ZnO與Ag納米復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)與光電性能的研究

1、 本本 科科 畢畢 業(yè)業(yè) 論論 文（設(shè)計(jì)）文（設(shè)計(jì)）ZnO/Ag 納米復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)和光電性能納米復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)和光電性能研究研究姓名王文彬王文彬院系物理與光電工程學(xué)院物理與光電工程學(xué)院專業(yè)應(yīng)用物理學(xué)應(yīng)用物理學(xué)年級(jí)2012 級(jí)級(jí)學(xué)號(hào)20122313537指導(dǎo)教師閆金良閆金良 教授教授2016 年 5 月 16 日 獨(dú) 創(chuàng) 聲 明本人鄭重聲明：所呈交的畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))，是本人在指導(dǎo)老師的指導(dǎo)下，獨(dú)立進(jìn)行研究工作所取得的成果，成果不存在知識(shí)產(chǎn)權(quán)爭(zhēng)議。盡我所知，除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文（設(shè)計(jì)）不含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的作品成果。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體均已在文中以

2、明確方式標(biāo)明。此聲明的法律后果由本人承擔(dān)。作者簽名: 二一 年 月 日畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）使用授權(quán)聲明本人完全了解魯東大學(xué)關(guān)于收集、保存、使用畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）的規(guī)定。本人愿意按照學(xué)校要求提交論文（設(shè)計(jì)）的印刷本和電子版，同意學(xué)校保存論文（設(shè)計(jì)）的印刷本和電子版，或采用影印、數(shù)字化或其它復(fù)制手段保存論文（設(shè)計(jì)）；同意學(xué)校在不以營(yíng)利為目的的前提下，建立目錄檢索與閱覽服務(wù)系統(tǒng)，公布論文（設(shè)計(jì)）的部分或全部?jī)?nèi)容，允許他人依法合理使用。（保密論文在解密后遵守此規(guī)定）作者簽名: 二一 年 月 日 目 錄1 引言.22 實(shí)驗(yàn)過(guò)程與分析方法.2 2.1 納米復(fù)合薄膜的制備 .2 2.2 納米復(fù)合薄膜的分析方法 .

3、33 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析.3 3.1 氧化鋅單層與銀單層的 XRR 檢測(cè)與分析.3 3.2 ZAZ 多層膜系統(tǒng)的 XRD 檢測(cè)與分析.4 3.3 薄層電阻的測(cè)量.6 3.4 光學(xué)性質(zhì).74 結(jié)論.9參考文獻(xiàn) .9致 謝 .10 魯東大學(xué)本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)） 0ZnO/Ag 納米復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)和光電性能研究王文彬（物理與光電工程學(xué)院 應(yīng)用物理學(xué) 2012 級(jí) 1 班 20122313537）摘摘 要要：兩組透明導(dǎo)電 ZnO/Ag/ZnO 多層膜系統(tǒng)（ZAZ）依次進(jìn)行直流磁控濺射沉積。采用了不同的分析方法研究，分析銀層厚度和氧化鋅層厚度對(duì) ZAZ 多層膜系統(tǒng)多層特性的影響。利用 X 射線衍射，研究了銀

4、層厚度和氧化鋅層厚度對(duì)多層膜結(jié)構(gòu)的影響。不同厚度的 Ag 膜作為中間金屬層。銀薄膜的最佳厚度為 6nm，此時(shí)薄膜具有高光透射率和良好的導(dǎo)電性。用約 20-25 納米厚的 ZnO 薄膜，在光譜的可見(jiàn)光范圍內(nèi)，多層膜顯示出高的光透射率和具有顏色中性。多層膜的電學(xué)和光學(xué)特性由于 Ag 膜性能而發(fā)生巨大的改變。高質(zhì)量的透明電極（ZnO/Ag/ZnO）膜在 580nm 處的透光率高達(dá) 90%，面電阻為 3 歐姆/平方米，高質(zhì)量的透明電極可以通過(guò)適當(dāng)?shù)乜刂浦苽鋮?shù)被再現(xiàn)。薄膜的光學(xué)性質(zhì)分析得到銀層厚度和氧化鋅層厚度影響多層膜透光率。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞：多層膜；氧化物；光學(xué)性能Study on the struc

