化工總控工培訓(xùn)——《乙醛氧化制醋酸工藝仿真軟件-氧化》指導(dǎo)書(shū)

1、茂名職業(yè)技術(shù)學(xué)院茂名職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)工程系化學(xué)工程系實(shí)習(xí)（實(shí)訓(xùn)）指導(dǎo)書(shū)實(shí)習(xí)（實(shí)訓(xùn)）指導(dǎo)書(shū)（乙醛氧化制醋酸氧化工段仿真部分）（乙醛氧化制醋酸氧化工段仿真部分）專(zhuān)專(zhuān) 業(yè)業(yè) 班班 級(jí)級(jí) ： 15精化班 實(shí)實(shí) 習(xí)習(xí) 名名 稱稱 ： 化工總控工實(shí)訓(xùn) 實(shí)實(shí) 習(xí)習(xí) 時(shí)時(shí) 間間 ： 2016-2017-1 第 16 周至第 17 周 實(shí)實(shí) 習(xí)習(xí) 人人 數(shù)數(shù) ： 51 人 指指 導(dǎo)導(dǎo) 教教 師師 ：陳穎峰、車(chē)文成、張燕、王丹菊、胡鑫鑫系系 主主 任任 ： 董 利 審審 核核 日日 期期 ： 2016.12.052016.12.05 目目 錄錄第一章第一章 概述概述.1第二章第二章 生產(chǎn)方法及工藝路線生產(chǎn)方法及工

2、藝路線.22.1 生產(chǎn)方法及反應(yīng)機(jī)理.22.2 工藝流程簡(jiǎn)述.32.2.1 裝置流程簡(jiǎn)述.32.2.2 氧化系統(tǒng)流程簡(jiǎn)述.3第三章第三章 工藝技術(shù)指標(biāo)工藝技術(shù)指標(biāo).33.1 控制指標(biāo).33.2 分析項(xiàng)目.5第四章第四章 崗位操作法崗位操作法.54.1 冷態(tài)開(kāi)車(chē)/裝置開(kāi)工.54.1.1 開(kāi)工應(yīng)具備的條件.54.1.2 引公用工程.54.1.3 N2吹掃、置換氣密.54.1.4 系統(tǒng)水運(yùn)試車(chē).54.1.5 酸洗反應(yīng)系統(tǒng).54.1.6 全系統(tǒng)大循環(huán)和精餾系統(tǒng)閉路循環(huán).64.1.7 第一氧化塔配制氧化液.64.1.8 第一氧化塔投氧開(kāi)車(chē).64.1.9 第二氧化塔投氧.74.1.10 吸收塔投用.84.

3、1.11 氧化塔出料.84.2 正常停車(chē).84.2.1 氧化系統(tǒng)停車(chē).84.3 緊急停車(chē).84.3.1 事故停車(chē).84.3.2 緊急停車(chē).94.4 崗位操作法.104.4.1 第一氧化塔.104.4.2 第二氧化塔（T102）.104.4.3 洗滌液罐.104.5 聯(lián)鎖停車(chē).101第一章第一章 概述概述乙酸又名醋酸，英文名稱為acetic acid，是具有刺激氣味的無(wú)色透明液體，無(wú)水乙酸在低溫時(shí)凝固成冰狀，俗稱冰醋酸。在16.7以下時(shí)，純乙酸呈無(wú)色結(jié)晶，其沸點(diǎn)是118。乙酸蒸氣刺激呼吸道及粘膜（特別是對(duì)眼睛的粘膜） ，濃乙酸可灼燒皮膚。乙酸是重要的有機(jī)酸之一。其結(jié)構(gòu)式是：乙酸是穩(wěn)定的化合物；但

