第三章原子吸收光譜法

1、化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11第三章第三章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀第三節(jié)第三節(jié) 分析條件的選擇分析條件的選擇第六節(jié)第六節(jié) 原子吸收靈敏度和檢測(cè)極限原子吸收靈敏度和檢測(cè)極限化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11 原子吸收現(xiàn)象：原子蒸氣對(duì)其原子共振輻射吸收的現(xiàn)象；原子吸收現(xiàn)象：原子蒸氣對(duì)其原子共振輻射吸收的現(xiàn)象； 1802年被人們發(fā)現(xiàn)；年被人們發(fā)現(xiàn)； 1955年以前，一直未用于分析化學(xué)，為什么？年以前，一直未用于分析化學(xué)，為什么？ 澳大利亞物理學(xué)

2、家澳大利亞物理學(xué)家 Walsh A（瓦爾西）發(fā)表了著名論文：瓦爾西）發(fā)表了著名論文： 原子吸原子吸收光譜法在分析化學(xué)中的應(yīng)用收光譜法在分析化學(xué)中的應(yīng)用 奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ)，之奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ)，之后迅速發(fā)展。后迅速發(fā)展。特點(diǎn)：特點(diǎn)：(1) 檢出限低，檢出限低，10-910-14 g；(2) 準(zhǔn)確度高，準(zhǔn)確度高，1%3%；(3) 選擇性高，一般情況下共存元素不干擾；選擇性高，一般情況下共存元素不干擾；(4) 應(yīng)用廣，可測(cè)定應(yīng)用廣，可測(cè)定70多個(gè)元素（各種樣品中）；多個(gè)元素（各種樣品中）；局限性：難熔元素、非金屬元素測(cè)定困難、不能同時(shí)多元素局限性：難熔元素、非金屬元素測(cè)定困難、不能

3、同時(shí)多元素一、概述一、概述第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜分析基本原理化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11二、原子吸收光譜的產(chǎn)生二、原子吸收光譜的產(chǎn)生1.原子的能級(jí)與躍遷原子的能級(jí)與躍遷 基態(tài)基態(tài)第一激發(fā)態(tài)第一激發(fā)態(tài),吸收一定頻率的輻射能量。吸收一定頻率的輻射能量。 產(chǎn)生共振吸收線（簡(jiǎn)稱共振線）產(chǎn)生共振吸收線（簡(jiǎn)稱共振線） 吸收光譜吸收光譜 激發(fā)態(tài)激發(fā)態(tài)基態(tài)基態(tài) 發(fā)射出一定頻率的輻射。發(fā)射出一定頻率的輻射。 產(chǎn)生共振吸收線（也簡(jiǎn)稱共振線）產(chǎn)生共振吸收線（也簡(jiǎn)稱共振線） 發(fā)射光譜發(fā)射光譜 （1 1）各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同）各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外

4、層電子排布不同 基態(tài)基態(tài)第一激發(fā)態(tài)第一激發(fā)態(tài): : 躍遷吸收能量不同躍遷吸收能量不同具有特征性。具有特征性。 （2 2）各種元素的基態(tài)）各種元素的基態(tài)第一激發(fā)態(tài)第一激發(fā)態(tài) 最易發(fā)生，吸收最強(qiáng)，最靈敏線。特征譜線。最易發(fā)生，吸收最強(qiáng)，最靈敏線。特征譜線。 （3 3）利用原子蒸氣對(duì)特征譜線的吸收可以進(jìn)行定量分析）利用原子蒸氣對(duì)特征譜線的吸收可以進(jìn)行定量分析2.2.元素的特征譜線元素的特征譜線化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11三、譜線的輪廓與譜線變寬三、譜線的輪廓與譜線變寬 原子結(jié)構(gòu)較分子結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單原子結(jié)構(gòu)較分子結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，理論上應(yīng)產(chǎn)生線狀光譜吸，理論上應(yīng)產(chǎn)生線狀光譜吸收線。收線。

5、 實(shí)際上用特征吸收頻率輻實(shí)際上用特征吸收頻率輻射光照射時(shí)，獲得一峰形吸射光照射時(shí)，獲得一峰形吸收收( (具有一定寬度具有一定寬度) )。 由：由：I It t=I=I0 0e e-Kvb-Kvb ， 透射光透射光強(qiáng)度強(qiáng)度 I It t和吸收系數(shù)及輻射和吸收系數(shù)及輻射頻率有關(guān)。頻率有關(guān)。 以以K Kv v與與 作圖：作圖：表征吸收線輪廓表征吸收線輪廓(峰峰)的參數(shù)：的參數(shù)： 中心頻率中心頻率 O(峰值頻率峰值頻率) ： 最大吸收系數(shù)對(duì)應(yīng)的頻率；最大吸收系數(shù)對(duì)應(yīng)的頻率； 中心波長：中心波長：(nm) 半半 寬寬 度：度： O化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11吸收峰變寬原因：吸

