試驗(yàn)---水蒸氣蒸餾資料

1、實(shí)驗(yàn)5水蒸氣蒸儲實(shí)驗(yàn)五水蒸氣蒸播、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 學(xué)習(xí)水蒸氣蒸儲的原理及其應(yīng)用2、 掌握水蒸氣蒸儲的裝置及其操作方法、預(yù)習(xí)要求理解水蒸氣蒸儲的定義；了解水蒸氣蒸儲的用途；掌握水蒸氣蒸儲的適用范圍；掌握有機(jī)實(shí)驗(yàn)裝置搭配順序；思考在本實(shí)驗(yàn)中如何防止水 蒸氣燙傷、火災(zāi)、玻璃儀器炸裂、倒吸等實(shí)驗(yàn)事故的發(fā)生。三、實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)水和不溶或者難溶于水1 的有機(jī)化合物共熱時(shí)，整個(gè)體系的蒸氣壓力根據(jù)道爾頓分壓定律，應(yīng)為各組分蒸氣壓之和，即可以表示為：p= p （水）+ pA。上式中P為總的蒸氣壓，P （水）為水的蒸氣壓，PA為有機(jī)化合物的蒸氣壓。當(dāng)整個(gè)體系的蒸氣壓力（P）等于外界大氣壓時(shí)，混合物開始沸騰，這時(shí)的溫度即

2、為它們的沸點(diǎn)。所以混合物的沸點(diǎn)將比其中任何一組 分的沸點(diǎn)都要低些，即有機(jī)物可以在比其沸點(diǎn)低得多的溫度下，而且在 低于100 C的溫度下隨水蒸氣一起蒸儲出來，這樣的操作叫水蒸氣蒸 儲。水蒸氣蒸儲是用來分離和提純液態(tài)或者固態(tài)有機(jī)化合物的重要方 法。常見水蒸氣蒸儲的混合物沸點(diǎn)見下表5-1 。表5-1常見水蒸氣蒸儲的混合物沸點(diǎn)有機(jī)物沸點(diǎn)cP （水）/ m m H gPa （有機(jī)物）/mmHg混合物沸點(diǎn)/C乙苯13 6. 2567195. 292漠苯15 6. 16461 1 495. 5苯甲醛1 78703. 522097. 9苯胺18 4. 471 7. 542. 598. 4硝基苯21 0. 97

3、38. 52 0. 199. 21 辛醇19 5. 07441699. 4例如在制備 乙苯時(shí)，將水蒸氣通入含乙苯的反應(yīng)混合物2中，當(dāng)溫度達(dá)到 92 c時(shí)，乙苯的蒸氣壓為 195.2 mmHg ,水的蒸氣壓為 567 mmHg ,兩者之和接近大氣壓，于是混合物沸騰，乙苯就隨水蒸氣一起被蒸儲出來。蒸儲時(shí)混合物的沸點(diǎn)保持不變，直到其中某一組分幾乎全部蒸出（因?yàn)榭偟恼魵鈮号c混合物中二者相對量無關(guān)）。隨水蒸氣蒸儲出來的有機(jī)物和水，兩者的質(zhì)量比mA /m（水）等于兩者的分壓 Pa和P（水）分別和兩者的相對分子質(zhì)量 Ma和M 18的乘積之 比，因此在儲出液中有機(jī)物和水的質(zhì)量比可以按下式計(jì)算：mAm 水 18

4、 P,小水例如：P（水）=567 m mHg , P（乙苯）=195.2 mmHg , M（水）=18 , M（乙 苯）=106 ,代入上式得：叱苯 195.2 106=2.018 567即每蒸 出2克乙苯，便伴隨蒸出1克水所以儲出液中乙苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:100%= 33.3%1 2這個(gè)數(shù)值為理論值，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)時(shí)有相當(dāng)一部分水蒸氣來不及與被蒸儲物充分接觸便離開了蒸儲燒瓶，同時(shí)，以上關(guān)系式只適用于不溶于水的化合物，但是在水中絕對不溶的化合物是沒有的，所以計(jì)算所得值也 是一個(gè)近似值。四、儀器和試劑鐵架臺（鐵圈、鐵夾 ）、電爐、石棉網(wǎng)、圓底燒瓶、 雙孔橡皮塞、彎導(dǎo)管、橡皮管、T形管、長玻璃彎導(dǎo)管、蒸儲燒

5、瓶、單孔橡皮塞、直形冷凝管、尾接管、接液瓶、沸石；1-辛醇，自來水五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）水蒸氣蒸儲裝置實(shí)驗(yàn)室的水蒸氣 蒸儲裝置如圖 5-1所示。主要包括水蒸氣發(fā)生器部分、蒸儲部分、冷凝部分和接受器四個(gè)部分，其中后三部分與簡單蒸儲裝置類似。圖5-1水蒸氣蒸儲裝置圖5 - 2金屬制的水蒸氣發(fā)生器水蒸氣發(fā)生器顧名思義就是產(chǎn)生水蒸氣的裝置，一般使用金屬制成的，如圖5-2所示。實(shí)驗(yàn)室常用容積較大的短頸圓底燒瓶代替，瓶口配一雙孔軟木塞，一孔插入長玻璃管（5060cm ）作為安全管，另一孔插入水蒸氣導(dǎo)出管。導(dǎo)出管用橡皮管與 T形管相連。T形管的下管口上套一短橡皮管，橡皮管上用螺旋夾夾住。T形管的另一端與蒸儲部分

