水和廢水監(jiān)測分析報(bào)告方法

1、水和廢水監(jiān)測分析方法濁度濁度是由于水中含有泥沙、粘土、有機(jī)物、無機(jī)物、浮游生物和微生物等懸浮物質(zhì)所造成的，可使光散射或吸收。天然水經(jīng)過混凝、沉淀和過濾等處理，使水變得清澈。樣品收集于具塞玻璃瓶內(nèi)，應(yīng)在取樣后盡快測定。如需保存，可在4 'C冷藏、暗處保存24h,測試前要激烈振搖水樣并恢復(fù)到室溫。（一）分光光度法1. 方法原理在適當(dāng)溫度下，硫酸肼與六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物.以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液，在一定條件下 與水樣濁度相比較。2. 干擾及消除水樣應(yīng)無碎屑及易沉降的顆粒.器皿不清潔及水中溶解的空氣泡會影響測定結(jié)果.如在680nm波長下測定，天然水中存在的淡黃色、淡綠色無干擾。3.

2、 方法的適用范圍本法適用于測定天然水、飲用水的濁度，最低檢測濁度為3度。4. 儀器 50ml比色管。 分光光度計(jì)5. 試劑無濁度水將蒸餾水通過0.2濾膜過濾，收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中。濁度貯備液 硫酸肼溶液：稱取1.000g硫酸肼（NH 2）2SO4H2SO4）溶于水中，定容至 100ml。 六次甲基四胺溶液 稱取10.00g六次甲基四胺（CH 2）6N4）溶于水中，定容至100ml。 濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取5.00ml硫酸肼溶液與5.00ml六次甲基四胺溶液于 100ml容量瓶中，混勻。于25 C±3 C下靜置反應(yīng)24h。冷卻后用水稀釋至標(biāo)線，混勻.此溶液濁度為400度.可保存一

3、個月。6. 步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml,置于50ml比色管中，加無濁度水 至標(biāo)線.搖勻后即得濁度為 0、4、10、20、40、80、100的標(biāo)準(zhǔn)系列。于 680nm 波長，用 3cn比色皿，測 定吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線.水樣的測定吸取50.0ml搖勻水樣（無氣泡，如濁度超過100度可酌情少取，用無濁度水稀釋至 50.0ml）,于50ml比 色管中，按繪制校準(zhǔn)曲線步驟測定吸光度，由校準(zhǔn)曲線上查得水樣濁度。7. 計(jì)算濁度（度）=A(B C) C式中:A稀釋后水樣的濁度（度）;B稀釋水體積（ml）;C原水樣體積（ml）。不

4、同濁度范圍測試結(jié)果的精度要求如下：濁度范圍（度）精度（度）1 10110 1005100 -40010400 -100050大于10001008.注意事項(xiàng)硫酸肼毒性較強(qiáng)，屬致癌物質(zhì)，取用時注意.二、硫化物地下水（特別是溫泉水）及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厭氧條件下，由于細(xì)菌的作 用，使硫酸鹽還原或由含硫有機(jī)物的分解而產(chǎn)生的。某些工礦企業(yè)，如焦化、造氣、選礦、造紙、印染和 制革等工業(yè)廢水亦含有硫化物.水中硫化物包括溶解性的 H2S、HS-、S2-,存在于懸浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金屬硫化物以及 未電離的有機(jī)、無機(jī)類硫化物。硫化氫易從水中逸散于空氣，產(chǎn)生臭味，且毒性很大。它可與

5、人體內(nèi)細(xì)胞 色素、氧化酶及該類物質(zhì)中的二硫鍵（-S S-）作用，影響細(xì)胞氧化過程，造成細(xì)胞組織缺氧，危及人的生命。硫化氫除自身能腐蝕金屬外，還可被污水中的微生物氧化成硫酸，進(jìn)而腐蝕下水道等。因此硫化物是 水體污染的一項(xiàng)重要指標(biāo)（清潔水中，硫化氫的嗅閥值為0.035卩g/L ）此方法測定的硫化物是指水和廢水中溶解性的無機(jī)硫化物和酸溶性金屬硫化物1. 水樣保存由于硫離子很容易氧化，硫化氫易從水樣中逸岀.因此在采集時應(yīng)防止曝氣，并加入一定量的乙酸鋅溶液 和適量氫氧化鈉溶液，使呈堿性并生成硫化鋅沉淀.通常1L水樣中加入2mol/L（1/2Zn（Ac） 2的乙酸鋅溶液 2ml，硫化物含量高時，可酌情多加

6、直到沉淀完全為止.水樣充滿瓶后立即密塞保存，在一周內(nèi)完成分析測定. 水樣的預(yù)處理由于還原性物質(zhì)，例如硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽和各種固體的、溶解的有機(jī)物都能與碘起反應(yīng)，并能阻止亞甲藍(lán) 和硫離子的顯色反應(yīng)而干擾測定；懸浮物、色度也對硫化物的測定產(chǎn)生干擾.若水樣中存在上述這些干擾物且用碘量法或亞甲藍(lán)法測定硫化物時，必須根據(jù)不同情況，按下述方法進(jìn)行水樣的預(yù)處理 .1. 乙酸鋅沉淀-過濾法當(dāng)水樣中只含有少量硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等到干擾物質(zhì)時，可將現(xiàn)場采集并已固定的水樣 ，用中速定量濾紙或玻璃膜進(jìn)行過濾，然后按含量高低選擇適當(dāng)方法，經(jīng)預(yù)處理后測定沉淀中的硫化物.2. 酸化-吹氣法若水樣中存在懸浮物或渾濁度高、

7、色度深時，可將現(xiàn)場采集固定后的水樣加入一定量的磷酸，使水樣中的硫化鋅轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧瘹錃怏w，利用載氣將硫化氫吹岀，用乙酸鋅-乙酸鈉溶液或2%氫氧化鈉溶液吸收，再行測定.3. 過濾-酸化-吹氣分離法若水樣污染嚴(yán)重，不僅含有不溶性物質(zhì)及影響測定的還原性物質(zhì)，并且濁度和色度都高時，宜用此法.即將現(xiàn)場采集且固定的水樣，用中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜過濾后，按酸化-吹氣法進(jìn)行預(yù)處理.預(yù)處理操作是測定硫化物的一個關(guān)鍵性步驟，應(yīng)注意即消除干擾的影響，又不致造成硫化物的損失.對氨基二甲基苯胺光度法（亞甲藍(lán)法）1. 方法原理在含高鐵離子的酸性溶液中，硫離子與對氨基二甲苯胺作用，生成亞甲藍(lán)，顏色深度與水中硫離子濃度成正比

