孔雀綠體系流動注射光度法測定水中正磷酸鹽

1、|維普賢訊 nu:p:|2006年12月環(huán)境曲測管理與技術(shù)孔雀綠體系流動注射光度法測定水中正磷酸鹽王慶蘇苓(徐州嶷鋭駅業(yè)技術(shù)常院，江蘇徐州 221008)宦 要：建立了流動注射孔鏈綠-陽協(xié)雜多酸分光光度法測宦水中痕員正貴醸鹽的方袪。優(yōu)牝了試驗(yàn)條件，方法在 0 ms/L *0.300 mg/L線性良好.檢岀限為0.002 mg/J準(zhǔn)確度和梢密度均符合要求，而貝快連簡便，適用干地喪水、地下水、 飲用水等清潔水休中正的酸鹽的測定。關(guān)詢：旅動注射；分光光度法；孔備綠：正解戰(zhàn)鹽;水質(zhì)申圈分類：06$7.32文繊標(biāo)識碼止 文童1006 - 2009(2006)06 - 0028-02Determinati

2、on of Trace Amounts of Phosphate in Water by Flow InjectionSpectrophotometry with Malachite Green SystemWANG Qing-xia, SU Ling(Xuzhou Vocational College of Architcttiral Technvlogy r Xuzhou ? Jiangsu 2210081 China)Abstract: A method for determination of trace Phosphate in water by flow injection spe

3、ctrophotometry with Molybdophosphale and Malachite Green is descnbed. The opiimum concentration range is 0 mg/L 300 mg/L and minimum detectability is 0*002 mg/L, Opctaling procedure of the method goes fast, simple and convenienL The method is applied to determinaiion of Phosphate of surface water, g

4、round waterT and drink water with satisfactory results.Key words: Flow injection； Spectrophotometry； Malachite Green； Phosphate； Water quality28 |維普賢訊 nu:p:|# |維普賢訊 nu:p:|孔雀綠-絳鉗雜多酸分光光度法包測定水中 正磷酸鹽靈敏度較高，但手工操作繁瑣井存在人 為不確定因素導(dǎo)致稱密度不高的何題。流劫注射 分析(FIA)具有分析速度快、消耗低、精密度高 等特點(diǎn)”在環(huán)境水質(zhì)自動監(jiān)測中得到了廣眨應(yīng) 用LJO今采用FIA-孔雀綠磷鉗雜多酸分

5、光 光度法測定水中痕量正磷酸鹽，方法快速、靈敏結(jié) 果令人滿意。1試驗(yàn)L1 主要儀器與試劑UV 2300型紫外-可見分光光度計(jì)，上海天美 科學(xué)儀器有限公司；F1A -3110型流動注射儀，北 京吉天儀器有限公司。顯色劑：稱取30.9 g鈕酸(NH4)4Mo?OI4 4H.0和0.15 g孔鏈綠溶于500 mL水中"移取 130 mL 50%硫酸溶液徐徐加入，待冷卻后加水稀釋至1 000 mL,經(jīng)0.45 微孔濾膜過濾，于4 T 冰箱內(nèi)存放，其中孔雀綠4 x IO'4鋁載鐐0.025 mol/L.硫酸 L2 mol/L; R 乙烯醇(IWA)溶 液:稱取】g聚乙烯醉溶于100 m

6、L熱水中*經(jīng)濾紙 過濾后使用，臨用前稀釋10倍為I g/L PVA使用 液;劉mg/L«標(biāo)準(zhǔn)溶液；將磷駿二氫鉀(KHfOJ 于110弋干燥2 h,在干燥器中放冷后稱取 0*219 7呂溶于水，移人1 000 mh容魚瓶中，加5 mL 50%«ft酸溶液，用水稀釋至標(biāo)線，臨用前逐級稀釋； 載流C；0.6 md/L硫酸溶液；試劑均為分析純；水 為二次蒸謂水。收日詡總006 -06-22；樓仃日 »：2006 -09-20盤項(xiàng)目：江蘇省高較自然科學(xué)研究墓盤資助項(xiàng)目 (Q5KJDI5O2I9)；州建筑呱業(yè)技術(shù)學(xué)院青年科研基金甕助序目 (JYA3O4 -06)作者介：主慶酸

7、(19«*女.遼寧撫薫人實(shí)驗(yàn)師.本科，從 事實(shí)程宰分析工悴*# |維普賢訊 nu:p:|# 2006年12月王慶般等.孔雀顯體系瓏動注射光度法測定水中正瞬震鹽1.2 試驗(yàn)方法FIA流路見圖將載流C、顯色劑R, .PVA 溶液R2和試樣5連人流動系統(tǒng)，啟動程序&采樣 時P-Pz均轉(zhuǎn)動20筑使試樣充満200鼻.采樣環(huán)， 注樣時片轉(zhuǎn)動，匕停止°片運(yùn)行20 s后，樣品在 載流（流量15 mL/min）載帶下，與顯色劑比（流 暈 9 mL/min）在反應(yīng)管RC,（50 cm按）中匯合， 再與PVA溶液（流量0,9 mL/min）在反應(yīng)管RC： （150 cm長）中匯合，檢測器

