù)， 必須使吸收線的半寬度比發(fā)射線的半寬度小得多。×6.在原子吸收測(cè)定中，得到較高準(zhǔn)確度的前提就是保證100%的原子化效率。×7.符合比爾定律的有色溶液，當(dāng)溶液濃

27、度增加到2c 時(shí)，其吸光度增加到2A，1透光率降低到 2 T。×8.熒光波長(zhǎng)大于磷光波長(zhǎng)，熒光壽命小于磷光壽命。×9.在核磁共振波譜中，化學(xué)位移與外磁場(chǎng)強(qiáng)度有關(guān)，偶合常數(shù)與外磁場(chǎng)強(qiáng)度無關(guān)。10.根據(jù)范第姆特方程式可知最佳線速這一點(diǎn)，塔板高度最小。五、填空題（每空1 分， 16 分）1.某離子選擇性電極，其選擇系數(shù)為K ij ，當(dāng) Kij 1 時(shí)，表明電極對(duì)i 離子的響K當(dāng) Kij =1 時(shí)，表明電極對(duì)i,j 離子的響應(yīng)相等。2.苯的紫外光譜中有三條吸收帶B、 E2、 E1，它們的 波長(zhǎng)大小順序?yàn)锽 E2 E1 ，max 大小順序?yàn)锽E2E1_。3.在紫外可見分光光度法中，選

28、擇測(cè)定波 長(zhǎng)的原則主要是吸收最大和干擾最小。4.原子吸收分析的標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除基體效應(yīng)的干擾，但它不能消除 _背景吸收_的影響。5.熒光分光光度計(jì)中，第一個(gè)單色器的作用是掃描激發(fā)光譜（將光源發(fā)出的復(fù)光變成單色光），第二個(gè)單色器的作用是掃描發(fā)射光譜（將發(fā)出的熒光與雜散光分離，防止雜散光對(duì)熒光測(cè)定的干擾）。6.母離子質(zhì)荷比（ m/z）120，子離子質(zhì)荷比（ m/z） 105，亞穩(wěn)離子（ m* ）質(zhì)荷比為91.9。7.在紙色譜中，被分離組分分子與展開劑分子的性質(zhì)越接近，它們之間的作用力越 _強(qiáng)，組分斑點(diǎn)距原點(diǎn)的距離越_遠(yuǎn)_。8. 在氣相色譜中，線速度較低時(shí)，范迪姆特方程 分子擴(kuò)散色譜峰擴(kuò)展的主要因

29、素， 此時(shí)宜采用 _相對(duì)分子量較大的氣體提高柱效。項(xiàng)是引起_作載氣，以六、問答題（每題6 分，共 18 分）1.何謂吸收曲線？何謂工作曲線？二者如何繪制？各有什么用途？答：吸收曲線：在紫外可見分光光度法中，以波長(zhǎng)（）為橫坐標(biāo)，吸光度（ A）為縱坐標(biāo)得到的曲線。其繪制方法是在吸光物質(zhì)濃度一定的條件下，掃描吸收波長(zhǎng)，即可得到吸收曲線。工作曲線：在紫外可見分光光度法中， 工作曲線是指濃度和吸光度之間的關(guān)系曲線。當(dāng)溶液符合比耳定律時(shí)， 此關(guān)系曲線為一條直線。 繪制方法是在一定條件下，配制吸光物標(biāo)準(zhǔn)品濃度梯度，測(cè)定不同濃度（ c）時(shí)的吸光度（ A），以 c 為橫坐標(biāo)， A 為縱坐標(biāo)進(jìn)行擬合，即可得到的直

30、線。吸收曲線（ 1）可進(jìn)行定性分析；（ 2）選擇定量分析的吸收波長(zhǎng)。工作曲線可進(jìn)行定量分析。2. 指出以下化合物在 1H-NMR 譜中各峰的歸宿，并說明理由。Oc bdeCCH2CH3CHCC CH 2CH 3 c aO答 ：（ 1 ） a=1.22ppm, b=1.30ppm 或 b=1.22ppm, a=1.30ppm, c=4.21ppm, d=7.30ppm , e=7.59ppm。（2）由于取代烯烴的分子構(gòu)型有順、反異構(gòu)，造成兩個(gè)乙氧基不是等價(jià)的，有趣的是這種不等價(jià)只在甲基上反映出來，而在亞甲基上沒有反映。（3）e（ 7.59ppm） >d（7.30ppm）由于 e 同時(shí)受苯環(huán)

