甲維鹽合成新技術.doc

1、老的方法有五步法：1、保護反應 2、氧化反應 3、胺化反應 4、還原反應 5、脫保護反應。這樣做出的粗品大概在65%左右，如果精心點操作可達70%以上，進一步提純可達80%以上。我作為該項目的技術骨干，從該合成的小試、中試做起，直至車間大生產(chǎn)， 一次試車成功。如有需要，可聯(lián)系tylzxm2樓新方法，兩步法，粗品60%以上，成本可比老方法低一半，可聯(lián)系jiaywd.甲維鹽工藝操作規(guī)程1、在干燥的1#反應釜內(nèi)投入定量二氯甲烷，在氮氣保護下投入定量阿維菌素，開始攪拌10分鐘后提樣(送化驗室測水份)。封好投料口，開鹽水降溫至15。2、降溫期間，備好下一步的用料，烯丙酯、四甲基、二甲基、磷酸苯酯(按備料

2、單用量備好，烯丙酯、四甲基、磷酸苯酯用定量二氯甲烷稀釋)。抽入到相應的計量罐中。3、C5保護等1#反應釜內(nèi)溫度降到15時，開始滴加備好的2/5烯丙酯與二氯甲烷混合液，此過程溫度控制在2010之間。加完料后反應30分鐘，繼續(xù)滴加剩余的3/5烯丙酯，同時滴加四甲基(稀釋過的)，此時溫度仍控制在2010之間，時間不限，可根據(jù)溫度控制加滴速度。兩種料同時滴完后保持溫度在2010之間，反應30分鐘后提樣(提樣用2%磷酸中止反應)。4、氧化上步反應液合格后，加入二甲基亞砜，四甲基并開始滴加磷酸苯酯，此時溫度控制在2010之間，滴加完后保持溫度反應2小時提樣(加完料后在反應的同時備好600kg與12kg磷酸

3、混合液加入3#分離釜中)。5、調酸中止待氧化合格后，將反應好的反應液抽到3#釜中，攪拌20分鐘(此時PH為23)6、靜止1小時，開始分離(此時料在下層，為淡黃色液體，水在上層，料層與水層之間有白色或黑色雜質為分離層)。將料抽入3#或4#分料罐中，水層用100kg二氯甲烷萃取，攪拌10分鐘，靜止30分鐘，將萃取的二氯甲烷抽入分料罐中，分離層放入貯存桶中，水層放掉。7、調堿在3#反應釜內(nèi)加入600kg水，將料抽回3#釜中，加入小蘇打，調PH到8(約5kg)，攪拌30分鐘，靜止60分鐘，分離水層用100kg二氯甲烷萃取，攪拌15分鐘，靜止30分鐘，將二氯甲烷抽入分料罐中，分離層放入貯存桶中，水層放掉

4、。8、氧化物脫溶將分離好的物料抽入8#或10#釜中，升溫至夾套溫度達到4050，不開真空開始自然脫溶，待二氯甲烷少時，開水環(huán)真空脫溶，脫去大量二氯甲烷，即將能托起前將脫出的二氯甲烷回收裝桶拉走，然后開旋片真空泵將物料托起，此時釜內(nèi)溫度可升至60，直至脫干物料。9、氧化物溶解物料脫干后，關閉真空，降溫至50，加入定量二氯乙烷，將物料大部分溶解后，開攪拌30分鐘使物料全部溶解(溶解后提樣測水份)。1  甲維鹽生產(chǎn)過程中，每批需阿維菌素80kg，二氯甲烷共_kg，四甲基_kg，二甲基_kg，二氯磷酸苯酯_kg；水分控制在_ug以內(nèi)。2  滴加烯丙酯過程中釜內(nèi)溫度控制在_之間，滴加

5、苯酯過程中釜內(nèi)溫度控制在_之間。3  加入氯甲酸烯丙酯是用來保護阿維菌素第_位碳原子，加苯酯是用來氧化阿維菌素第_位碳原子。4   在氧化分離過程中調酸是為了_反應，調酸到pH_之間，調堿到pH_之間；調酸調堿過程中，用_調酸，用_調堿。5 氧化分離過程中，用_萃取水。6 水環(huán)真空泵開機時，先關_，打開_，再打開_，最后打開_；關機時要先關_，再關_，最后關_，再打開_。7 氧化分離過程中要用_水，_kg水。8 接班時要提前_分鐘到崗。9 交班前為什么要打掃衛(wèi)生？10四甲基、烯丙酯，苯酯與二氯甲烷如何配置？11氧化分離過程中

6、為什么要萃?。?2 在設備維護中如果減速機過熱如何處理？缺油如何處理？甲維鹽胺化崗位測試題1.胺化之前物料水分應控制在_ug之內(nèi)。2.胺化反應中釜內(nèi)溫度應升到_，在之間保持小時。3. 還原反應中首先抽入kg甲醇，然后開深冷降溫到之間，其中甲醇含水控制在萬分之以內(nèi)。4. 還原反應中控制釜內(nèi)溫度在之間，滴加硼氫化鈉kg，滴加完硼氫化鈉小時后，取樣送化驗室。5. 脫保護反應中，當釜內(nèi)溫度升至時要開啟深冷降溫，當釜內(nèi)溫度后，取樣送化驗室檢驗。6. 脫保護反應中，首先加入kg甲醇和g催化劑B，再慢慢滴加kg硼氫化鈉。7. 在調酸調堿中，當物料溫度降至 時開始調酸，由 控制加酸速度，最終pH調到 。攪拌3

7、0分鐘后，用 調堿，最終pH調到。8. 水環(huán)真空泵開機時，先關_，打開_，再打開_，最后打開_；關機時要先關_，再關_，最后關_，再打開_。9. 接班時要提前_分鐘到崗。10交班前為什么要打掃衛(wèi)生？11. 為什么在分離中要進行萃取？、甲維鹽脫溶崗位測試題1. 氧化物常壓脫溶中，夾套溫度保持在之間，當物料少至時，停止攪拌，回收，進行真空脫溶。2. 氧化物真空脫溶下，溫度可升至，真空度在MPa。3. 真空脫溶物料呈均勻、細膩的泡沫狀，此時則先回收溶劑，關閉蒸出閥，停水環(huán)泵，開啟。4. 氧化物真空脫溶時，真空度高于時微微開啟蒸出閥，將物料慢慢托起至攪拌葉以上時，開攪拌3-5秒后關閉。直至物料托起，保

8、持30分鐘后，將蒸出閥完全打開，夾套溫度升至，脫干小時。5. 成品脫溶中，當液位脫溶至位置時，回收溶劑，加入定量。6. 成品脫溶中，物料脫溶至呈均勻、細膩的泡沫狀，開旋片真空泵，待真空上升至Mpa以上時，進行物料托起，保持分鐘后，將蒸出閥全開，夾套溫度可升至，脫干 小時。8. 水環(huán)真空泵開機時，先關_，打開_，再打開_，最后打開_；關機時要先關_，再關_，最后關_，再打開_。9. 在使用旋片真空泵時，換油后，先打開       ，再開       ，最后開       ，關閉時，先關       ，再關       ，最后關