8、.2. 干擾及消除亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽超過10mg/L時，將影響測定必要時,增加硫酸鐵銨用量，則其允許量可達(dá)40mg/L. 亞硝酸鹽達(dá)0.5mg/L時，產(chǎn)生干擾.其他氧化劑或還原劑變可影響顯色反應(yīng).亞鐵氰化物可生成藍(lán)色，產(chǎn)生正干 擾.3. 方法的適用范圍本法最低檢出濃度為 0.02mg/L(S 2-),測定上限為0.8mg/L.當(dāng)采用酸化-吹氣預(yù)處理法時，可進(jìn)一步降低檢 出濃度酌情減少取樣量，測定濃度可達(dá)4mg/L.4. 儀器 分光光度計(jì)，10mm 比色皿 50ml比色管.5. 試劑1) 無二氧化碳水：將蒸餾水煮沸15min后，加蓋冷卻至室溫.所有實(shí)驗(yàn)用水均為無二氧化碳水.2) 硫酸鐵銨溶液:

9、取 25g硫酸高鐵銨(FeNH4(SO4)勺2日20)溶解于含有5ml硫酸的水中，稀釋至200ml.3) 0.2%對氨基二甲苯胺溶液：稱取2g 對氨基二甲苯胺鹽酸鹽(Dimethy1p-phenylene Diamine 或p-aminodimety-aniline) 溶于700ml水中，緩緩加入200ml硫酸,冷卻后，用水稀釋至1000ml.4) (1+5)硫酸.5) 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取24.8g五水合硫代硫酸鈉(Na 2S2O3 5H 2O)和0.2g無水碳酸鈉，溶于 無二氧化碳水中，轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶內(nèi)，稀釋至標(biāo)線，搖勻.6) 2mol/L 乙酸鋅溶液7

10、) 0.1mol/l(1/2 I2)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取12.69g碘于250ml燒杯中，加入40g碘化鉀，加少量水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻.8) 1%淀粉指示液.9) 硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：取一定量結(jié)晶硫化鈉(Na 2S 9H 2O)置布氏漏斗中，用水淋洗除去表面雜質(zhì)，用干濾紙吸去 水分后，稱取7.5g溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻備測.標(biāo)定:在 250ml碘量瓶中，加入10ml 1mol/L 乙酸鋅溶液,10.00ml待標(biāo)定的硫化鈉溶液及 20.00ml 0.1mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至60ml,加入(1+5)硫酸5

11、ml,密塞搖勻.在暗處放置5min,用0.1mol/L 硫 代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時 ，加入1ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止 ，記錄標(biāo)準(zhǔn)液 用量.同時以10ml水代替硫化鈉溶液，作空白試驗(yàn).按下式計(jì)算1ml硫化鈉溶液中含硫的毫克數(shù)：硫化物(mg/ml)=(V0 V|)?C 16.0310?00式中:V1 滴定硫化鈉溶液時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml);V0 空白滴定時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml);C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)16.03 1/2 S 2-的摩爾質(zhì)量(g/mol).10) 硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制： 吸取一定量剛標(biāo)定過的硫化鈉貯備溶液，用水稀

12、釋成1.00ml含5.0卩硫化物(S2-)的標(biāo)準(zhǔn)使用液，臨用時現(xiàn)配. 吸取一定量剛標(biāo)定過的硫化鈉溶液 ，移入已盛有2ml乙酸鋅-乙酸鈉溶液和800ml水的1000ml棕色容量 瓶中，加水至標(biāo)線,充分混勻，使成均勻的含硫(S2-)濃度為5.0卩g/m的硫化鋅混懸液.該溶液在20 'C條件下保 存,可穩(wěn)定1至2周，每次取用時，應(yīng)充分振搖混勻.以上兩種使用液可根據(jù)需要選擇使用.6. 步驟校準(zhǔn)曲線的繪制分別取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml的硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用或置 50ml比色管中，加水至 40ml,加對氨基二甲苯胺溶液 5ml,密塞.顛倒一次，加硫酸鐵銨溶液 1

13、ml,立即密塞，充分搖勻.10min后，用水 稀釋至標(biāo)線，混勻.用10mm比色皿，以水為參比，在665nm處測量吸光度，并作空白校正.7. 計(jì)算硫化物（S2-,mg/L）=v式中:m 從校準(zhǔn)曲線上查出的流量（卩g）;V水樣體積（ml）8. 精密度和準(zhǔn)確度六個實(shí)驗(yàn)室分析含 0.0290.043mg/L 的硫化物加標(biāo)水樣，回收率為65%108%;單個實(shí)驗(yàn)室的相對標(biāo)準(zhǔn) 偏差不超過12%.單個實(shí)驗(yàn)室分析含0.2890.350mg/L的硫化物加標(biāo)水樣，回收率為80%97%;相對標(biāo)準(zhǔn) 偏差不超過16%.9. 注意事項(xiàng) 水樣中硫化物濃度波動較大，為此，可先按下述手續(xù)進(jìn)行定性試驗(yàn)；分取25 50ml混勻并已固

14、定的水樣, 置于150ml錐形瓶中，加水至50ml,加（1+1）硫酸2ml及數(shù)粒玻璃珠，立即在瓶口覆蓋濾紙，并用橡皮筋 扎緊.在濾紙中央滴加10%乙酸鉛溶液1滴,置電熱板上加熱至沸，取下錐形瓶.冷卻后，取下濾紙，查看液 面的斑點(diǎn)是呈淡棕色還是呈黑褐色，從而判斷水樣中含硫化物的大致含量，以確定水樣取用量. 顯色時，加入的兩種試劑均含硫酸，應(yīng)沿管壁徐徐加入，并加塞混勻，避免硫化氫逸出而損失. 繪制校準(zhǔn)曲線時，向反應(yīng)瓶中加入的水量應(yīng)與測定水樣時的加入量相同 本方法的吹氣-吸收裝置除用 50ml包氏吸收管代替錐形瓶外，其它與碘量法相同，可使用10ml乙酸鋅 吸收液或10ml2%氫氧化鈉溶液作為吸收液.