4、在一定的條件下，能引起一系列的化學(xué)反應(yīng)。如：在強(qiáng)酸（H2SO4或HCl）存在下，乙酸與醇共熱，發(fā)生酯化反應(yīng)：乙酸是許多有機(jī)物的良好溶劑，能與水、醇、酯和氯仿等溶劑以任意比例相混合。乙酸除用作溶劑外，還有廣泛的用途，在化學(xué)工業(yè)中占有重要的位置，其用途遍及醋酸乙烯、醋酸纖維素、醋酸酯類(lèi)等多種領(lǐng)域。乙酸是重要的化工原料，可制備多種乙酸衍生物如乙酸酐、氯乙酸、乙酸纖維素等，適用于生產(chǎn)對(duì)苯二甲酸、紡織印染、發(fā)酵制氨基酸，也作為殺菌劑。在食品工業(yè)中，乙酸作為防腐劑；在有機(jī)化工中，乙酸裂解可制得乙酸酐，而乙酸酐是制取乙酸纖維的原料。另外，由乙酸制得聚酯類(lèi)，可作為油漆的溶劑和增塑劑；某些酯類(lèi)可作為進(jìn)一步合成的

5、原料。在制藥工業(yè)中，乙酸是制取阿司匹林的原料。利用乙酸的酸性，可作為天然橡膠制造工業(yè)中的膠乳凝膠濟(jì)，照相的顯像停止劑等。乙酸的生產(chǎn)具有悠久的歷史，早期乙酸是由植物原料加工而獲得或者通過(guò)乙醇發(fā)酵的方法制得，也有通過(guò)木材干餾而獲得的。目前，國(guó)內(nèi)外已經(jīng)開(kāi)發(fā)出了乙酸的多種合成工藝，包括烷烴、烯烴及其酯類(lèi)的氧化，其中應(yīng)用最廣的是乙醛氧化法制備乙酸。下面主要介紹乙醛氧化法制備乙酸。第二章第二章 生產(chǎn)方法及工藝路線生產(chǎn)方法及工藝路線2.1 生產(chǎn)方法及反應(yīng)機(jī)理生產(chǎn)方法及反應(yīng)機(jī)理乙醛首先與空氣或氧氣氧化成過(guò)氧醋酸，而過(guò)氧醋酸很不穩(wěn)定，在醋酸錳的催化下發(fā)生分解，同時(shí)使另一分子的乙醛氧化，生成二分子乙酸。氧化反應(yīng)是

6、放熱反應(yīng)。CH3CHO+O2CH3COOOHCH3COOOH+CH3CHO2CH3COOH總的化學(xué)反應(yīng)方程式為：CH3CHO + 1/2O2 CH3COOH + 292.0kj/molCH3COHOCH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5+H2OH+2在氧化塔內(nèi)，還有一系列的氧化反應(yīng)，主要副產(chǎn)物有甲酸、甲酯、二氧化碳、水、醋酸甲酯等。CH3COOOHCH3OH+CO2CH3OH+CO2HCOOH+ H2OCH3COOOH+ CH3COOHCH3COOCH3+ CO2+ H2OCH3OH+ CH3COOH+ H2OCH3OHCH4+COCH3CH2OH+ CH3COOHCH3COOC2

7、H5 + H2OCH3CH2OH+ HCOOHHCOOC2H5 + H2O3CH3CHO+3O2HCOOH+ 2CH3COOH+ CO2+ H2O4CH3CHO+5O24CO2+ 4H2O3CH3CHO+2O2CH3CH(OCOCH3)2+ H2O2CH3COOHCH3COCH3+ CO2+ H2OCH3COOHCH4+CO2乙醛氧化制醋酸的反應(yīng)機(jī)理一般認(rèn)為可以用自由基的鏈接反應(yīng)機(jī)理來(lái)進(jìn)行解釋?zhuān)叵乱胰┚涂梢宰詣?dòng)地以很慢的速度吸收空氣中的氧而被氧化生成過(guò)氧醋酸。CH3CHO+O2過(guò)氧醋酸以很慢的速度分解生成自由基。CH3COOOH + OH 自由基 CH3COO 引發(fā)下列的鏈鎖反應(yīng)： + C