5、ture and photoelectric properties of ZnO/Ag nano composite filmsWang Wenbin(School of Physics and Optoelectronic Engineering, Applied Physics, Class1 Grade 2012, 20122313537)Abstract: The two groups of transparent conductive ZnO/Ag/ZnO, ZAZ, multilayer coatings were successively deposited by direct

6、current (DC) magnetron sputtering. Sputtering was carried out from zinc (Zn)and silver (Ag) metallic targets. The effects of Ag layer thickness and ZnO top layer thickness on the properties of the ZAZ multilayer system were examined using different analytical methods. The influences of the Ag layer

7、thickness and ZnO top layer thickness on structural properties were studied using X-ray diffraction. The thicknesses of ZAZ multilayer system were determined using X-ray eflectometry.An Ag film with different thickness was used as intermediate metallic layers. The optimum thickness of Ag thin films

8、was determined to be 6 nm for high optical transmittance and good electrical conductivity. With about 20-25 nm thick ZnO films, the multilayer showed high optical transmittance in the visible range of the spectrum and had color neutrality. The electrical and optical properties of the multilayers wer

9、e changed mainly by Ag film properties. A high quality transparent electrode, having sheet resistance as low as 3 ohm/sq and high transmittance of 90% at 580 nm, was obtained and could be reproduced by controlling the preparation parameter properly.The optical constants of the ZAZ multilayer system

10、were calculated from transmittance and reflectance measurements.魯東大學(xué)本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)） 1Key Words: Multilayers; Oxides; Optical properties1 引言 氧化鋅（ZnO）薄膜已經(jīng)被廣泛的研究并作為透明電極 1 ，例如：薄膜聲體波諧振器 2 ，表面聲波器件 3 ，鋰離子電池的陽(yáng)極材料 4 和氣體傳感器 5 ，由于氧化鋅薄膜的非毒性 6 ，低成本 7 ，物質(zhì)豐度 8 ，高氫等離子體和熱循環(huán)的穩(wěn)定性 9 介電金屬介質(zhì)（D/M/D）薄膜在節(jié)能窗中是常被用作光學(xué)濾波器 10 ，因?yàn)楸∧た梢?/p>

11、透過(guò)可見(jiàn)光，而反射紅外輻射。此外，由于其低電阻率 11，它們被用作汽車(chē)玻璃的透明導(dǎo)電薄膜。氧化鋅是具有高折射率的介電材料，銀是具有高消光系數(shù)低折射率的金屬，這兩種材料是 D/M/D 涂層的很好的選擇。銀層的厚度會(huì)影響ZnO/Ag/ZnO（ZAZ）多層膜物理性能與特性。因此，在本文中，我們研究銀層厚度對(duì)ZAZ 多層系統(tǒng)物理性質(zhì)的影響，以及當(dāng)銀層厚度確定時(shí)，頂層 ZnO 的厚度對(duì)多層膜系統(tǒng)的影響。其優(yōu)點(diǎn)是，在透明電極的應(yīng)用中選擇最佳的 ZAZ 多層膜系統(tǒng)。2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程與分析方法2.1 納米復(fù)合薄膜的制備 在一般的直流磁控濺射系統(tǒng)中，準(zhǔn)備兩組 ZAZ 多層膜放在顯微鏡載玻片上。此外，還要準(zhǔn)備單層的

