
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文檔簡介
1、會計學1第一頁,共37頁。學習情境(qngjng)1:食品檢驗基礎準備項目任務:食品分析檢驗項目任務:食品分析檢驗(jinyn)方法評價方法評價 問題問題(wnt): 完成了一項分析檢驗,你的結(jié)果準確嗎?完成了一項分析檢驗,你的結(jié)果準確嗎?進行一項分析項目檢測,你選擇的分析方法可行嗎?進行一項分析項目檢測,你選擇的分析方法可行嗎?第1頁/共36頁第二頁,共37頁。學習情境1:食品(shpn)檢驗基礎準備目標:目標: 明確食品檢驗方法評價手段明確食品檢驗方法評價手段 內(nèi)容內(nèi)容(nirng): 實驗方法評價指標實驗方法評價指標控制和消除誤差的方法控制和消除誤差的方法標準曲線的回歸標準曲線的回歸實驗
2、結(jié)果的檢驗實驗結(jié)果的檢驗第2頁/共36頁第三頁,共37頁。學習(xux)情境1:食品檢驗基礎準備實驗方法評價標準準確度精密度檢測限1 1、實驗方法、實驗方法(fngf)(fngf)評價指標評價指標第3頁/共36頁第四頁,共37頁。學習情境1:食品檢驗基礎(jch)準備(1 1)準確度)準確度準確度:測定值與真實值相符合的程度,或多次測定的平均值與真實值相符合的程度。準確度:測定值與真實值相符合的程度,或多次測定的平均值與真實值相符合的程度。準確度由系統(tǒng)誤差所決定,反映測定值的真實性與準確性。準確度由系統(tǒng)誤差所決定,反映測定值的真實性與準確性。準確度用兩種方法表示:準確度用兩種方法表示:絕對誤差
3、:測定值與真實值之間的差數(shù)。絕對誤差:測定值與真實值之間的差數(shù)。相對誤差:測定值與真實值的差數(shù)對真實值的百分數(shù)。相對誤差:測定值與真實值的差數(shù)對真實值的百分數(shù)。 在實際在實際(shj)(shj)工作中通常以回收率表示準確度:工作中通常以回收率表示準確度: 一般一般10-610-6級應在級應在90%90%以上,以上, 10-9 10-9級如熒光法測定苯并芘在級如熒光法測定苯并芘在80%80%, 繁雜的方法回收率應繁雜的方法回收率應70%70%。第4頁/共36頁第五頁,共37頁。學習(xux)情境1:食品檢驗基礎準備(2 2)精密度)精密度精密度:在相同條件下進行多次重復測定,所得測定值的離散精密
4、度:在相同條件下進行多次重復測定,所得測定值的離散(lsn)(lsn)程度,由偶然誤差所造成。程度,由偶然誤差所造成。一般規(guī)定一般規(guī)定(gudng):mg級級Cv為為5%,g級級Cv為為10%,ng級級Cv級級50%左右。左右。第5頁/共36頁第六頁,共37頁。學習情境1:食品檢驗(jinyn)基礎準備 (3)檢測限:是指分析方法在適當?shù)闹眯哦人剑z測限:是指分析方法在適當?shù)闹眯哦人?shupng)內(nèi),能從樣品檢測被測組分的最小量或最小濃度,即斷定樣品中被測組分的量或濃度確實高于空白中被測組分的最低量。內(nèi),能從樣品檢測被測組分的最小量或最小濃度,即斷定樣品中被測組分的量或濃度確實高于空白中
5、被測組分的最低量。分析方法不同,檢測限規(guī)定(gudng)有差異:氣相色譜法:用最小檢測量或最小檢測濃度表示。 最小檢測量是指檢測器恰能產(chǎn)生色譜峰高大于2倍噪聲時的最小進樣量。(S=2N)分光光度法:扣除空白值后,吸光度值為0.01所對應原濃度為檢測限。一般實驗:當空白測定次數(shù)n20時,給出置信水平95%,檢測限為空白值正標準差的4.6倍。第6頁/共36頁第七頁,共37頁。標準物質(zhì)的響應值注入標準物質(zhì)量最小響應值最小檢測量標準物質(zhì)的響應值注入標準物質(zhì)量最小響應值題解:根據(jù)(gnj)公式 S2N21.0mm2.0mm 由 可知: 最小檢測量 20.5120.083(g)第7頁/共36頁第八頁,共3