8、D于645 nm波長處以 試樣空白為參比測定吸光值，排岀廢液每40$ 分析一次丫每小時分析90個樣品。P/C載祈；顯色刑皿一PVA#&液*S試樣；V采樣閥淚E占G反應(yīng)管;D檢測器；片H 埼動泵；呼一廢液ffi I F1A溝路2結(jié)果與討論2. 孔雀綠濃度的協(xié)響試驗(yàn)表明，隨著孔省綠玻度增加，吸光值也增 大，但超過5x】07nwl/L后會引起基線漂移。兼 顧靈敏度和基線穩(wěn)定性，該試驗(yàn)選擇孔雀綠濃度為 4 x 10 -4 mol/Lo2.2 相酸錢濃度的影響取 0. 015 mol/Ls0. 020 mol/L.0.025 mol/L,0.030 mol/L.0.035 mal/L鉗酸察溶液分

9、別試驗(yàn)， 結(jié)果表明，鉗酸錢濃度達(dá)0,025 mol/L以上，吸光 度增加韁慢，而空白值卻逐漸增大，這是因?yàn)檫^剩 的鑰酸根離子聚合鎧雜多酸陰離子，和孔雀綠形成 締合物，導(dǎo)致空白值增大。該試驗(yàn)選擇 0.025 mol/L鉗酸鍍洛液，效果最佳°2.3 醱度的影響孔雀綠在載性介質(zhì)中易于質(zhì)子化，并且組成和 結(jié)構(gòu)會發(fā)生改變。溶液中的硫酸可與過量孔雀綠 作用使其褪色且在一定條件下，雙電荷的染料陽 離子具有和配位陰離子形成憎水性締合物的能力。 因此，試驗(yàn)選擇將硫酸分別加入顯色劑和載流中。 配制顯色劑時加入130 mL 50%硫酸洛液，使混合 液由綠色變?yōu)榍辶恋淖攸S色，于4弋冰箱中可穩(wěn)定 20 da試

10、驗(yàn)還確定載流選擇0.6如1/號戲溶 液為宜。2.4 P¥A質(zhì)童滾度的選擇表面活性荊PVA有增溶增敏作用。試驗(yàn)表 明，PVA質(zhì)量槪度在0.5 g/L-2 g/L之間對吸光 值無顯著彰響*但濃度過低，因流通式比色皿吸附 締合物會造成基線不穩(wěn)定°該試驗(yàn)選樣1 g/L PVA溶液"2.5 注樣休積的選擇改變注樣體積作試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)從刃祁增至 200 nL,吸光值有顯著提高，再從200 X增至 400 4L,吸光值則提高緩慢。從靈敏度和分析速 度兩方面考慮，選釋注樣體積為200 Lo 2.6流路及管遺悅度的優(yōu)化試驗(yàn)多種流路，結(jié)果表明，當(dāng)試樣與顯色劑充 分混合后再加人PVA*可加快

11、反應(yīng)速度，提高靈敏 度口反應(yīng)管RG、RG的長度分別為50 cm和 150 cm時效果較好。2.7 工柞藺蜒與檢出限在選定的試驗(yàn)條件下，分別測定0 mg/L. 0.010 mg/l“、0.02庁 mg/L,0.050 mg/LO. 100 mg/L, 0-200 mg/L.O. 300 mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)系列，線性良好， 冋歸方程為A x2.294 6C+0.001 4,相關(guān)系數(shù)尸= 0,999 肌平行測定試劑空白U次，按3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì) 算方法檢出限為0.002 mg/L。2.8準(zhǔn)序度與精密度用該方法測定國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心的標(biāo)樣， 標(biāo)準(zhǔn)值為（036 ± 0. 01 ） mg/L,測定均值

12、為 0.092 m&/LD測定0. I mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液11次， RSD為1.1儲，可見該方法準(zhǔn)確可靠。2.9 樣品測定與加標(biāo)回收試驗(yàn)將采集的水樣經(jīng)0.45 p.m微孔濾膜過謔后用該 方法測定5 =5），并逬行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表J*1樣晶需定與加標(biāo)回牧試壊果水樣鬧定均值呷 L jBSD/%加標(biāo)回收粒自來水0.0071.5103井水0.0161.2103糊水0. 1091,097.6（下轉(zhuǎn)第40 M）| 維普資訊 h ttp:/張勘等-建戟材料放射性齡量中存在的技術(shù)問題2006年垃月測暈下限沁E懇碧= 7.81 Bq/kg的測最下限（圜疑14 400 B的空白本底4山道"

