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文檔簡介
1、煙草化學(xué)成分分析講義任課教師:保志娟第一章:緒論第一節(jié) 煙草質(zhì)量與煙草化學(xué)成分1、 煙草質(zhì)量(綜合概念) 煙草質(zhì)量是一個綜合概念,主要包括:外觀質(zhì)量、內(nèi)在質(zhì)量、物理特性、化學(xué)成分、安全性。 1、外觀質(zhì)量是指人體感官直接感觸和識別的煙葉外觀特性,即人體感官可以作 出判定的煙葉外觀質(zhì)量因素,是以眼觀、手摸、鼻聞等經(jīng)驗性感覺判定,是煙葉 分級的主要依據(jù)。2、內(nèi)在質(zhì)量是指煙葉燃燒時,吸煙者對香氣、吃味的綜合感受,包括香 氣、吃味、勁頭、雜氣、刺激性、余味等。評吸是鑒定內(nèi)在質(zhì)量的重要手段。 3、物理特性是指煙葉的外部形態(tài)和物理性能,包括煙葉的填充性、抗碎性、吸 濕性、燃燒性、彈性等。4、化學(xué)成分包括煙葉
2、化學(xué)成分和煙氣化學(xué)成分。 煙草品種特征由煙草的化學(xué)成分決定,任何影響煙草化學(xué)成分的因素(包括煙草品種、種植、加工等)都會改變煙草的品種特征。因此對煙草化學(xué)成分的研 究對于指導(dǎo)煙草的工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)具有重要意義。5、 安全性是指化學(xué)農(nóng)藥殘毒和卷煙煙氣中的有害物質(zhì)狀況等。(焦油、煙堿、 亞硝酸鹽、亞硝胺、CO、NO、NH2、HCN 等)小結(jié):優(yōu)質(zhì)煙葉和煙制品:具有完美的外觀特征、優(yōu)良的內(nèi)在品質(zhì)(即香氣和吃味)、 完善的物理特性、協(xié)調(diào)的化學(xué)成分、無毒無害相對安全。煙葉和煙制品的質(zhì)量概念具有地域性、時間性和適應(yīng)性。二、 煙葉化學(xué)成分與煙草質(zhì)量的關(guān)系煙草化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)和含量,是煙草化學(xué)研究的基礎(chǔ)。煙草內(nèi)
3、在化 學(xué)成分是煙葉品質(zhì)的“ 內(nèi)在” 標準,煙葉外觀特征是內(nèi)在化學(xué)成分的具體體現(xiàn)。(一)煙葉化學(xué)成分與外觀質(zhì)量的關(guān)系 1. 顏色與光澤煙葉的顏色是鑒別煙葉外觀品質(zhì)的重要因素之一。一般情況下,煙葉中總 氮量、煙堿含量和石油醚提取物含量較高時,煙葉的顏色較深。同時,一些化學(xué) 成分的變化也直接影響煙葉顏色與光澤。(1) 煙葉生長過程產(chǎn)生的色素。如質(zhì)體色素中的葉綠素、胡蘿卜素和葉黃素, 這些色素在煙葉調(diào)制過程中絕大部分被分解。新鮮煙葉中色素的組成及總 量隨著煙草的品種類型和生長階段的不同而變化。(2) 煙葉調(diào)制過程中形成的多酚類化合物。 如蕓香苷、綠原酸等在過氧化酶 的作用下與蛋白質(zhì)、氨基酸等反應(yīng)生成的
4、深色物質(zhì)。 酶參與的棕色化 反應(yīng)。(3) 煙葉調(diào)制過程中形成的棕色化反應(yīng)產(chǎn)物。美拉德反應(yīng),氨基酸與還原糖經(jīng) 過一系列的降解、氧化和聚合反應(yīng)形成的棕色化反應(yīng)。煙葉的光澤是由煙葉表面的揮發(fā)油和樹脂在調(diào)制和發(fā)酵過程中逐漸失去粘 性而形成的。煙葉表面所含揮發(fā)油和樹脂多,調(diào)制后葉片的色澤好、香氣足、吃 味佳;否則色澤灰暗、香氣少、雜氣重、品質(zhì)差。煙葉總糖含量高,總氮、蛋白 質(zhì)、揮發(fā)堿含量較低,施木克值較高,則光澤鮮明;反之,光澤暗淡。2. 組織結(jié)構(gòu)和厚度 煙葉的組織和厚度與其類型、品種、生長環(huán)境、栽培措施、油分含量、葉位高低和成熟程度有關(guān)。不同類型的煙葉對葉片厚度和組織結(jié)構(gòu)緊松的標準也不 同。煙葉中含碳