8、H3CHO CH3CO + CH3COOHCH3CO + O2 + CH3CHO + CH3COOOHCH3COOOHCH3COOOCH3COCH3COOOCH3COOCH3COO3 + CH3CHO 2 CH3COOH自由基引發(fā)一系列的反應(yīng)生成醋酸。但過(guò)氧醋酸是一個(gè)極不安定的化合物，積累到一定程度就會(huì)分解而引起爆炸。因此，該反應(yīng)必須在催化劑存在下才能順利進(jìn)行。催化劑的作用是將乙醛氧化時(shí)生成的過(guò)氧醋酸及時(shí)分解成醋酸，而防止過(guò)氧醋酸的積累、分解和爆炸。2.2 工藝流程簡(jiǎn)述工藝流程簡(jiǎn)述2.2.1 裝置流程簡(jiǎn)述本反應(yīng)裝置系統(tǒng)采用雙塔串聯(lián)氧化流程，主要裝置有第一氧化塔T101、第二氧化塔T102、尾氣

9、洗滌塔T103、氧化液中間貯罐V102、堿液貯罐V105。其中T101是外冷式反應(yīng)塔，反應(yīng)液由循環(huán)泵從塔底抽出，進(jìn)入換熱器中以水帶走反應(yīng)熱，降溫后的反應(yīng)液再由反應(yīng)器的中上部返回塔內(nèi)；T102是內(nèi)冷式反應(yīng)塔，它是在反應(yīng)塔內(nèi)安裝多層冷卻盤(pán)管，管內(nèi)以循環(huán)水冷卻。乙醛和氧氣首先在全返混型的反應(yīng)器-第一氧化塔 T101 中反應(yīng)（催化劑溶液直接進(jìn)入 T101 內(nèi)） ，然后到第二氧化塔 T102 中，通過(guò)向 T102 中加氧氣，進(jìn)一步進(jìn)行氧化反應(yīng)（不再加催化劑） 。第一氧化塔 T101 的反應(yīng)熱由外冷卻器 E102A/B移走，第二氧化塔 T102 的反應(yīng)熱由內(nèi)冷卻器移除，反應(yīng)系統(tǒng)生成的粗醋酸送往蒸餾回收系統(tǒng)

10、，制取醋酸成品。蒸餾采用先脫高沸物，后脫低沸物的流程。粗醋酸經(jīng)氧化液蒸發(fā)器 E201 脫除催化劑，在脫高沸塔 T201 中脫除高沸物，然后在脫低沸塔 T202 中脫除低沸物，再經(jīng)過(guò)成品蒸發(fā)器 E206 脫除鐵等金屬離子，得到產(chǎn)品醋酸。從低沸塔 T202 頂出來(lái)的低沸物去脫水塔 T203 回收醋酸，含量 99%的醋酸又返回精餾系統(tǒng)，塔 T203 中部抽出副產(chǎn)物混酸，T203 塔頂出料去甲酯塔 T204。甲酯塔塔頂產(chǎn)出甲酯，塔釜排出廢水去中和池處理。2.2.2 氧化系統(tǒng)流程簡(jiǎn)述乙醛和氧氣按配比流量進(jìn)入第一氧化塔（T101） ，氧氣分兩個(gè)入口入塔，上口和下口通氧量比約為 1：2，氮?dú)馔ㄈ胨敋庀嗖糠?/p>

11、，以稀釋氣相中氧和乙醛。乙醛與催化劑全部進(jìn)入第一氧化塔，第二氧化塔不再補(bǔ)充。氧化反應(yīng)的反應(yīng)熱由氧化液冷卻器（E102A/B）移去，氧化液從塔下部用循環(huán)泵（P101A/B）抽出，經(jīng)過(guò)冷卻器（E102 A/B）循環(huán)回塔中，循環(huán)比（循環(huán)量：出料量）約110140：1。冷卻器出口氧化液溫度為 60，塔中最高溫度為 7578，塔頂氣相壓力 0.2Mpa（表） ，出第一氧化塔的氧化液中醋酸濃度在 9295%，從塔上部溢流去第二氧化塔（T102） 。第二氧化塔為內(nèi)冷式，塔底部補(bǔ)充氧氣，塔頂也加入保安氮?dú)?，塔頂壓?.1Mpa（表） ，塔中最高溫度約 85，出第二氧化塔的氧化液中醋酸含量為 9798%。第一氧