13、020道的峰面積為17 921 keV）:"7 921稱量下限二斗*66*卷二工甜B(yǎng)q/ke欣IU的測量下限：測議下限= 18,09-7.81 -5.20 =5,08 Bq/kg由此產(chǎn)生的內(nèi)、外照指數(shù)的測員下限，內(nèi)照射探測下限：200 = 200= 0.025外照射探測下限*,45 G5,087.815.20略3702604 2003702604 200 0.045 3特征峰的瀑移了能譜儀對放射性物質(zhì)的分析基于分析數(shù)據(jù) 庫基礎(chǔ)之上，以嫌址定性、峰面積定量，然后通過一 系列計(jì)算，得出放射性物質(zhì)的比活度°但是小能譜儀經(jīng)杞期使用后，其放肘性物質(zhì)的特征峰峰址會 發(fā)生潦移，當(dāng)漂移超出

14、可接受范圈時，其測量結(jié)果 會埃生偏離，影響測量結(jié)果的可靠性n規(guī)范與 GB 6566 - 2001（建筑材料放射性核素隕量對放 射性物質(zhì)特征峰漂移的可接受范圍沒有給出明確 的界定°通過對比試驗(yàn)當(dāng)仆的特征峰址漂移 趙過土2道時，其測it結(jié)果會超岀標(biāo)準(zhǔn)樣品的保證 值范圍°同樣，以標(biāo)準(zhǔn)樣品對分析數(shù)據(jù)庫重建前后 的測量結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果表明，重建庫的分析結(jié) 果更接近真實(shí)值。由此得出，以TE的特征峰址 為基椎，其漂移不超過±2道時，可以保證分析數(shù) 據(jù)可靠性不低于站殊的置信區(qū)間口1蔣云平一水中放射性接囂世-90 不欄定度的評怙環(huán)境驗(yàn)測背理與技術(shù)+2OO4J6£6） J

15、5-1S-2沙連茂，衛(wèi)為*宜丈匸.啟射性環(huán)境藍(lán)篤中探篤鶴附盍測 *盥抵帕處埋叮.開境監(jiān)梢善理與技術(shù)+ 2006+18（1>:3» -43.3齊灼麻光，席議猜，等放肘性播It待聶及整篤J.環(huán) 境監(jiān)需音理與技術(shù).2003,15（4） ：10-1140 | 維普資訊 h ttp:/# | 維普資訊 h ttp:/# | 維普資訊 h ttp:/(上接第17頁8 至勇、雉蛙，楊方早t香 轉(zhuǎn)和翅頭期勵魚帰黃董白原的誘 導(dǎo).城牝反電林比較，水生生鑄學(xué)扱.2呦海(4)：制T -321,9 ) SCHWAIGER J, MALLOW U, Ft RUNG H r et al How atro-

16、 genic is nonyllphenolY 丸 tninBEne-nitiaMl fttudy ufting rainbow trout ( Onooztijrnchufl mykiu) u leat organism J , Aqualk Toucology T 2OT2t 59： 17? - 1B9.10 L0HAX D Pt KOUBAL W Tt MOORE J Dt et «1. An 昱n町nw - linked irtimunOflcriierLl EUSA ) f&i ifietAUnrig viiell（上接第29頁）3堵檢采用FIA - ft®

17、;綠-磷韜雜多酸分光光度法 測定水中痕量正磷酸鹽，方法快速簡便，準(zhǔn)確度和 精密度均符合要求*適用于地表水、地下水、飲用水 等清潔水休中正磷酸鹽的測定。文就1國家環(huán)境保護(hù)總局<水和廈水總測井靳方梏委會.水和 廢水監(jiān)測井析方注1亂.* JK北麻：申國環(huán)壇科學(xué)出版tt*jefiLn in EngliBh ule ( PleurancicljeB veEulus) : develoipnienl t TBlidalicHi ind chHt - reactiviljr with olher pleuronectidft J Companitive Biochemitkrf and Physiol

18、ogy, 199& B 1.21 B j 425 -436.11 BON Et BARBE U. RODRIQUEZ J# el Plomfi viieUagenin levels during the »nnya3 repna4i*etive cyle of the fmale rainbow trout ( OncDrhjrnchiUt mkisa) t eBtabliiahinent uhI vaJidatkwi nf an ELJSA If J J, CiompaEti健 Biochemistry arid Phyisiolorg + 1997, JOB： 75 -84.2002 ；24S.2 方肇倫，議動連射分析法亂北耳:科學(xué)出J®社JW9.3 齊文啟孫宗光.