6、7頁。第8頁/共36頁第九頁,共37頁。檢測限(0.010.25)/(0.023-0.003)0.125g空白吸光度鎘標準吸光度鎘標準質(zhì)量最小響應值檢測限空白吸光度鎘標準吸光度鎘標準質(zhì)量最小響應值第9頁/共36頁第十頁,共37頁。stf22stf22第10頁/共36頁第十一頁,共37頁。msKmxxbbL第11頁/共36頁第十二頁,共37頁。學習情境1:食品檢驗(jinyn)基礎準備誤差分類方法誤差儀器誤差試劑誤差操作實驗系統(tǒng)誤差偶然誤差過失誤差你能說出些例子嗎?2、誤差、誤差表示表示(biosh)測量值或測量結(jié)果與真實值之間的差異。測量值或測量結(jié)果與真實值之間的差異。第12頁/共36頁第十三
7、頁,共37頁。學習情境1:食品(shpn)檢驗基礎準備選擇合適的分析方法校正儀器、標定溶液減少測定誤差空白實驗控制和消除誤差方法系統(tǒng)誤差增加平等測定次數(shù)偶然誤差對照實驗1、標準物質(zhì)(樣品)法2、標準方法3、“加標回收法”4、采用訓練有素的分析人員(rnyun)的結(jié)果作對照最關鍵最關鍵(gunjin)標準曲線的回歸標準曲線的回歸第13頁/共36頁第十四頁,共37頁。學習情境1:食品檢驗(jinyn)基礎準備K想一想:下列情況將引起什么誤差?如果是系統(tǒng)誤差,應如何消除(xioch)?K容量瓶和移液管不配套;K滴定管未經(jīng)校準;K試劑含被測組分;K讀取滴定管讀數(shù)時,小數(shù)點后第二位估讀不準;K以含量約為
8、99%的鄰苯二甲酸氫鉀作為基準物標定氫氧化鈉溶液濃度。第14頁/共36頁第十五頁,共37頁。學習情境1:食品(shpn)檢驗基礎準備3 3、標準曲線、標準曲線(qxin)(qxin)的回歸的回歸利用最小二乘法計算直線方程;利用最小二乘法計算直線方程;根據(jù)相關系數(shù)評價線性關系,一般要求根據(jù)相關系數(shù)評價線性關系,一般要求0.9990.999。第15頁/共36頁第十六頁,共37頁。學習情境1:食品(shpn)檢驗基礎準備第16頁/共36頁第十七頁,共37頁。4 4、實驗結(jié)果的檢驗、實驗結(jié)果的檢驗(1 1)t t檢驗檢驗用以比較一個平均值與標準值之間或兩個平均值之間是否存在用以比較一個平均值與標準值之
9、間或兩個平均值之間是否存在(cnzi)(cnzi)顯著性差異;顯著性差異;檢驗樣本均值與總體值是否有顯著性差異;檢驗樣本均值與總體值是否有顯著性差異;檢驗兩個樣本之間是否存在檢驗兩個樣本之間是否存在(cnzi)(cnzi)顯著性差異;顯著性差異;如果如果t t計算計算tt查表,存在查表,存在(cnzi)(cnzi)顯著性差異顯著性差異學習情境1:食品(shpn)檢驗基礎準備在t檢驗前必需(bx)進行F檢驗第17頁/共36頁第十八頁,共37頁。 例:為了鑒定一個分析方法的準確度,取質(zhì)量為100mg的基準物進行10次測定,所得數(shù)據(jù)為100.3、99.2、99.4、100.0、99.7、99.9、9
10、9.4、100.1、99.4、99.6,試對這組數(shù)據(jù)進行評價。題解:計算平均值和標準偏差。 99.7,S0.38,按式(1-7)計算統(tǒng)計量 查附錄表:得t0.05,102.23,| t |t0.05,102.23 表明10次測定的平均值與標準值有顯著性差異,可認為(rnwi)該方法存在系統(tǒng)誤差。50. 210/38. 01007 .99/nsxtx第18頁/共36頁第十九頁,共37頁。|11xxi211|xxi|22xxi222|xxi方法2方法1脂肪含量%脂肪含量%2.010.040.00161.880.040.00162.100.130.01691.920.000.00001.860.11