15、 吹氣速度影響測定結(jié)果，流速不宜過快或過慢.必要時，應(yīng)通過硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率的測定，以確定合適的載氣流速.在吹氣40min后，流速可適當(dāng)加大，以趕盡最后殘留在容器中的H2S氣體. 注意載氣質(zhì)量，必要時應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)和回收率測定. 浸入吸收液部分的導(dǎo)管壁上，常常粘附一定量的硫化鋅，難以用熱水洗下.因此，無論用碘量法或比色法,均應(yīng)進(jìn)行定量反應(yīng)后，再取岀導(dǎo)氣管. 當(dāng)水樣中含有硫代硫酸鹽或亞硫酸鹽時，可產(chǎn)生干擾，這時應(yīng)采用乙酸鋅沉淀過濾-酸化-吹氣法. 應(yīng)注意磷酸質(zhì)量.當(dāng)磷酸中含氧化性物質(zhì)時，可使測定結(jié)果偏低. 當(dāng)水樣顯色后色度較深，可分取一定量的顯色液，用空白試驗(yàn)顯色流稀釋后，再測量吸光度.此

16、法適用于吸 收管顯色液中S2-量125川時的水樣.三、氰化物氰化物屬于劇毒物質(zhì)，對人體的毒性主要是與高鐵細(xì)胞色素氧化酶結(jié)合，生成氰化高鐵細(xì)胞素氧化酶而失去傳遞氧的作用，引起組織缺氧窒息.水中氰化物可分為簡單氰化物和絡(luò)合氰化物兩種.簡單氰化物包括堿金屬（鈉、鉀、銨）的鹽類（堿金屬氰化物）和其他金屬的鹽類（金屬氰化物）.在堿金屬氰化物的水溶液中，氰基以CN-和HCN分子的形式存在, 二者之比取決于 Ph.大多數(shù)天然水體中,HCN占優(yōu)勢.在簡單的金屬氰化物的溶液中，氰基也可能以穩(wěn)定度不 等的各種金屬-氰化物的絡(luò)合陰離子的形式存在.絡(luò)合氰化物有多種分子式，但堿金屬-金屬氰化物通常用 AyM（CN） X

17、來表示.式中A代表堿金屬,M代表重 金屬（低價(jià)和高價(jià)鐵離子、鎘、銅、鎳、鋅、銀、鉆或其他）,y代表金屬原子的數(shù)目,x代表氰基的數(shù)目.每個溶解的堿金屬-金屬鉻合氰化物，最初離解都產(chǎn)生一個絡(luò)合陰離子，即M（CN） X根.基其離解程度，要由幾個因 素而定，同時釋放出CN-離子，最后形成HCN.HCN分子對水生生物有很大毒性鋅氰、鎘氰絡(luò)合物在非常稀的溶液中幾乎全部離解，這種溶液在天然水體正常的pH下,對魚類有劇毒.雖然絡(luò)合離子比HCN的毒性要小很多，然而含有銅氰和銀氰絡(luò)合陰離子的 稀溶液，對魚類的劇毒性，主要是由未離解離子的毒性造成的.鐵氰絡(luò)合離子非常穩(wěn)定，沒有明顯的毒性.但是 在稀溶液中，經(jīng)陽光直接

18、照射，容易發(fā)生迅速的光解作用，產(chǎn)生有毒的HCN.在使用堿性氯化法處理含氰化物的工業(yè)廢水時 ，可產(chǎn)生氯化氰（CNCI）,它是一種溶解度有限，但毒性很大 的氣體，其毒性超過同等濃度的氰化物 .在堿性時，CNCI水解為氰酸鹽離子（CNO-），其毒性不大.但經(jīng)過酸 化，CNO-分解為氨，分子氨和金屬-氨絡(luò)合物的毒性都很大.硫代氰酸鹽（CNS-）本身對水生生物沒有多大毒性但經(jīng)氯化會產(chǎn)生有毒的CNC1,因而需要事先測定CNS-.氰化物的主要污染源是小金礦的開采、冶煉，電鍍、有機(jī)化工、選礦、煉焦、造氣、化肥等工業(yè)排放廢水.氰化物可能以 HCN、CN-和絡(luò)合氰離子的形式存在于水中.由于小金礦的不規(guī)范化管理，我

19、國時有發(fā)生NaCN泄漏污染事故.1. 方法選擇水中氰化物的測定方法通常有硝酸銀滴定法、異煙酸-吡唑啉酮光度法，吡啶-巴比妥酸光度法和電極法.滴定法適用于含高濃度的水樣，電極法具有較大的測定范圍，但由于電極本身的不穩(wěn)定性，目前較少使用.由于 吡啶本身的惡臭氣味對人的神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生影響，目前也使用較少.異煙酸-巴比妥酸分光光度法靈敏度高 ，是易于推廣應(yīng)用的方法.2. 水樣的采集與保存采集水樣后，必須立即加氫氧化鈉固定，一般每升水樣加入約 0.5g固體氫氧化鈉當(dāng)水樣酸度較高時，則 酌量增加固體氫氧化鈉的加入量，使樣品的ph>12，并將樣品貯于聚乙烯瓶中.采來的樣品應(yīng)及時進(jìn)行測定.否則，必須將樣品

20、存放約 4'C的暗處，并在采樣后24h內(nèi)進(jìn)行樣品測定.當(dāng)水樣中含有大量硫化物時，應(yīng)先加碳酸鎘（CdCO 3）或碳酸鉛（PbCO 3）固體粉末，除去硫化物后，再加氫 氧化鈉固定.否則，在堿性條件下，氰離子與硫離子作用而形成硫氰酸離子，干擾測定.3. 說明 檢驗(yàn)硫化物方法：取1滴水樣或樣品，放在乙酸鉛試紙上，若變黑色（硫化鉛），說明有硫化物存在. 水樣如含氧化劑（如活性氯等），可使結(jié)果偏低，則應(yīng)在采樣時，加入相當(dāng)量的亞硫酸鈉溶液，以除去干擾.異煙酸-巴比妥酸分光光度法1. 方法原理在弱酸性條件下，水樣中氰化物與氯胺 T作用生成氯化氰，然后與異煙酸反應(yīng)，經(jīng)水解而成戊烯醛，最后再 與巴比妥酸作

21、用生成一紫藍(lán)色化合物 ，在一定濃度范圍內(nèi)，其色度與氰化物含量成正比.于600nm 波長處理 其吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，即可得所測樣品中氰化物的含量.2. 方法的適用范圍異煙酸-巴比妥酸法的最低檢出濃度為 0.001mg/L 適用于飲用水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水中氰 化物的測定.3. 儀器 分光光度計(jì)或光度計(jì). 25ml具塞比色管.4. 試劑 1%氯胺T溶液:稱取0.5g氯胺T溶于水，并稀釋至50ml,搖勻.貯于棕色瓶中（置冰箱保存，可使用1周）. 1.5%氫氧化鈉溶液. 1%氫氧化鈉溶液. 0.1%氫氧化鈉溶液. 磷酸二氫鉀溶液 （Ph4.0）:稱取136.1g無水磷酸二氫鉀（KH2PO4