5、與含氮化合物的含量對組織細致程度有影響,煙葉中含碳化合物 含量較高及含氮化合物較低時,煙葉的組織較細致。煙株上部的葉片較厚,腺毛多,因而石油醚提取物含量較多,香氣充足,勁 頭大,雜氣也大;著生在下部的葉片,組織結(jié)構(gòu)較疏松,油分少,還原糖、總糖、 煙堿和石油醚提取物含量都比較低,品質(zhì)較差。3. 油分 煙葉油分與水溶性碳水化合物、樹脂和膠質(zhì)等的含量有關(guān),其含量高時則油分足,含量低則油分差。4. 成熟度 煙葉分級中的一個重要指標 煙葉在生產(chǎn)過程中,內(nèi)在成分不斷地發(fā)生變化,成熟度不同,內(nèi)在的化學(xué)成分含量不同,對煙葉的外觀和內(nèi)在質(zhì)量的影響就會有所差別。 成熟度增加,煙葉中總糖、還原糖、多酚、石油醚提取物
6、、煙堿和鉀的含量增加,達到某一最大值后又開始下降;總氮、蛋白質(zhì)含量隨成熟度的增加而減少; 氯含量隨成熟度呈上升趨勢;游離氨基酸和 -氨基酸則隨成熟度的增加而減少, 達到某一值后又開始上升。(2) 煙葉化學(xué)成分與內(nèi)在質(zhì)量的關(guān)系 1. 化學(xué)成分與煙氣香味(香氣類型、香氣質(zhì)、香氣量 香氣成分、香氣前體物)不同類型煙草的香味成分種類基本上是相同的,不同類型煙草的香味特征主 要是由于各種香味成分的比例不同而形成的。成煙草香氣的化學(xué)物質(zhì)含量都比較少,但組分卻非常復(fù)雜。煙草本身的香 氣與燃燒后產(chǎn)生的香氣并非完全一致。影響煙氣香味的化學(xué)成分大致有以下幾 類。(1) 揮發(fā)性的醇類、醛類、酮類、低級脂肪酸及其酯
7、這些物質(zhì)大都存在于揮發(fā)性的芳香油中,這些揮發(fā)性物質(zhì)已在煙氣中發(fā)現(xiàn)。 (2) 類胡蘿卜素和非環(huán)萜烯降解產(chǎn)物 烤煙、白肋煙和香料煙中都存在這類化合物,其種類近百種。(3) 西柏烷類大環(huán)萜烯及其降解產(chǎn)物 烤煙、白肋煙和香料煙中都存在這類化合物,達幾十種。 (4) 賴百當類雙萜烯及其降解產(chǎn)物 這類物質(zhì)僅存在香料煙中,是香料煙特征香氣的主要化學(xué)成分。 (5) 棕色化反應(yīng)產(chǎn)物2. 化學(xué)成分與吃味(煙氣濃度的程度) 影響吃味的化學(xué)成分有數(shù)千種,其中主要是糖類化合物中的還原糖和含氮化合物中的蛋白質(zhì)、煙堿和可溶性氨,此外有機酸及其中的揮發(fā)性有機酸、樹脂、 單寧、芳香油和多酚等對吸味也有影響。若糖類化合物過多,則
8、吃味平淡,刺激性小;若含氮化合物含量太高,吃味 辛辣、苦澀、刺激強烈。吃味好壞是煙葉中各種成分平衡協(xié)調(diào)的結(jié)果。3. 化學(xué)成分與刺激性 卷煙刺激性主要來自那些呈堿性的化學(xué)成分,這些物質(zhì)大都是煙草中含氮化合物高溫分解的產(chǎn)物,其中以氨及其衍生物(煙堿、蛋白質(zhì))的影響較大。此外, 木質(zhì)素、纖維素、果膠和揮發(fā)性酸等可產(chǎn)生嗆咳、辛辣灼熱的感覺。4. 化學(xué)成分與生理強度 生理強度即勁頭,是指煙氣吸入口腔后,使吸煙者生理要求得到滿足的程度。煙堿是產(chǎn)生生理強度的主要物質(zhì),煙葉中含有一定量的生物堿(煙堿)是完全必 要的,但煙堿的含量不能過量,否則不但會增加煙氣的刺激性,影響吸味,也是 吸煙安全性的一個不利因素。C
9、l,S,P 阻礙煙葉燃燒的不利因素,特別是氯有抑制燃燒的作用。 K,Ca,Mg 有利于燃燒的元素。(4) 化學(xué)成分的協(xié)調(diào)性與煙葉質(zhì)量的關(guān)系 化學(xué)成分含量高低與煙草的質(zhì)量有關(guān),但煙草的質(zhì)量并不至于某一種或某幾種成分絕對量的多少,而在于一系列有關(guān)物質(zhì)的相對比例及彼此間的協(xié)調(diào)關(guān)系。 煙草化學(xué)與其它植物化學(xué)成分研究不同之處還在于煙草化學(xué)研究極為重視 煙草內(nèi)在化學(xué)成分的協(xié)調(diào)性。其它作為,往往注重某些成分含量的高低,對所含成分的協(xié)調(diào)性研究甚少或基本不予重視。而煙草的品質(zhì)是受多種化學(xué)成分制約 的,某一成分含量高,并不一定對煙草品種有利,只有這些化學(xué)成分含量適當, 相互協(xié)調(diào),煙草才具有優(yōu)良的品質(zhì)。舉例:煙草中
