污水檢測(cè)指標(biāo)

1、污水測(cè)定指標(biāo)污水水質(zhì)測(cè)量一.物理指標(biāo)：一色度：鉗鉆比色法原理：用氯鉗酸鉀與氯化鉆配成與天然水黃色色調(diào)相同的標(biāo)準(zhǔn)比色列,用于水樣目視比色測(cè)定.規(guī)定1ml/L鉗所具有的顏色稱為1度,作為色度單位.儀器：100ml比色管一套1012支,5ml及10ml移液管各一支.試劑：鉗鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液：氯鉗酸鉀 K2PtCl6 1.2456g內(nèi)含0.5g鉗,氯化鉆CoCl2 6H2O 1.000g,濃鹽酸100ml,配成溶液1L,其色度為500度.鉆鉗標(biāo)準(zhǔn)代用液：重銘酸鉀K2Cr2O7 0.0874g,硫酸鉆 CoSO4 7H2O 2.00g ,濃硫酸1ml,配成溶液1L,其色度相當(dāng)于500度.用次標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋為不同

2、色度的標(biāo)準(zhǔn)比色列：標(biāo)準(zhǔn)原液20(ml)稀釋水液80(ml)00色度度100嗅氣味：冷法：提取100ml水樣,置于250ml錐形瓶中,調(diào)節(jié)水溫至20 c左右.震湯后從瓶口聞其氣味.熱法：提取100ml水樣,置于250ml錐形瓶中,蓋一外表皿,加熱至沸,立即聞 其氣味.三渾濁度：比濁法用具：100ml具塞比色管；250ml、100ml容量并2; 250ml具塞無(wú)色玻璃瓶.試劑：二氧化硅濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 3克純白陶土,置于研缽中,參加少量水,充分研 磨成糊狀,移入1升的量筒中,加水至標(biāo)線.充分?jǐn)嚢韬箪o置24小時(shí),用虹吸法棄去外表的5厘米液層,收集500毫升中間層的溶液.取 50毫升次懸濁液,置于恒

3、重的蒸發(fā)皿中,在水 浴上蒸干,在105 c烘干箱中烘2小時(shí),再在枯燥箱內(nèi)冷卻 30分鐘,稱重.重復(fù)烘干并稱重, 直至恒重.求出每毫升懸濁液中所含白陶土的重量毫克 .在邊震邊搖狀態(tài)中, 吸取含250毫克白陶土的懸濁液,置1000毫升容量瓶中,加水至標(biāo) 線.次溶液的濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)溶液.步驟：測(cè)定濁度在110毫克/升的水樣時(shí),先吸取濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升,置于100毫升比色管中,加水至標(biāo)線,其濁度 以此為0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0度.再取100毫升均勻水樣,置于100毫升比色管 中,和上述配置的標(biāo)準(zhǔn)溶

4、液進(jìn)行比擬在黑色底板上進(jìn)行目視比擬,確定其濃度.假設(shè)濁度是10100毫克/升的水樣,那么應(yīng)取濁度為 250度的標(biāo)準(zhǔn)溶液00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、90.0、100.0 毫升,置于 250 毫升容量瓶中, 加水至標(biāo)線,其濁度為 0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100度分別轉(zhuǎn)入250 毫升具塞無(wú)色玻璃瓶中,再取250毫升水樣,參加250毫升具塞無(wú)色玻璃瓶中,和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比擬,眼睛從瓶前向后看,確定其濁度.四溫度：用溫度計(jì)測(cè)量.五總固體：揮發(fā)性固體灼燒減重： 固定性固體：六電導(dǎo)率：原理：使用電導(dǎo)池,以惠司登電橋或電

5、導(dǎo)儀在同溫度下測(cè)定水樣電阻和電導(dǎo)率的氯 化鉀溶液的電阻.七 PH值：用PH試紙或PH計(jì)對(duì)水樣進(jìn)行測(cè)量.點(diǎn)位分析法：原理：利用玻璃電極和甘汞電極組成一個(gè)電池. 在次電池中,待測(cè)溶液的氫例子隨其濃 度不同將產(chǎn)生相應(yīng)的電位差, 而次點(diǎn)位差經(jīng)直流放大器放大后, 采用電位計(jì)或電流計(jì)進(jìn)行測(cè) 量,即可只是相應(yīng)的 PK值.儀器：1 . pHS-2型酸度計(jì)或其他幸好酸度計(jì).2. 231型或221型玻璃電極.3. 232型或222型甘汞電極.4. 塑料杯100ml.試劑：1.PH值=1.68標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液20 C：稱取優(yōu)級(jí)純草酸鉀 K2c2O4 H2O 12.71g 溶于去離子水中,稀釋至 1000ml ,貯于塑料

6、瓶中.5.二.化學(xué)指標(biāo)：一堿度測(cè)量：酸堿滴定法原理：水的堿度主要由碳酸鹽、重碳酸鹽、及氫氧化物、組成,但在某些情況下,如水 中存在磷酸鹽、硅酸鹽、硼酸鹽等也會(huì)產(chǎn)生堿度.堿度的測(cè)量是在水樣中參加適當(dāng)?shù)闹甘緞?用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,可分別測(cè)出 水樣中各種堿度.注：余氯能使指示劑褪色,因而阻礙滴定進(jìn)行,可用少量0.1mol/L硫代硫酸鈉脫氯.水樣的渾濁度、色度對(duì)滴定終點(diǎn)的觀察有干擾,可采用點(diǎn)位滴定法,排除干擾.儀器：250ml錐形瓶2個(gè),25ml酸式滴定管1支.試齊J: 0.1%酚酬:指示劑；0.15%甲基橙指示劑；0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；百里酚藍(lán)-甲 酚紅混合指示劑PH=8.3澳甲酚綠-甲