6、收峰變寬原因： （1）自然寬度）自然寬度 照射光具有一定的寬度照射光具有一定的寬度,自然寬度可表示為：自然寬度可表示為： vN= 式中是激發(fā)態(tài)原子的平均壽命，由式式中是激發(fā)態(tài)原子的平均壽命，由式(5-9)可見，譜線的自然寬度可見，譜線的自然寬度vN與與激發(fā)態(tài)原子的平均壽命成反比，即愈短，譜線愈寬；愈長，譜線愈窄。激發(fā)態(tài)原子的平均壽命成反比，即愈短，譜線愈寬；愈長，譜線愈窄。 （2）溫度變寬（多普勒變寬）溫度變寬（多普勒變寬） Vo 多普勒效應(yīng)：一個(gè)運(yùn)動(dòng)著的原子發(fā)出的光，如果運(yùn)動(dòng)方向離開觀察者多普勒效應(yīng)：一個(gè)運(yùn)動(dòng)著的原子發(fā)出的光，如果運(yùn)動(dòng)方向離開觀察者（接受器），則在觀察者看來，其頻率較靜止原子

7、所發(fā)的頻率低，反之（接受器），則在觀察者看來，其頻率較靜止原子所發(fā)的頻率低，反之，高。，高。MTVV07D10162. 7K21化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11（3）壓力變寬（勞倫茲變寬，赫魯茲馬克變寬）壓力變寬（勞倫茲變寬，赫魯茲馬克變寬）VL 由于原子相互碰撞使能量發(fā)生稍微變化。由于原子相互碰撞使能量發(fā)生稍微變化。 勞倫茲（勞倫茲（Lorentz）變寬變寬： 待測(cè)原子和其他原子碰撞。待測(cè)原子和其他原子碰撞。 隨原子區(qū)壓力增加而增大。隨原子區(qū)壓力增加而增大。 赫魯茲馬克（赫魯茲馬克（Holtsmark）變寬（共振變寬）：變寬（共振變寬）： 同種原子碰撞。同種原子碰撞。

8、 濃度高時(shí)起作用，在原子吸收中可忽略濃度高時(shí)起作用，在原子吸收中可忽略（4）自吸變寬）自吸變寬 光源空心陰極燈發(fā)射的共振線被燈內(nèi)同種基態(tài)原子所吸收產(chǎn)生自吸光源空心陰極燈發(fā)射的共振線被燈內(nèi)同種基態(tài)原子所吸收產(chǎn)生自吸現(xiàn)象。燈電流越大，自吸現(xiàn)象越嚴(yán)重?，F(xiàn)象。燈電流越大，自吸現(xiàn)象越嚴(yán)重。（5）場(chǎng)致變寬）場(chǎng)致變寬 外界電場(chǎng)、帶電粒子、離子形成的電場(chǎng)及磁場(chǎng)的作用使譜線變寬外界電場(chǎng)、帶電粒子、離子形成的電場(chǎng)及磁場(chǎng)的作用使譜線變寬的現(xiàn)象；影響較小；的現(xiàn)象；影響較??； 在一般分析條件下在一般分析條件下Vo為主。為主?；づc環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11四、積分吸收和峰值吸收四、積分吸收和峰值

9、吸收1.積分吸收積分吸收 鎢絲燈光源和氘燈，經(jīng)分光后，光譜通帶0.2nm。而原子吸收線半寬度：10-3nm。如圖： 若用一般光源照射時(shí)，吸收光的強(qiáng)度變化僅為0.5%。靈敏度極差。 理論上：fNmcevKv02d 化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11討論討論fNmcevKv02d 如果將公式左邊求出，即譜線下所圍面積如果將公式左邊求出，即譜線下所圍面積測(cè)量出（積分吸收）。即可得到單位體積原測(cè)量出（積分吸收）。即可得到單位體積原子蒸氣中吸收輻射的基態(tài)原子數(shù)子蒸氣中吸收輻射的基態(tài)原子數(shù)N0。 這是一種絕對(duì)測(cè)量方法，現(xiàn)在的分光裝置無法實(shí)現(xiàn)。這是一種絕對(duì)測(cè)量方法，現(xiàn)在的分光裝置無法實(shí)

10、現(xiàn)。 (=10-3，若若取取600nm，單色器分辨率單色器分辨率R=/=6105 )長期以來無法解決的難題！長期以來無法解決的難題！能否提供共振輻射（銳線光源），測(cè)定峰值吸收？能否提供共振輻射（銳線光源），測(cè)定峰值吸收？化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-112.2.銳線光源銳線光源 在原子吸收分析中需要使用銳線光源，測(cè)量譜線的峰值在原子吸收分析中需要使用銳線光源，測(cè)量譜線的峰值吸收，銳線光源需要滿足的條件：吸收，銳線光源需要滿足的條件： （1 1）光源的發(fā)射線與吸收線的）光源的發(fā)射線與吸收線的0 0一致。一致。 （2 2）發(fā)射線的）發(fā)射線的1/21/2小于吸收線的小于吸收線的

11、 1/21/2。提供提供銳線光源的方法：銳線光源的方法： 空心陰極燈空心陰極燈化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-113.峰值吸收峰值吸收采用銳線光源進(jìn)行測(cè)量，則采用銳線光源進(jìn)行測(cè)量，則ea ，由圖可由圖可見，在輻射線寬度范圍內(nèi)，見，在輻射線寬度范圍內(nèi)，K可近似認(rèn)為不變可近似認(rèn)為不變，并近似等于峰值時(shí)的吸收系數(shù)，并近似等于峰值時(shí)的吸收系數(shù)K0IIA0lg eeIIII 0000d;d eLII 0K-0de將將 It=I0e-Kvb 代入上式：代入上式： eeLIIA 0K-000dedlg則：則：化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11 在原子吸收中，譜線變寬