12、化塔和第二氧化塔的液位顯示設(shè)在塔上部，顯示塔上部的部分液位CH3COOOH4（全塔高 90%以上的液位） 。出氧化塔的氧化液一般直接去蒸餾系統(tǒng)，也可以放到氧化液中間貯罐（V102）暫存。中間貯罐的作用是：正常操作情況下做氧化液緩沖罐，停車(chē)或事故時(shí)存氧化液，醋酸成品不合格需要重新蒸餾時(shí)，由成品泵（P402）送來(lái)中間貯存，然后用泵（P102）送蒸餾系統(tǒng)回?zé)?。兩臺(tái)氧化塔的尾氣分別經(jīng)循環(huán)水冷卻的冷卻器（E101）中冷卻，凝液主要是醋酸，帶少量乙醛，回到塔頂，尾氣最后經(jīng)過(guò)尾氣洗滌塔（T103）吸收殘余乙醛和醋酸后放空，洗滌塔采用下部為新鮮工藝水，上部為堿液，分別用泵（P103、P104）循環(huán)。洗滌液溫度

13、常溫，洗滌液含醋酸達(dá)到一定濃度后（7080%） ，送往精餾系統(tǒng)回收醋酸，堿洗段定期排放至中和池。第三章第三章 工藝技術(shù)指標(biāo)工藝技術(shù)指標(biāo)3.1 控制指標(biāo)控制指標(biāo)序號(hào)名稱儀表信號(hào)單位控制指標(biāo)備注1T101 壓力PIC109A/BMPa0.190.012T102 壓力PIC112A/BMpa0.10.023T101 底溫度TI103A7714T101 中溫度TI103B7325T101 上部液相溫度TI103C6836T101 氣相溫度TI103E與上部液相溫差大于137E102 出口溫度TIC104A/B6028T102 底溫度TI106A8329T102 溫度TI106B857010T102 溫

14、度TI106C857011T102 溫度TI106D857012T102 溫度TI106E857013T102 溫度TI106F857014T102 溫度TI106G857015T102 氣相溫度TI106H與上部液相溫差大于1516T101 液位LIC101%3515517T102 液位LIC102%351518T101 加氮量FIC101M3/H1505019T102 加氮量FIC105M3/H75253.2 分析項(xiàng)目分析項(xiàng)目序號(hào)名稱位號(hào)單位控制指標(biāo)備注1T101 出料含醋酸AIAS102%92952T101 出料含醛AIAS103%974T102 出料含醛AIAS107%0.35T101

15、 尾氣含氧AIAS101A、B、C%56T102 尾氣含氧AIAS105%57T103 中含醋酸AIAS106%80第四章第四章 崗位操作法崗位操作法4.1 冷態(tài)開(kāi)車(chē)?yán)鋺B(tài)開(kāi)車(chē)/裝置開(kāi)工裝置開(kāi)工說(shuō)明：斜體字部分是在仿真范圍外或必須和其它工段配合的操作。4.1.1 開(kāi)工應(yīng)具備的條件（1）檢修過(guò)的設(shè)備和新增的管線，必須經(jīng)過(guò)吹掃、氣密、試壓、置換合格（若是氧氣系統(tǒng)，還要脫酯處理）（2）電氣、儀表、計(jì)算機(jī)、聯(lián)鎖、報(bào)警系統(tǒng)全部調(diào)試完畢，調(diào)校合格、準(zhǔn)確好用。（3）機(jī)電、儀表、計(jì)算機(jī)、化驗(yàn)分析具備開(kāi)工條件，值班人員在崗。（4）備有足夠的開(kāi)工用原料和催化劑。4.1.2 引公用工程4.1.3 N2吹掃、置換氣密4