7、基紅混合指示劑PH=4.8 .步驟：i .雙指示劑法：移取水樣100ml于200ml錐形瓶中,參加酚酗:指示劑三滴,如呈紅色,用0.1000mol/L鹽酸溶液滴定至顏色剛好消失,記下鹽酸溶液的消耗體積 V1;在此溶液中,再參加2滴甲基橙指示劑,繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至橙色為止,記下鹽酸的消耗量V2.判斷水樣中堿度的組成及含量.總堿度以 CaCO3 計(jì),mg/L =CHCLV1+V2*50.05/V 水樣*1000ii混合指示劑法：用移液管取50.00ml水樣置于錐形瓶中,力口3滴澳甲酚綠-甲基紅指示劑,用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定至水樣呈淡紅色,極為終點(diǎn)因有 CO2,終點(diǎn)顏色變化不敏銳,可在滴定接近

8、終點(diǎn)時(shí) 加熱,趕去CO2,然后再滴定至終點(diǎn).用移液管取50.00ml水樣置于錐形瓶中,加三滴百里酚藍(lán)-甲酚紅指示劑,用 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至水樣呈黃色,極為終點(diǎn).判斷并計(jì)算水樣的堿度組成及含量.二游離二氧化碳測(cè)定：酸堿滴定法原理：NaOH+CO2 - NaHCO3如在水中參加酚酬:指示劑進(jìn)行滴定,當(dāng)上述反響結(jié)束時(shí),溶液的pH值為8.3,由無(wú)色變?yōu)榈奂t色.注：如果水樣用 NaOH滴定時(shí)產(chǎn)生渾濁,可能是由于過(guò)高的硬度和鐵、鋁等例子的存在,可在滴定前加如1ml酒石酸鉀鈉.儀器:滴定管 一為了不使空氣中 CO2進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴定管要按圖裝置.250ml具玻璃塞的錐形瓶.試劑：1.0.1000mol/

9、L NaOH :稱取30g分析純NaOH ,溶于50ml蒸儲(chǔ)水中,倒入150ml錐形瓶中,冷卻后用橡皮塞塞緊,靜置 4天以上,是碳酸鈉沉淀.輕輕吸取上層清液約7.5ml于1L容量瓶中,用重蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度.此溶液的濃度約為0.1mol/L.精確濃度可用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定,或用濃度的HCl溶液滴定.注：如果水樣所含游離二氧化碳低于10mg/l , NaOH溶液應(yīng)稀釋10倍.2 .酚Mt溶液一稱取0.1g酚優(yōu)溶于50ml95%乙醇內(nèi),再參加50ml蒸儲(chǔ)水,滴加0.01mol/l NaOH 至溶液呈微紅色.3 .酒石酸鉀鈉溶液 一稱取50g酒石酸鉀鈉溶于蒸儲(chǔ)水,稀釋至 100ml.步驟：1 .稱取2

10、50ml帶玻璃塞錐形瓶,用虹吸法注入 100ml新取來(lái)的水樣.為了精確求得結(jié)果,應(yīng)按圖中將水樣通過(guò)虹吸法吸入吸管內(nèi).將虹吸管裝滿之后使最初的第一局部水流掉.然后將虹吸管裝滿水直至上部頂端,將吸管取下吧水樣迅速注入有玻璃塞的錐形瓶?jī)?nèi),使吸管尖端式中低于瓶?jī)?nèi)水位.參加幾滴酚酗:溶液,小心混合均勻.如水樣已經(jīng)生成紅色,就表示水中無(wú)游離二氧化碳存在. 水樣如果不生成紅色,應(yīng)迅速用滴定管加如NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,蓋好瓶蓋,輕輕震蕩均勻,直至出現(xiàn)淡粉紅色極為終點(diǎn),5min內(nèi)不褪色為止.記錄結(jié)果.計(jì)算：游離二氧化碳CO2 , mg/l =C*V*1000/V 水*44二耗氧量測(cè)定：高鎰酸鉀法原理：酸性介質(zhì)中 M

11、nO4+8H+5e - Mn2+4H2O過(guò)量的高鎰酸鉀用草酸復(fù)原：2MnO4-+5C204A2-+16H+- 2Mn2+10CO+8H2O儀器：25ml酸式滴定管1支,250ml錐形瓶2個(gè),100ml移液管1支,10ml移液管1支,10ml量筒2個(gè),電爐、玻璃珠假設(shè)干.試齊J: 1.1 : 3硫酸：向三份容積蒸儲(chǔ)水中徐徐參加比重1.84的濃H2SO4 1份.2.0.0500mol/l草酸溶液：稱取6.3205g分析純H2C2O4.2H2O ,溶于蒸儲(chǔ)水中, 轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,稀釋至刻度.3.0.005000mol/l高鎰酸鉀溶液：將上述溶液稀釋10倍.4.0.02mol/l高鎰酸鉀溶液：稱取