10、含有數(shù)千種化學(xué)成分,各種成分在煙氣中協(xié)調(diào)一致,形成了吃 味的總體性。因此,吃味的好壞不是決定于某種成分的絕對含量,而依賴于各種 成分比例是否協(xié)調(diào)。三、煙氣的化學(xué)成分與煙草質(zhì)量的關(guān)系卷煙煙氣的化學(xué)成分決定品質(zhì)和風(fēng)味。煙氣中焦油和 CO 與煙葉的煙堿含量呈極顯著的正相關(guān);當鉀呈極顯著的 負相關(guān)。通過“ 控堿提鉀降氯” 可為卷煙的降焦控焦服務(wù)。因此,煙氣成分直接取決于煙草成分特征和煙草成分向煙氣中的轉(zhuǎn)移方式, 盡管從煙草和煙氣中鑒定的化學(xué)成分達 5000 多種,但有關(guān)煙氣化學(xué)成分與煙草 成分的關(guān)系,公開報道尚不多。不同的煙草成分對形成煙氣化學(xué)特征和感官特征的作用也不相同。根據(jù)現(xiàn)有 的研究,對煙草品質(zhì)
11、有利的成分是糖類、淀粉、草酸、單寧、樹脂類,對品質(zhì)不 利的成分是細胞壁成分、灰分、檸檬酸、含氮化合物,有機酸中的草酸被列為對 柔和性有貢獻的成分,檸檬酸則被列為對刺激性有貢獻的成分。四、煙草化學(xué)成分評價煙草質(zhì)量的特點外觀質(zhì)量和內(nèi)在質(zhì)量是煙草化學(xué)成分在外觀和煙氣特征上的表現(xiàn)。煙葉質(zhì)量通過外觀性狀和感官評吸來評定,具有較大的主觀差異,且評吸花 費較大,時間較長,給煙葉質(zhì)量評定的準確性和涉及范圍帶來困難。用煙草化學(xué)成分含量及其協(xié)調(diào)性來評價煙葉的質(zhì)量,使煙葉的質(zhì)量評定更具 科學(xué)性和準確性。但因煙草中的化學(xué)成分及其燃燒過程極為復(fù)雜,只有通過現(xiàn)代 儀器的檢測及專家評吸才能對煙草質(zhì)量做出較為準確的評價。(一
12、)主要化學(xué)指標 1. 還原糖糖的含量是影響煙氣醇和度和吃味的主要因素,烤煙的還原糖含量范圍為 5.0%-25.0%,最適含量為 15%左右。含糖低能引起刺嗆;含糖量高吃味平淡。2. 總氮和蛋白質(zhì) 烤煙的總氮含量范圍為 1.5%-3.5%,最適含量為 2.5%。白肋煙的總氮含量范圍為2.0%-4.0%,最適含量為 3.0%。優(yōu)質(zhì)煙的蛋白質(zhì)含量應(yīng)小于 10%,10-15%品質(zhì)較 差,大于 15%的煙葉品質(zhì)差??偟康统晕镀降豢偟扛邉t產(chǎn)生濃烈辛辣 的煙氣,刺激性較大。3. 煙堿和總揮發(fā)堿 烤煙煙堿含量范圍為 1.5-3.5%。小于 1%,勁頭不足;大于 3.5%,勁頭太強;最適為 2%;白肋
13、煙的含量范圍為 2.0-4.0%,最適含量為 3.0%。煙堿含量過低,勁 頭小,吃味平淡;煙堿含量過高,刺激性大,味苦,煙味辛辣??緹熆倱]發(fā)堿含量范圍為 0.3%-0.6%,白肋煙為 0.55%-0.85%。含量高則刺激性 強,煙味苦,辛辣。3. 糖氮比(施木克值):指煙葉中水溶性總糖含量與蛋白質(zhì)含量指標。用來判 斷烤煙、香料煙吃味優(yōu)劣的一個質(zhì)量指標。比值越高吃味越好。 施木克值= 水溶性總糖 蛋白質(zhì)4. 糖氮比和糖堿比:煙葉水溶性總糖含量與煙堿含量的比值,通常被用作煙氣 強度和柔和性的評價基礎(chǔ)。 5. 水溶性糖與揮發(fā)堿的比值 比值=水溶性總糖煙堿( 氨當量)%+其他揮發(fā)堿( 氨當量)%總揮發(fā)
14、堿6. 煙堿與總揮發(fā)堿的比值 7. 氮堿比:煙葉中總氮和堿的比。 8. 焦油與煙堿比:在 10 左右為好,評價安全性。 9. 鉀氮比:判斷煙葉燃燒性。氮鉀比越大,燃燒性越好。 10. 芳香值:多酚含量/(蛋白質(zhì) N 含量+氨態(tài)氮含量),比值越高,香氣越足 第二節(jié) 煙草化學(xué)成分分析方法煙草化學(xué)分析:是指用定性和定量分析方法測定煙葉及其制品中的各種組分 和組分含量,它是分析化學(xué)在煙草中的應(yīng)用。一、煙草品質(zhì)分析包括以下五個方面:1)外觀質(zhì)量評價:物理特性分析2)內(nèi)在質(zhì)量評價:煙氣評吸3)化學(xué)成分評價:煙草化學(xué)品質(zhì)分析 4)香氣質(zhì)量評價:香氣分析 5)安全性評價:安全性分析三、煙草化學(xué)分析法與儀器分析