12、主要受多普勒效應(yīng)影響，則：在原子吸收中，譜線變寬主要受多普勒效應(yīng)影響，則：LKALKLK0-434. 0elge1lg0 fNmceK02D02ln2 002D2ln2434. 0kLNfLNmceA 上式的前提條件：上式的前提條件：（1） ea ；（2）輻射線與吸收線的中心頻率一致。輻射線與吸收線的中心頻率一致?；づc環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11五、基態(tài)原子數(shù)與原子化溫度五、基態(tài)原子數(shù)與原子化溫度 原子吸收光譜是利用待測(cè)元素的原子蒸氣中基態(tài)原子與共原子吸收光譜是利用待測(cè)元素的原子蒸氣中基態(tài)原子與共振線吸收之間的關(guān)系來測(cè)定的。需考慮原子蒸氣中基態(tài)原子振線吸收之間的關(guān)系來測(cè)

13、定的。需考慮原子蒸氣中基態(tài)原子與待測(cè)元素原子總數(shù)之間的定量關(guān)系。與待測(cè)元素原子總數(shù)之間的定量關(guān)系。 熱力學(xué)平衡時(shí)，兩者符合熱力學(xué)平衡時(shí)，兩者符合Boltzmann分布定律：分布定律： 激發(fā)態(tài)原子數(shù)激發(fā)態(tài)原子數(shù)N Nj j與基態(tài)原子數(shù)與基態(tài)原子數(shù)N No o之比較小之比較小,1%. ,1%. 可以用可以用基態(tài)原子數(shù)代表待測(cè)元素的原子總數(shù)。公式右邊除溫度基態(tài)原子數(shù)代表待測(cè)元素的原子總數(shù)。公式右邊除溫度T T外外，都是常數(shù)。，都是常數(shù)。T T一定，比值一定。一定，比值一定。kThjkTEjkTEEjjePPePPePPNNj 00000化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11六、定量

14、基礎(chǔ) 峰值吸收系數(shù)：峰值吸收系數(shù)：當(dāng)使用銳線光源時(shí)，可用當(dāng)使用銳線光源時(shí)，可用K0代替代替Kv，則：則： A = k N0 b N0 Nc所以：所以：A=lg(IO/I)=K cbfNmcevbKIIAD 02002ln2434. 0434. 0lgfNmcevKD 0202ln2434. 0化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀一、仿真實(shí)驗(yàn)室上理論課，應(yīng)用大連理工大學(xué)劉志廣老一、仿真實(shí)驗(yàn)室上理論課，應(yīng)用大連理工大學(xué)劉志廣老師開發(fā)的師開發(fā)的CAI仿真實(shí)驗(yàn)，讓學(xué)生熟練掌握原子吸收光譜仿真實(shí)驗(yàn)，讓學(xué)生熟練掌握原子吸收光譜儀的主要構(gòu)件（光源

15、、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系儀的主要構(gòu)件（光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)）、各部件的工作原理、分析條件的選擇、操作規(guī)程。統(tǒng)）、各部件的工作原理、分析條件的選擇、操作規(guī)程。二、給定操作條件，練習(xí)鎂離子的測(cè)定二、給定操作條件，練習(xí)鎂離子的測(cè)定三、引進(jìn)社會(huì)實(shí)踐項(xiàng)目，讓學(xué)生到焦作市環(huán)境監(jiān)測(cè)站實(shí)三、引進(jìn)社會(huì)實(shí)踐項(xiàng)目，讓學(xué)生到焦作市環(huán)境監(jiān)測(cè)站實(shí)際操作各種水樣中鉛離子的測(cè)定際操作各種水樣中鉛離子的測(cè)定化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11p 日常生活中微量元素的攝入非常重要；日常生活中微量元素的攝入非常重要；需要知道各種食品中微量元素的含量。需要知道各種食品中微量元素的含量。p 由于含

16、量很低，采用一般的化學(xué)分析法由于含量很低，采用一般的化學(xué)分析法很難檢測(cè)。很難檢測(cè)。p 紫外可見分光光度法可以測(cè)定，但操作紫外可見分光光度法可以測(cè)定，但操作復(fù)雜、選擇性差。復(fù)雜、選擇性差。p 準(zhǔn)確快速測(cè)定這些元素的含量需采用準(zhǔn)確快速測(cè)定這些元素的含量需采用 原子吸收光譜法。原子吸收光譜法。 一、問題引入一、問題引入化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11p 依據(jù)原子蒸氣對(duì)特定譜依據(jù)原子蒸氣對(duì)特定譜線的吸收進(jìn)行定量分析。線的吸收進(jìn)行定量分析。 （動(dòng)畫（動(dòng)畫m2-1-3.swfm2-1-3.swf）p 測(cè)定對(duì)象：金屬元素。測(cè)定對(duì)象：金屬元素。 2、原子吸收的概念、原子吸收的概念化工與

17、環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11p 靈敏度高，檢出限低。靈敏度高，檢出限低。p 準(zhǔn)確度高。準(zhǔn)確度高。p 選擇性好。選擇性好。p 操作簡(jiǎn)便，分析速度快。操作簡(jiǎn)便，分析速度快。p 應(yīng)用廣泛。應(yīng)用廣泛。p 分析不同元素，必須使用不同元素?zé)?。分析不同元素，必須使用不同元素?zé)?。p 有些元素，如釷、鉿、銀、鉭等的靈敏度比較低。有些元素，如釷、鉿、銀、鉭等的靈敏度比較低。p 對(duì)于復(fù)雜樣品需要進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理。對(duì)于復(fù)雜樣品需要進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理。3、 原子吸收光譜法特點(diǎn)原子吸收光譜法特點(diǎn)化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11光源（發(fā)射特征譜線）光源（發(fā)射特征譜線）原子化器（試樣轉(zhuǎn)