12、KMnO4 3.2g ,溶于1L蒸儲(chǔ)水中,將其在沸騰的水浴 中煮沸2h,放置過(guò)夜,用玻璃過(guò)濾器過(guò)濾,保存于棕色瓶中.5.0.002mol/l高鎰酸鉀溶液：臨時(shí)配制.將 0.02mol/lKMnO4溶液稀釋10倍,此溶液約 為0.002mol/l,應(yīng)做如下標(biāo)定：在250ml錐形瓶中加蒸儲(chǔ)水50ml,再加1 : 3H2SO4 5ml ,然后用液管加 10ml0.00500mol/LH2C2O4 標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱至 70 85 C ,以 0.002mol/lKMnO4 溶液滴定, 溶液由無(wú)色滴至剛出現(xiàn)淺紅色,為滴定終點(diǎn).計(jì)算 KMnO4的準(zhǔn)確濃度.測(cè)定步驟：1.測(cè)定耗氧量所需水樣的數(shù)量：潔凈透明的水取

13、 100ml ,渾濁水取 1025ml加蒸儲(chǔ)水稀釋至100ml.將水樣放入250ml錐形瓶中.2.參加5ml1 : 3H2SO4 .用滴定管準(zhǔn)確參加 10ml0.002mol/lKMnO4 溶液V1 ,并投入幾粒玻璃珠,力口熱至沸騰,從此時(shí)準(zhǔn)確煮沸10min.假設(shè)溶液紅色消失,即說(shuō)明有機(jī)物含量太多,那么另取少量水樣用蒸儲(chǔ)水稀釋25倍至總體積100ml為至.再按步驟1、2重做.3.煮沸10min后趁熱用移液管準(zhǔn)確參加 10ml0.005mol/l草酸溶液.搖動(dòng)均 勻,此時(shí)過(guò)量的 KMnO4 未與有機(jī)物作用的與草酸起反響而使紅色消失.計(jì)算：耗氧量O2, mol/l =C1V1+V1 -C2V2*8

14、*1000/V水式中C1:KMnO4溶液濃度；V1:第一次參加KMnO4溶液體積；V1 ':滴定時(shí)消耗 KMnO4溶液體積:C2:草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；V2:草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積.三,化學(xué)需氧量COD :沖銘酸鉀法原理：一定量的沖銘酸鉀溶液在強(qiáng)酸性和加熱條件下,將復(fù)原性物質(zhì)有機(jī)和無(wú)際 的氧化,過(guò)量的沖銘酸鉀以試亞鐵作指示劑,用硫酸亞鐵錢回滴,由消耗的沖銘酸鉀數(shù)量 即可計(jì)算出水樣中有機(jī)物質(zhì)被氧化所消耗的氧的mg/lo儀器：磨口三角燒瓶回流冷凝器500ml、電爐、玻璃珠假設(shè)干.25ml酸式滴定管1支,50ml移液管1支,100ml量筒1個(gè).試齊IJ: 1.0.04000mol/l沖銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：

15、稱取分析純沖銘酸鉀 K2Cr2O7 , 11.7676g 先在105110c烘箱內(nèi)烘2h,在枯燥器內(nèi)冷卻,溶于蒸儲(chǔ)水中,稀釋至 1L.2 .硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液0.25mol/l :稱取98g分析純硫酸亞鐵錢 FeNH4.SO42.6H2O,溶于蒸儲(chǔ)水中,加20ml濃硫酸,冷卻后用蒸儲(chǔ)水稀釋至1L,使用時(shí) 用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定.標(biāo)定法：吸取25.0ml K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液,用蒸儲(chǔ)水稀釋至 250ml ,加20ml 濃硫酸,冷卻后加23滴試亞鐵靈指示劑.用硫酸亞鐵溶液滴定,至溶液由黃色到藍(lán)綠色 到剛變到紅藍(lán)色為止.記錄消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù).CFe2+=C*V K2Cr2O7*6

16、/VFe2+3 .試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g化學(xué)純鄰菲羅咻C12H3NN1.H2O 與0.6959 化學(xué)純硫酸亞鐵FeSO4.7H2O 溶于蒸儲(chǔ)水中,稀釋至 100ml.4 .濃硫酸5 .硫酸銀Ag2SO4 ,固體,化學(xué)純6 .硫酸汞HgSO4 ,固體,化學(xué)純.測(cè)定步驟：1.吸取50ml水樣于500ml磨口三角或圓底燒瓶中,參加 25.0ml沖銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,慢慢參加 75ml濃硫酸,隨加隨搖動(dòng).假設(shè)用硫酸銀作催化劑,此時(shí)再加 1g硫 酸銀,加數(shù)粒玻璃珠,裝上回流冷凝器,加熱回流2h.2 .假設(shè)水樣中含較多氯化物,那么取 50ml水樣,加硫酸汞1g、濃硫酸5ml,待硫酸 汞溶解后,再加重