15、方法比較 煙草化學(xué)分析按照測定方法原理的不同,一般也分為兩大類:化學(xué)分析法和儀器分析法。(一)化學(xué)分析法:依賴于特定的化學(xué)反應(yīng)及其計量關(guān)系來對物質(zhì)進行分析的方 法,又稱經(jīng)典分析法。包括重量分析、容量分析(滴定分析)、無機定性分 析,以及試樣的處理和一些分離、富集、掩蔽等化學(xué)手段。重量分析法(沉淀法、氣化法、電解法)、容量分析法(酸堿滴定法、絡(luò)合滴定 法、沉淀滴定法、氧化還原滴定法) 化學(xué)分析法歷史悠久,是分析化學(xué)的基礎(chǔ)。特點: 使用儀器、設(shè)備簡單,常量組 分分析結(jié)果準確度高,但對于微量和痕量(<0.01%)組分分析,靈敏度低、準 確度不高。分析速度慢。(二)儀器分析法:以物質(zhì)的物理和物理
16、化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。包括電化 學(xué)分析,色譜分析,光譜分析,波譜分析,質(zhì)譜分析,熱分析,放射化學(xué) 分析等。光學(xué)分析法(原子吸收、原子發(fā)射光譜法、分光光度法、熒光法、化學(xué)發(fā)光法、 紅外法)、色譜法(氣相、液相)、質(zhì)譜法、電化學(xué)法(電位分析法、極譜分析法、 電導(dǎo)分析法、庫侖分析法等) 儀器分析特點:快速、靈敏,所需試樣量少,適于微量、痕量成分分析。(但對常 量組分準確度低)(三)化學(xué)分析法和儀器分析法的比較 化學(xué)分析法與儀器分析法比較比較內(nèi)容化學(xué)分析法儀器分析法性質(zhì)化學(xué)性質(zhì)物理、物理化學(xué)性質(zhì)測量參數(shù)體積、質(zhì)量吸光度、電位、光強度、電信號等誤差0.1%0.2%1%2%測量組分含量1%100%&l
17、t;單分子、單原子理論基礎(chǔ)化學(xué)、物理化學(xué)化學(xué)、物理、數(shù)學(xué)、電子學(xué)、生物學(xué)解決問題定性、定量定性、定量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)、動力學(xué)定量的方式絕對定量相對定量(標準曲線)化學(xué)分析法與儀器分析法的關(guān)系:化學(xué)分析和儀器分析是分析化學(xué)的兩大分 支,兩者互為補充且前者是后者的基礎(chǔ)之一。化學(xué)分析仍有重要的應(yīng)用價值,不 可忽視?;瘜W(xué)分析法是儀器分析法的基礎(chǔ):對于大部分元素,只要組分的含量不是很 小,化學(xué)分析法的準確度是其他方法所不及的?;瘜W(xué)分析法中除滴定分析法需要 純物質(zhì)用于標定外,無需其它標準物質(zhì)。(一)分析中的誤差1. 真值、平均值、中位數(shù)1.1 真值(True value, xT )指某一物理量本身具有的
18、客觀存在的真實數(shù)值。一般來說真值是未知的,但可以 把以下幾種值當做真值來處理: (1)理論真值 如化合物的理論組成等。(2)計量學(xué)約定真值 如國際 SI 單位 (3)相對真值1.2 平均值(mean, x )n 次測量值的算術(shù)平均值雖不是真值,但比單次測量更接近真值,它表示一組測 量數(shù)據(jù)的集中趨勢。若 n 次平行測定數(shù)據(jù)為 x1, x2, , xn,則 n 次測量的算術(shù)平均值 x 為:1.3 中位數(shù)(median, xM )是指一組測量數(shù)據(jù)從小到大排列起來,中間一個數(shù)即為中位數(shù)。當測量值的個數(shù) 為偶數(shù)時,中位數(shù)是中間相鄰兩個測量值的平均值。 它的優(yōu)點是能簡單直觀的說明一組測量數(shù)據(jù)的結(jié)果,且不受