18、化為原子原子化器（試樣轉(zhuǎn)化為原子蒸氣）蒸氣）分光系統(tǒng)（分離特征譜線）分光系統(tǒng)（分離特征譜線）檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng) （信（信號(hào)轉(zhuǎn)換、放大、顯示）（動(dòng)畫號(hào)轉(zhuǎn)換、放大、顯示）（動(dòng)畫m2-2-1.swf）二、分析流程二、分析流程化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11光源原子化系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)分光系統(tǒng) 三、儀器結(jié)構(gòu)儀器結(jié)構(gòu)化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11q 作用：作用： 提供待測(cè)元素的特征光譜。提供待測(cè)元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。 光源應(yīng)滿足如下要求；光源應(yīng)滿足如下要求；（1 1）能發(fā)射待測(cè)元素的共振線；）能發(fā)射待測(cè)元素的共振線；

19、（2 2）能發(fā)射銳線；）能發(fā)射銳線；（3 3）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好?？招年帢O燈（1 1）光源）光源化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11q 原理：原理： 施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極; 與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場(chǎng)作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊; 使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。 用不同待測(cè)元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈。 空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)?；づc環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程

20、學(xué)院2021-12-11p 作用：將試樣中待測(cè)元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子。作用：將試樣中待測(cè)元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子。p 種類：火焰原子化器；種類：火焰原子化器； 無火焰原子化器。無火焰原子化器。 m2-2-5.swf火焰原子化器霧化器原子化器預(yù)混合室無火焰（電熱）原子化器 （2 2）原子化系統(tǒng)）原子化系統(tǒng)化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11 試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解（還原）等過程試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解（還原）等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。產(chǎn)生大量基態(tài)原子。 火焰溫度的選擇火焰溫度的選擇： （a）保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采保證待測(cè)元素充分離

21、解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰；用低溫火焰； （b）火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多；火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多； （c）火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?，常用空氣火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?，常用空氣乙炔乙炔最高溫度最高溫?600K能測(cè)能測(cè)35種元素。種元素?；鹧婊鹧婊づc環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11富燃火焰：富燃火焰： 還原性火焰，燃燒不完全，測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 貧燃火焰：貧燃火焰： 火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測(cè)定。 化學(xué)計(jì)量火焰化學(xué)計(jì)量火焰： 溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，常用。 火焰類型：火焰類型：化工

22、與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11 1）低溫原子化方法）低溫原子化方法 主要是氫化物原子化方法，原子化溫度主要是氫化物原子化方法，原子化溫度700900 C ； 主要應(yīng)用于：主要應(yīng)用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素等元素 原理：原理： 在酸性介質(zhì)中，與強(qiáng)還原劑硼在酸性介質(zhì)中，與強(qiáng)還原劑硼氫化鈉反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物。例氫化鈉反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物。例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 將待測(cè)試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)將待測(cè)試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物，送入原子化器中檢測(cè)。生氫化物，

23、送入原子化器中檢測(cè)。其他原子化方法其他原子化方法化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11 3)2()1(AsH)III(As)V(As轉(zhuǎn)換轉(zhuǎn)換還原還原 可作價(jià)態(tài)及形態(tài)分析可作價(jià)態(tài)及形態(tài)分析低酸度：測(cè)低酸度：測(cè)As(III)；高酸度：測(cè)高酸度：測(cè)As(III)、As(V)合量合量特點(diǎn)：原子化溫度低特點(diǎn)：原子化溫度低 ； 靈敏度高（對(duì)砷、硒可達(dá)靈敏度高（對(duì)砷、硒可達(dá)10-9g）；）；基體干擾和化學(xué)干擾?。换w干擾和化學(xué)干擾?。换づc環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11 低溫原子化方法（一般低溫原子化方法（一般700900 C）；）； 主要應(yīng)用于：各種試樣中主要應(yīng)用于：

24、各種試樣中Hg元素的測(cè)量；元素的測(cè)量； 原理：原理： 將試樣中的汞離子用將試樣中的汞離子用SnCl2或鹽酸羥胺完全還原或鹽酸羥胺完全還原為金屬汞后，用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測(cè)量管為金屬汞后，用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測(cè)量管中進(jìn)行吸光度測(cè)量。中進(jìn)行吸光度測(cè)量。 特點(diǎn)：常溫測(cè)量；特點(diǎn)：常溫測(cè)量； 靈敏度、準(zhǔn)確度較高（可達(dá)靈敏度、準(zhǔn)確度較高（可達(dá)10-8g汞汞）；）；2）冷原子化法化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11p 作用：將待測(cè)元素的吸收線與鄰近線分開。作用：將待測(cè)元素的吸收線與鄰近線分開。p 組成：入射狹縫，出射狹縫和色散元件（棱鏡或光柵）。組成：入射狹縫

25、，出射狹縫和色散元件（棱鏡或光柵）。 （3 3）分光系統(tǒng)）分光系統(tǒng)化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11 1.作用作用 將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開。 2.組件組件 色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。 3.單色器性能參數(shù)單色器性能參數(shù) （1）線色散率（）線色散率（D） 兩條譜線間的距離與波長差的比值X/。實(shí)際工作中常用其倒數(shù) /X （2）分辨率）分辨率 儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值/表示。 （3）通帶寬度（）通帶寬度（W） 指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長處的輻射范圍。當(dāng)?shù)股⒙剩―）一定時(shí)，可通過選擇狹縫寬度（S）來確定： W=