17、銘酸鉀溶液25.0ml ,濃硫酸70ml,硫酸銀1g,加熱回流2h.3 .冷卻后用少量整理水沿冷凝管壁沖洗, 然后取下燒瓶將溶液移入 500ml三角 瓶中,沖洗燒瓶45次,在2用蒸儲(chǔ)水稀釋溶液至約 350ml ,溶液體積不得少于350ml,因酸 度太高終點(diǎn)不明確.4 .冷卻后加23滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃 色到藍(lán)色變成紅藍(lán)色,記錄消耗的硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液的ml數(shù).5 .同時(shí)要做空白試驗(yàn),即以 50ml蒸儲(chǔ)水代替水樣,其它步驟同水樣同樣操作. 記錄硫酸的硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù).計(jì)算：化學(xué)需氧量O2,mg/l =V0-V1*C*Mo2/4*1000/V 水式中C:硫酸

18、亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/l;V0:空白試驗(yàn)消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液ml;V1:水樣消耗的硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液ml;Mo2:氧的摩爾質(zhì)量g.注：回流時(shí),假設(shè)溶液顏色變綠,說(shuō)明水樣中復(fù)原性物質(zhì)含量過(guò)高,應(yīng)取少量水樣稀釋后再重新測(cè)定.四.溶解氧：碘量法原理：MnSO4+2NaOH=MnOH2 >Na2SO42MnOH2+2O2=2H2MnO2?棕黃色或棕色沉淀H2MnO3+MnOH2=MnMnO3J+2H2O參加濃硫酸后MnMnO3+2I-+6H+=2Mn2+I2+3H20I2+2S203A2-=2I-+S406A2-儀器：1.溶解氧測(cè)定平2.250ml錐形瓶3.滴定管試齊J: 1.硫酸鎰：

19、稱取480g硫酸鎰 MnSO4.H2O 或400gMnSO4.2H2O 或400g氯化 鎰MnCl2.2H2O,溶于蒸儲(chǔ)水中,過(guò)濾后稀釋成 1L.2.堿性碘化鉀溶液：稱取 500g分析純氫氧化鈉,溶于 300400ml蒸儲(chǔ)水中,再 稱取150g分析純碘化鉀溶于200ml蒸儲(chǔ)水中,將以上兩溶液合并,加蒸儲(chǔ)水稀釋至1L,靜置24h使碳酸鈉沉淀,傾出上層澄青液備用.3.0.025mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定：配制：用粗天平稱取分析純硫代硫酸鈉( Na2S2O3.5H2O ) 6.2g和0.2gNa2CO3 溶于新煮沸放冷的蒸儲(chǔ)水中,并用同樣處理的蒸儲(chǔ)水,稀釋至 1L,搖勻貯于棕色瓶?jī)?nèi),放

20、 置710d按下法標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度.(1) 0.004mol/LK2Cr2O7 溶液的配制：精確稱取在105107 C枯燥好的分析純重銘酸 鉀0.12g0.15g溶于30ml蒸儲(chǔ)水中,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻.(2) Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定： 在250ml點(diǎn)兩瓶中參加150ml10%KI溶液及25ml 蒸儲(chǔ)水,自酸式滴定管參加 15mlK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液,再參加 5ml3mol/LH2SO4,搖勻,蓋好 瓶塞,此時(shí)：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2靜置5min ,自堿式滴定管參加硫代硫酸鈉溶液, 至溶液變成淡

21、黃色時(shí)參加 1ml淀粉溶液, 繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛褪去為止,記錄用量(終點(diǎn)到達(dá)應(yīng)帶淡綠色,由于含有三價(jià)銘例子).然后再重復(fù)滴定一次.求出硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確濃度.4 .濃硫酸,化學(xué)純,比重 1.345 .淀粉指示劑：稱取2g可溶性淀粉,溶于少量蒸儲(chǔ)水內(nèi),用玻璃棒調(diào)成糊狀,再加煮 沸的蒸儲(chǔ)水至200ml并煮沸至透明,冷卻后參加 0.25g水楊酸或0.8g氯化鋅ZnCl2 以放 置分裂變質(zhì).6 .10%KI 溶液步驟：取樣時(shí)絕對(duì)不能使所采取的水樣與空氣接觸.取水樣的瓶,一般容積為 200ml,帶有嚴(yán)密的瓶塞.分析方法：1 .取水樣后用笑滴管參加 1ml飽和MnSO4如哦年工業(yè)和1ml堿性碘化鉀溶液.必

22、須注 意將移液管尖端插入水面以下,不可使一夜觀眾的空氣諸如瓶中.由于試劑重,沉入水底, 此時(shí)從瓶口能排除少量的水.2 .立即將瓶塞蓋好,此時(shí)應(yīng)注意瓶中決不可留有氣泡假設(shè)有氣泡那么試驗(yàn)作廢,然后將瓶子上下轉(zhuǎn)動(dòng)15次以上,使試劑與水樣充分混合.3 .靜置溶液,直到生成的沉淀 MnOH2及MnOOH2降到玻璃瓶一半深度時(shí),再次轉(zhuǎn) 動(dòng),使混合均勻.4 .將瓶再次靜置,使沉淀又降至瓶的一半深度時(shí),用移液管注入2ml濃硫酸.將瓶塞蓋好,如前法混合均勻,此時(shí)沉淀溶解,并有游離I2析出,使溶液程深黃色.5 .用移液管吸取沉淀已完全溶解的水樣25.00ml ,放入錐形瓶中,用Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)溶液呈