22、）溶于水，并稱釋至 1000ml,加入 2.00ml冰乙酸搖勻. 異煙酸-巴比妥酸顯色試劑：稱取2.50g異煙酸和1.25g巴比妥酸溶于100ml1.5% 氫氧化鈉溶液中. 試銀靈指示劑：稱0.02g試銀靈（對二甲氨基亞芐基羅丹寧）溶于100ml丙酮中，貯于棕色瓶置暗處保 存. 0.0100mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：A. 稱取1.699g硝酸銀溶于水中，稀釋至1000ml,貯于棕色試劑瓶中，搖勻，待標(biāo)定后使用.B. 硝酸銀溶液的標(biāo)定：吸取0.0100mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml,于150ml錐形瓶中，加 50ml水侗時另取一錐形瓶，加入60ml水作空白試驗(yàn).向溶液中加入35滴鉻酸鉀指

23、示液，在不斷旋搖下，從滴定管加入待標(biāo)定的硝酸銀溶液直至溶液由黃色變成磚紅色為止，記下讀數(shù)（V）.同樣滴定空白溶液，讀數(shù)為Vo按下式計(jì)算：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）=C 10.0式中：C氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）;V 滴定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時，硝酸銀溶液用量（ml）;V 滴定空白溶液時，硝酸銀溶液用量（ml）. 氰化鉀（KCN）標(biāo)準(zhǔn)使用液（1ml含CN-1.00卩g）:稱取5g氰化鉀（KCN,注意劇毒!）溶于0.1%氫氧化 鈉溶液中，并用0.1%氫氧化鈉溶液稀釋至100ml,搖勻.避光貯存于棕色瓶中.吸取10.00ml氰化鉀貯備溶液于錐形瓶中，加入50ml水和1ml2%氫氧化鈉溶液，加入

24、0.2ml試銀靈指 示液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0100mol/L）滴定,溶液由黃色剛變?yōu)槌燃t色止 ，記錄硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（V1）.同時 另取10ml實(shí)驗(yàn)用水代替氰化鉀貯備液作空白試驗(yàn) ，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（V0）,按下式計(jì)算：氰化物(mg/ml)=C (V1 V0) 52.0410.00式中:C -硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）;V1滴定氰化鉀貯備液時，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液用量（ml）;V0空白試驗(yàn)，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）;52.04 氰離子（2CN -）的摩爾質(zhì)量（g/mol）;10.00取用氰化鉀貯備液體積（ml）.5. 步驟校準(zhǔn)曲線的會制 取8支25ml具塞比色管，分別加入氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)

25、使用液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00，各加0.1%氫氧化鈉溶液至10ml. 各管加入5ml磷酸二氫鉀溶液，混勻，迅速加入0.30ml1%氯胺T溶液，立即蓋塞，徐徐混勻，放置1 2min. 各管加入6.0ml異煙酸-巴比妥酸顯色試劑，用水稀釋至標(biāo)線，蓋塞混勻.于 25 'C顯色15min（15 'C則顯 色 25min;30 C顯色 10min）. 在分光光度計(jì)上，用10mm比色皿于600nm波長處，以零濃度空白液管作參比，測量各吸光度，繪制校 準(zhǔn)確曲線.樣品測定 分別吸取10.00ml樣品餾出液和10.00ml空白試驗(yàn)餾出液于 2

26、5ml具塞比色管中，然后按校準(zhǔn)曲線 繪聲繪制步驟至進(jìn)行，測量樣品的吸光度. 從校準(zhǔn)曲線查出相應(yīng)的氰化物含量，或以回歸方程計(jì)算.6. 計(jì)算校準(zhǔn)曲線查算法氰化物(CN-,mg/L)=(m m°) mv V2式中:m從校準(zhǔn)曲線上所查出樣品的氰化物含量（卩g）;m 從校準(zhǔn)曲線上所查出空白試驗(yàn)的氰化物含量（卩g）;v蒸餾預(yù)處理所用樣品體積（ml）;v樣品餾出液的體積（ml）;v用于顯色所取樣品餾出液體積（ml）.回歸方程計(jì)算法A Ao a Vi氰化物（CN -,mg/L）=庁 x 寸式中:A測量樣品的吸光度；A 測量空白樣品的吸光度；a回歸方程截距；b回歸方程斜率；V、Vi、V2含義同上.7.

27、 精密度和準(zhǔn)確度八個實(shí)驗(yàn)室測定了 0.178mg/L ±0.015mg/L 的統(tǒng)一試樣，得到的平均結(jié)果是 0.1779mg/L,室內(nèi)相對標(biāo) 準(zhǔn)偏差是0.6%;室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差是 4.2%.加標(biāo)0.9020.0卩g C回收率為93.4%102.6%.四、硫酸鹽硫酸鹽在自然界分布廣泛，天然水中硫酸鹽的濃度可從幾毫克/升至數(shù)千毫克/升.地表水和地下水中硫酸鹽主要來源于巖石土壤中礦物組分的風(fēng)化和淋溶，金屬硫化物氧化也會使硫酸鹽含量增大.水中少量硫酸鹽對人體健康無影響，但超過250mg/L時有致瀉作用飲用水硫酸鹽的含量不應(yīng)超過250mg/L.1. 方法選擇以下方法各具特色，可供選擇：硫酸鋇重量

28、法是一經(jīng)典方法，準(zhǔn)確度高，但操作較繁，鉻酸鋇光度法適于清潔環(huán)境水樣的分析，精密度和準(zhǔn)確度均好.鉻酸鋇間接原子吸收法與鉻酸鋇光度法的優(yōu)點(diǎn)相似.EDTA容量法2操作比較簡單.離子色譜法是一新技術(shù)可同時測定清潔水中包括SO 4在內(nèi)的多種陰離子.2. 樣品保存當(dāng)存在有機(jī)物時，某些細(xì)菌可以將硫酸鹽還原成硫化物.因此,對于嚴(yán)重污染的水樣應(yīng)在4 'C低溫保存，防止菌類增殖.鉻酸鋇光度法1. 方法原理在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀，并釋放岀鉻酸根離子.溶液中和后多余的鉻酸鋇及生成的硫 酸鋇仍是沉淀狀態(tài)，經(jīng)過濾除去沉淀.在堿性條件下，鉻酸根離子呈現(xiàn)黃色，測定其吸光度可知硫酸鹽的含量.2. 干