26、DS1）單色器）單色器化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11q 作用：將吸收信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)讀出。作用：將吸收信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)讀出。q 組成：檢測(cè)系統(tǒng)由光電元件，放大器和顯示裝置等。組成：檢測(cè)系統(tǒng)由光電元件，放大器和顯示裝置等。q 主要部件：光電倍增管。主要部件：光電倍增管。 4 4、檢測(cè)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。1.檢測(cè)器檢測(cè)器- 將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。 如：光電池、光電倍增管、光敏

27、晶體管等。如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。 分光后的光照射到光敏陰極分光后的光照射到光敏陰極K上，轟擊出的上，轟擊出的 光電光電 子又射向子又射向光敏陰極光敏陰極1，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子光電子 比最初多到比最初多到106倍以上，最大電流可達(dá)倍以上，最大電流可達(dá) 10A，電流經(jīng)電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘?hào)送入放大器。負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘?hào)送入放大器。 2.放大器放大器-將光電倍增管輸出的較弱信號(hào)，經(jīng)電子線路進(jìn)將光電倍增管輸出的較弱信號(hào)，經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。一步放大。 3.對(duì)數(shù)變換器對(duì)數(shù)變換器-光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換

28、。光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。 4.顯示、記錄顯示、記錄 新儀器配置：原子吸收計(jì)算機(jī)工作站新儀器配置：原子吸收計(jì)算機(jī)工作站化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11減壓閥瓶體壓力調(diào)節(jié)鈕壓力表電源開關(guān)無油空氣壓縮機(jī)無油空氣壓縮機(jī)高壓氣體鋼瓶高壓氣體鋼瓶綠色氫氣，黑色氮?dú)饩G色氫氣，黑色氮?dú)?（空氣），（空氣），白色乙炔白色乙炔 5、高壓氣體鋼瓶、空氣壓縮機(jī)、高壓氣體鋼瓶、空氣壓縮機(jī)化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11p 單道單光束原子吸收分光光度計(jì)單道單光束原子吸收分光光度計(jì) 6、原子吸收分光光度計(jì)類型、原子吸收分光光度計(jì)類型化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院20

29、21-12-11q 單道雙光束原子吸收分光光度計(jì)單道雙光束原子吸收分光光度計(jì)m2-2-1.swf 6、原子吸收分光光度計(jì)類型原子吸收分光光度計(jì)類型化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11q 請(qǐng)同學(xué)們根據(jù)我們前面圖片講解的內(nèi)容對(duì)照儀器請(qǐng)同學(xué)們根據(jù)我們前面圖片講解的內(nèi)容對(duì)照儀器實(shí)物認(rèn)知儀器。注意儀器組成、各部分的作用、關(guān)鍵實(shí)物認(rèn)知儀器。注意儀器組成、各部分的作用、關(guān)鍵部件、氣體管路的連接。部件、氣體管路的連接。 7、學(xué)生認(rèn)知、學(xué)生認(rèn)知化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11p原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)：原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)： 光源光源:空心陰極燈；無極放電燈。空心

30、陰極燈；無極放電燈。 分光系統(tǒng)：入射狹縫；出射狹縫；色散元件。分光系統(tǒng)：入射狹縫；出射狹縫；色散元件。原子化系統(tǒng)：火焰原子化；無火焰原子化。原子化系統(tǒng)：火焰原子化；無火焰原子化。 檢測(cè)系統(tǒng)：光電元件；放大器；顯示系統(tǒng)。檢測(cè)系統(tǒng)：光電元件；放大器；顯示系統(tǒng)。四、四、 小結(jié)小結(jié)化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11p 何謂原子吸收光譜法？何謂原子吸收光譜法？p 原子吸收分光光度計(jì)由哪幾部分組成？原子吸收分光光度計(jì)由哪幾部分組成？ 各部分的作用是各部分的作用是什么？什么？ 五、思考題五、思考題p在原子吸收分析中經(jīng)常要接觸乙炔，明火，濃酸等。預(yù)在原子吸收分析中經(jīng)常要接觸乙炔，明火，濃

31、酸等。預(yù)測(cè)一下實(shí)驗(yàn)中要注意哪些安全事項(xiàng)，增強(qiáng)安全防范意識(shí)，測(cè)一下實(shí)驗(yàn)中要注意哪些安全事項(xiàng)，增強(qiáng)安全防范意識(shí)， 實(shí)驗(yàn)時(shí)一定要注意安全，遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)章制度（見實(shí)驗(yàn)室墻實(shí)驗(yàn)時(shí)一定要注意安全，遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)章制度（見實(shí)驗(yàn)室墻面）。面）?；づc環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11第三節(jié)第三節(jié) 分析條件的選擇分析條件的選擇一、干擾及其消除一、干擾及其消除1 1、光譜干擾、光譜干擾 待測(cè)元素的共振線與干擾物質(zhì)譜線分離不完全，這類干擾主待測(cè)元素的共振線與干擾物質(zhì)譜線分離不完全，這類干擾主要來自光源和原子化裝置，主要有以下幾種：要來自光源和原子化裝置，主要有以下幾種： 1.1.在分析線附近有單色器不

