溴價溴指數(shù)說明書

1、ZBr-2005 溴價溴指數(shù)測定儀操作說明一、概述 2二、測量原理 2三、工作原理 3四、性能指標 3五、安裝和安裝條件 4六、儀器結(jié)構(gòu)安裝 5（一）庫侖儀主機 51. 庫侖儀主機電路方框圖 52. 庫侖儀主機前面板 53. 庫侖儀主機后面板 5（二）計算機系統(tǒng)說明 6七、軟件使用說明 6八、操作步驟 9九、常見的故障及排除方法 13、概述ZBr-2005 溴價溴指數(shù)測定儀是根據(jù)微庫侖滴定原理，引入最新科研成果，采用計算機 （或單片機）控制測量和電解，并進行數(shù)據(jù)處理的新一代智能儀器。該儀器首次使用電位法指示終點，其信號的穩(wěn)定性比慣用的電流法高一個數(shù)量級，并 采用特制的人工砂芯取代慣用的玻璃砂芯

2、和離子膜，操作特別方便。與國內(nèi)外同類儀器相 比，無論是自動化程度，還是靈敏度和準確度均居首位，是石油化工工藝過程控制和產(chǎn)品 質(zhì)量檢測中測定溴價和溴指數(shù)最有效的工具，具有平衡速度快、穩(wěn)定性好、終點自動判斷、 結(jié)果準確、操作簡便、分析速度快、數(shù)據(jù)自動處理、連續(xù)打印等特點。該儀器可廣泛用于汽油、煤油、柴油、潤滑油及輕、重芳烴等石油化工產(chǎn)品的溴價、 溴指數(shù)的測定。二、測量原理庫侖滴定是一種電化學分析方法，與一般加入滴定溶液的容量法不同，它是用電解方 法在一個電解池中產(chǎn)生滴定物質(zhì)，根據(jù)法拉第電解定律以及電解消耗的電量來計算被測物 質(zhì)的含量。與一般容量法一樣，微庫侖滴定也需要一種指示終點的方法，其中最普遍

3、使用的是電 位法，因為它有著信號穩(wěn)定和靈敏度高的優(yōu)點，因而在該儀器配套的方法中，使用電位法 來指示滴定終點。在微庫侖滴定中，電解電流是一個隨著時間而變化 的可變電流，電流的大小由樣品 進入電解池引起的訊號來決定，這個信號通過放大后，輸送到電解池，進行電解，產(chǎn)生滴 定物質(zhì)。當被測物質(zhì)逐漸減小時，信號和電解電流均將逐漸減小，被測物質(zhì)的量W（克）/ 0tIdt M MW （克）=X 式中：一 被測物質(zhì)的克當量。96500 n n在沒有樣品進入時，指示電極和參比電極間也有一個信號，為了使這個信號不產(chǎn)生電 解電流，在指示電極對之間串聯(lián)了一個方向相反大小相等的電壓，使放大器的輸入信號為零，這個串聯(lián)的電壓叫

4、偏壓或終點電壓由于各種原因，沒有進樣時，也將有一個基本不變的速度消耗滴定物質(zhì)， 因而一般的微庫侖儀也有一個不變的電解電流產(chǎn)生所消耗的滴定物質(zhì)。 這個電 解電流通常以基線或空白值的形式表示出來。 因此在一般微庫侖儀器中需要有 扣除基線的方法。三、工作原理溴價、溴指數(shù)是用來衡量物質(zhì)的不飽和程度， 其含量的高低亦反應了油品性能的優(yōu)劣， 溴價、溴指數(shù)越高，油品的不飽和烴含量愈高，安定性愈差，所以在石油化工生產(chǎn)過程中， 常常對溴價、溴指數(shù)進行嚴格的控制分析，以保證產(chǎn)品質(zhì)量。溴價：在規(guī)定條件下， 100g 油樣與溴反應消耗溴的克數(shù) 。 溴指數(shù)：在規(guī)定條件下， 100g 油樣與溴反應消耗溴的毫克數(shù)。當含有不

5、飽和烴的樣品注入含Br 2的電解液中，樣品中的不飽和烴即和Br2 發(fā)生加成反應：H HI IR-CH=C2+Ba R-C- C-HI IBr Br反應消耗的B,通過電解陽極電生補充。2Br-2e f Br?測量電生Br?所消耗的電量，根據(jù)法拉第電解定律，即可得知樣品的溴價、溴指數(shù)。四、性能技術(shù)指標a）信號檢測范圍：-900+11000微伏（卩V）b）信號分辨率：1微伏（卩V）c）電解電流：2mA, 5mA 10mA共3檔d）檢測范圍：溴價： 0-300gBr/100g 油溴指數(shù)： 0-1000mgBr/100g 油e）檢測下限： 0.5 mgBr/100g 油f）準確度：溴價：土 3% 0.2