29、擾及消除水樣中碳酸根也與鋇離子形成沉淀.在加入鉻酸鋇之前，將樣品酸化并加熱以除去碳酸鹽.3. 方法的適用范圍本法適用于測定硫酸鹽含量較低的清潔水樣.經(jīng)取13個河、湖水樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，測定濃度范圍為885mg/L;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0.15%7%;加標(biāo)回收率97.9% 106.8%.4. 儀器 比色管:50ml. 錐形瓶:250ml. 加熱及過濾裝置. 分光光度計(jì).5. 試劑 鉻酸鋇懸濁液 稱取19.44g鉻酸鉀（K2CrO4）與24.44g氯化鋇（BaCl2 2H2O）,分別溶于1L蒸餾水中，加 熱至沸騰.將兩溶液傾入同一個 3L燒杯內(nèi)，此時生成黃色鉻酸鋇沉淀.待沉淀下降后，傾出上層清液，然后 每次

30、用約1L蒸餾水洗滌沉淀，共需洗滌5次左右.最后加蒸餾水至1L,使成懸濁液，每次使用前混勻.每25ml鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48mg硫酸銀（SO 4 ）. （1+1）氨水. 2.5mol/L鹽酸溶液. 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.4786g優(yōu)級純無水硫酸鈉（Na2SO4）或1.8141g無水硫酸鉀（K2SO4），溶于少量2 水，置1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線.此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根（SO 4 ）.6. 步驟 分取50ml水樣，置于150ml錐形瓶中. 另取150ml錐形瓶八個，分別加入 0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根標(biāo)準(zhǔn) 溶液

31、，加蒸餾水至50ml. 向水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加1ml2.5mol/L 鹽酸溶液，加熱煮沸5min左右.取下后再各加2.5ml鉻酸鋇懸濁液,再煮沸5min左右. 取下錐形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈檸檬黃色，再多加2滴. 待溶液冷卻后，用慢速定性濾紙過濾，濾液收集于50ml比色管內(nèi)（如濾液渾濁，應(yīng)重復(fù)過濾至透明）.用蒸 餾水洗滌錐形瓶及濾紙三次，濾液收集于比色管中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線. 在420nm波長，用 10mm比色皿測量吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線.7. 計(jì)算硫酸鹽（SO 4 ,mg/L）= 辛 X10002式中:M由校準(zhǔn)曲線查得的SO4量（mg）;V取水樣體積（ml）.8. 精密

32、度和準(zhǔn)確度硫酸鹽濃度93.83mg/L的標(biāo)準(zhǔn)混合樣品，經(jīng)五個實(shí)驗(yàn)室分析，室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.52%;室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 為3.17%,相對誤差為1.24%;加標(biāo)回收率為101.5% ±12.4%.五、硼硼（B）是植物生長的營養(yǎng)素.植物種類不同，需硼量有很大差異.對一般作物來說，硼缺乏的臨界濃度是0.50ml/L,但灌溉用水含硼量超過2.0mg/L 時，對某些植物又是有害的.天然水中含硼很少，其量一般不超過1.0mg/L,這種濃度對人體是有害的，而在鹽湖水、鹵水及某些礦泉水中有少量或較高量的硼存在.作為飲用水要求硼含量不超過1mg/L,因?yàn)槿藬z入大量硼會影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)，長期攝入可引起

33、硼中毒的臨床綜合癥狀.1. 方法選擇水中的硼含量低于1mg/L,常采用光度法：姜黃素光度法，適用于0.101.0mg/L硼濃度范圍（相當(dāng)于0.50 10.0mg/LHBO 2）甲亞胺-H酸光度法，適用于0.105.0mg/L 硼濃度范圍（相當(dāng)于0.5010.0mg/LHBO 2）. 在有條件的情況下，亦可選用簡便、快速的等離子體發(fā)射光譜法.這里只對姜黃素光度法進(jìn)行介紹.2. 樣品保存水樣應(yīng)貯存在聚乙烯瓶中.姜黃素光度法1. 方法原理姜黃素（Curcumin）是由植物中提取的黃色色素，以酮型和烯醇型存在.姜黃素不溶于水，但能溶于甲醇、丙酮和冰乙酸中呈黃色.在酸性介質(zhì)中，與硼結(jié)合呈玫瑰紅色的絡(luò)合物

34、，因反 應(yīng)條件不同可形成兩種有色絡(luò)合物，即玫瑰花青苷（Rosocyanin）和紅色姜黃素（Rubrocurcumin）.前者是兩個姜黃素分子和一個硼原子絡(luò)合而成，檢出靈敏度高（其摩爾吸光系數(shù)=1.80 X105）最大吸收峰在555nm.紅色姜黃素則為一個姜黃素分子、一個草酸分子與硼的絡(luò)合物，靈敏度較低（=4.0 X104）,最大吸收峰在540nm.玫瑰花青苷溶于乙醇后，在室溫下12h穩(wěn)定.2. 干擾及消除硝酸鹽氮含量大于20mg/L時，產(chǎn)生干擾，必須除去.可取適量水樣，加氫氧化鈣使呈堿性后，在水浴上蒸發(fā)至干 再慢慢灼燒以破壞硝酸鹽.再用一定量的0.1mol/L鹽酸溶解殘?jiān)?，并定容，吸?.00

35、ml溶液進(jìn)行測定.當(dāng)鈣和 鎂的硬度超過 100mg/L（以CaCO 3計(jì)）時，分析結(jié)果可能偏高，可將樣品通過陽離子交換樹脂消除去累試驗(yàn),10mg 的 Al3+、Fe3+、k+、Na +、Mg 2+、Mn 2+、PO 3 等對 1mg 的硼未見干擾.3. 方法的適用范圍本方法的最低檢出濃度為0.02mg/L,測定上限為1.0mgL（相當(dāng)于5.0mg/L HBO 2）,適用于飲用水、地表水、生活污水和廢水中硼的測定.4. 儀器 分光光度計(jì)，10mm 比色皿. 恒溫水浴鍋：溫度為55 °C±3 °C . 聚乙烯燒杯:50ml.標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣所用全部蒸發(fā)皿，其大小、形狀均

