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文檔簡介
1、粗脂肪的提取和定辛測定一、目的1 .學習和掌握用索氏(Soxhlet)提取器提取脂肪的原理和方法。2.學習和掌握用重量分析法對粗脂肪進行定量測定。二、原理利用脂類物質(zhì)溶丁有機溶劑的特性。在索氏提取器中用有機溶劑(本實驗用石 油酰,沸程為3060 C)對樣品中的脂類物質(zhì)進行提取。因提取的物質(zhì)是脂類物質(zhì) 的混合物,故稱其為粗脂肪。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的(圖 9-1),提取管兩 側(cè)分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時,將待測樣品包 在脫脂濾紙包內(nèi),放入提取管內(nèi)。提取瓶內(nèi)加入石油酰。加熱提取瓶,石油酰氣化, 由連接管上升進入冷凝器,凝成液體滴入提取管內(nèi),浸
2、提樣品中的脂類物質(zhì)。待提 取管內(nèi)石油酰液面達到一定高度,溶有粗脂肪的石油酰經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入 提取瓶內(nèi)的石油酰繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內(nèi),如此循環(huán)往復, 直到抽提完全為止。圖9-1素氏脂肪提成器L浸提管2通氣管3.虹囁管4.小燒硝5.冷釀管本法為重量法,將由樣品抽提出的粗脂肪,蒸去溶劑,干燥,稱重,按后面給 的公式計算,求出樣品中粗脂肪的白分含量。1.索氏提取器(50tnL)3 .57 .9 .器濾杯燥脂子燒干脫鍥2 .分析天平4.烘箱6.恒溫水浴8 .脫脂棉四、試劑和材料1 .樣品芝麻種籽將洗凈、晾干的芝麻種籽放在80100C烘箱中烘4小時。待冷卻后,準確地 稱取24g,
3、置丁研缽中研磨細,將研碎的樣品及擦凈研缽的脫脂棉一并用脫脂濾 紙包住用絲線扎好,勿讓樣品漏出?;蛴锰刂频臑V紙斗裝樣品后,斗口用脫脂棉塞 好。放入索氏提取器的提取管內(nèi),最后再用石油酰洗凈研缽后倒入提取管內(nèi)。2.石油酰(化學純,沸程3060 C)。五、操作洗凈索氏提取瓶,在105C烘箱內(nèi)烘干至包重,記錄重量。將石油酰加到提取 瓶內(nèi)約為瓶容積的1/22/3。將樣品包放入提取管內(nèi)。把提取器各部分連接后,接 口處不能漏氣。用7080 C包溫水浴加熱提取瓶,使抽提進行 16小時左右,直至 抽提管內(nèi)的石油酰用濾紙檢驗無油跡為止。此時表示提取完全。提取完畢,取出濾紙包,再回僻一次,洗滌提取管。再繼續(xù)蒸僻,當提取管中 的石油酰液面接近虹吸管口而未流入提取瓶時,倒出石油酰。若提取瓶中仍有石油 酰,繼續(xù)蒸僻,直至提取瓶中石油酰完全蒸完。取下提取瓶,洗凈瓶的外壁,放入 105 C烘箱中烘干、包重,記錄重量。按下式計算樣品中粗脂肪的白分含量。知日沖"八 提取后提取瓶的重)-提翠前根翠瓶的重量怎)招”兩 祖月曰相(%) =k m
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