19、兩端具有過大誤差數(shù) 據(jù)的影響;缺點是不能充分利用數(shù)據(jù),因而不如平均值準確。2. 誤差和偏差2.1 誤差:表示準確度高低的量。 誤差有兩種表示方法:絕對誤差和相對誤差。 (1)絕對誤差(absolute error):測量值與真實值之間的差值,即 E = x - xT絕對誤差可以為正值,表示測量值大于真值;也可以為負值,表示測量值小于真 值。測量值越接近真值,E 越小。反之,越大。(2)相對誤差:絕對誤差相當于真實值的百分率,表示為Er=E´ 100% =x - xT´100%xT xT在分析工作中,常用相對誤差來衡量分析結(jié)果。2.2 偏差(deviation,d)(1) 偏
20、差:測量值與平均值之差稱為偏差 。d = x - x(2)單次測量偏差:d i = xi - x(3) 平均偏差(average deviation):各單次測定偏差的絕對值的平均值。(4)相對平均偏差(relative average deviation):平均偏差在測量值的平均值中 所占的百分數(shù)。dr = d ´100% x(使用平均偏差和相對平均偏差表示測定的精密度比較簡單,但不能反映測量數(shù) 據(jù)中的大偏差。衡量測量值分散程度用得最多的是標準偏差。) (5)方差(Variance,V):隨機變量和其數(shù)學(xué)期望(即均值)之間的偏離程度。nV = ( xi - x)2 i =1 (6)
21、標準差(standard deviation,):在概率統(tǒng)計中最常使用作為統(tǒng)計分布程 度(statistical dispersion)上的測量。標準差=方差的算術(shù)平方根,反映組內(nèi)個體 間的離散程度。SD(7)變異系數(shù)(CV),又稱“ 離散系數(shù)” ,是概率分布離散程度的一個歸一化量度,其定義為標準差與平均值 x 之比。(8)標準偏差(standard deviation,S):有限次測量,各測量值對平均值的偏 離程度。STDEV(xi - x )2S =i =1n -1(9)相對標準偏差(relative standard deviation,RSD):標準偏差在平均值中占的百分數(shù)。RSD =
22、 S ´100% x3系統(tǒng)誤差與隨機誤差3.1 系統(tǒng)誤差(systematic error):由某種固定的原因造成的,具有重復(fù)性、單向性。 特點:以固定的大小和方向出現(xiàn),并具有重復(fù)性,可用加校正值的方法消除。 根據(jù)系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因,可以把分為:(1) 方法誤差:由于不適當?shù)膶嶒炘O(shè)計或所選擇的分析方法不恰當所造成的。 (2) 儀器誤差:來源于儀器本身不夠精確。(3) 試劑誤差:來源于試劑或蒸餾水不純。(4) 操作誤差:由于分析人員的操作不夠正確所引起的誤差。 (5) 主觀誤差:由于分析人員本身的一些主觀因素造成的。3.2 隨機誤差(indeterminate error)也稱偶然誤差
23、(accidental error):由某些難以控制且無法避免的偶然因素造成的誤差。特點:大小和方向(正負)都不固定;服從統(tǒng)計規(guī)律(正態(tài)分布);不能用加校正值的方法消除??梢酝ㄟ^增加平行測定次數(shù)減免。4. 準確度和精密度4.1 準確度(accuracy):表示分析結(jié)果與真值的接近程度。 準確度的高低用誤差來表示。 4.2 精密度(precision):平行測量的各測量值(實驗值)之間相互接近的程度。 各測量值之間越接近,精密度就越高;反之,精密度越低。 精密度用偏差、相對平均偏差、標準偏差和相對標準偏差來表示。實際工作中多 用相對標準偏差。 4.3 準確度和精密度的關(guān)系測量結(jié)果的好壞應(yīng)從準確度
24、和精密度兩個方面衡量:(1)精密度是保證準確度的 先決條件。精密度差,所測結(jié)果不可靠,就失去了衡量準確度的前提。(2)精密 度好,不一定準確度高。只有在消除了系統(tǒng)誤差的前提下,精密度好,準確度才 會高。5. 可疑值取舍在實驗中,當對同一試樣進行多次平行測定時,常常發(fā)現(xiàn)某一組測量值中,往往有個別數(shù)據(jù)與其他數(shù)據(jù)相差較大,這一數(shù)據(jù)稱為可疑值??梢芍等∩岬姆椒ㄓ校海?)4 d 法(2)格魯布斯(Grubbs)法(3)Q 檢驗法 (3)消除系統(tǒng)誤差對照試驗:測量平均值與標準值或測量平均值與對照試驗測量平均值進行比較。空白試驗校準儀器 每種儀器都有一個極值誤差,可以估算出最大極值誤差。 分析結(jié)果的校正:用