36、應(yīng)用相同，為塑料容器. 攪棒:塑料棒或在玻璃棒外套以聚乙烯管，并使管端封閉，其長短和蒸發(fā)皿相適應(yīng).5. 試劑 硼標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.4111g硼酸（H3BO3）溶于去離子水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中并稀釋至標(biāo)線 此溶液每毫升含1.00mg的HBO2. 硼標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：由上述標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稀釋 200倍,即得每毫升含0.005mgHBO 2,移入聚乙烯瓶中貯存. 姜黃素-草酸溶液：稱取0.040g姜黃素（C21H20O6）和5.0g草酸（H2C2O42H2O）于小燒杯內(nèi)，用 95%乙醇 分次溶于100ml容量瓶中，加入4.2ml6mol/L 鹽酸溶液，以95%乙醇定容，貯存在暗冷處.姜黃素

37、容易分 解，最好當(dāng)天配制.6. 步驟樣品預(yù)處理對于含硼量為0.101.0mg/L的水樣，取1.00ml,若水樣含硼量過高，則應(yīng)先行稀釋.若含硼量過低，可吸取較 多的水樣，移入蒸發(fā)皿中，加少許飽和氫氧化鈣溶液，使之呈堿性后，在水浴上蒸發(fā)至干.加入適當(dāng)體積（例如 5ml）的0.1mol/L鹽酸溶液使溶解，吸取1.00ml進(jìn)行測定.若水樣渾濁，可過濾.樣品測定 顯色:吸取1.00ml水樣于50ml聚乙烯杯內(nèi)，加入4.0ml姜黃素-草酸溶液，輕輕旋動聚乙烯杯使之混合、 在55 C±3 C的水浴上蒸發(fā)至完全干后，繼續(xù)在水浴上保留15min,取出冷卻.用95%乙醇將杯內(nèi)固體物 溶解,并用塑料棒擦

38、洗杯壁，將溶液移入25ml容量瓶內(nèi)，用95%乙醇稀釋至標(biāo)線. 測量用 10mm 比色皿，在 540nm 波長處,以蒸餾水代替水樣，以相同操作步驟進(jìn)行的空白試液為參比,測量吸光度.用乙醇稀釋至標(biāo)線后，在1h內(nèi)進(jìn)行測定.校準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取相當(dāng)于每毫升含HBO 20.005mg 的標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.60、0.80、1.00ml于50ml聚乙烯杯內(nèi)，補(bǔ)加水至1.0ml,以下按樣品測定步驟進(jìn)行顯色和測量.7. 計(jì)算硼(HBO 2,mg/L)=弓 X1000式中:m由校準(zhǔn)曲線查得的 HBO 2量(mg);V水樣體積(ml).8.精密度和準(zhǔn)確度對含HB0 2l.0

39、0mg/L 的天然水樣，經(jīng)五個實(shí)驗(yàn)室分析，得室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.91%;室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.84%,相對誤差為 0.12%;加標(biāo)回收率為 99.1% ±14.6 %。9 注意事項(xiàng) 用本法測定硼時，應(yīng)嚴(yán)格控制顯色條件，姜黃素與硼結(jié)合形成玫瑰花青苷，需要在無水條件下進(jìn)行，有水殘余會使絡(luò)合物顏色強(qiáng)度降低.顯色時的蒸發(fā)條件，如蒸發(fā)速度和蒸發(fā)時的溫度等因素都必須保持一致，否則重現(xiàn)性變差.蒸發(fā)至干后繼續(xù)在同一溫度下保持 15min，使脫水完全.蒸發(fā)和脫水時的常用溫度是 55 C±3 C，溫 度更高時，可能導(dǎo)致硼的損失. 質(zhì)玻璃中常含有硼，試樣的預(yù)處理和顯色操作不能用含硼的玻璃器皿.

40、所使用的玻璃器皿不應(yīng)與試樣溶液作長時間接觸.用其他下班器皿時，應(yīng)先進(jìn)行全程序空白試驗(yàn)，用扣除空白的方法以消除玻璃器皿的影 響. 配制試劑用的水均需用石英蒸餾器重蒸餾過的水或用去離子水 蒸發(fā)皿從水浴上取下后，擦干皿外壁水跡，隨即放于干燥器內(nèi)，加乙醇定容，比色時再取出.蒸發(fā)皿不應(yīng)長時間暴露在空氣中，以免玫瑰花青苷因吸收空氣中的水分而發(fā)生水解，使測定結(jié)果不準(zhǔn)確. 顯色測定中，最好不要中途停頓，否則會使結(jié)果不準(zhǔn)確.比色過程中，由于乙醇的蒸發(fā)損失，使溶液的吸光 度值發(fā)生改變，故測定應(yīng)盡可能迅速，或使用帶蓋的比色皿.六、游離氯和總氯游離氯又稱為游離余氯(活性游離氯、潛在游離氯)，以次氯酸、次氯酸鹽離子和單

41、質(zhì)氯的形式存在于水體中.總氯又稱為總余氯，即游離氯和氯胺、有機(jī)氯胺類等化合氯的總稱.氯以單質(zhì)或次氯酸鹽形式加入水中后，經(jīng)水解生成游離氯，包括含水分子氯、次氯酸和次氯酸鹽離子等形式,其相對比例決定于水的pH和溫度，在一般水體的pH下，主要是次氯酸和次氯酸鹽離子.游離氯與銨和某些含氮化合物起反應(yīng)，生成化合氯.氯與銨反應(yīng)生成氯胺：一氯胺、二氯胺和三氯化氮.游離氯與化合氯二者能同時存在于水中.經(jīng)氯化過的污水和某些工業(yè)廢水的出水，通常只含有機(jī)化合氯.水中氯的來源主要是飲用水或污水中加氯以殺滅或抑制微生物；電鍍廢水中加氯分解有毒的氰化物.氯化作用產(chǎn)生不利的影響是可使含酚的水產(chǎn)生氯酚，還可生成有機(jī)氯化合物，

42、對人體十分有害，并可因存在化合氯而對某些水生物產(chǎn)生有害作用.1. 方法選擇碘量滴定法適用于測定總氯含量>1mg/L的水樣.以DPD為指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液進(jìn)行滴定，可分別測定游離氯、一氯胺、二氯胺和三氯化氮.當(dāng)含量較低時，還可采用DPD(N,N-二乙基-1,4-苯二胺)比色法.2. 水樣的采集與保存氯在水中很不穩(wěn)定，尤其含有有機(jī)物或其他還原性無機(jī)物時，更易分解而消失.因此，應(yīng)在采集現(xiàn)場進(jìn)行測定. N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法1. 方法原理游離氯在Ph6.26.5與N,N-二乙基-1,4-苯胺(DPD)直接反應(yīng)生成紅色化合物，用光度法進(jìn)行測定.2. 干擾及消除 氧化錳和化合氯都有

