阿司匹林的制備試驗報告

1、阿司匹林的制備實驗名稱：班 級:姓 名:實驗報告一、實驗項目experimental project阿司匹林的制備The Pre paration of As pirin二、實驗目的和要求aim and request1、明確乙酰水揚酸的制備的原理，影響因素；2、明確酚的性質實驗的原理，及定性鑒定實驗方法。3、掌握抽濾裝置的安裝與操作；4、學會利用重結晶純化固體有機物的操作技術。三、實驗內容與操作步驟實驗原理阿司匹林學名為乙酰水楊酸，是白色晶體，易溶于乙醇、氯仿和乙醴，微 溶于水。因具有解熱、鎮(zhèn)痛和消炎作用，可用于治療傷風、感冒、頭痛、發(fā)燒、 神經痛、關節(jié)痛及風濕病等，也用于預防心腦血管疾病。

2、常用退熱鎮(zhèn)痛藥APC 中A即為阿司匹林。實驗室通常采用水楊酸和乙酸酊在濃硫酸的催化下發(fā)生 ?；磻獊碇迫?。反應式如下：COOHOOC00Hc r , H I. H HH2S04 ,O CCH o + C HoCOO H|OH 1 CH3c O CCH3 7580 c lJC H3 CH3C - " H水楊酸乙酸酎乙酰水楊酸乙酸反應溫度應控制在7580 c左右，溫度過高易發(fā)生下列副反應：OHCOOH0H OC00HQtcooh + HOn；5 (UC Ok) + H2O水楊酰水楊酸酯OCOCH3COOHOCOCH3COOHQtcooh + hoQQtc oj + H200 乙酰水楊酰

3、水楊酸酯生成的阿司匹林粗品，用35%的乙醇溶液進行重結晶將其純化。 具操作流 程如下：水楊酸乙酸酢硫酸酰化 |錐形瓶 !乙酰水楊酸 乙酸 硫酸 水 水楊酸等少量雜質 加水攪拌析出結晶抽濾裝置過濾液相固相乙酸硫酸水乙酰水楊酸粗品液相J|固相乙醇水水楊酸等少量雜質乙酰水楊酸儀器藥品儀器：錐形瓶（100mL） 量筒（10m1 25mL溫度計（100 C） 燒杯（200mL 100mL 吸濾瓶布氏漏斗小水泵水浴鍋電爐藥品：水楊酸 乙酸酊 硫酸（98%）乙醇水溶液（35%）實驗步驟 ?；?在干燥的錐形瓶中加入6g水楊酸和10mL乙酸酊，混勻后置 于水浴中加熱，在充分振搖下緩慢升溫至75Co保持此溫度反應

4、15min,期間仍不斷振搖。最后提高反應溫度至 80 C ,再反應5min, 使反應進行完全。結晶抽濾 稍冷后拆下溫度計。在充分攪拌下將反應液倒入盛有 100mL水的燒杯中，然后冰水冷卻，待結晶完全析出后，進行抽濾。用少量 冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干后轉移到 100mL燒杯中。 重結晶 在盛有粗產品的燒杯中加入 25mL35%乙醇，置于4550 C 水浴中加熱，使其迅速溶解。若產品不能完全溶解，可酌情補加35%的乙醇溶液。然后靜置到室溫，冰水冷卻，待結晶完全析出后，進行 抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結晶轉移至表面皿中， 自然晾干后稱量，稱重為3.3209g,計算產率。實驗結果理論產量：6/138X180.16=7.833g產率為：3.3209/7.833=42.4%注意事項 ?；磻獣r，要用手壓住瓶塞，以防反應蒸氣沖出。并不斷振搖，確 保反應進行完全。 控制好酰化反應溫度，否則將增加副產物的生成。 將反