6、的水蒸氣導(dǎo)入管3相連。這段水蒸氣導(dǎo)入管應(yīng)盡可能短些，以減少水蒸 氣的冷凝，且 T形管右邊比左邊稍高出一點(diǎn)，可以使冷卻水又流回水 蒸氣發(fā)生器。T形管可以用來除去冷凝下來的水，在蒸儲過程中發(fā)生不正常的情況時(shí)，還可以使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通，方法是： 將夾子夾在T形管與水蒸氣導(dǎo)入管之間的橡皮管上即可，小心燙傷。蒸儲部分通常是采用 三口蒸儲燒 瓶。左口塞上塞子；中口插入水蒸 氣導(dǎo)入管， 要求插到液面以下，距瓶底 67毫米；右口連接儲分導(dǎo)出 管（或蒸儲頭），導(dǎo)出管末端連接一直形冷凝管，組成冷凝部分。被蒸儲的液體體積不能超過燒瓶容積的三分之一。也可以用短頸圓底燒瓶代替三口蒸儲燒瓶 ,且一般將燒瓶傾斜45

7、0左右，這樣可以避免由于蒸儲時(shí)液體跳動十分劇烈引起液體從導(dǎo)出管沖出，以至污染微分。為了減少由于反復(fù)移換容器而引起的產(chǎn)物損失，常直接利用原來的 反應(yīng)器（即非長頸圓底燒瓶），按圖 5-3所示裝置進(jìn)行水蒸氣蒸儲，如 果產(chǎn)物不多，則改用半微量裝置（圖5-4所示）。圖5-3用原容器進(jìn)行水蒸氣蒸福的裝置圖5-4少量物質(zhì)的水蒸氣蒸福通過現(xiàn)察水蒸氣發(fā)生器安全管中水面的高低，可以判斷出整個(gè)水蒸氣蒸儲系統(tǒng)是否暢通。若水面上升很高，則說明有某一部分阻塞，這時(shí) 應(yīng)將夾在T形管下端口的夾子取下，改夾到T形管與水蒸氣導(dǎo)入管之間的橡皮管上，然后移去熱源，稍冷后拆下裝置進(jìn)行檢查（一般多數(shù)是水蒸氣導(dǎo)入管下管被樹脂狀物質(zhì)或者焦油

8、狀物所堵塞）和處理。否則， 就會發(fā)生案子沖出、液體飛濺的危險(xiǎn)。（二）水蒸氣蒸儲操作1、檢漏 依據(jù)圖5-3所示，將儀器按順序安裝好后，應(yīng)認(rèn)真檢查儀 器各部位連接處是否嚴(yán)密，是否為封閉體系。2、加料 在水蒸氣發(fā)生器中加入約2/33/ 4體積的熱水，并加入 幾粒止爆劑。從三口蒸儲燒瓶的左口加入待蒸儲的混合物和幾粒止爆劑，塞好案子。再仔細(xì)檢查一遍裝置是否正確，各儀器之間的連接是否緊 密，有沒有漏氣。3、加熱 加熱至沸騰。當(dāng)有大量水蒸氣產(chǎn)生從T形管的 下管口沖出時(shí)，先接通冷凝水，將夾子夾在T形管下端口，水蒸氣便進(jìn)入蒸儲部分，開始蒸儲。在蒸儲過程中，如由于水蒸氣的冷凝而使燒瓶內(nèi)液體量 增加，以致超過燒瓶容

9、積的2/3 ,或者水蒸氣蒸儲速度不快時(shí)，則 可在三口蒸儲燒瓶下墊上 石棉網(wǎng)，一起加熱。如果劇烈，則不能加熱，以免發(fā)生意外。蒸儲速度 控制在每秒12滴為宜。4、收集儲分 與簡單蒸儲同。當(dāng)儲出液無明顯油珠，澄清透明時(shí)，便可停止蒸儲。在蒸儲過程中，必須經(jīng)常檢查安全管中的水位是否正常，有無倒吸現(xiàn)象，三口燒瓶內(nèi)液體濺飛是否厲害。一旦發(fā)生不正常情況，應(yīng)該立即將夾在T形管下端口的夾子取下，改夾到T形管與水蒸氣導(dǎo)入管之間的橡皮管上，然后移去熱源，找原因排故障。當(dāng)故障排除后，才能繼續(xù)蒸儲。5、后處理 蒸儲完畢，應(yīng)先取下T形管上的夾子，移走熱源，待稍冷卻后再關(guān)好冷卻水，以免發(fā)生倒吸現(xiàn)象。拆除儀器（其程序與裝配 時(shí)

10、相反），洗凈。儲出液和水的分離方法，根據(jù)具體情況決定。六、注釋 1使用水蒸汽蒸儲，被提純的化合物應(yīng)具備下列條件：不溶或難溶于水；在沸騰下與水不起化學(xué)反應(yīng)；在100 C左右，該化合物應(yīng)具有一定的蒸汽壓（至少666.51333P a 或者 5 10mmHg ）。2水蒸氣蒸儲法常用于下列幾種類型的分離：反應(yīng)混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸儲或者萃取等方法都難以分離的；從較多固體的反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物；某些沸點(diǎn)高的有機(jī)化合物，在常壓下達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)雖然可以與副產(chǎn)物分離，但容易被破壞，采用水蒸氣蒸儲可在100 c以下蒸出，如苯胺。3水蒸氣導(dǎo)入管的彎制：取一長度適宜的玻璃管，選擇適當(dāng)位置，彎成80 0左右的導(dǎo)氣管即可。方法見簡單玻璃工操作。要求與T形管相連接的一段要短一些，而插入三口蒸儲燒瓶的一段則要適當(dāng)長一