25、其他分析方法對分析結(jié)果進行校正(做回收試驗)(4)減小隨機誤差:增加平行測定的次數(shù)。(2) 有效數(shù)字及其運算2. 有效數(shù)字的修約規(guī)則(1) “ 四舍六入五成雙(或尾留雙)” 。注意:尾數(shù)為 5 而后面是 0 時,5 前面是偶數(shù)則舍,為奇數(shù)則入;尾數(shù)為 5而后面不是 0 時,都入。 (2) 只允許對原測量值一次修約至所需位數(shù),不能分次修約。 (3)在大量數(shù)據(jù)運算時,為防止誤差迅速累加,對參加運算的數(shù)據(jù)可先多保留一位有效數(shù)字,運算后再將結(jié)果修約成與最大誤差數(shù)據(jù)相當?shù)奈粩?shù)。 (4)修約標準偏差時,修約的結(jié)果應(yīng)使準確度變得更差些。多數(shù)情況下取一位有效數(shù)字,最多二位。第四節(jié) 煙草化學(xué)成分分析的基本步驟一
26、、取樣/采樣基本要求:代表性、不變性 分析試樣的采集指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣。原始試樣再經(jīng)加工處理后用于分析,其分析結(jié)果被視作反映原始物料的實際情況。所采集 試樣應(yīng)具有高度的代表性,采集試樣的組成能代表全部物料的平均組成。 一般,采樣的份數(shù)越多,試樣的組成越具有代表性,但所耗人力、物力將大大 增加。因此,采樣的數(shù)量應(yīng)在能達到預(yù)期要求的前提下,盡可能做到節(jié)省。1. 采樣的數(shù)目(即采樣單元數(shù))與對采樣準確度的要求有關(guān)。 準確度要求越高,采樣數(shù)目就應(yīng)越多。 2. 采樣數(shù)與物料組成的不均勻性和顆粒大小、分散程度有關(guān)。 物料越不均勻、分散度越大,要達到同樣的準確度,采樣單元數(shù)就越多。(固
27、體試樣) 二、試樣的預(yù)處理樣品預(yù)處理的目的:使樣品的狀態(tài)和濃度適應(yīng)所選擇的分析技術(shù)樣品;預(yù)處 理的原則:防止待測組分的損失;避免引入干擾。 預(yù)處理的依據(jù):物質(zhì)的性質(zhì)、干擾情況(是否需要分離)、測定方法(是否需要 富集) 一般樣品的前處理方法有: 分解試樣:溶解、熔融、消解消除干擾:掩蔽(氧化還原掩蔽法、配合物掩蔽法、沉淀掩蔽、酸堿掩蔽) 分離方法:沉淀、萃?。ㄒ阂?、液固、固相、超臨界流體、離子液體),色譜分離 富集:萃取、吸附、共沉淀煙草樣品的預(yù)處理:通常將煙葉樣品進行干燥粉碎,再根據(jù)測定成分選用不 同的分離、提取、富集等方法。三、測定方法的選擇一種成分的測定往往有幾種方法,究竟選擇哪種,可以
28、根據(jù)下述情況加以考慮。1. 對測定的具體要求。 應(yīng)根據(jù)測定的對象確定分析工作的重點和要求,并選 擇相應(yīng)的分析方法。 2. 被測組分的性質(zhì)。一般來說,分析方法都是根據(jù)被測組分的某種性質(zhì)而建 立的。因此熟悉被測組分的性質(zhì),有利于選擇適宜的分析方法。 3. 根據(jù)被測組分的含量選擇方法。常量組分的測定,多采用化學(xué)分析法,如 重量法和滴定法。測定微量組分則應(yīng)采用靈敏度比較高的儀器分析法。 4. 共存組分的影響。在選擇分析方法時,應(yīng)盡量選擇共存組分不干擾或通過 改變測定條件、改變前處理方法等方式即能消除干擾的分析方法。 四、質(zhì)量控制方法1. 對照實驗:用已知的標準試樣或純物質(zhì)以同一方法進行定量分析,由分析
29、 結(jié)果與已知含量的差值,求出分析方法的系統(tǒng)誤差。 2. 回收試驗:在沒有標準物質(zhì)時,可以向樣品中加入一定量的被測純物質(zhì), 用同一方法進行定量分析,用分析結(jié)果中被測組分含量的增加值與加入量之差, 估算分析結(jié)果的系統(tǒng)誤差。 3. 空白實驗:在不加樣品的情況下,用測定樣品相同的方法、步驟進行定量 分析,把所得的結(jié)果作為空白值,從樣品的分析結(jié)果中扣除。 4. 平行實驗:指在完全相同的條件下進行的重復(fù)實驗,求其平均值來減免偶然 誤差。 質(zhì)量控制方法及特性比較序號實驗方法質(zhì)控方式技術(shù)及特性技術(shù)局限性1平行實驗自控反映批內(nèi)結(jié)果精不能反映結(jié)果的準確度密度2空白實驗自控有助于發(fā)現(xiàn)異??瞻捉Y(jié)果的偏高或異變,值不意