11、0.01211.900.020.00041.920.050.00251.970.050.00251.940.030.00091.940.020.00041.990.020.000411.820.03449.610.0048同一同一(tngy)樣品,兩種方法樣品,兩種方法第19頁/共36頁第二十頁,共37頁。97. 111nxxi083. 01)(2111nxxsi92. 122nxxi035. 01)(2222nxxsi066. 0256035. 04083. 052) 1() 1(2221222211nnsnsns 計算(j sun)合并標準差計算(j sun)統(tǒng)計量383. 1656506
12、6. 092. 197. 1212121nnnnsxxt查附錄表:得查附錄表:得t0.05,92.2622,tt0.05,9,兩法差別不顯著,即兩種測定結(jié)果是一致的。,兩法差別不顯著,即兩種測定結(jié)果是一致的。第20頁/共36頁第二十一頁,共37頁。第21頁/共36頁第二十二頁,共37頁。DnDDi1/)(1)(222nnDDnDDsiiiDDDsnDt是根據(jù)(gnj)各組配對數(shù)據(jù)之差D來進行顯著性的檢驗。 首先計算配對數(shù)據(jù)之差D的平均值,標準差SD: 然后計算(j sun)統(tǒng)計量t: 第22頁/共36頁第二十三頁,共37頁。466. 010/66. 4nDDi78. 11/)(1)(222nn
13、DDnDDsiiiD83. 078. 110466. 0DDsnDtmg/L按公式(gngsh)計算t值:mg/L第23頁/共36頁第二十四頁,共37頁。飲料樣品氟含量(mgL)相差值DiDi2氟試劑比色法 直接離子計法14.184.42-0.240.057624.044.17-0.130.016934.363.141.221.488443.012.94O.070.004951.661.200.460.2116610.317.962.355.522575.929.80-3.8815.054482.51.431.071.144995.983.972.014.0401106.564.831.732
14、.9929合計4.6630.5342兩種方法測定(cdng)氟含量數(shù)據(jù) 第24頁/共36頁第二十五頁,共37頁。學習(xux)情境1:食品檢驗基礎準備(2)F檢驗通過計算兩數(shù)據(jù)的方差(fn ch)之比來檢驗兩組數(shù)據(jù)是否存在顯著性差異。使用不同的分析方法對同一試樣進行測定得到的標準差不同,或幾個實驗室用同一種分析方法測定同一試樣,得到的標準差不同,這時就有必要研究產(chǎn)生這種差異的原因,通過這種F檢驗法可以得到滿意的解決。 第25頁/共36頁第二十六頁,共37頁。21s22s0.03520.00122221ssF 0.00690.00125.75F0.05(5,4)6.26,F(xiàn)F0.05(5,4)6
15、.26說明差別不明顯(mngxin),即兩種測定方法精密度是一致的。即選任一方法檢測都是可以的。 第26頁/共36頁第二十七頁,共37頁。學習(xux)情境1:食品檢驗基礎準備項目項目(xingm)任務:實驗數(shù)據(jù)處理任務:實驗數(shù)據(jù)處理問題:問題: 得到了一組分析數(shù)據(jù),哪些是有用得到了一組分析數(shù)據(jù),哪些是有用(yu yn)的,要取舍嗎?如何表述分析結(jié)果?的,要取舍嗎?如何表述分析結(jié)果?你能讀準滴定管的體積嗎?你能讀準滴定管的體積嗎?你會準確稱量嗎?你會準確稱量嗎?第27頁/共36頁第二十八頁,共37頁。學習情境1:食品(shpn)檢驗基礎準備目標:目標: 掌握食品檢驗實驗數(shù)據(jù)處理方法掌握食品檢驗