12、ZnO 薄膜和 Ag 膜。濺射系統(tǒng)完全是計(jì)算機(jī)控制的。該室配有多達(dá)六個(gè)不同的磁控陰極和目前允許在 24 個(gè)不同的基板上沉積。濺射系統(tǒng)已在其它地方描述 12 。在非真空條件下，ZAZ 多層薄膜和兩個(gè)參考薄膜先后被制作，打破了使用直徑為7.5cm 的 Zn、Ag 金屬靶。首先，所有的基材，除去銀的參考薄膜，被涂上一層厚度為56.7nm 的 ZnO 層。其次，第一組襯底涂銀層的厚度不同，第二組襯底涂覆有厚度為8.9nm Ag 層。（在沉積銀層之前，銀靶利用氬等離子體清洗 10min 去除目標(biāo)污染物。）然后，第一組基板涂厚度為 56.7nm 的 ZnO 層，第二組基板涂不同厚度的氧化鋅層。表 1 顯示

13、了這些 ZAZ 多層膜系統(tǒng)的層結(jié)構(gòu)。 在室溫下進(jìn)行濺射實(shí)驗(yàn)，目標(biāo)靶和基板之間的距離固定在 55mm。該系統(tǒng)要滿足的壓力的背景為 10-4 pa。在本研究中，在 0.6Pa 的壓力和 500mA 的恒定陰極電流背景下，進(jìn)行鋅靶的濺射。而且這個(gè) Zn 靶濺射要在 10sccm 氧氣 20sccm 氮?dú)夂?15.5sccm氬氣的混合氣體中進(jìn)行。氮的使用是為了增加氧化鋅質(zhì)量。在 Ar 氛氣為 0.8Pa 壓（46sccm）和在 170 毫安恒流背景下，進(jìn)行銀層濺射。魯東大學(xué)本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)） 22.1 不同厚度 ZAZ 多層膜的物理與光學(xué)特性2.2 納米復(fù)合薄膜的分析方法 采用飛利浦歐姆衍射儀，運(yùn)用

14、 X 射線反射（XRR）原理來(lái)檢查銀和氧化鋅薄膜，以確定其厚度，密度及表面粗糙度。計(jì)算機(jī)模擬已經(jīng)完成了光譜的測(cè)量。莫的厚度測(cè)定了震蕩強(qiáng)度的時(shí)間，膜的密度測(cè)定了總反射率邊緣的位置。粗糙度從振幅和總強(qiáng)度的衰減中得到。 多層沉積膜的光學(xué)性質(zhì)由賈斯科 v-570 光譜儀研究了。在波長(zhǎng) 200nm 到 2500nm范圍內(nèi)，光譜的透射率和反射率能被正常測(cè)量。ZAZ 多層膜的面電阻由 van der Pauw法中提出的程序中的四點(diǎn)探針的方法測(cè)量。3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析3.1 氧化鋅單層與銀單層 XRR 檢測(cè) 表 3.1 顯示了氧化鋅單層和銀單層密度，均方根（均方根）粗糙度以及其沉積率。通過(guò)計(jì)算機(jī)模擬計(jì)算，ZnO

15、 薄膜的密度是塊狀 ZnO 的密度的 95.6%（5.61g/cm3）和單層銀的密度是其本體價(jià)值的 98.7%（10.49g/cm3）。眾所周知，直流濺射薄膜的密度取決于氣體的總壓力以及反應(yīng)氣體的分壓 12。通過(guò)測(cè)定氧化鋅和銀層的沉積速率可以區(qū)分氧化鋅和銀層的厚度，并用于計(jì)算 ZAZ 多層膜的厚度（表 3.1）。眾所周知，涂層的表面粗糙度是層厚度一個(gè)函數(shù)。因此，多層薄膜系統(tǒng)的表面粗糙度可以稍微不同與參考樣品的表面粗糙度。預(yù)測(cè)，銀層的粗糙度可能會(huì)影響頂部氧化鋅層的粗糙度。魯東大學(xué)本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)） 3 3.1 ZnO 和 Ag 參考樣品的性質(zhì)單層厚度(nm)密度(g/3)均方根粗糙度(nm)沉

