食品中銅的測定學(xué)習(xí)教案

1、會計(jì)學(xué)1食品食品(shpn)中銅的測定中銅的測定第一頁，共17頁。Ehc/ 用波長與被測元素的特征波長相等的光用波長與被測元素的特征波長相等的光 (銅銅324.7nm) 照射原子蒸汽照射原子蒸汽(zhn q)，則部分光被吸，則部分光被吸收。收。第2頁/共17頁第二頁，共17頁。當(dāng)光強(qiáng)度為當(dāng)光強(qiáng)度為I0I0的光束通過原子濃度為的光束通過原子濃度為C C的媒質(zhì)的媒質(zhì)(mizh)(mizh)時，光強(qiáng)度減弱至?xí)r，光強(qiáng)度減弱至I I，遵循郎伯比爾吸收定律：，遵循郎伯比爾吸收定律： A Alglg（ I0/I I0/I）KCLKCL第3頁/共17頁第三頁，共17頁。第4頁/共17頁第四頁，共17頁。第5頁

2、/共17頁第五頁，共17頁。待測試液引入火焰原子吸收儀中，先經(jīng)噴霧器把試液變成細(xì)霧，再與燃?xì)饣旌陷d入燃燒器進(jìn)行干燥、熔化、蒸發(fā)待測試液引入火焰原子吸收儀中，先經(jīng)噴霧器把試液變成細(xì)霧，再與燃?xì)饣旌陷d入燃燒器進(jìn)行干燥、熔化、蒸發(fā)(zhngf)、原子化，被測組分變成氣態(tài)基態(tài)原子。、原子化，被測組分變成氣態(tài)基態(tài)原子。 固體樣品固體樣品(yngpn)(yngpn)采用干法灰化使有機(jī)物采用干法灰化使有機(jī)物質(zhì)分解質(zhì)分解, , 金屬元素經(jīng)酸溶解后變成可溶態(tài)再金屬元素經(jīng)酸溶解后變成可溶態(tài)再進(jìn)行測定進(jìn)行測定 。第6頁/共17頁第六頁，共17頁。 三、實(shí)驗(yàn)三、實(shí)驗(yàn)(shyn)設(shè)備設(shè)備（1）所用玻璃器皿均用硝酸（）所

3、用玻璃器皿均用硝酸（1+9）浸泡）浸泡24小時以上，用水反復(fù)沖洗，最后用去小時以上，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗晾干備用。離子水沖洗晾干備用。（2）搗碎機(jī)）搗碎機(jī)（3）馬弗爐）馬弗爐（4）Agilent 3510原子原子(yunz)吸收分光吸收分光光度計(jì)光度計(jì)第7頁/共17頁第七頁，共17頁。（1 1）硝酸）硝酸（2 2）石油醚）石油醚（ 3 3 ） 硝 酸 （） 硝 酸 （ 1 + 91 + 9 ） ： ?。?： 取 1 0 m l1 0 m l 硝 酸 置 于 適 量硝 酸 置 于 適 量(shling)(shling)水中，再稀水中，再稀釋至釋至100ml100ml（4 4）硝酸（）

4、硝酸（0.5+99.50.5+99.5）：每組配）：每組配500mL500mL（5 5）硝酸（）硝酸（1+41+4）（6 6）硝酸（）硝酸（4+64+6） 四、實(shí)驗(yàn)四、實(shí)驗(yàn)(shyn)試劑試劑第8頁/共17頁第八頁，共17頁。（7 7）銅標(biāo)準(zhǔn)原液：準(zhǔn)確稱取）銅標(biāo)準(zhǔn)原液：準(zhǔn)確稱取1.0000g1.0000g金屬金屬(jnsh)(jnsh)銅（銅（99.9999.99），分次加入（），分次加入（4+64+6）硝酸溶解，總量不超過）硝酸溶解，總量不超過37ml37ml，移，移入入1000ml1000ml容量瓶中，用水定容。濃度容量瓶中，用水定容。濃度：1.0000mg/mL1.0000mg/mL。（

5、8 8）銅標(biāo)準(zhǔn)使用液）銅標(biāo)準(zhǔn)使用液: : 吸取吸取10.00ml10.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)原銅標(biāo)準(zhǔn)原液液, ,置于置于100ml100ml容量瓶中，用（容量瓶中，用（0.5+99.50.5+99.5）硝酸定容。如此）硝酸定容。如此2 2次稀釋，次稀釋，至銅濃度為至銅濃度為10.0000g/mL10.0000g/mL。第9頁/共17頁第九頁，共17頁。 五、實(shí)驗(yàn)五、實(shí)驗(yàn)(shyn)(shyn)步驟步驟 稱稱1.01.05.0g5.0g樣品于瓷坩堝樣品于瓷坩堝(gngu)(gngu)中，加中，加5mL5mL濃硝酸，放置濃硝酸，放置0.5h0.5h再小火蒸干，繼續(xù)加熱碳化，移入馬弗爐中，再小火蒸干，繼續(xù)加