23、淡黃色時(shí)再參加 1ml淀粉,繼續(xù)滴定直到有藍(lán)色剛變成無(wú)色,即為終點(diǎn).記 錄用量.計(jì)算： 溶解氧mg/l =CV*8*1000/V 水式中C:Na2s2O3溶液的濃度mol/l;V:滴定時(shí)用去的Na2S2O3溶液的體積ml;V水：水樣的體積ml.五.生化需氧量BOD5 :原理：水中有機(jī)物在有氧條件下被微生物分解,在此過(guò)程中所消耗的mg/l稱為生化需氧量,一般以20 c培養(yǎng)5d為標(biāo)準(zhǔn).注：假設(shè)水樣呈堿性或酸性,應(yīng)當(dāng)用酸或堿調(diào)節(jié)到中性.儀器：除測(cè)定溶解氧所需的儀器外,還需：1 .培養(yǎng)箱：能自動(dòng)調(diào)節(jié)溫度,是溫度保持在20 十 C.2.20 L大玻璃瓶.3.1 L容量瓶及虹吸管.4.吸氣管.試劑：除測(cè)定

24、溶解氧所需的試劑外,還需：1 .氯化鈣溶液：稱取27.5g化學(xué)純氯化鈣 CaCl2溶于蒸儲(chǔ)水中,稀釋至1L.2 .三氯化鐵溶液：稱取 0.25g化學(xué)純FeCl3.6H2O 溶于蒸儲(chǔ)水中,稀釋至1L.3 .硫酸鎂溶液：稱取22.5g化學(xué)純MgSO4.7H2O 溶于蒸儲(chǔ)水中,稀釋至1L.4 .磷酸鹽緩沖溶液：稱取 8.5g化學(xué)純磷酸二氫鉀KH2PO4 、21.75化學(xué)純磷酸氫二 鉀K2HPO4 、33.4g化學(xué)純磷酸氫二鈉 Na2HPO4.7H2O 和1.7g化學(xué)純氯化錢NH4Cl 溶于蒸儲(chǔ)水中,稀釋至1L.此緩沖溶液的pH值為7.2.5 .稀釋水：在20L的大玻璃瓶中裝入蒸儲(chǔ)水, 每升蒸儲(chǔ)水中參

25、加上述四種試劑各5mL ,按下列圖裝好.曝氣12d,然后取出水樣,測(cè)定溶解氧含量,到達(dá) 89mg/L時(shí),即停止通 空氣蓋嚴(yán),靜置一天,使溶解氧穩(wěn)定.注：假設(shè)廢水中含有有毒物質(zhì),缺乏微生物時(shí),稀釋水內(nèi)應(yīng)參加適量的經(jīng)沉淀后的生活污水,作為微生物的接種通常每升稀釋水中加沉淀污水2mL即可.步驟：1.用虹吸法吸取稀釋水,注滿 2個(gè)溶解氧測(cè)定瓶,加塞,將其中之一用水封口,置于20c培養(yǎng)箱內(nèi),培養(yǎng)5d,另一瓶那么立即進(jìn)行溶解氧的測(cè)定.這兩瓶是空白試驗(yàn).2 .稀釋水樣,根據(jù)污水的淡濃情況,確定幾個(gè)稀釋比例,將水樣稀釋成34個(gè)稀釋水樣.決定稀釋比例后,用每個(gè)容量瓶配置一個(gè)稀釋水樣,先用虹吸法將每個(gè)容量瓶中裝入

26、半瓶稀釋水,然后用移液管精確參加經(jīng)過(guò)計(jì)算的適量污水樣,再用系是誰(shuí)稀釋至刻度,塞緊瓶塞搖勻.用虹吸法將每種稀釋水樣各注滿兩個(gè)溶解氧測(cè)定瓶,塞緊瓶塞.3 .將每種稀釋水樣中的一瓶加水封口,貼上標(biāo)簽注明稀釋比,放于 20 c培養(yǎng)箱中培養(yǎng) 5d,另一瓶立即測(cè)定溶解氧.4 .每天檢查培養(yǎng)箱的溫度,溫度誤差不應(yīng)超過(guò)小 C.并應(yīng)注意水封口經(jīng)常保持有水.5 .培養(yǎng)5d后,取出測(cè)定溶解氧.選出溶解氧減少量在40%70%的水樣數(shù)據(jù),計(jì)算5d生化需氧量.計(jì)算：1.不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣：BOD5mg/l=c1-c2式中cl :水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度 mg/l;c2:水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后,剩余溶解氧濃度mg/l .2.

27、經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣：BOD5mg/l=c1-c2-B1-B2f1/f2式中B1:稀釋水或接種稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧 mg/l;B2:稀釋水或接種稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧 mg/l;f1:稀釋水或接種稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例；f2:水樣在培養(yǎng)液中所占比例.六.鐵的測(cè)定：鄰菲羅咻分光光度法原理：亞鐵離子與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物,應(yīng)用此反響可用比色法測(cè)定鐵.當(dāng)鐵以三價(jià)形式存在于溶液中時(shí)：4Fe3+2NH20H 羥胺一 4Fe2+N2O+4H+H2O儀器:分光光度計(jì)；50ml比色管10支,5ml移液管2支,10ml移液管1支,5ml量筒 一個(gè).試齊I：1.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.7020g分析純硫

28、酸亞鐵俊FeSO4NH42SO4.6H2O, 溶于50ml蒸儲(chǔ)水中,參加20ml濃硫酸,溶解后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,并稀釋至刻度.此溶 液1.00ml含F(xiàn)e2+0.100mg .用移液管取10.0ml于100ml容量瓶中,加蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度. 此溶液 1.00ml 含 Fe2+0.010mg .2.鄰二氮菲溶液：稱取 0.15g鄰二氮菲C12H3N2HCl ,溶于100ml蒸儲(chǔ)水中,加熱 至80 c幫助溶解.每0.1mgFe2+需此液2ml.臨時(shí)配制.3.10%鹽酸羥胺水溶液臨時(shí)配制.4.緩沖溶液pH=4.6:吧68g醋酸鈉溶于約500ml的蒸儲(chǔ)水中,參加冰醋酸29ml,稀釋 至1L.步驟：1.

