高錳酸鉀法測定過氧化氫含量(共3頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上高錳酸鉀法測定過氧化氫含量    一、目的要求1掌握高錳酸鉀的配制和標定方法；2學(xué)習(xí)高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的原理和操作。二、實驗原理1高錳酸鉀的性質(zhì)KMnO4是強氧化劑，它的氧化作用和溶液的酸度有關(guān)，在強酸性溶液中獲得5個電子還原為Mn2+，在中性或堿性溶液中，獲的3個電子還原為MnO2.MnO4-+8H+5e= Mn2+4H2OMnO4 -+2H2O+3e= MnO2+4OH-由于MnO2為褐色，影響滴定終點觀察，所以用KMnO4標準進行滴定一般在強酸性溶液中進行，所用的強酸通常是H2SO4，避免使用HCl或HNO3（因為HCl具還原性也能與

2、MnO4-作用，而HNO3具有氧化性，它可能氧化被測定的物質(zhì)）。利用KMnO4作氧化劑，可直按滴定許多還原性物質(zhì)，如Fe2+ 、H2O2、草酸鹽、As3+ 、Sb3+ 、W5+ 及V4+ 等。有些氧化性物質(zhì)，如不能用KMnO4溶液直接滴定，則可用間接法測定之。MnO4-是深紫色，用它滴定無色或淺色試液時一般不需另加指示劑，因為MnO4-被還原后的Mn2+在濃度低時，幾乎無色因此利用等當點后微過量的MnO4 -本身的顏色（粉紅色）來指示終點。2高錳酸鉀標準滴定溶液配制和標定純的KMnO4溶液是相當穩(wěn)定的，一般的KMnO4試劑中常含有少量MnO2和雜質(zhì)，而且蒸餾水中常含微量還原性物質(zhì)，它們都促進K

3、MnO4溶液的分解，見光時分解的更快，所以KMnO4不能直接配制標準溶液，而只能用間接配制法進行配制。為了配制較穩(wěn)定的KMnO4溶液，可稱取稍多于理論量的KMnO4溶于蒸餾水中，加熱煮沸，冷卻后貯于棕色瓶中，于暗處放置數(shù)天，使溶液中可能存在的還原性物質(zhì)完全氧化，然后過濾除去析出的MnO2沉淀。正確配制的KMnO4溶液，必須呈中性，不含MnO2，保存在玻塞棕色瓶中，放置暗處，久放后的KMnO4溶液使用時應(yīng)重新標定其濃度。KMnO4溶液可用還原劑作基準來標定。如:H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、(NH4)2C2O4、As2O3、FeSO4·7H2O、(NH4)2SO4&

4、#183;FeSO4·6H2O和純鐵絲等。其中以Na2C2O4使用較多。Na2C2O4容易提純，性質(zhì)穩(wěn)定，不含結(jié)晶水，在105110烘干約2h后，冷卻，就可使用。在H2SO4溶液中，MnO4-與C2O42-的反應(yīng)為：2MnO 4 -+5 C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O為了使此反應(yīng)能定量地較迅速地進行，應(yīng)注意下述滴定條件：    （1）溫度：在室溫下此反應(yīng)的速度緩慢，因此應(yīng)將溶液加熱至7585，但溫度不宜過高，否則在酸性溶液中會使部分H2C2O4發(fā)生分解： H2C2O4= CO2+CO+ H2O（2）酸性：溶液保持足夠的酸度，一般在

5、開始滴定時，溶液的酸度約為0.51mol/L，酸度不夠時，往往容易生成MnO2 ，酸度過高又會促使H2C2O4分解。（3）滴定速度：由于MnO4-與C2O42-的反應(yīng)是自動催化反應(yīng)，滴定開始時，加入的第一滴KMnO4溶液褪色很慢（因為這時溶液中僅存在極少量Mn2+），所以開始滴定時要進行得慢些，在KMnO4紅色沒有褪去以前，不要加入第二滴，等幾滴KMnO4溶液已經(jīng)起了作用之后，滴定速度就可以稍快些，但不能讓KMnO4溶液象流水似的流下去，否則部分加入KMnO4的溶液來不及與C2O4 2-反應(yīng)，此時在熱的酸性溶液中會發(fā)生分解。4MnO4 -+12H +4Mn 2+5O2+6H2O（4）終點判斷：

6、因為MnO4-本身有顏色，終點后稍微過量的MnO4-使溶液呈現(xiàn)粉紅色而指示滴定終點的到達。KMnO4滴定的終點是不太穩(wěn)定的，這是由于空氣中的還原性氣體及塵埃等雜質(zhì)落入溶液中能使KMnO4緩慢分解，而使粉紅色消失，所以經(jīng)過半分鐘不褪色，即可認為終點已到。3高錳酸鉀自身指示劑的變色原理在氧化還原滴定中，利用本身的顏色變化的指示滴定終點的標準溶液或被滴定物稱為自身指示劑。用高錳酸鉀作標準溶液滴定劑化學(xué)計量點時，只要稍過量高錳酸根離子就可使溶液呈粉紅色，因為高錳酸根離子自身就是粉紅色。4高錳酸鉀法測定H2O2的基本原理過氧化氫H2O2俗名雙氧水，是無色的液體，比重1.438(20/40),熔點-89,

7、沸點151.4。能與水、乙醇或乙醚以任何比例混和。貯存時會自行分解為水和氧，其穩(wěn)定性隨溶液的稀釋而增加。市售的商品一般是30%和3%水溶液。高錳酸鉀法是以KMnO4為標準滴定溶液進行滴定分析的氧化還原法。在強酸性介質(zhì)中，KMnO4獲得5個電子被還原成Mn2+。其基本反應(yīng)為：MnO4 - + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2OH2O2在酸性溶液中是強氧化劑，但遇強氧化劑（如KMnO4）時又表現(xiàn)為還原劑。因此，在酸性溶液中可用KMnO4標準滴定溶液直接滴定H2O2。其反應(yīng)為：MnO4 - + 5 H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 8H2O + 5O2反應(yīng)在室溫、稀硫酸溶液中進行，開始時反

8、應(yīng)速度較慢，但隨著反應(yīng)的進行，生成的Mn2+可起催化作用（或加入MnSO4）使反應(yīng)加快。以KMnO4自身為指示劑。用KMnO4溶液直接滴定至微紅色，30s內(nèi)不退色為終點。三、試劑四、實驗內(nèi)容1c(1/5KMnO4)=0.1mol·L-1的KMnO4標準溶液的配制2KMnO4標準溶液的標定（1）在分析天平上稱取Na2C2O4基準物質(zhì)0.2g左右于250mL錐形瓶中。（2）加20mL蒸餾水和10mL3mol/L的硫酸溶液于錐形瓶中。（3）加熱至80，趁熱滴定至溶液恰變微紅色。3H2O2樣品的測定（1）在分析天平上稱取H2O2試樣0.150.2g于250mL錐形瓶中。（2）加25mL蒸餾水和10mL.4mol/L的硫酸溶液于錐形瓶中。（3）用c(1/5KMnO4)=0.1mol.L-1的KMnO4標準滴定溶液滴定，至溶液恰變微紅色，并30s不褪色時為終點。（4）記下所消耗的KMnO4標準滴定溶液的體積，并計算H2O2的含量。五、數(shù)據(jù)處理H2O2% 式中: c(1/5KmnO4)基本單元為1/5KmnO4標準滴定溶液的濃度，mol.L-1；V(KmnO4)滴定時