43、干擾，可單獨(dú)測定，并在結(jié)果計(jì)算中予以校正. 其他氧化劑也有干擾，如溴、碘、溴化銨、碘化銨、臭氧、過氧化氫、鉻酸鹽、亞硝酸鹽、三價(jià)鐵離子和銅離子.常會遇到的二價(jià)銅離子(>8mg/L)和三價(jià)鐵離子(>20mg/L)的干擾，可被配入緩沖液和DPD試液中的Na2-EDTA所掩蔽，鉻酸鹽的干擾可加入氯化鋇消除. 方法的適用范圍本方法可測定的含氯濃度范圍為0.051.5mg/L游離氯.超過上限濃度的樣品可稀釋后測定.本方法適用于經(jīng)加氯(或漂白粉等)處理的飲用水、醫(yī)院污水、造紙廢水、印染廢水、等的監(jiān)測4. 儀器 容量瓶:100ml. 分光光度計(jì)：適用于500nm和配備有光程長10mm 或更長的比

44、色皿.5. 試劑1) 硫酸溶液(H2SO4=1mol/L):取800ml水,并于不斷攪拌下小心地加入54ml硫酸(=1.84g/ml), 冷至室溫并稀釋至1000ml.2) 氫氧化鈉溶液(2mol/L):稱取80g氫氧化鈉顆粒加至錐形燒瓶內(nèi)的800ml水中.不斷攪拌至所有顆粒完全溶解，待溶液冷至室溫后稀釋至1000ml.3) 碘酸鉀貯備液(1.006g/L):稱取于120140 C烘干2h的優(yōu)級純磺酸鉀1.006g,溶解于水，移入1000ml 容量瓶內(nèi)，加水至標(biāo)線，混勻.4) 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.06mg/L):吸取10.00ml貯備液置1000ml容量瓶中，加入約1g碘化鉀并加水至標(biāo) 線.

45、使用當(dāng)天配制此溶液，置棕色瓶中備用.1ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含10.06卩碘酸鉀，相當(dāng)于10.0卩氯(Cl2).5) 緩沖溶液(Ph6.5)、DPD溶液、碘化鉀晶體、次氯酸鈉溶液、二苯胺磺酸鋇指示劑： 緩沖溶液,Ph6.5:在水中依次溶解24g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO 4),或60.5g十二水合磷酸氫二鈉 (Na2HPO 4 12H 20)和46g磷酸二氫鉀(KH 2PO4).加入100ml濃度為8g/L的二水合 EDTA二鈉 (C1oH14N208Na 22H 20)或0.8g固體必要時加入0.020g氯化汞防霉菌繁殖及試劑內(nèi)痕量碘化物對游離氯檢驗(yàn)的干擾.稀釋至1000ml,混勻.注意汞鹽劇毒，

46、應(yīng)安全處理. 碘化鉀：晶體. 次氯酸鈉溶液(商品名，安替福民)，含Cl2約0.1g/L由濃溶液稀釋而成. 二苯胺磺酸鋇指示液,3g/L:溶解0.3g二苯胺磺酸鋇(C6H5-NH-C 6H4-SOa)2Ba)于100ml水中.6. 步驟試樣的制備檢查水樣是否近中性，如偏酸或偏堿，用稀堿液或稀酸液中和，或在下一步操作中增大緩沖液的用量.校準(zhǔn)曲線的繪制向一系列100ml比色管中，分別加入碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml,加水 至50ml.加入1.0ml硫酸溶液，并于1min后加入1.0ml氫氧化鈉溶液，用水稀釋至標(biāo)線.各管分別轉(zhuǎn)移至在 不超過1m

47、in前加入5ml緩沖液和5mlDPD試劑的第二個100ml比色管中，混勻(見注).然后將各配制好的 標(biāo)準(zhǔn)溶液相繼移入10mm比色皿，并在2min內(nèi)，以水為參比，于510nm波長下測量吸光度.最后繪制校準(zhǔn)曲 線.注:分別制備各個標(biāo)準(zhǔn)溶液并立即測量，以免緩沖液和DPD的混合液在操作過程中放置過久而岀現(xiàn)虛假的紅色.測量取試樣100ml(如游離氯濃度超過1.5mg/L則取較小體積試樣，并稀釋至100.0ml),移至預(yù)先加入5ml緩沖 液和5mlDPD試劑的100ml比色管中，混勻.將此溶液注入比色皿，并立即按與校準(zhǔn)曲線相同條件測量吸光度 記錄從校準(zhǔn)曲線上讀取的濃度 (C1).干擾校正為校正氧化錳的干擾

48、，置100ml試樣于250ml錐形瓶中，加入1ml亞砷酸鈉溶液或硫代乙酰胺溶液，混勻，再 加入5.0ml緩沖液和5.0mlDPD試劑，混勻.將此溶液注入比色皿，并立即與校準(zhǔn)曲線相同條件進(jìn)行測量 .記錄從校準(zhǔn)曲線讀取的氧化錳相當(dāng)于氯的濃度(C2).7. 計(jì)算游離氯(Cl2,mg/L)=（C1 C2）V0式中:Ci測定試樣所得氯的濃度(mg/L);C2氧化錳相當(dāng)于氯的濃度(mg/L),如不存在氯化錳,C2=0；Vo試樣最大體積(Vo=100ml);V 試樣中含原水樣體積(ml).上述以毫克/升(mg/L)表示的氯(Cl2)濃度，可乘以轉(zhuǎn)換系數(shù)0.0141而表示為毫摩爾/升(m mol/L).8.