32、能分離的待測(cè)元素的鄰近線。在分析線附近有單色器不能分離的待測(cè)元素的鄰近線。 可以通過調(diào)小狹縫的方法來抑制這種干擾。可以通過調(diào)小狹縫的方法來抑制這種干擾。 2. 2.空心陰極燈內(nèi)有單色器不能分離的干擾元素的輻射。空心陰極燈內(nèi)有單色器不能分離的干擾元素的輻射。 換用純度較高的單元素?zé)魷p小干擾。換用純度較高的單元素?zé)魷p小干擾。 3. 3.燈的輻射中有連續(xù)背景輻射。燈的輻射中有連續(xù)背景輻射。 用較小通帶或更換燈用較小通帶或更換燈化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-112、物理干擾及抑制、物理干擾及抑制 試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng)，主理因素變

33、化引起的干擾效應(yīng)，主要影響試樣噴入火焰的速度、霧要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等?；省㈧F滴大小等。 可通過控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液可通過控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致的方法來抑制。的組成盡量一致的方法來抑制?；づc環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-113、化學(xué)干擾及抑制、化學(xué)干擾及抑制 指待測(cè)元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng),主要影響到待測(cè)元素的原子化效率，是主要干擾源。 1） 化學(xué)干擾的類型化學(xué)干擾的類型 （1）待測(cè)元素與其共存物質(zhì)作用）待測(cè)元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物生成難揮發(fā)的化合物，致使參，致使參與吸收的基態(tài)原子減少。與吸收的基態(tài)原子減少

34、。 例：例：a、鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物 b、硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。 （2）待測(cè)離子發(fā)生電離反應(yīng)待測(cè)離子發(fā)生電離反應(yīng)，生成離子，不產(chǎn)生吸收，總吸收，生成離子，不產(chǎn)生吸收，總吸收強(qiáng)度減弱，電離電位強(qiáng)度減弱，電離電位6eV的元素易發(fā)生電離，火焰溫度越高，的元素易發(fā)生電離，火焰溫度越高，干擾越嚴(yán)重，（如堿及堿土元素）。干擾越嚴(yán)重，（如堿及堿土元素）?；づc環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11 2）化學(xué)干擾的抑制）化學(xué)干擾的抑制 通過在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中加入某種光譜化學(xué)緩沖劑來抑制或減少化

35、學(xué)干擾：（1）釋放劑）釋放劑與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測(cè)元素釋放出來。 例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對(duì)鈣的干擾。例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對(duì)鈣的干擾。（2）保護(hù)劑）保護(hù)劑與待測(cè)元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，防止干擾物質(zhì)與其作用。 例：加入例：加入EDTA生成生成EDTA-Ca，避免磷酸根與鈣作用。避免磷酸根與鈣作用。（3）飽和劑）飽和劑加入足夠的干擾元素，使干擾趨于穩(wěn)定。 例：用例：用N2OC2H2火焰測(cè)鈦時(shí)，在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入火焰測(cè)鈦時(shí)，在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入300mgL-1以上的鋁鹽，使鋁對(duì)鈦的干擾趨于穩(wěn)定。以上的鋁鹽，使鋁對(duì)鈦的干擾趨于穩(wěn)定。（4）電離緩沖劑）電離緩沖劑加入大量易電離的一種

36、緩沖劑以抑制待測(cè)元素的電離。 例：加入足量的銫鹽，抑制例：加入足量的銫鹽，抑制K、Na的電離。的電離。 化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-113、背景干擾及校正方法、背景干擾及校正方法 背景干擾主要是指原子化過程中所產(chǎn)生的光譜干擾，主要有分子吸收干擾和散射干擾，干擾嚴(yán)重時(shí)，不能進(jìn)行測(cè)定。 1）分子吸收與光散射）分子吸收與光散射 分子吸收分子吸收：原子化過程中，存在或生成的分子對(duì)特征輻射產(chǎn)生的吸收。分子光譜是帶狀光譜，勢(shì)必在一定波長范圍內(nèi)產(chǎn)生干擾。 光散射光散射：原子化過程中，存在或生成的微粒使光產(chǎn)生的散射現(xiàn)象。 產(chǎn)生正偏差，石墨爐原子化法比火焰法產(chǎn)生的干擾嚴(yán)重 如何消除如何消

37、除？化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-112）背景干擾校正方法(1) (1) 氘燈連續(xù)光譜背景校正氘燈連續(xù)光譜背景校正旋轉(zhuǎn)斬光器交替使氘燈提供的連續(xù)光譜和空心陰極燈提供的共振線旋轉(zhuǎn)斬光器交替使氘燈提供的連續(xù)光譜和空心陰極燈提供的共振線通過火焰；通過火焰；連續(xù)光譜通過時(shí)：測(cè)定的為背景吸收連續(xù)光譜通過時(shí)：測(cè)定的為背景吸收(此時(shí)的共振線吸收相對(duì)于總吸此時(shí)的共振線吸收相對(duì)于總吸收可忽略收可忽略)；共振線通過時(shí)，共振線通過時(shí)，測(cè)定總吸收；測(cè)定總吸收；差值為有效吸收；差值為有效吸收；化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11（2）塞曼(Zeeman)效應(yīng)背景校正法Zeema