16、.1.4 系統(tǒng)水運(yùn)試車(chē)4.1.5 酸洗反應(yīng)系統(tǒng)（1）首先將尾氣吸收塔 T103 的放空閥 V45 打開(kāi)；從罐區(qū) V402（開(kāi)閥V57）將酸送入 V102 中，而后由泵 P102 向第一氧化塔 T101 進(jìn)酸，T101 見(jiàn)液位(約為 2%)后停泵 P102，停止進(jìn)酸。 “快速灌液”說(shuō)明，向 T101 灌乙酸時(shí)，選擇“快速灌液”按鈕，在 LIC101 有液位顯示之前，灌液速度加速 10倍，有液位顯示之后，速度變?yōu)檎?；?duì) T102 灌酸時(shí)類(lèi)似。使用“快速灌液”只是為了節(jié)省操作時(shí)間，但并不符合工藝操作原則，由于是局部加速，6有可能會(huì)造成液體總量不守衡，為保證正常操作，將“快速灌液”按鈕設(shè)為一次有效性

17、，即：只能對(duì)該按鈕進(jìn)行一次操作，操作后，按鈕消失；如果一直不對(duì)該按鈕操作，則在循環(huán)建立后，該按鈕也消失。該加速過(guò)程只對(duì)“酸洗”和“建立循環(huán)”有效。（2）開(kāi)氧化液循環(huán)泵 P101，循環(huán)清洗 T101；（3）用 N2將 T101 中的酸經(jīng)塔底壓送至第二氧化塔 T102，T102 見(jiàn)液位后關(guān)來(lái)料閥停止進(jìn)酸；（4）將 T101 和 T102 中的酸全部退料到 V102 中,供精餾開(kāi)車(chē)；（5）重新由 V102 向 T101 進(jìn)酸，T101 液位達(dá) 30%后向 T102 進(jìn)料，精餾系統(tǒng)正常出料，建立全系統(tǒng)酸運(yùn)大循環(huán)。4.1.6 全系統(tǒng)大循環(huán)和精餾系統(tǒng)閉路循環(huán)（1）氧化系統(tǒng)酸洗合格后，要進(jìn)行全系統(tǒng)大循環(huán)：V

18、402 T101 T102 E201 T201 T202 T203 V209 E206 V204 V402 （2）在氧化塔配制氧化液和開(kāi)車(chē)時(shí)，精餾系統(tǒng)需閉路循環(huán)。脫水塔 T203 全回流操作，成品醋酸泵 P204 向成品醋酸儲(chǔ)罐 V402 出料，P402 將 V402 中的酸送到氧化液中間罐 V102，由氧化液輸送泵 P102 送往氧化液蒸發(fā)器 E201構(gòu)成下列循環(huán)：（屬另一工段） 頂 頂全回流 T201 T202 T203 底 E206 P204 V402 P402 E201 P102 V102 等待氧化開(kāi)車(chē)正常后逐漸向外出料。 4.1.7 第一氧化塔配制氧化液 向 T101 中加醋酸，見(jiàn)液

19、位后（LIC101 約為 30%） ，停止向 T101 進(jìn)酸。向其中加入少量醛和催化劑，同時(shí)打開(kāi)泵 P101A/B 打循環(huán)，開(kāi) E102A 通蒸汽為氧化液循環(huán)液通蒸汽加熱，循環(huán)流量保持在 700000KG/H（通氧前） ，氧化液溫度保持在7076，直到使?jié)舛确弦螅ㄈ┖考s為 7.5%） 。4.1.8 第一氧化塔投氧開(kāi)車(chē)(1)開(kāi)車(chē)前聯(lián)鎖投入自動(dòng)；(2)投氧前氧化液溫度保持在 7076C，氧化液循環(huán)量 FIC104 控制在7700000KG/H。(3)控制 FIC101 N2流量為 120 M3/H(4)按如下方式通氧：a)用 FIC110 小投氧閥進(jìn)行初始投氧，氧量小于 100M3/H 開(kāi)始