29、標(biāo)準(zhǔn)色列的配制：分別吸取鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml=0.010mgFe2+ :0、0.50、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0ml分別置于9支50ml比色管中.依次分別在各管中參加 1ml鹽酸羥胺溶液,搖勻.參加 2ml鄰二氮菲溶液、5ml緩沖液,然后依次用蒸儲(chǔ)水稀釋至 刻度.搖勻.放置10min.2 .吸收曲線的制作：取上述標(biāo)準(zhǔn)比色列中濃度適當(dāng)?shù)娜芤豪?0.03mg/50ml ,在721 型分光光度計(jì)上,用1cm比色皿,以試劑溶液為參比溶液,在480540nm間,每隔10nm測(cè)定一次吸光度.以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制吸收曲線,從而選擇測(cè)定鐵的適宜波長(zhǎng).以吸光度A為縱坐

30、標(biāo),鐵含量mg/50ml 為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.3 .水樣中鐵的測(cè)定：1總鐵的測(cè)定：用移液管取 25ml水樣,置于50ml比色管中,力口 1ml鹽酸羥胺溶液, 搖勻,加2ml鄰二氮菲溶液、5ml緩沖溶液,用蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度,搖勻.放置 10min.以 頁(yè)眉內(nèi)容試劑永夜做參比,于510nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度.有標(biāo)準(zhǔn)曲線求出鐵含量.計(jì)算：總鐵mg/l=相當(dāng)于鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 ml *10ug/ml/V 水ml2低鐵例子Fe2+ 測(cè)定：用移液管取25ml水樣,置于50ml比色管中,力口 2ml鄰二氮菲溶液5ml緩沖溶液,用 蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度,搖勻.放置 10min后.以試劑溶液作參比,于 510ml波長(zhǎng)

31、測(cè)定吸收度. 由工作曲線查出Fe2+含量,并乘以水樣稀釋倍數(shù).5.721型分光光度計(jì)使用方法：a.將儀器電源開關(guān)接通,翻開儀器比色皿暗箱蓋,選擇需用的單色光波長(zhǎng),將儀器預(yù)熱 20min.b.調(diào)零.在儀器比色皿暗箱翻開時(shí),用調(diào)0電位器,將電表指針調(diào)至0刻度.c.將盛空白溶液的比色皿放入比色皿座駕第一格內(nèi),顯色液放在其它格內(nèi),吧比色皿暗箱蓋子蓋好.d.把拉桿啦出,將參比液放在光路上,轉(zhuǎn)動(dòng)光量調(diào)節(jié)粗調(diào)和細(xì)調(diào),是透光度為100%即電表滿度.然后拉動(dòng)拉桿,使有色液進(jìn)入光路,電表所指示的A值就是溶液的吸光度值.七.氨氮的測(cè)定：分光光度法原理：氨與碘化鉀在堿性溶液中生成黃色絡(luò)合物,其顏色深度與氨氮含量成正比

32、,在02.0mg/l的氨氮范圍內(nèi)近于直線.儀器：分光光度計(jì),50ml比色管.試齊J: 1.不含氨蒸儲(chǔ)水：實(shí)驗(yàn)中所用蒸儲(chǔ)水為不含氮蒸儲(chǔ)水.每升蒸儲(chǔ)水中參加2ml濃硫酸和少量高鎰酸鉀KMnO4 整流,集取蒸儲(chǔ)液.2.納氏試劑：稱取50g分析純碘化鉀KI溶于35ml不含氨蒸儲(chǔ)水中,參加飽和二氧化汞HgCl2 溶液并不停攪拌,參加上述溶液,最后用不含氨蒸儲(chǔ)水稀釋至1l,靜置24h,傾出上層澄青液,豈取沉淀物,將澄青液貯于試劑瓶?jī)?nèi)用橡皮塞蓋緊.納納氏試劑放置 過(guò)久,可能又生成沉淀物,使用時(shí)不要攪拌渾濁.(七)氨氮的測(cè)定(分光光度法)(八)銅、鋅、銘的測(cè)定(原子吸收光譜)(九)氯化物的測(cè)定(沉淀滴定法)(

33、十)TN:(凱氏測(cè)氮法)1.試劑及配制：(1)硫酸(p=1.84g/ml )(2)硫酸鉀(K2SO4 )(3)硫酸銅溶液：稱取 5g硫酸銅(CuSO4.5H2O )溶于水,稀釋至 100ml.(4)氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水,稀釋至 1L.(5 )硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.(6)鈉氏試劑：稱取16g氫氧化鈉,溶于50ml水中,冷至室溫.另稱7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水.將此溶液在攪拌下慢慢參加氫氧化鈉溶液中,用水稀 釋至100ml ,貯存與聚乙烯瓶中,密封保存.(7)酒石酸鉀鈉溶液： 稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6.4H2O ) 溶于100ml水中,