49、精密度和準(zhǔn)確度 室內(nèi)精密度：八個實(shí)驗(yàn)室共10個組分析7種類型共81個含量范圍在0.0551.35mgL的樣品，所得實(shí) 驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0.4%8.5%范圍內(nèi). 加標(biāo)回收率：八個實(shí)驗(yàn)室共10個組分析包括飲用水、醫(yī)院污水、造紙廢水、印染廢水等在內(nèi)的、濃度范圍為 0.0551.44mg/L 的49種樣品的加標(biāo)回收率為92.0%110.6%;平均回收率為 100.0%;其95%的置信區(qū)間為 88.1%111.7%.9. 注意事項(xiàng) 當(dāng)樣品混濁或有色將影響光度法測定時，不可過濾或脫色，以免游離氯損失.此時可采用補(bǔ)償法，即以純水代替DPD試劑加入試樣作為空白，或者以水樣作參比將光度計(jì)調(diào)零后再測試樣，以

50、補(bǔ)償其干擾影響. 當(dāng)樣品含游離氯濃度高時，加入的DPD試劑所顯深紅色很快就褪盡，這是因?yàn)楸谎趸@色的試劑隨即又 被游離氯漂白，此時應(yīng)將樣品稀釋后再測定. 含有機(jī)物較多的樣品如醫(yī)院污水等，測定時其顯色完全時間較長，操作時除非使用記錄式光度計(jì)，應(yīng)相繼進(jìn)行多次測量，以便選取顯色相對穩(wěn)定后的測量值. 盛過顯色液的比色皿必要時應(yīng)處理，常用處理方法是先用(1+1)的乙醇-10%鹽酸蕩洗,再用水充分洗滌干凈. 測量波長除510nm外,經(jīng)用記錄式光度計(jì)對顯色液進(jìn)行自動掃描，發(fā)現(xiàn)在550nm處另有一相似吸收峰，而在325nm紫外線下有大約高出一倍的吸收峰，這特別適合于測定濃度較低和有一定底色的樣品. 水樣中游

51、離氯極不穩(wěn)定，應(yīng)在采樣現(xiàn)場立即測定，并自始至終避免強(qiáng)光、振搖和溫?zé)? 應(yīng)使用不含氯和還原性物質(zhì)的純凈水.七、氟化物氟化物(F-)是人體必需的微量元素之一，缺氟易患齲齒病，飲水中含氟的適宜濃度為0.51.0mg/L(F -).當(dāng)長期飲用含氟量高于11.5mg/L的水時，則易患斑齒病，如水中含氟量高于4mg/L時,則可致氟骨病.氟化物廣泛存在于天然水體中.有色冶金、鋼鐵和鋁加工、焦炭、玻璃、陶瓷、電子、電鍍、化肥、農(nóng)藥廠的廢水及含氟礦物的廢水中常常都存在氟化物1. 方法選擇水中氟化物的測定方法主要有：離子色譜法、氟離子選擇電極法、氟試劑比色法、茜素磺酸鋯比色法和硝酸釷滴定法.離子色譜法已被國內(nèi)外普

52、遍使用，其方法簡便、快速、相對干擾較少，測定范圍是0.0610mg/L.電極法選擇性好，適用范圍寬，水樣渾濁、有顏色均可測定，測量范圍為0.05 1900mg/L.比色法適用于含氟 較低的樣品，氟試劑法可以測定 0.051.8mg/LF -.茜素磺酸鋯目視比色法可以測定0.12.5mg/LF 由于是目視比色，誤差比較大.氟化物含量大于5mg/L時可以用硝酸釷滴定法.對于污染嚴(yán)重的生活污水和工業(yè)廢水 以及含氟硼酸鹽的水樣均要進(jìn)行預(yù)蒸餾.2. 水樣的采集與保存必須用聚乙烯瓶采集和貯存水樣.氟試劑分光光度法1. 方法原理氟離子在Ph4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中，與氟試劑和硝酸鑭反應(yīng)，生成藍(lán)色三元絡(luò)合物，

53、顏色的強(qiáng)度與氟離子濃 度成正比.在620nm波長處定量測量氟化物(F-).2. 干擾及消除含5 gg氟化物的25ml顯色液中，在下述離子的含量(mg)以下時，對測定不干擾:CI-30;SO 2-5.0;NO 3 3.0;B4O 2. 2.0;Mg 2+2.0;NH 刁 1.0;Ca 2+0.5.下述離子含量(卩 g亦 不干擾測定:PO 4200;SiO 務(wù) 100;Cr 6+ 40;Cu 2+ 10;Pb 2+10;Mn 2+ 10;Hg 2+ 5;Ag + 5;Zn 2+ 5;Fe3+ 2.5;Al 3+ 2.5;Co 2+2.5;Ni 2+ 2.5;Mo6+2.5.當(dāng)干擾離子超過上述含量時

54、，可通過直接蒸餾或水蒸氣蒸餾而消除.3. 方法的適用范圍水樣體積為 25ml,使用光程為 30mm 比色皿，本法的最低檢出濃度為0.05mg/L 氟化物；測定上限為1.80mg/L.本法適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物含量的測定4. 儀器 分光光度計(jì)，光程為30mm的比色皿. pH計(jì). 25ml容量瓶.5. 試劑 丙酮(C2H6CO). 氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.2210g 基準(zhǔn)氟化鈉(NaF)(預(yù)先于105110 'C干燥2h,或者于500 600 C干燥約40min,冷卻)，用水溶解后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻.馬上轉(zhuǎn)移入干燥潔凈 的聚乙烯瓶中貯存.此溶液每毫

55、升含氟離子 100卩g. 氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液20.0ml,移入1000ml容量瓶中，用去離子水稀釋至標(biāo)線，貯于聚乙稀瓶中.此溶液每毫升含2.00卩gF 0.001mol/L 氟試劑溶液：稱取0.1930g 氟試劑(3-甲基胺-茜素-二乙酸，簡稱 ALC,C14H7O4CH2N(CH 2COOH) 2),加5ml去離子水濕潤，滴加1mol/L 氫氧化鈉溶液使其溶解，再加0.125g乙酸鈉(CH3COONa 3H2O),用1mol/L 鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至5.0,用去離子水稀釋至 500ml,貯 于棕色瓶中. 0.001mol/L 硝酸鑭溶液：稱取0.433g 硝酸鑭(La(NO

56、 3)3 6H 2O),用少量1mol/L 鹽酸溶液溶解，以 1mol/L乙酸鈉溶液調(diào)節(jié) Ph為4.1,用去離子水稀釋至1000ml. Ph4.1緩沖液：稱取35g無水乙酸鈉(CH3COONa)溶于800ml去離子水中，加 75ml冰乙酸，用去離子水稀釋至1000ml,用乙酸或氫氧化鈉溶液在pH計(jì)上調(diào)節(jié)pH為4.1. 混合顯色劑：取氟試劑溶液、緩沖溶液，丙酮及硝酸鑭溶液按體積比以3 : 1 : 3 : 3混合即得，臨用時配制. 1mol/L鹽酸溶液：取8.4ml濃鹽酸用水稀釋至 100ml. 1mol/L氫氧化鈉溶液：稱取4g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml.6. 步驟樣品測定分取適量水樣或餾出液置 25ml容量瓶中，準(zhǔn)確加入10.