20、投。首先特別注意兩個(gè)參數(shù)的變化：LIC101 液位上漲情況；尾氣含氧量 AIAS101 三塊表是否上升。其次，隨時(shí)注意塔底液相溫度、尾氣溫度和塔頂壓力等工藝參數(shù)的變化。如果液位上漲停止然后下降，同時(shí)尾氣含氧穩(wěn)定，說(shuō)明初始引發(fā)較理想，逐漸提高投氧量。b)當(dāng) FIC-110 小調(diào)節(jié)閥投氧量達(dá)到 320M3/H 時(shí)，啟動(dòng) FIC-114 調(diào)節(jié)閥，在 FIC-114增大投氧量的同時(shí)減小 FIC-110 小調(diào)節(jié)閥投氧量直到關(guān)閉。c)FIC-114 投氧量達(dá)到 1000M3/H 后，可開(kāi)啟 FIC-113 上部通氧，F(xiàn)IC-113 與 FIC-114 的投氧比為 1：2。原則要求：投氧在 0400M3/H

21、 之內(nèi)，投氧要慢。如果吸收狀態(tài)好，要多次小量增加氧量。4001000M3/H 之內(nèi)，如果反應(yīng)狀態(tài)好要加大投氧幅度，特別注意尾氣的變化及時(shí)加大 N2量。d)T101 塔液位過(guò)高時(shí)要及時(shí)向 T102 塔出一下料。當(dāng)投氧到 400M3/H 時(shí)，將循環(huán)量逐漸加大到 850000KG/H；當(dāng)投氧到 1000M3/H 時(shí)，將循環(huán)量加大到 1000M3/H。循環(huán)量要根據(jù)投氧量和反應(yīng)狀態(tài)的好壞逐漸加大。同時(shí)根據(jù)投氧量和酸的濃度適當(dāng)調(diào)節(jié)醛和催化劑的投料量。(5)調(diào)節(jié)方式：a)將 T101 塔頂保安 N2開(kāi)到 120M3/H，氧化液循環(huán)量 FIC104 調(diào)節(jié)為500000700000KG/H，塔頂 PIC109A

22、/B 控制為正常值 0.2Mpa。將氧化液冷卻器（E102A/B）中的一臺(tái) E102A 改為投用狀態(tài)，調(diào)節(jié)閥 TIC104B 備用。關(guān)閉 E102A的冷卻水，通入蒸汽給氧化液加熱，使氧化液溫度穩(wěn)定在 7076C。調(diào)節(jié) T101 塔液位為 255%，關(guān)閉出料調(diào)節(jié)閥 LIC101，按投氧方式以最小量投氧，同時(shí)觀察液位、氣液相溫度及塔頂、尾氣中含氧量變化情況。當(dāng)液位升高至 60%以上時(shí)需向T102 塔出料降低一下液位。當(dāng)尾氣含氧量上升時(shí)要加大 FIC101 氮?dú)饬?，若繼續(xù)上升氧含量達(dá)到 5%（v）打開(kāi) FIC103 旁路氮?dú)?，并停止提氧。若液位下降一定量后處于穩(wěn)定，尾氣含氧量下降為正常值后，氮?dú)庹{(diào)回