6、gBr溴指數(shù)：5% 0.5mgBrg）功率消耗：w 30W五、安裝和安裝條件（一）安裝條件：1. 安裝地點：沒有腐蝕氣體和強干擾源的實驗室內(nèi)，周圍不允許有強的感性負載如馬 達等的運轉(zhuǎn)。2. 電源： 50HZ 200240伏交流3. 環(huán)境溫度：0C 32C,有條件的實驗室最好裝上空調(diào)，室溫保持在低于30C。4. 相對濕度： 10沖烯進樣3610十六烯(4) 試驗結(jié)束，點擊退出系統(tǒng)，關(guān)閉庫侖主機、攪拌器電源，關(guān)閉計算機，更換新的電解液。5 注意事項:(1) 在開機前應先調(diào)整固定好滴定池位置，電極鉑片方向，然后再啟動儀器電源開關(guān), 調(diào)整好攪拌速度，在滴定過程中，不可隨意改變攪拌速度。(2) 測溴價、

7、溴指數(shù)所用分析器皿、注射器、避免用丙酮清洗(3) 溴價、溴指數(shù)在同一儀器上分析應將分析器皿、注射器等分開使用，不可公用(4) 硫化物將干擾溴價的測定，當硫含量在0.05 %以下時，其干擾尚不致對溴價測定結(jié)果產(chǎn)生嚴重影響RRSH+2Br2+2HXRS +4H B rS=O+2HBr/H2S+Br2SJ +2HBrRRSR +Br2+HOR(HOC2CH) 2S+Bi2+HO( HOC2CH) 2SO+2HBr（5）當基線為負時，在平衡狀態(tài)，可進一針標樣，待基線重新平衡后，再進樣分析。九、常見故障及排除方法操作人員發(fā)現(xiàn)測試不正常時，首先應該判定計算機系統(tǒng)，庫侖儀主機和滴定池哪一部 分出現(xiàn)故障。首先

8、運行與庫侖儀主機無關(guān)的程序，便可判別計算機系統(tǒng)是否有毛病，只有計算機系 統(tǒng)正常時，才能判斷庫侖儀主機是否正常。計算機系統(tǒng)的故障也要盡可能判別是主機、顯示器、磁盤驅(qū)動器、打印機的哪一部分 故障，并將有故障的部分送指定公司維修。確定了計算機系統(tǒng)無故障后，再檢查庫侖儀主機是否正常。用電位差計給庫侖儀主機 提供 100 毫伏標準信號，用終點調(diào)節(jié)電位器。順時針方向抵消大部分標準信號，使顯示信 號大小可以為終點電壓調(diào)節(jié)控制。如果信號可調(diào)，并且穩(wěn)定，說明放大， V/F 變換和單片 機系統(tǒng)正常，否則這三部分有故障。只有這一部分無故障，才能判斷開關(guān)恒流源是否正常。將毫安表接到電解線的兩個插頭，當信號很大時，可看

9、到最大脈沖電流幅度為 10 毫 安。當信號為零時或負時，沒有脈沖電流，否則這部分有故障。當發(fā)現(xiàn)庫侖儀主機有故障時， 檢查電流是必要的。 應該強調(diào)，百分之九十以上的故障， 來自滴定池，如果確定計算機和庫侖儀主機均無故障，與滴定池相連后，檢查滴定池的故 障。滴定的故障通常有如下幾種：（1）噪音大，信號波動大?？赡苁侵甘倦姌O被污染，或者是參比電極有問題。 （2）攪拌棒破裂，造成鐵溶入電解液，污染指示電極，應更換新電解液和攪拌棒，并 清洗指示電極。攪拌速度不勻，使信號不穩(wěn)，應更換攪拌棒。（3）基線太高，終點電壓調(diào)節(jié)不合適，或有被測物質(zhì)逐漸進入電定池。（4）分析標樣時，結(jié)果太高，或太低，應檢查電解電流是否符合，標樣濃度是否有改5）峰形拖尾很歷害， 以致一個樣品分析時間超過 5 分鐘。這可能是終點調(diào)節(jié)不合適，此時，可調(diào)節(jié)終點調(diào)節(jié)電位器，如果是電極不靈敏所引起，就要處理電極（6）儀器平衡時間太長或達不到平衡，電