聚酰亞胺制備工藝

1、聚酰亞胺制備（1）實(shí)驗(yàn)原理以均苯四甲酸酊和對(duì)苯二胺縮聚而成的聚酰亞胺最終的產(chǎn)物不溶不熔，分子量很低時(shí)就從反應(yīng)介質(zhì)中沉淀出來，無法加工和成膜。因此要分成預(yù)聚和終縮聚兩個(gè)階段來合成：第一步是在N'N二甲基乙酰膚、N'N二甲基甲酰胺、砒咯烷酮等極強(qiáng)溶劑中，于室溫下，使二酊和對(duì)苯二胺進(jìn)行預(yù) 縮聚，形成可溶性高分子量聚酰胺；第二步才將該預(yù)聚物成型，如膜、纖 維、涂層、層壓材料等，然后加熱到 150 c以上，使殘留的竣基和亞胺基 繼續(xù)反應(yīng)固化。反應(yīng)過程如圖所示。°HOOCCOOH（均睪四甲酸解）（對(duì)簟二腕）（中間蕤）景踐”版（2）原科配比理論上是二酊與二胺的配比為1: 1時(shí)得到的

2、聚酰胺酸的分子量最高，粘 度最大。但由于反應(yīng)體系有微量水存在，使過量的二酊轉(zhuǎn)化為酸變得不活 潑，所以就耍二酊稍過量時(shí)才能獲得較高的分子量和較高的粘度。一般二 酊與二胺摩爾量之比在一比較合適。（3）聚酰胺酸（PAA）固體含量的確定在選擇聚酰胺酸膠液的固體含量時(shí)，要考慮膠液的粘度不能太小，太小不利于成膜。通過查閱資料并結(jié)合大量實(shí)驗(yàn)，膠液的固體含量為10%時(shí)最佳。各種膠液的固體含量配比見表反應(yīng)物質(zhì)反應(yīng)物質(zhì)PAAS體含量8%10%12%PMDA(g)ODA(g)NMP(ml)505050PAA-聚酰胺酸，PMDA-苯四甲酸二酊,ODA-二氨基二苯基醴，NMP-毗 咯烷酮。（4）儀器和藥品儀器：電動(dòng)攪拌

3、器、電熱鼓風(fēng)干燥箱、三口燒瓶、量簡(jiǎn)、研缽、燒杯等（其它需要的玻璃儀器可任選）；本體：均苯四甲酸二酊（PMDA）, 4'4-二氨基二苯基醴（ODA）;溶劑：N'N-二甲基乙酰胺、N'N-二甲基甲酰胺、毗咯烷酮 （NMP）ff選 一種。（5）實(shí)驗(yàn)步驟a.用研缽將均苯四甲酸二酊（PMDA并口4'4-二胺基二苯基醴（ODA）分別研細(xì)，然后放于干燥箱中在100左右的溫度下烘培1 2個(gè)小時(shí)，備用。b.烘好的4'4-二氨基二苯基醴（ODA）溶于N'N一二甲基乙酰胺等溶劑中，高速攪拌至無顆粒狀物質(zhì)時(shí)，少量多次均勻加入均苯四甲酸二酐（ 注意藥品保持干燥） ，大約 1 2小時(shí)加完（ 注意：溫度控制在0 20） ；此時(shí)，得到了低聚合物PAA。藥品用量：溶劑為40-50m1,聚酰胺酸（PAA）的量為溶劑量的5-12%;c. 把所制得的溶膠涂抹（流涎法 ）在洗凈烘干的玻璃片上，一定要均勻，然后至于烘箱中亞胺化。d. 首先用銅網(wǎng)過濾，出去雜質(zhì)。靜置2小時(shí)，然后在玻璃上進(jìn)行涂膜。涂膜要以制得的膠液的粘度調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)木z機(jī)轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)速對(duì)膜厚度有所影響，在涂膜時(shí)采用一次、兩次涂覆得到厚度均勻的膜，然后在烘箱中進(jìn)行亞胺化處理。e. 亞胺化處理：置于烘箱，將溫度調(diào)節(jié)至80保持2小時(shí)，使溶劑全部揮發(fā)；再對(duì)烘箱升溫，采用