液相培訓試題

1、高效液相色譜儀培訓檢測選擇題1. 以下屬于光學性質檢測器的是（ ）A. 紫外- 可見光檢測器 B. 熒光檢測器 C. 電導檢測 D. 光聲檢測器2. HPLC流動相對溶劑的要求有（）A. 純度高、化學穩(wěn)定性好B. 對待檢測樣品具有合適的極性和選擇性C. 用于紫外檢測時，溶劑在檢測器的工作波長下不能有紫外吸收D. 分析純級別即可以被用來作為流動相3. 高效液相色譜的流動相常見的脫氣方法有（）A. 超聲波脫氣 B. 抽真空脫氣 C. 在線真空脫氣 D. 加熱脫氣4. 液相使用過程中若發(fā)現(xiàn)有鹽析出導致壓力較高，應該選擇用哪種流動相進行沖洗（ ）A. 水 B. 甲醇 C. 乙腈5. 不可以用來對泵頭進

2、行沖洗的試劑是（A. 異丙醇 B. 甲醇 C. 水6. 在高效液相色譜流程中，試樣混合物在（A. 檢測器 B. 記錄器 C.D.)D.色譜柱7. 液相色譜流動相過濾必須使用何種粒徑的過濾膜（A.卩 m B. 卩 m C. 卩 m D.8. 在液相色譜法中，提高柱效最有效的途徑是（A. 提高柱溫 B.緩沖鹽緩沖鹽中被分離。D. 進樣器）卩m ） 降低板高 C. 降低流動相流速D. 減小填料粒度9. 在液相色譜中，不會顯著影響分離效果的是（）A. 改變固定相種類B. 改變流動相流速C. 改變流動相配比D. 改變流動相種類10. 在高效液相色譜儀中保證流動相以穩(wěn)定的速度流過色譜柱的部件是（）A. 貯

3、液器 B. 輸液泵 C. 檢測器 D. 溫控裝置、判斷題11液相色譜柱沒有方向區(qū)別，所以接色譜柱時無需根據(jù)流路方向來接。（）12液相色譜儀使用完后，如果管路中有緩沖鹽，需要用水沖洗。（）13.不建議使用乙醇代替甲醇作為常用的流動相，但可以作為低含量改性劑使 用。（）14脫氣后的溶劑放置時間長了，又會溶解新的氣體，使用時需要重新處理。（） 15.乙腈作為流動相時，其體積濃度比例最好不超過 75%（）16液相使用人超過申請使用時間后，若后續(xù)無其他人使用，可以不用申請，繼 續(xù)使用。（）17. 流動相必須貼有配制標簽，用水做流動相時需要每天進行更換。（）18. 若臨時有事離開，可以讓未經培訓的同事，經

4、自己家臨時培訓后使用液相設 備。（）19間隔3小時以上不用液相時，可以不用關閉液相儀器和紫外燈。（）20. 液相使用結束，用大量水相沖洗完系統(tǒng)和色譜柱后即可關閉系統(tǒng)。（）三、填空題：21. 高效液相色譜法系采用將規(guī)定的流動相泵入色譜柱進行分離測定的。22. 高效液相色譜儀基本由 ，和組成。23. 色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括 、等四個指標。24. 開機步驟：接通電源，依次開啟 、，待泵和檢測器自檢結束后，打開 、，最后打開。25. 高效液相的維護：最后一次進樣完成后，應用流動相沖洗分鐘，以保證洗脫完全，若流動相中含有無機鹽類，應用 沖洗分鐘。四、簡答題：26. 流動相為什么要脫氣？常用的脫氣方

5、法有哪幾種？27. 操作液相時發(fā)現(xiàn)壓力很小，可能的原因是什么；操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高， 可能的原因是什么？28. 長時間分析中如何保證液相色譜的保留時間漂移不大？29. 高效液相色譜有哪幾種定量方法，其中哪種是比較精確的定量方法，并簡述 之。答案：一、選擇題1-5：AB，ABC，ABCD，A，CD6-10：C，B，D，B，B二、判斷題11-20 ：錯，對，對，對，對，錯，對，錯，錯，錯三、填空題21. 高壓輸液泵22. 泵，進樣器，色譜柱，檢測器和色譜數(shù)據(jù)處理器23. 理論板數(shù)、分離度、重復性和拖尾因子24. 電源、 真空脫氣機、泵、 檢測器；電腦顯示器、主機；色譜工作站25. 20 ，高純

6、水， 30四、簡答題1. 流動相中溶解氣體存在以下幾個方面的害處： （1）氣泡進入檢測器，引起光吸收或電信號的變化，基線突然跳動，干擾檢測。（ 2）溶解在溶劑中的氣體進入色譜柱時， 可能與流動相或固定相發(fā)生化學反應。 （ 3）溶解氣體還會引起某些樣品的氧化降解， 對分離和分析結果帶來誤差。 因 此，使用前必須進行脫氣處理。 常用的脫氣法有以下幾種：A 加熱脫氣法；B、真空脫氣法C、超聲波振蕩脫氣法。2. 壓力很?。号艢忾y沒有完全關閉、色譜柱沒有連接不良、系統(tǒng)的管件連接有 漏、泵的單向閥閉鎖不全、泵腔有氣泡。 壓力過高：管路已堵、色譜柱堵塞。3. 要保證保留時間的長期穩(wěn)定性，主要從幾方面來考慮： （1）保證儀器的運行 穩(wěn)定性，泵流量穩(wěn)定，比例閥工作正常，流路沒有滲漏和堵塞現(xiàn)象，避免泵和管 路中存在氣泡。（2）溫度盡量保持恒定，最好配備柱溫箱，房間要有空調，柱溫 與方面的溫差要小。（ 3）注意揮發(fā)性流動相的密封性， 流動相的溫度應與周圍環(huán) 境溫度保持一致， 避免采用高比例的流動相。（4）分析前流動相平衡足夠的時間。（5）流動相的PH值與樣品（離子化合物）的等電點最好相差兩個單位以上。（6） 采用質量好的色譜柱，柱子在分析前必須沖洗干凈。4. 高效液相色譜的定量方法主要有歸一化法、外標法和內標