16、積速率(nm/s)ZnO54.595.311.281.891Ag37.1010.352.241.484 圖3.2 第一組XRD衍射圖像 圖3.3 第二組XRD衍射圖像3.2 ZAZ 多層薄膜系統(tǒng)的 XRD 檢測(cè) 圖 3.2a-g 顯示出第一組 XRD 圖譜。周?chē)?33.670 觀察到的峰是屬于氧化鋅。周?chē)?8.230 觀察到的峰對(duì)應(yīng)于（111）銀峰。氧化鋅峰是不是對(duì)稱。從高峰觀察,可以預(yù)測(cè)的是：氧化鋅峰在對(duì)應(yīng)于兩個(gè)或三不同的階段可以形成兩個(gè)或三個(gè)不同的峰。氧化鋅魯東大學(xué)本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)） 4峰可以是氧化鋅和六方 ZnO2的混合物。另一種可能性是 Zn3 N2 與氧化鋅相形成的混合物。通過(guò)盧瑟

17、福散射，ZnO 樣品薄膜檢查顯示，構(gòu)圖精確度確定為 0.2時(shí)，化學(xué)組合物作為 ZnON0.05。這表明：ZnN2重新反射的貢獻(xiàn)很小。由于銀層的厚度的增加，銀峰的強(qiáng)度增強(qiáng)。 如圖 3.5 所示，Ag 峰強(qiáng)度隨 Ag 厚度的增加幾乎直線上升。圖 3.3ah 顯示第二組的 XRD 圖譜。從圖中可以明顯看出，銀峰的強(qiáng)度幾乎保持不變，而氧化鋅峰的強(qiáng)度隨氧化鋅層的厚度增加而逐漸增強(qiáng)。在 ZAZ 多層膜的中，氧化鋅的晶粒尺寸計(jì)算峰值接近 33.670。然而，對(duì)于這些數(shù)據(jù)，沒(méi)有考慮到薄膜應(yīng)力對(duì)晶格和峰值寬度的儀器峰展寬的影響。利用 Gauss fit 計(jì)算方法，ZAZ 多層膜的半峰寬和峰的中心值在表 2.1

18、中列出。 圖 3.4 ZAZ 多層膜中 ZnO 的晶粒尺寸大小隨 Ag（a）或 ZnO（b）的厚度變化 魯東大學(xué)本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)） 5 圖 3.5 第一組中銀峰的強(qiáng)度隨銀層厚度的變化 圖 3.4 所示在 ZAZ 多層膜中，隨著銀層厚度的變化時(shí) ZnO 晶粒尺寸的變化。當(dāng)銀層厚度小于 13nm 時(shí)，ZnO 晶粒尺寸幾乎不發(fā)生變化。當(dāng)銀層厚度大于 13nm 時(shí)，可以觀察到 ZnO 的晶粒大小有小幅度的下降。Yoshino et al.發(fā)現(xiàn)，膜表面的結(jié)晶度導(dǎo)致膜結(jié)構(gòu)及其形成的性質(zhì)、形態(tài)。因此，研發(fā)在晶粒尺寸減小到可以降低 Ag 層的表面形貌的影響。當(dāng) ZnO 層的厚度大于 11.3nm 時(shí)，ZnO

19、 晶粒尺寸的大小迅速增加，當(dāng) ZnO 層厚度的由 11.3nm 減少時(shí)，ZnO 的晶粒略有增加。Yoshino et al.發(fā)現(xiàn)，薄膜單層表面的結(jié)晶度和表面形貌會(huì)影響 ZAZ 多層膜結(jié)構(gòu)及其形成的性質(zhì)。因此，降低氧化鋅厚度可以降低晶粒尺寸以減少 Ag 層的表面形貌的影響。3.3 薄層電阻的測(cè)量 參考氧化鋅層的薄層電阻四點(diǎn)探針測(cè)量范圍，對(duì)第一和第二組的薄層電阻的變化分別在圖 3.6a 和圖 3.6b 顯示出。如圖 3.6，隨著銀層厚度的增加，薄膜的電阻在減少。當(dāng)銀的厚度為 4.4nm 時(shí)，ZAZ 多層膜的電阻為 23.7/sq。當(dāng)銀的厚度為 17.7nm 時(shí)，薄膜的電阻降低到 2.3/sq。Sa