23、 120m3/H,含氧仍小于 5%并有回降趨勢(shì)，液相溫度上升快，氣相溫度上升慢，有穩(wěn)定趨勢(shì)，此時(shí)小量增加通氧量，同時(shí)觀察各項(xiàng)指標(biāo)。若正常，繼續(xù)適當(dāng)增加通氧量，直至正常。待液相溫度上升至 84C 時(shí)，關(guān)閉 E102A 加熱蒸汽。當(dāng)投氧量達(dá)到 1000M3/H 以上時(shí)，且反應(yīng)狀態(tài)穩(wěn)定或液相溫度達(dá)到 90C 時(shí)，關(guān)閉蒸汽，開(kāi)始投冷卻水。開(kāi)TIC104A，注意開(kāi)水速度應(yīng)緩慢，注意觀察氣液相溫度的變化趨勢(shì)，當(dāng)溫度穩(wěn)定后再提投氧量。投水要根據(jù)塔內(nèi)溫度勤調(diào)，不可忽大忽小。在投氧量增加的同時(shí)，要對(duì)氧化液循環(huán)量做適當(dāng)調(diào)節(jié)。b)投氧正常后，取 T101 氧化液進(jìn)行分析，調(diào)整各項(xiàng)參數(shù)，穩(wěn)定一段時(shí)間后，根據(jù)投氧量按比

24、例投醛，投催化劑。液位控制為 355%向 T102 出料。c)在投氧后，來(lái)不及反應(yīng)或吸收不好，液位升高不下降或尾氣含氧增高到 5%時(shí)，8關(guān)小氧氣，增大氮?dú)饬亢?，液位繼續(xù)上升至 80%或含氧繼續(xù)上升至 8%，聯(lián)鎖停車(chē)，繼續(xù)加大氮?dú)饬?，關(guān)閉氧氣調(diào)節(jié)閥。取樣分析氧化液成分，確認(rèn)無(wú)問(wèn)題時(shí)，再次投氧開(kāi)車(chē)。4.1.9 第二氧化塔投氧（1）待 T-102 塔見(jiàn)液位后，向塔底冷卻器內(nèi)通蒸汽保持氧化液溫度在 80C，控制液位 355%，并向蒸餾系統(tǒng)出料。取 T-102 塔氧化液分析。（2）T-102 塔頂壓力 PIC112 控制在 0.1Mpa,塔頂?shù)獨(dú)?FIC-105 保持在 90M3/H。由T102 塔底部

25、進(jìn)氧口，以最小的通氧量投氧，注意尾氣含氧量。在各項(xiàng)指標(biāo)不超標(biāo)的情況下，通氧量逐漸加大到正常值。當(dāng)氧化液溫度升高時(shí)，表示反應(yīng)在進(jìn)行。停蒸汽開(kāi)冷卻水 TIC-105,TIC-106,TIC-108,TIC-109 使操作逐步穩(wěn)定。4.1.10 吸收塔投用（1）打開(kāi) V49，向塔中加工藝水濕塔。（2）開(kāi)閥 V50，向 V105 中備工藝水（3）開(kāi)閥 V48，向 V103 中備料（堿液）（4）在氧化塔投氧前開(kāi) P103A/B 向 T103 中投用工藝水（5）投氧后開(kāi) P104A/B 向 T103 中投用吸收堿液（5）如工藝水中醋酸含量達(dá)到 80%時(shí)，開(kāi)閥 V51 向精餾系統(tǒng)排放工藝水。4.1.11 氧

26、化塔出料（1）當(dāng)氧化液符合要求時(shí)，開(kāi) LIC102 和閥 V44 向氧化液蒸發(fā)器 E201 出料。用LIC102 控制出料量。4.2 正常停車(chē)正常停車(chē)4.2.1 氧化系統(tǒng)停車(chē)（1）將 FIC102 切至手動(dòng)，關(guān)閉 FIC-102，停醛。（2）將 FIC114 逐步將進(jìn)氧量下調(diào)至 1000m3/H。注意觀察反應(yīng)狀況，當(dāng)?shù)谝谎趸?T101 中醛的含量降至 0.1 以下時(shí)，立即關(guān)閉 FIC114、FICSQ106，關(guān)閉T101、T102 進(jìn)氧閥。（3）開(kāi)啟 T101、T102 塔底排，逐步退料到 V-102 罐中，送精餾處理。停 P101 泵，將氧化系統(tǒng)退空。4.3 緊急停車(chē)緊急停車(chē)4.3.1 事