16、實驗數(shù)據(jù)處理方法內(nèi)容內(nèi)容(nirng): 食品分析檢驗中實驗數(shù)據(jù)記錄與計算食品分析檢驗中實驗數(shù)據(jù)記錄與計算可以數(shù)據(jù)的檢驗與取舍可以數(shù)據(jù)的檢驗與取舍第28頁/共36頁第二十九頁,共37頁。學習情境1:食品(shpn)檢驗基礎準備、食品分析檢驗中實驗數(shù)據(jù)記錄與計算、食品分析檢驗中實驗數(shù)據(jù)記錄與計算有效數(shù)字:實際所能測得的數(shù)字,表示數(shù)字的大小有效數(shù)字:實際所能測得的數(shù)字,表示數(shù)字的大小(dxio)及測量的準確度。及測量的準確度。數(shù)據(jù)記錄、運算按有效數(shù)字規(guī)則進行。數(shù)據(jù)記錄、運算按有效數(shù)字規(guī)則進行。數(shù)字的修約規(guī)則:四舍六入五成雙。數(shù)字的修約規(guī)則:四舍六入五成雙。第29頁/共36頁第三十頁,共37頁。學習
17、情境(qngjng)1:食品檢驗基礎準備(1 1)Q Q檢驗法(狄克遜檢驗法(狄克遜DixonDixon檢驗法)檢驗法)檢驗步驟:檢驗步驟:將測定值按大小將測定值按大小(dxio)(dxio)次序排列;次序排列;計算可疑值與最鄰近數(shù)據(jù)之差,除以最大值與最小值之差,所得商稱為計算可疑值與最鄰近數(shù)據(jù)之差,除以最大值與最小值之差,所得商稱為Q Q值;值;查表判斷:查表判斷:Q Q計算計算QQ(棄去);(棄去);Q Q計算計算QQ(保留)(保留)第30頁/共36頁第三十一頁,共37頁。學習(xux)情境1:食品檢驗基礎準備2 2、可疑數(shù)據(jù)的檢驗與取舍、可疑數(shù)據(jù)的檢驗與取舍可疑值:在消除了系統(tǒng)誤差后,所
18、測得的數(shù)據(jù)出現(xiàn)顯著的特大值或特小值,這樣的數(shù)據(jù)是值得可疑值:在消除了系統(tǒng)誤差后,所測得的數(shù)據(jù)出現(xiàn)顯著的特大值或特小值,這樣的數(shù)據(jù)是值得(zh d)(zh d)懷疑的。懷疑的。對可疑值應做如下判斷:對可疑值應做如下判斷:在分析實驗中,已知道某測定值是由操作中的過失所造成的,應立即將此數(shù)據(jù)棄去。在分析實驗中,已知道某測定值是由操作中的過失所造成的,應立即將此數(shù)據(jù)棄去。如找不出可疑值出現(xiàn)的原因,不應隨意棄去或保留,而應按照一定的方法來判斷進行取舍。如找不出可疑值出現(xiàn)的原因,不應隨意棄去或保留,而應按照一定的方法來判斷進行取舍。第31頁/共36頁第三十二頁,共37頁。學習情境1:食品檢驗(jinyn)
19、基礎準備幾點說明:幾點說明:置信度置信度P P:是指對測量結(jié)果判斷的可信程度,又稱置信水平。:是指對測量結(jié)果判斷的可信程度,又稱置信水平。它是由分析工作者根據(jù)對測定它是由分析工作者根據(jù)對測定(cdng)(cdng)的準確度的要求來確定。的準確度的要求來確定。Q Q檢驗法適用于測定檢驗法適用于測定(cdng)(cdng)次數(shù)為次數(shù)為3 31010次的檢驗。次的檢驗。第32頁/共36頁第三十三頁,共37頁。學習(xux)情境1:食品檢驗基礎準備例題:標定(bio dn)NaOH標準溶液時測得4個數(shù)據(jù):0.1016、0.1019、0.1014、0.1012(mol/L)試用Q檢驗法確定0.1019數(shù)據(jù)是否應舍去?(置信度90%)排列:0.1012、0.1014、0.1016、0.1019(mol/L)Q計算0.43查表:Q=0.926Q計算Q,0.1019mol/L保留。第33頁/共36頁第三十四頁,共37頁。學習情境1:食品檢驗基礎(jch)準備(2 2)格魯布斯()格魯布斯(GrubbsGrubbs)檢驗法)檢驗法檢驗
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