31、和雙鍵磁各向異性的共同影響，明顯向低場(chǎng)移動(dòng)的結(jié)果。3.組分的色譜峰可用哪些參數(shù)描述？它們?cè)谏V分析中有什么意義？答：（1）保留時(shí)間或調(diào)整保留時(shí)間，用于定性。（2）色譜峰高或峰面積，用于定量。（3）色譜峰區(qū)域?qū)挾群头蛛x度，用于衡量柱效。七、計(jì)算題（共14 分）1. 精密稱取 VB12 對(duì)照品 20.0mg，加水準(zhǔn)確稀釋至 1000ml，將此溶液置厚度為 1cm 的吸收池中，在 361nm 處測(cè)得 A0.414。另取兩個(gè)試樣，一為 V B12 的原料藥，精密稱取 20.0mg，加水準(zhǔn)確稀釋至 1000ml，同樣條件下測(cè)得 A0.390，另一為 V B12 注射液，精密吸取 1.00ml，稀釋至 1

32、0.00ml，同樣條件下測(cè)得 A0.510。試分別計(jì)算 V B12 原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)和注射液的濃度。2.某樣品為含正庚烷和正辛烷的烴類混合物?，F(xiàn)稱取該混合物 1500mg，加入乙酸正丁酯純品 150mg, 混勻后在阿皮松柱（ 100）上進(jìn)行色譜分析，測(cè)得結(jié)果如下：組分空氣正庚烷乙酸正丁酯正辛烷保留時(shí)間 (s)20.0194.0330.0393.4峰面積 (mm2)987095校正因子0.941.000.93（ 1）分別計(jì)算正庚烷和正辛烷的的含量。（ 2）計(jì)算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數(shù)。解 ： 由 V B12 對(duì) 照 品 計(jì) 算 361nm 的 百 分 吸 收 系 數(shù) E11cm% ：

33、E1%A0.4142071cmcl20.0100110001000ml g-1 cm-1VB12 原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)：A0.3901)El100%(207100%94.2%c原料20.010)VB12 % =(1000注射液 VB12 的濃度：cA0.510102.46 10 4El207 1100g ml -1=0.246 mg ml -12.解：（1）分別計(jì)算正庚烷和正辛烷的含量。正庚烷的含量：C正庚烷 %WSAi f i100%Wm As fs150980.94100%13.2%1500701.00正辛烷的含量：C正幸烷 %WSAi f i100%Wm As f s150950.931

34、00%12.6%1500701.00（2）乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數(shù)：lgt R(x)'lg tR(Z)')100(71 310.0174.0 ) 768I 100(Z nlg tR(Z)'lg tR'( Zn )373.4174.0八、光譜綜合解析（共10 分）利用以下光譜判斷化合物的結(jié)構(gòu)。解：（1）IR：3030cm-1；16501450cm-1 ；20001660cm-1；1225 955 cm-1；900 650cm-1 出現(xiàn)吸收峰，說明是芳香族化合物。另外在 3500 3200cm-1 范圍內(nèi)出現(xiàn)一個(gè)強(qiáng)的寬峰， 證明存在締合的 -OH。所以該化合

35、物可能是芳香族的醇類。（2）13C-NMR ：在 =126142ppm 出現(xiàn) 126.2(d),127.4(d),128.2(d),141.6(s)證明是單取代苯； =68.1ppm，三重峰，為 -CH2； =74.6ppm，兩重峰，為 -CH； -CH2 和 -CH 由于苯環(huán)的磁各向異性影響而向低場(chǎng)移動(dòng)。（3）1H-NMR ：在 =7.2ppm 附近出現(xiàn)苯環(huán)質(zhì)子峰；=4.8ppm 出現(xiàn)三重峰， =3.5ppm 出現(xiàn)二重峰，可能為 -CH-CH2-結(jié)構(gòu)； =3.8ppm 附近出現(xiàn)胖而弱的小峰，進(jìn)行氘代后此峰消失，說明是活潑質(zhì)子 -OH 產(chǎn)生的共振峰。（4）MS：分子離子峰強(qiáng)，且分子量為 138