30、味著測定結(jié)果準確度受到影響3回收試驗自控檢查準確度,可顯只能對相同試樣測定結(jié)果示系統(tǒng)誤差的某的精密度和準確度做出孤些來源,消除相同立點統(tǒng)計,當加標物形態(tài)試樣基體效應(yīng)的與待測物不同時,常掩蓋影響誤差而造成判斷失誤4方法對照自控能有效地反映測只能對測試質(zhì)量做出孤立試驗試結(jié)果的精密度點統(tǒng)計,幾種方法同時使與準確度用有困難5標準物質(zhì)自控及他當標物組成及形對同批測定結(jié)果的質(zhì)量僅對照控態(tài)與試樣相同時能給出孤立點的統(tǒng)計,如能反映同批試樣標準物質(zhì)的組成和形態(tài)與測定結(jié)果的準確試樣不同時,難以確切地度反映測試質(zhì)量五、分析結(jié)果的計算與評價(一)結(jié)果計算方法 1.直接測定法、絕對法:根據(jù)反應(yīng)的化學(xué)計量關(guān)系和原理,確定
31、計算公式,計算 待測物的含量。2. 標準曲線法:采用線性擬合標準曲線,然后根據(jù)待測物與標準物質(zhì)的信號的 比例來確定待測物的濃度。(二)分析結(jié)果的評價1. 準確度(Accuracy):測定結(jié)果與真值的符合程度。常用回收率(Recovery) 數(shù)值間接反映測定的準確程度;也可通過與其他已建立的方法進行比較的辦法 (參比方法)來加以反映?;厥章?100%當然好,但很難達到。重要的是每次測 定要保持穩(wěn)定。 2. 精密度(Precision):測定結(jié)果與平均值的偏離程度。測定間偏差越小,對 測定的要求也越高(花費大);濃度與 RSD 值間存在反比關(guān)系,RSD 在 10%以 內(nèi)的方法可認為是可接受的。 3
32、.靈敏度(Sensitivity):“ 一種方法可以檢測出有關(guān)化合物的最小量” 。常用最低 檢測限(Limit of detection,LOD)或最低檢測量(Limit of quantification;LOQ) 來表示。LOD 范圍在 ng(10-9g)10-18g.4.專屬性或選擇性(Specificity or Selectivity):是指測定的信號(響應(yīng))是屬于 被測物質(zhì)所特有的。若有干擾就需改進測定方法或改用具有分離能力(如色譜法 的專屬性較吸收光度法為高)的方法或?qū)傩暂^強的方法進行。5. 不同方法測得結(jié)果的相關(guān)程度(Degree of correlation)的比較:用一有
33、相當專 屬性和可靠性的方法與新建方法同量測定,以相關(guān)系數(shù) r(Correlation coefficient) 表示相關(guān)程度。r 一般要求在 0.95 以上。此外,還應(yīng)從方法的可靠性、每個樣品測定耗時多少、操作的難易及技術(shù)要 求及儀器、設(shè)備要求、費用多少等等方面加以考慮。 第五節(jié) 煙草化學(xué)成分分析研究現(xiàn)狀及展望1、 由分析對象的數(shù)量級來看 常量微量 痕量 分子水平二、由分析自動化程度來看 手工操作 儀器 自動 全自動 智能化儀器提高靈敏度,解決復(fù)雜體系的分離問題及提高分析方法的選擇性,擴展時空多 維信息,微型化及微環(huán)境的表征與測定,形態(tài),狀態(tài)分析及表征,生物大分子及生物 活性物質(zhì)的表征與測定,
34、非破壞性檢測與遙測,自動化及智能化.第六節(jié) 煙草化學(xué)成分分析課程的學(xué)習(xí)方法與要求煙草化學(xué)成分分析是一門比較理論和實踐相結(jié)合的學(xué)科,以解決實際問題為目的. 理論課:掌握基本概念,基本理論,基本計算,基本關(guān)系. 實驗課:掌握基本操作,培養(yǎng)嚴謹?shù)目茖W(xué)作風(fēng),提高分析問題和解決問題的能力。第二章 煙葉樣品的采集、制備、保存及水分的測定第一節(jié) 煙葉樣品的采集、制備和保存一、正確采樣的意義 掌握兩個名詞:1)采樣:從大量的分析用煙葉中抽取一部分作為分析材料的過程稱為采樣。2)樣品:所抽取的分析材料稱作樣品 平均樣品:是指所取出的少量試樣,其組成成分能代表全部分析對象的成分。正確采樣意義:1) 不同處理間存在
