離子交換樹(shù)脂的裝填

1、離子交換樹(shù)脂的處理方法離子交換層析根據(jù)化合物的凈電荷進(jìn)行分離，帶負(fù)電荷或正電荷的官能團(tuán)共價(jià)結(jié) 合丁固定載體基質(zhì)，分別成為陽(yáng)離子交換劑和陰離子交換劑。當(dāng)一個(gè)帶電荷的分子加入到帶有相反電荷的交換劑時(shí)，它就會(huì)被吸附，同時(shí)，帶相同電荷的離子和中性分子則被洗脫到層析柱的外水體積里。帶電荷的結(jié)合是可逆的，通常可以用 鹽或pH梯度洗脫被吸附的分子。離子交換樹(shù)脂的預(yù)處理1. 處理前準(zhǔn)備工作配置溶液：按照附錄一進(jìn)行所需溶液配置。設(shè)備：玻璃交換柱：能夠耐受一定壓力，帶有 1號(hào)或2號(hào)微孔砂芯。2. 離子交換樹(shù)脂預(yù)處理1）用1N鹽酸緩慢流過(guò)樹(shù)脂流速約為0.180.20cm/min ,用量約為強(qiáng)酸陽(yáng)樹(shù)脂體 積的2-3倍

2、，弱酸陽(yáng)樹(shù)脂的3-5倍，每小時(shí)1.5倍床層體積流過(guò)。2）用純水沖洗流速約為0.9-1.0cm/min，洗至出水PH為5左右。3）用1N NaOK過(guò)樹(shù)脂，用量及流速與1相同。4）用純水沖洗流速約為 0.9-1.0cm/min，至出水PH為9左右。5）在每次轉(zhuǎn)換試劑時(shí)，使液面高出樹(shù)脂層1cm ,保證樹(shù)脂層中無(wú)氣泡。離子交換樹(shù)脂的轉(zhuǎn)型離子交換樹(shù)脂的基本型如下表樹(shù)脂類(lèi)型HI基準(zhǔn)型轉(zhuǎn)型方法強(qiáng)酸性陽(yáng)離子鈉型I弱酸性陽(yáng)離子氫型n強(qiáng)堿性陰離子:氯型m弱堿性陰離子游離胺IV利用預(yù)處理的離子交換樹(shù)脂進(jìn)行基準(zhǔn)型樹(shù)脂的轉(zhuǎn)型。方法I處理的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂用1N氯化鈉溶液通過(guò)樹(shù)脂層約23個(gè)柱體積，流 量為1.31.4

3、cm/min。然后用純水洗滌，直至用硝酸銀指示液檢驗(yàn)流出液中無(wú) 白色沉淀時(shí)停止洗滌。樹(shù)脂轉(zhuǎn)為基本型待用。方法U弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂用1N鹽酸溶液通過(guò)樹(shù)脂層約23個(gè)柱體積，流 量為0.60.7mL/min。然后用純水洗滌，直至用甲基橙指示液檢驗(yàn)流出液呈黃色時(shí)停止洗滌。樹(shù)脂轉(zhuǎn)為基本型待用方法m強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂用1N鹽酸溶液通過(guò)樹(shù)脂層23個(gè)柱體積，流 量為1.3 1.4mc/min。然后用純水洗滌，直至用甲基橙指示液檢驗(yàn)流出液呈黃色時(shí) 停止洗 滌。樹(shù)脂轉(zhuǎn)為基本型待用。方法IV弱堿性陰離子交換樹(shù)脂用1N氫氧化鈉溶液通過(guò)樹(shù)脂 層23個(gè)柱體積，流量為0.60.7mc/min。然后用純水洗滌，直至用酚猷

4、指示液檢驗(yàn)流出液為無(wú)色時(shí)停止洗滌。樹(shù)脂轉(zhuǎn)為基本型待用離子交換樹(shù)脂的再生再生劑的種類(lèi)和再生劑的使用量根據(jù)將負(fù)荷型樹(shù)脂變換成游離型工序的使用樹(shù) 脂而各不相同。樹(shù)脂類(lèi)型再生溶劑再生體積強(qiáng)酸樹(shù)脂38% HCl 或 HSO38柱體積強(qiáng)堿樹(shù)脂3 8% NaOH38柱體積弱酸樹(shù)脂0.5 5% HCl38柱體積弱堿樹(shù)脂0.5 5% NaOH38柱體積離子交換樹(shù)脂保存方法離子交換樹(shù)脂不能露天存放，存放處的溫度為0-40 0 C,當(dāng)存放處溫度稍低丁 0° C時(shí)，應(yīng)向包裝袋內(nèi)加入澄活的飽和食鹽水、浸泡樹(shù)脂。此外，當(dāng)存放處溫度過(guò) 高時(shí)，不但使樹(shù)脂易丁脫水，還會(huì)加速陰樹(shù)脂的降解。一旦樹(shù)脂失水，使用時(shí)不 能直接

5、加水，可用澄活的飽和食鹽水浸泡，然后再逐步加水稀釋?zhuān)慈}分，貯 存期間應(yīng)使其保持濕潤(rùn)。附錄溶液名稱(chēng)配置方法1N氫氧化鈉溶液稱(chēng)取40g化學(xué)純氫氧化鈉，加入少量純水溶 解后，稀釋至1000mL1N鹽酸溶液量取84mL化學(xué)純鹽酸，稀釋至1000mL1N氯化鈉溶液稱(chēng)取59g化學(xué)純氯化鈉(GB 1266- 77)，加入少量純水溶解后，稀釋至1000mL純水電導(dǎo)率(25 C)小丁 2 S/cm0.1%甲基橙指示液取甲基紅0.1g ,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解， 再加水稀釋至200ml，即得。 變色范圍pH4.26.3 (紅t 黃)0.1%酚猷指示液稱(chēng)量0.1g酚猷，然后用少量95%L醇或者無(wú)水乙醇溶解，定 量轉(zhuǎn)移至100mL容