36、；m/z77,51,39,91,65 等碎片離子都說明苯環(huán)的存在；所以分子碎片有：OHCHCH2由分子量為 138 與碎片比較應(yīng)該有2 個(gè) -OH結(jié)構(gòu)可能是：CHCH2OHOHMS 驗(yàn)證：+CHCH2CH CH2+ H2OOHOHOm/z138m/z120CH+CH2CHOHOH+ . CH2OHOHm/z138m/z107綜合以上解析化合物為：CHCH2OHOH儀器分析模擬考試試題（4）五、 名詞解釋 ：1. 生色團(tuán)：生色團(tuán)：凡能導(dǎo)致化合物在紫外或可見光區(qū)產(chǎn)生吸收的基團(tuán)。2. 原子發(fā)射光譜：原子發(fā)射光譜：當(dāng)基態(tài)原子吸收外界能量（如電能、熱能等）躍遷到激發(fā)態(tài)后，由高能態(tài)躍遷回基態(tài)而產(chǎn)生的光譜。

37、3. 銳線光源：銳線光源：指能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。4. 相對(duì)保留值：相對(duì)保留值：相對(duì)保留值也稱選擇性因子，其定義為：t R2t Mt R2tR1t Mt R1式中t R2 和 tR1分別為組分2 與基準(zhǔn)組分1 的調(diào)整保留時(shí)間。5. 條件電位：-1六、條件電位：在一定條件下，某電對(duì)的氧化型總濃度和還原型總濃度均為 1 mol·L時(shí)的實(shí)際電位。二、填空題：（每空 1 分，共 20 分）1光學(xué)分析法是基于檢測(cè)能量與待測(cè)物質(zhì)相互作用后所產(chǎn)生的引起的變化 _的分析方法。_輻射信號(hào)或輻射性質(zhì)所2氣相色譜分析中用氫焰離子化檢測(cè)器作檢測(cè)器時(shí)，使用作 _氮?dú)?_載氣，檢測(cè)靈敏度 _高_(dá)

38、。3氣相色譜儀由如下五個(gè)系統(tǒng)組成：_氣路系統(tǒng) _，_進(jìn)樣系統(tǒng) _，_分離系統(tǒng) _，溫控系統(tǒng)、檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。4高壓液相色譜儀的工作過程是：當(dāng)試樣進(jìn)入進(jìn)樣器時(shí)，經(jīng)進(jìn)樣器的溶劑將試樣帶入色譜柱_分離，被分離后的試樣按先后順序進(jìn)入 _檢測(cè)器 _，它將物質(zhì)的濃度信號(hào)變成_電信號(hào)_，由記錄儀記錄下來，即得到一張液相色譜圖。5振動(dòng)偶合是指當(dāng)兩個(gè)化學(xué)鍵振動(dòng)的頻率_相等 _或 _相近 _并具有一個(gè) _公共原子 _時(shí)，由于一個(gè)鍵的振動(dòng)通過公共原子使另一個(gè)鍵的長(zhǎng)度發(fā)生改變， 產(chǎn)生一個(gè)微擾， 從而形成強(qiáng)烈的振動(dòng)相互作用。6在原子發(fā)射光譜分析中，電離度增大會(huì)產(chǎn)生_原子 _線減弱， _離子 _線增強(qiáng)。7在分光光度法中，

39、為了保證誤差在2% 以內(nèi)，吸光度讀數(shù)范圍為_0.20.7_。8原子線的自然寬度是由勒變寬是由 _原子熱運(yùn)動(dòng)_原子在激發(fā)態(tài)停留的時(shí)間_而產(chǎn)生的。_引起的，原子吸收光譜線的多譜9用離子選擇電極以“以一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時(shí), 應(yīng)要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要_小 _, 濃度要 _高_(dá), 這樣做的目的是_保持溶液的離子強(qiáng)度不變_.七、選擇題：（每小題2 分，共40 分）（ A ） 1. 電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在下述哪種性質(zhì)上A. 能量B. 頻率C. 波長(zhǎng)D. 波數(shù)（ B ） 2. 在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用？A.C.組分與載氣 B. 組分與固定相組分與組分 D. 載