38、n效應(yīng)效應(yīng)：在磁場(chǎng)作用下簡(jiǎn)并的譜線發(fā)生裂分的現(xiàn)象；校正原理校正原理：原子化器加磁場(chǎng)后，隨旋轉(zhuǎn)偏振器的轉(zhuǎn)動(dòng)，當(dāng)平行磁場(chǎng)的偏振光通過火焰時(shí)，產(chǎn)生總吸收；當(dāng)垂直磁場(chǎng)的偏振光通過火焰時(shí)，只產(chǎn)生背景吸收；方式方式：光源調(diào)制法和共振線調(diào)制法（應(yīng)用較多），后者又分為恒定磁場(chǎng)調(diào)制方式和可變磁場(chǎng)調(diào)制方式。優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：校正能力強(qiáng)（可校正背景A1.22.0）；可校正波長范圍寬：190 900nm ；化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11二、分析條件的選擇二、分析條件的選擇1. 特征參數(shù)特征參數(shù) (1)靈敏度（靈敏度（S）指在一定濃度時(shí)，測(cè)定值（

39、吸光度）的增量（A）與相應(yīng)的待測(cè)元素濃度（或質(zhì)量）的增量（c或m）的比值： Sc=A/c 或 Sm=A/m (2)特征濃度特征濃度指對(duì)應(yīng)與1%凈吸收（ IT -IS）/IT=1/100的待測(cè)物濃度（cc），或?qū)?yīng)與0.0044吸光度的待測(cè)元素濃度. cc=0.0044c/A 單位： g(mol 1%)-1 (3)特征質(zhì)量特征質(zhì)量 mc=0.0044m/A 單位： g(mol 1%)-1化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-112.檢出極限檢出極限 在適當(dāng)置信度下，能檢測(cè)出的待測(cè)元素的最小濃度或最小量。在適當(dāng)置信度下，能檢測(cè)出的待測(cè)元素的最小濃度或最小量。用接近于空白的溶液，經(jīng)若干

40、次（用接近于空白的溶液，經(jīng)若干次（10-20次）重復(fù)測(cè)定所得吸光度次）重復(fù)測(cè)定所得吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差的的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍求得。倍求得。 (1)火焰法火焰法 cDL=3Sb/Sc 單位：?jiǎn)挝唬篻 ml-1 (2)石墨爐法石墨爐法 mDL=3Sb/Sm Sb：標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差 Sc（Sm）：）：待測(cè)元素的靈敏度，即工作曲線的斜率。待測(cè)元素的靈敏度，即工作曲線的斜率?；づc環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-113、測(cè)定條件的選擇、測(cè)定條件的選擇1分析線分析線 一般選待測(cè)元素的共振線作為分析線，測(cè)量高濃度時(shí)，也可選次靈敏線2通帶（可調(diào)節(jié)狹縫寬度改變）通帶（可調(diào)節(jié)狹縫寬度改變） 無鄰近干擾線（如

41、測(cè)堿及堿土金屬）時(shí)，選較大的通帶，反之（如測(cè)過渡及稀土金屬），宜選較小通帶。3空心陰極燈電流空心陰極燈電流 在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下，盡量選較低的電流。4火焰火焰 依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。5觀測(cè)高度觀測(cè)高度 調(diào)節(jié)觀測(cè)高度（燃燒器高度），可使元素通過自由原子濃度最大的火焰區(qū)，靈敏度高，觀測(cè)穩(wěn)定性好。化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-114、定量分析方法、定量分析方法1.標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法 配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)試樣，由低到高依次分析，將獲得的吸光度A數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)于濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在相同條件下測(cè)定試樣的吸光度A數(shù)據(jù)，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的濃度值； 或由標(biāo)準(zhǔn)

42、試樣數(shù)據(jù)獲得線性方程，將測(cè)定試樣的吸光度A數(shù)據(jù)帶入計(jì)算。 注意在高濃度時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線易發(fā)生彎曲，壓力變寬影響所致；化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-112.標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法 取若干份體積相同的試液（取若干份體積相同的試液（cX），），依次按比例加入不同量的待測(cè)物的依次按比例加入不同量的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶液（cO），），定容后濃度依次為：定容后濃度依次為： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO 分別測(cè)得吸光度為：分別測(cè)得吸光度為：AX，A1，A2，A3，A4。 以以A對(duì)濃度對(duì)濃度c做圖得一直線，圖中做圖得一直線，圖中cX點(diǎn)

43、即待測(cè)溶液濃度。點(diǎn)即待測(cè)溶液濃度。 該法可消除基體干擾；不能消除背景干擾；化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-115、應(yīng)用、應(yīng)用 應(yīng)用廣泛的微量金屬元素的首選測(cè)定方法應(yīng)用廣泛的微量金屬元素的首選測(cè)定方法(非金屬元素可采非金屬元素可采用間接法測(cè)量用間接法測(cè)量)。 (1)頭發(fā)中微量元素的測(cè)定頭發(fā)中微量元素的測(cè)定微量元素與健康關(guān)系；微量元素與健康關(guān)系； (2)水中微量元素的測(cè)定水中微量元素的測(cè)定環(huán)境中重金屬污染分布規(guī)律；環(huán)境中重金屬污染分布規(guī)律；(3)水果、蔬菜中微量元素的測(cè)定；水果、蔬菜中微量元素的測(cè)定；(4) 礦物、合金及各種材料中微量元素的測(cè)定；礦物、合金及各種材料中微量元素的