6、熱碳化，移入馬弗爐中，500500灰化灰化1h1h。冷卻后取出，加冷卻后取出，加1mL1mL濃硝酸，小火蒸干。移入馬弗爐中，濃硝酸，小火蒸干。移入馬弗爐中，500500灰化灰化0.5h0.5h，冷卻后取出。用，冷卻后取出。用1ml1ml硝酸（硝酸（1+41+4）溶解，共）溶解，共4 4次，移入次，移入10mL10mL容容量瓶中，用水定容。同時做空白試驗(yàn)。量瓶中，用水定容。同時做空白試驗(yàn)。1 1樣品處理樣品處理（1 1）谷類、咖啡、茶葉等磨碎，過）谷類、咖啡、茶葉等磨碎，過2020目篩，混勻；目篩，混勻； 蔬菜、水果等樣品取可食部分，切碎，搗成勻漿蔬菜、水果等樣品取可食部分，切碎，搗成勻漿(yn

7、 jin)(yn jin)； 水產(chǎn)品取可食部分搗成勻漿水產(chǎn)品取可食部分搗成勻漿(yn jin)(yn jin)； 乳及乳制品取均勻樣品。乳及乳制品取均勻樣品。第10頁/共17頁第十頁，共17頁。（2 2）油脂）油脂(yuzh)(yuzh)類：稱取類：稱取2.0g2.0g混勻樣品，混勻樣品，加熱融成液體，置于加熱融成液體，置于100mL100mL錐形瓶中，錐形瓶中，加加10mL10mL石油醚，用硝酸（石油醚，用硝酸（1+91+9）提取）提取2 2次次，每次，每次5mL5mL，振搖，振搖1min1min，合并硝酸液于，合并硝酸液于50mL50mL容量瓶中，用水定容，混勻。容量瓶中，用水定容，混勻。

8、（3 3）飲料、酒、醋、醬油等液體樣品：直接）飲料、酒、醋、醬油等液體樣品：直接吸取吸取10.00mL10.00mL樣品，置于樣品，置于50mL50mL容量瓶中容量瓶中，加硝酸（，加硝酸（0.5+99.50.5+99.5）定容，混勻。）定容，混勻。第11頁/共17頁第十一頁，共17頁。 吸取吸取1.001.00、2.002.00、4.004.00、6.006.00、8.00ml8.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)使用銅標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于液，分別置于50ml50ml容量瓶中，加硝酸容量瓶中，加硝酸(0.5+99.5)(0.5+99.5)定容定容。各容量瓶中銅濃度分別為。各容量瓶中銅濃度分別為0.20000.20

9、00、0.40000.4000、0.80000.8000、1.20001.2000、1.6000g/mL1.6000g/mL。 將空白液、銅標(biāo)準(zhǔn)液、處理后的樣品液分別測定將空白液、銅標(biāo)準(zhǔn)液、處理后的樣品液分別測定(cdng)(cdng)其吸光度。樣品做其吸光度。樣品做2 2份平行實(shí)驗(yàn)。份平行實(shí)驗(yàn)。2 2測定測定(cdng)(cdng)第12頁/共17頁第十二頁，共17頁。 測定條件：燈電流測定條件：燈電流2mA2mA 波長波長324.7nm324.7nm 積分時間積分時間(shjin)2(shjin)2秒秒 燈頭高度燈頭高度6mm6mm 空氣流量空氣流量6-8L/min6-8L/min 乙炔流

10、量乙炔流量2L/min2L/min。第13頁/共17頁第十三頁，共17頁。六、結(jié)果六、結(jié)果(ji gu)(ji gu)計(jì)算計(jì)算1、標(biāo)準(zhǔn)曲線、標(biāo)準(zhǔn)曲線(qxin)繪制繪制 以銅含量（以銅含量（g/mLg/mL）為橫坐標(biāo)，吸光值）為橫坐標(biāo)，吸光值A(chǔ) A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(qxin)(qxin)，得到，得到回歸方程回歸方程 。第14頁/共17頁第十四頁，共17頁。 樣品樣品(yngpn)(yngpn)吸光值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線所得方程求得吸光值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線所得方程求得A1A1、A0A0 (A1-A0) (A1-A0)V1V1103103 X = X = m m103103式中：式中：XX樣品樣品(yngpn)(yngpn)中銅的含量，中銅的含量，mg/kgmg/kg（mg/L)mg/L)； A1 A1待測樣品待測樣品(yngpn)(yngpn)中銅的含量，中銅的含量，g/mlg/ml； A0 A0試劑空白液中銅的含量，試劑空白液中銅的含量，g/mlg/ml； V1 V1樣品樣品(yngpn)(yngpn)處理后的總體積，處理后的總體積，mlml； m m樣品樣品(yngpn)(yngpn)質(zhì)量（體積），質(zhì)量（體積），g g（