34、加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至 100ml.(8)錢標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液：稱取 3.819g經(jīng)100 c枯燥過(guò)的氯化俊溶于水, 移入100ml容量瓶中,稀釋到標(biāo)線.此溶液含氨氮1.00mg/ml.(9)錢標(biāo)準(zhǔn)使用液：一曲5.00ml錢標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液于500ml容量瓶中, 用水稀釋至標(biāo)線,此溶液含氨氮 0.010mg/ml.(10)混合指示液：稱取 200mg甲基紅溶于100ml 95%乙醇；另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50ml 95%乙醇中.以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基溶液混合.(11 ) 0.05%甲基橙指示液.(12) C (1/2H2SO4 ) =0.020mol/l 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取(1+9) 硫酸溶于

35、1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻.按下屬操作進(jìn)行標(biāo)定.準(zhǔn)確稱取經(jīng)180 C枯燥2h的基準(zhǔn)試劑及無(wú)水碳酸鈉 0.5g ,溶于新煮沸放冷的水 中,移入500ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線.移取 25.00ml此碳酸鈉溶液與150ml錐形瓶中,加 25ml水,力口 1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為終點(diǎn),按下式計(jì)算硫酸 溶液的濃度(1/2H2SO4 ) (mol/l).p (1/2H2SO4 ) =(m*1000*25)/(V*500*52.995)式中：m為碳酸鈉質(zhì)量(g); V為滴定碳酸鈉消耗硫酸溶液的體積( ml). 試驗(yàn)用水均為無(wú)氨水.2 .測(cè)定步驟：(1)取樣體積確實(shí)定

36、：按下表取適量水樣,移入 500ml凱氏定氮瓶中.凱氏氮含量與相應(yīng)取樣量水樣中凱氏氮含量 p/(mg/l) 10以下102 0205050 100應(yīng)去水樣體積V/ml25010050.025.0(2)消化：往水樣中加100ml濃硫酸,2ml硫酸銅溶液,6g硫酸鉀和數(shù)粒玻璃珠,混 勻.置通風(fēng)柜內(nèi)加熱煮沸,至冒三氧化硫白煙,并是溶液變清(無(wú)色或淡黃色),調(diào)節(jié)熱源使繼續(xù)保持沸騰30min ,放冷,加250ml水,混勻.(3)蒸儲(chǔ)：將凱氏定氮瓶成 45.斜置,緩緩沿壁參加40ml強(qiáng)氧化鈉溶液,使在瓶底形 成堿液層.迅速連接氮球和冷凝管,以 50ml硼酸溶液為吸收液,導(dǎo)管管尖伸入吸收液液面 下約1.5c

37、m.搖動(dòng)凱氏定氮瓶使溶液充分混合,加熱蒸儲(chǔ),至收集溜出液達(dá)200ml時(shí)停止蒸福.定容至250ml.(4)鈉氏試劑光度法測(cè)定氮：按下述步驟進(jìn)行.a.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取 0、0.5、1、3、5、7、10ml按標(biāo)準(zhǔn)使用液與50ml比色管 中,加水至標(biāo)線,力口 1ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻.力口 1.5ml鈉氏試劑,混勻.放置10min后, 在波長(zhǎng)420nm處用2cm比色皿,以水作參比,測(cè)量吸光度.由測(cè)得的吸光度減去零濃度空 白吸光度后,得校正吸光度,繪制以凱氏氮含量 mg對(duì)校正吸光度的標(biāo)曲線.b.水樣的測(cè)定：取適量溜出液,參加 50ml比色管中,力口適量1mol/l氫氧化鈉溶液以中 和硼酸,稀釋至標(biāo)

38、線.力口 1.5ml鈉氏試劑,?！勻.放置10min后,按與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制一致的 步驟測(cè)定吸光度.c.空白試驗(yàn)：用無(wú)氨水代替水樣,與水樣測(cè)量相同步驟操作,進(jìn)行空白測(cè)定.5滴定法測(cè)定氮：于全部溜出液中加2滴混合指示液,用0.020mol/l硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為終點(diǎn).以無(wú)氨水代替水樣進(jìn)行空白測(cè)定.3 .計(jì)算：1鈉氏試劑光度法測(cè)定氨：凱氏氮N =m*1000/V1/250/V式中：m為由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得凱氏氮量 mg ; V1為測(cè)量所取溜出液體積ml;V為消 化時(shí)取水木¥體積ml.2滴定法側(cè)定氨：凱氏氮 N=V1-V2*C*14*1000/V式中：V1為滴定水樣消耗硫酸溶液體積

39、ml ; V2為空白試驗(yàn)消耗硫酸溶液體積ml;C為硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/l 丫為水樣體積ml; 14為氮N摩爾質(zhì)量g/mol .H一氨氮：蒸播和滴定法十二TP:鋁酸錢風(fēng)光光度法1.儀器和試劑：1儀器：可見分光光度計(jì)移液管：1ml、2ml、10ml容量并氏:100ml、250ml錐形并2: 250ml比色管：25mlBOD 瓶：250ml具塞小試管：10ml玻璃纖維濾膜、剪刀、玻棒、夾子多功能水質(zhì)檢測(cè)儀(2)試劑：過(guò)硫酸錢(固體)濃硫酸硫酸溶液：2mol/l鹽酸溶液：2mol/l氫氧化鈉溶液：6mol/l1%酚酬:：1g酚酗:溶于90ml乙醇中,加水至100ml丙酮：水=9: 1酒石酸睇鉀溶液