27、故停車(chē)主要是指裝置在運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)的儀表和設(shè)備上的故障而引起的被迫停車(chē)。采取的措施如下：（1）首先關(guān)掉 FICSQ102、FIC112、FIC301 三個(gè)進(jìn)物料閥。然后關(guān)閉進(jìn)氧進(jìn)醛線上的塔壁閥。（2）根據(jù)事故的起因控制進(jìn)氮量的多少，以保證尾氣中含氧小于 5%（V） 。（3）逐步關(guān)小冷卻水直到塔內(nèi)溫度降為 60C，關(guān)閉冷卻水 TIC104A/B。（4）第二氧化塔關(guān)冷卻水由下而上逐個(gè)關(guān)掉并保溫 60C。4.3.2 緊急停車(chē)生產(chǎn)過(guò)程中，如遇突發(fā)的停電、停儀表風(fēng)、停循環(huán)水、停蒸汽等而不能正常生產(chǎn)時(shí)，應(yīng)做緊急停車(chē)處理。9（1）緊急停電儀表供電可通過(guò)蓄電池逆變獲得，供電時(shí)間 30 分鐘；所有機(jī)泵不能自動(dòng)供

28、電。1.氧化系統(tǒng)正常來(lái)說(shuō)，緊急停電 P101 泵自動(dòng)聯(lián)鎖停車(chē)。a)馬上關(guān)閉進(jìn)氧進(jìn)醛塔壁閥。b)及時(shí)檢查尾氣含氧及進(jìn)氧進(jìn)醛閥門(mén)是否自動(dòng)連鎖關(guān)閉。2.精餾系統(tǒng)此時(shí)所有機(jī)泵停運(yùn)。a)首先減小各塔的加熱蒸汽量。b)關(guān)閉各機(jī)泵出口閥，關(guān)閉各塔進(jìn)出物料閥。c)視情況對(duì)物料做具體處理。3.罐區(qū)系統(tǒng)a)氧化系統(tǒng)緊急停車(chē)后，應(yīng)首先關(guān)閉乙醛球罐底出料閥及時(shí)將兩球罐保壓。b)成品進(jìn)料及時(shí)切換至不合格成品罐 V403。（2）緊急停循環(huán)水停水后立即做緊急停車(chē)處理。停循環(huán)水時(shí) PI508 壓力在 0.25Mpa 連鎖動(dòng)作（目前未投用） 。FICSQ102、FIC112、FIC301 三電磁閥自動(dòng)關(guān)閉。1.氧化系統(tǒng)停車(chē)步驟

29、同事故停車(chē)。注意氧化塔溫度不能超得太高，加大氧化液循環(huán)量。1.精餾系統(tǒng)a)先停各塔加熱蒸汽，同時(shí)向塔內(nèi)充氮，保持塔內(nèi)正壓。b)待各塔溫度下降時(shí)，停回流泵，關(guān)閉各進(jìn)出物料閥。（1）緊急停蒸汽同事故停車(chē)。（2）緊急停儀表風(fēng)所有氣動(dòng)薄膜調(diào)節(jié)閥將無(wú)法正常啟動(dòng)，應(yīng)做緊急停車(chē)處理。1.氧化系統(tǒng)應(yīng)按緊急停車(chē)按鈕，手動(dòng)電磁閥關(guān)閉 FIC102、FIC103、FIC106 三個(gè)進(jìn)醛進(jìn)氧閥。然后關(guān)閉醛氧線塔壁閥，塔壓力及流量等的控制要通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)手動(dòng)副線進(jìn)行調(diào)整控制。其他步驟同事故停車(chē)。2.精餾系統(tǒng)所有蒸汽流量及塔罐液位的控制要通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)手動(dòng)進(jìn)行操作。停車(chē)步驟同二。4.4 崗位操作法崗位操作法4.4.1 第一氧化塔塔頂壓力 0.180.2Mpa（表） ，由 PIC109A/B 控制。循環(huán)比（循環(huán)量與出料量之比）為