44、測(cè)定；(5) 各種生物試樣中微量元素的測(cè)定。各種生物試樣中微量元素的測(cè)定?；づc環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11p 職業(yè)關(guān)鍵能力職業(yè)關(guān)鍵能力:靈活運(yùn)用所學(xué)過的知識(shí)比較原子吸收光譜法與紫外可見光靈活運(yùn)用所學(xué)過的知識(shí)比較原子吸收光譜法與紫外可見光譜法的異同。學(xué)習(xí)中能提出不同見解的能力；工作中能提出多種解決問題譜法的異同。學(xué)習(xí)中能提出不同見解的能力；工作中能提出多種解決問題的思路、完成任務(wù)的方案和途徑等方面的能力。的思路、完成任務(wù)的方案和途徑等方面的能力。 p 知識(shí)目標(biāo)：空心陰極燈的結(jié)構(gòu)、原理、作用；知識(shí)目標(biāo)：空心陰極燈的結(jié)構(gòu)、原理、作用； 火焰原子化器的組成、作火焰原子化器的組成

45、、作用；原子吸收分析條件設(shè)置的內(nèi)容；光譜帶寬的概念。用；原子吸收分析條件設(shè)置的內(nèi)容；光譜帶寬的概念。 p 專門技能：掌握儀器開機(jī)、關(guān)機(jī)操作，軟件使用，點(diǎn)火操作，試樣吸光度專門技能：掌握儀器開機(jī)、關(guān)機(jī)操作，軟件使用，點(diǎn)火操作，試樣吸光度測(cè)定；測(cè)定； 掌握空氣壓縮機(jī)、乙炔鋼瓶的壓力調(diào)節(jié)、排風(fēng)系統(tǒng)、空心陰極燈掌握空氣壓縮機(jī)、乙炔鋼瓶的壓力調(diào)節(jié)、排風(fēng)系統(tǒng)、空心陰極燈的安裝、調(diào)試。掌握儀器使用注意事項(xiàng)的安裝、調(diào)試。掌握儀器使用注意事項(xiàng) 。p 素質(zhì)目標(biāo)：能夠根據(jù)儀器使用說明書掌握儀器的操作方法。儀器的日常維素質(zhì)目標(biāo)：能夠根據(jù)儀器使用說明書掌握儀器的操作方法。儀器的日常維護(hù)保養(yǎng)及常見故障的判斷，排除。培養(yǎng)學(xué)

46、生團(tuán)隊(duì)協(xié)作和團(tuán)隊(duì)競(jìng)爭(zhēng)的能力。護(hù)保養(yǎng)及常見故障的判斷，排除。培養(yǎng)學(xué)生團(tuán)隊(duì)協(xié)作和團(tuán)隊(duì)競(jìng)爭(zhēng)的能力。 一、課程任務(wù)一、課程任務(wù)第四節(jié)第四節(jié) 原子吸收儀器基本操作原子吸收儀器基本操作 化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11 二、問題引入二、問題引入p 前面我們已經(jīng)了解了原子吸收光譜法的原理，認(rèn)識(shí)了原子吸收前面我們已經(jīng)了解了原子吸收光譜法的原理，認(rèn)識(shí)了原子吸收分光光度計(jì)。原子吸收分光光度計(jì)由四個(gè)部分組成，各部分是分光光度計(jì)。原子吸收分光光度計(jì)由四個(gè)部分組成，各部分是如何工作的如何工作的？怎樣操作或使用它來完成分析工作呢？怎樣操作或使用它來完成分析工作呢？化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)

47、院2021-12-11q 外觀：燈腳、玻璃管、石英透外觀：燈腳、玻璃管、石英透光窗；光窗；q 陰極：待測(cè)元素金屬或合金；陰極：待測(cè)元素金屬或合金；q 陽極：鎢棒上鑲鈦絲或鉭片；陽極：鎢棒上鑲鈦絲或鉭片；q 管內(nèi)充有幾百帕低壓惰管內(nèi)充有幾百帕低壓惰性氣體（氖或氬）性氣體（氖或氬） 三、空心陰極燈的結(jié)構(gòu)三、空心陰極燈的結(jié)構(gòu)化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11兩極間加電壓兩極間加電壓氣體輝光放電氣體輝光放電氣體電離氣體電離陽離子撞擊陰極陽離子撞擊陰極自由原子濺射自由原子濺射原子激發(fā)原子激發(fā)發(fā)射特征譜線發(fā)射特征譜線 空心陰極燈的工作原理空心陰極燈的工作原理（動(dòng)畫m2-2-4.swf

48、）化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11通入助燃?xì)馔ㄈ胫細(xì)?燃?xì)馊細(xì)忸A(yù)混合室混合后點(diǎn)燃預(yù)混合室混合后點(diǎn)燃試樣經(jīng)霧化后進(jìn)入火焰產(chǎn)試樣經(jīng)霧化后進(jìn)入火焰產(chǎn)生原子蒸氣生原子蒸氣 四、原子化器工作原理四、原子化器工作原理（動(dòng)畫（動(dòng)畫m2-2-5.swf）化工與環(huán)境工程學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院2021-12-11光源發(fā)出的光經(jīng)入射狹縫光源發(fā)出的光經(jīng)入射狹縫- -凹面鏡反射到達(dá)光柵凹面鏡反射到達(dá)光柵光柵分光后由凹面鏡聚焦于光柵分光后由凹面鏡聚焦于出射狹縫出射狹縫轉(zhuǎn)動(dòng)光柵選擇所需的吸收線轉(zhuǎn)動(dòng)光柵選擇所需的吸收線 五、分光系統(tǒng)工作原理五、分光系統(tǒng)工作原理q光譜通帶：?jiǎn)紊鞒錾洫M縫所包括的波長范圍。光譜通帶：?jiǎn)紊鞒錾洫M縫所包括的波長范圍