40、：將 4.4g K(SbO)C4H3O6.1/2H2O 溶于200ml蒸儲(chǔ)水中,用塑料瓶在4 c時(shí)保存.抗壞血酸溶液：0.1mol/l,溶解1.76g抗壞血酸與100ml蒸儲(chǔ)水中,轉(zhuǎn)入棕色瓶；假設(shè)在4c 以下保存,可維持1個(gè)興起不變.混合試劑：50ml 2mol/l硫酸、5ml酒石酸睇鉀液、15ml鋁酸錢溶液和30ml抗壞血酸溶液.混合前,先讓上述溶液到達(dá)室溫,并按上述次序混合. 在參加酒石酸睇鉀或鋁酸錢后,如混合試劑有渾濁,須搖動(dòng)混合試劑,并放置幾分鐘,至澄清為至.假設(shè)在4 c下保存,可維才11個(gè)星期不變.磷酸鹽儲(chǔ)藏液(1.00mg/ml磷)：稱取1.098g KH2PO4,溶解后轉(zhuǎn)入250

41、ml容量瓶中,稀 釋至刻度,即得1.00ml儲(chǔ)藏于100ml容量瓶中,稀釋至刻度,即得磷含量為10ug/ml的標(biāo) 準(zhǔn)液.2.試驗(yàn)方法：步驟1水樣處理 水樣中如有大的微粒,可用攪拌器攪拌23min,以至混合均勻.量取100ml水樣或經(jīng)稀釋的水樣兩份,分別放入兩支250ml錐形瓶中,另取100ml蒸儲(chǔ)水于250ml錐形瓶中作為對(duì)照,分別參加 1ml 2mol/l H2SO4、3g NH42S2 0 8,微沸約1h,補(bǔ)力口 蒸儲(chǔ)水使體積為2550ml 如錐形瓶壁上有白色凝聚物,需用蒸儲(chǔ)水將其沖入溶液中,再加熱數(shù)分鐘.冷卻后,力口 1滴酚% 并用6mol/lNaOH 將溶液中和至微紅色. 再滴入2mo

42、l/lHCL 使粉紅色恰好褪去,轉(zhuǎn)入 100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,移取 25ml到50ml比色管中, 加1ml混合試劑,搖勻后放置10min ,加水稀釋至刻度再搖勻,放置 10min ,以試劑空白做 參比,用1cm比色皿,于波長(zhǎng)880nm處測(cè)定吸光度假設(shè)分光光度計(jì)不能測(cè)定880nm處的吸光度,可選擇710nm波長(zhǎng).2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別吸取10ug/ml磷的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、 2.50、3.00ml于50ml比色管中,加水稀釋至約25ml,參加1ml混合試劑,搖勻后放置10min , 加水稀釋至刻度,再搖勻,10min后,以試劑空白作參比,用 1

43、cm比色皿,于波長(zhǎng)880nm或710nm測(cè)定吸光度.根據(jù)吸光度與濃度的關(guān)系,繪制總磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線.3結(jié)果處理 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得磷的含量,按下式計(jì)算水中磷的含量.Pp=WP/V*1000式中Pp :水中磷的含量,mg/ml;WP:由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷含量,ug ;V:測(cè)定時(shí)吸取水樣的體積本實(shí)驗(yàn)V=25.00ml .十三PH :玻璃電極法十四總汞：雙硫月宗風(fēng)光光度法十五烷基汞：氣相色譜法十六總鎘：原子吸收分光光度法、雙硫腺分光光度法十七總銘：高鎰酸鉀氧化 -二苯碳酰二腫分光光度法十八總神：二乙基二硫代氨基磷酸銀分光光度法生物指標(biāo)：一.水中細(xì)菌菌落總數(shù)的測(cè)定：1 .實(shí)驗(yàn)儀器與試劑牛肉膏蛋白月東瓊脂培養(yǎng)基,滅菌三角燒瓶,滅菌的帶玻璃塞瓶,滅菌培養(yǎng)皿,滅菌吸管,滅菌試管；滅菌水.2 .實(shí)驗(yàn)步驟一水樣的采取應(yīng)取距水面1015cm的深層水樣,先將滅菌的帶玻璃塞瓶,瓶口向下侵入水中,然 后翻轉(zhuǎn)過(guò)來(lái),除去玻璃塞,水即流入瓶?jī)?nèi),盛滿后將瓶塞蓋好,再?gòu)乃腥√?最好立即檢 查,否那么需放入冰箱保存.二細(xì)菌總數(shù)測(cè)定a.稀釋水樣：取3個(gè)裝有9ml滅菌水的滅菌試管.取1ml水樣注入第一管9ml滅菌水內(nèi), 搖勻,再自第一管中取1ml至下一管滅菌水內(nèi),如此稀釋到第三管,稀釋度分別為10-1、10-2、 10-3.稀釋倍數(shù)按水樣污濁程度而定,以培養(yǎng)后平板的菌落數(shù)在 30300個(gè)之間的稀釋度最