40、氣與固定相（ B ） 3. 在使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，為了提高檢測(cè)器的靈敏度，常使用的載氣為A. 氮?dú)釨. 氫氣C. 氧氣D. 氦氣（ B ） 4. 俄國(guó)植物學(xué)家茨維特用石油醚為沖洗劑，分離植物葉子的色素時(shí)是采用A.C.液液色譜法B. 液固色譜法凝膠色譜法D. 離子交換色譜法（ A ） 5. 下列化合物中， C=C 伸縮振動(dòng)吸收強(qiáng)度最大的化合物為A. R CH=CH 2C. RCH=CH R(反式 )B. R CH=CH R(順式 )D. R CH=CH R(順式 )（ D ）6. 羰基化合物 R CR（ 1），R C Cl（ 2），R C H（3），R C F（ 4）中，C=O 伸縮振動(dòng)頻率出現(xiàn)

41、最高者為A. (1)B. (2)C. (3)D. (4)（ C ） 7. 原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜產(chǎn)生的共同點(diǎn)在于A. 輻射能使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷B. 能量使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷C. 能量使氣態(tài)原子的外層電子產(chǎn)生躍遷D. 空心陰極燈產(chǎn)生的共振線使外層電子產(chǎn)生躍遷（C ） 8. 用普通分光光度法測(cè)得標(biāo)液c1 的透光度為20% ，試液的透光度為12%；若以示差分光光度法測(cè)定，以c1 為參比，則試液的透光度為A. 40%B. 50%C. 60%D. 70%（ D ） 9. 單道單光束型與單道雙光束型原子吸收光度計(jì)的區(qū)別在于A. 光源B. 原子化器C. 檢測(cè)器D. 切光器（ A ） 1

42、0. 關(guān)于離子選擇電極的響應(yīng)時(shí)間 , 不正確說法的是A. 濃試樣比稀試樣長(zhǎng) ;B. 光滑的電極表面和較薄的膜相會(huì)縮短響應(yīng)時(shí)間;C. 共存離子對(duì)響應(yīng)時(shí)間有影響 ;D. 一定范圍內(nèi)溫度升高會(huì)縮短響應(yīng)時(shí)間八、簡(jiǎn)答題：（每小題 5 分，共 20 分）1攝譜儀由哪幾部分組成？各組成部分的主要作用是什么？答：攝譜儀由照明系統(tǒng)、 準(zhǔn)光系統(tǒng)、 色散系統(tǒng)及投影系統(tǒng)組成；各組成部分的主要作用分別為：照明系統(tǒng)：是為了使被分析物質(zhì)在電極上被激發(fā)而成的光源每一點(diǎn)都均勻而有效地照明入射狹縫，使感光板上所攝得的譜線強(qiáng)度上下一致。準(zhǔn)光系統(tǒng)：使光線成為平行光束而投射到棱鏡上。色散系統(tǒng)：是使復(fù)合光分解為單色光，將不同波長(zhǎng)的光以不同的角度折射出來，色散形成光譜。投影系統(tǒng)： 包括暗箱物鏡及感光板。 暗箱物鏡使不同波長(zhǎng)的光按順序聚焦在物鏡焦面上， 而感光板則放在物鏡焦面上，這樣就可得到一清晰的譜線像光譜。2紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？答：結(jié)構(gòu)不同的化合物分子發(fā)生振動(dòng)時(shí)有其獨(dú)特的紅外吸收光譜， 譜圖上吸收峰的位置和強(qiáng)度則反映了各基團(tuán)的振動(dòng)頻率和有關(guān)結(jié)構(gòu)因素的相互影響， 據(jù)此可以區(qū)分由不同原子和不同化學(xué)鍵組成的物質(zhì)，甚至可以用于識(shí)別各種同分異構(gòu)體，這就是紅外光譜定性分析。3原子吸收光譜分析一般根據(jù)什么原則選擇吸收線？答：通?？蛇x用共振線作分