20、hu and Huang 報(bào)道，ZnO 對(duì)整個(gè) ZAZ 多層膜結(jié)構(gòu)的電學(xué)特性的影響微乎其微。這里的關(guān)鍵是用單層氧化鋅薄膜來(lái)堆棧三層薄膜。對(duì)整個(gè) ZAZ 多層膜系統(tǒng)的電阻方面結(jié)論是：多層膜的電導(dǎo)率主要是由于金屬銀層厚度的影響。ZnO層在 ZAZ 多層膜的系統(tǒng)中的作用為：在可見(jiàn)光范圍內(nèi)，提高 ZAZ 多層膜的透射率，光譜的確切形狀可以確定氧化鋅嵌入的銀層的厚度。魯東大學(xué)本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)） 6 圖 3.6 ZAZ 多層膜的面電阻大小隨 Ag（a）或 ZnO（b）厚度的變化3.4 光學(xué)性質(zhì) 圖 3.7 是 ZnO/Ag/ZnO 薄膜、ZnO 薄膜與 Ag 薄膜的光學(xué)透過(guò)率曲線。由圖可以看出，當(dāng) Zn

21、O 厚度為 120nm 時(shí)，可見(jiàn)光的透過(guò)率峰值高于 80%。對(duì)于 10nm 厚度 Ag 薄膜，當(dāng)入射光的波長(zhǎng)為 380 nm 時(shí)，波長(zhǎng)透過(guò)率 70%，而當(dāng)入射波的波長(zhǎng)為 760 nm 時(shí) ，波長(zhǎng)的透過(guò)率為 33.5%，Ag 薄膜在可見(jiàn)光區(qū)的透過(guò)率隨波長(zhǎng)增加而減少。對(duì)于ZnO/Ag/ZnO 多層薄膜，當(dāng)入射光的波長(zhǎng)增加時(shí)，薄膜的透過(guò)率在增大。并且當(dāng)入射波的波長(zhǎng)為 520nm 時(shí)，多層膜的透射率可高達(dá) 87.5%。Ag 薄膜兩側(cè)的 ZnO 膜顯著地提高了 Ag 膜在可見(jiàn)光區(qū)的透過(guò)率。因?yàn)?ZnO 的折射率比空氣的折射率大，當(dāng)光線從ZnO 膜入射后再經(jīng)過(guò) Ag 膜時(shí)反射率減小。另外，玻璃基底上的 Z

22、nO 膜改善了基底表面的粗糙度，降低了 Ag 膜的表面散射損耗。魯東大學(xué)本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)） 7圖 3.7 ZnO/Ag/ZnO 薄膜，ZnO 薄膜與 Ag 薄膜的透過(guò)率曲線圖 3.8 Ag 膜厚度不同時(shí)的 ZnO(60nm)/Ag/ZnO(60nm)膜的光透過(guò)率曲線 圖 3.8 為 ZnO（60nm）/Ag/ZnO（60nm）多層膜隨中間 Ag 層厚度變化的光透過(guò)率曲線。當(dāng) Ag 膜的厚度達(dá)到 11nm 時(shí)，ZnO/Ag/ZnO 多層膜在可見(jiàn)光區(qū)的透過(guò)率最高。當(dāng) Ag 膜的厚度為 4nm 、11 nm 和 20nm 時(shí)，ZnO/Ag/ZnO 多層膜膜在可見(jiàn)光區(qū)的最高透過(guò)率分別為 36.5%、

23、92.3%和 81.5%。Ag 膜是以三維的 V-W 模式在 ZnO 膜上成長(zhǎng)，Ag 膜的厚度為 4nm 時(shí)，還未形成連續(xù)結(jié)構(gòu)，仍以島狀形式存在，界面處的粗糙度較大，入射光散射的幾率大。當(dāng) Ag 膜的厚度為 11nm 時(shí)，Ag 剛好形成連續(xù)膜，界面處的粗糙度減小，在可見(jiàn)光區(qū)的透過(guò)率提高；當(dāng) Ag 膜的厚度進(jìn)一步增大，達(dá)到 20nm 時(shí)，多層膜的透過(guò)率大幅度下降，因?yàn)殡S著 Ag 膜厚度的增加，反射和吸收明顯增強(qiáng)。ZnO/Ag/ZnO 多層膜的透射峰隨著 Ag 膜厚度的增加向短波方向移動(dòng)。這主要是因?yàn)楣鈱W(xué)常數(shù) n、k 值隨著 Ag 層厚度的變化而變化，我、并且隨著波長(zhǎng)的變化而變化。在近紅外區(qū)，隨著

24、 Ag 膜厚度的增加，ZnO/Ag/ZnO 膜的透過(guò)率下降。可見(jiàn)并不是銀層越薄ZnO/Ag/ZnO 多層膜透過(guò)率越高，合適的銀層厚度有助于提 ZnO/Ag/ZnO 多層膜的透過(guò)率。 圖 3.9 是 ZnO 膜厚度不同時(shí)的 ZnO/Ag(11nm)/ZnO 膜的光透過(guò)率曲線。由圖可以看出，當(dāng)多層膜中 ZnO 層厚度的增加時(shí)，ZnO/Ag/ZnO 多層膜膜的最大透過(guò)率先增加后減小，并且透射峰向長(zhǎng)波方向移動(dòng)。薄膜的光學(xué)常數(shù) n、k 隨著 ZnO 層厚度的增加而發(fā)生相應(yīng)的變化。結(jié)合我們學(xué)習(xí)的光學(xué)知識(shí)，可選擇合適厚度的 ZnO 膜可使得光線在 Ag 膜前后表面反射光幅度相等且反相，相互干涉而抵消，起到很

25、好的增透效果。在近紅外光區(qū)，多層膜的透射率隨著 ZnO 厚度的增加而增加。由于 ZnO 層對(duì)紅外光的吸收率隨著厚度的增加而降低。200300400500600700800020406080100T / % / nmZnO(60)/Ag(10)/ZnO(60)ZnO(120nm)Ag(10nm)300400500600700800900010203040506070809010060/20/6060/13.5/6060/11/6060/8.5/60 60/4/60T / % / nm魯東大學(xué)本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)） 8 圖 3.9 ZnO 膜厚度不同時(shí)的 ZnO/Ag(11nm)/ZnO 膜的光透過(guò)

26、率曲線4.結(jié)論 不同組的透明導(dǎo)電 ZnO/Ag/ZnO 多層膜采用反應(yīng)磁控濺射法來(lái)制備涂層。銀層厚度和氧化鋅層厚度的變化會(huì)影響 ZAZ 薄膜多層系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)、光學(xué)和電學(xué)的性能。銀層被發(fā)現(xiàn)會(huì)控制薄膜的透過(guò)率和薄層電阻。ZnO 頂層厚度對(duì)于多層膜透光率有很大影響和對(duì)于多層膜的面電阻有直接影響。數(shù)字顯示 ZnO（56.7nm）/Ag（8.9nm）/ZnO（39.7nm）的多層膜是透明導(dǎo)電電極應(yīng)用的最佳選擇。銀層厚度和氧化鋅層厚度的變化會(huì)密切影響到 ZAZ 多層膜的 n 和 Eg 的數(shù)值。因此，通過(guò)控制銀層的厚度和或氧化鋅頂部層的厚度可以得到我們想要的 ZAZ 多層膜的光學(xué)性質(zhì)。 參考文獻(xiàn)1 Y. R.

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