35、系統(tǒng)誤差 2)同一處理內(nèi)部存在隨機物誤 3) 樣本和總體間存在差異4)采樣誤差比分析測量誤差大 5-10倍二、采樣的一般原則 (1)代表性 選擇能代表總體的一定數(shù)量的植株為樣品,采集作物不能采集田 埂地邊及離田埂 2m 以內(nèi)的樣品。(2)典型性 采樣部位要能反映所需了解的情況,不能將植株部位隨意混合。 (3)適時性 根據(jù)研究的需要,在植物不同的生長發(fā)育階段,定期采樣。煙葉不同于一般的有機和無機物料,其組成因部位和時季不同有較大差異。因 此,采樣時應(yīng)根據(jù)研究或分析需要選取適當部位和生長發(fā)育階段進行,也就是說 采樣除應(yīng)注意有群體代表性外,還應(yīng)有適時性和部位典型性。四、煙葉的采樣方法1. 田間試驗取
36、樣正確采樣的要求:減小實驗誤差,樣本能夠代表總體。 控制采樣誤差的方法有兩個:增加采樣點數(shù)和獲得平均樣品 1)增加采樣點數(shù):在一塊地選取 3-5 個或更多的采樣點。一般采用對角線采樣 和 S 形采樣兩種方法。 選擇點數(shù)多,測定數(shù)也多,工作量增加,但是越能代表總體。2)獲得平均樣品 先了解以下三個名詞:煙葉樣品按采集過程分檢樣、混合樣品和平均樣品。(1) 檢樣:從分析對象各部分采取的少量樣品 (2)混合樣品:若干份(5-10 份)等量檢樣混合在一起得到的樣品 (3)平均樣:從混合樣中抽取一部分得到的樣品。注意:如果采取的檢樣互不一致,則不能把它們放在一起作為混合樣品,應(yīng)把種 類相同的混在一起。2
37、. 煙葉常規(guī)化學(xué)成分分析國標法取樣 A.了解幾個定義:1)批:在一個或多個特性被認為一致的條件下產(chǎn)生的一定數(shù)量的煙草。2)小樣:從一個取樣單位一次取出的一定數(shù)量的煙草。3)單樣:是由從同一取樣單位中抽取的全部小樣組成, 單樣大小取決于:煙草 類型;取樣單 位的大??;測定項目的類型和數(shù)量。 4)實驗室樣品:用于實驗室檢驗或測試的樣品,其代表總樣。 5)試樣:從實驗室樣品中隨機抽取的用于測試的樣品,其代表總樣。 6)試料:用以進行檢驗或觀測所取的一定量的試樣 。B. GB/T19616-2004,ISO4874:2000:煙草成批原料取樣的一般原則:1)取樣單位的選擇:隨機取樣法選擇取樣單位,周期
38、性系統(tǒng)取樣法選擇取樣單 位。2)小樣的抽取和單樣的組成組成:3 把扎把煙葉;50 片煙葉(未扎把煙葉);500g 煙草原料(香料煙、 打葉或去梗葉片、煙梗、碎葉、廢料或再造煙葉)小樣數(shù):每個取樣單位最少三個。C. 卷煙的抽樣方法GB/T5606.12005 卷煙抽樣(參考 O8243):每樣五條,一條(10 盒、200 支) 為單位,隨機抽樣。第二節(jié) 樣品的制備和保存一、分析樣品的制備為保證樣品十分均勻及分析結(jié)果的正確性,對分析樣品必須加以適當?shù)闹苽洹?制備的目的:保證樣品均勻,且在分析時取任何部分都能代表全部樣品的成分。二、煙葉樣品制備和保存的一般步驟1、清潔樣品:柔軟刷子刷掉頁面灰塵,特別
39、是腳葉,否則會影響灰分元素。 1 抽脈: 去除主脈,葉片剪成碎塊或煙絲 ( 卷煙:剝?nèi)ゾ頍熂埡蜑V材)。 2 干燥: 對于烤后原煙,40以下烘干, 直至可用手指捻碎。 3 粉碎:常規(guī)成分過 40篩即可,有些香氣成分需要過 100篩。 4 裝瓶:樣品混合均勻后再裝瓶。要用磨口玻璃瓶,若暫時不分析,用石蠟封口 5 貼標簽,編號入冊: 樣品來源;編號;樣品名稱;采樣部位;采樣時間;采樣 制樣人等。 三、樣品制備和保存應(yīng)該注意的事項:1 烘干時溫度不易過高。原煙 40以下烘干; 青煙 105殺青,80以下烘干(如 需要測定香氣等揮發(fā)性成分,則 40以下烘干); 烘干時不能遠離烘箱 。 2 粉碎時不能有污
40、染,遠離農(nóng)藥、污水等。 3 保存時應(yīng)該避免強光直射,高溫、潮濕、有害氣體、液體等都會腐蝕煙樣 4 樣品粉碎后,應(yīng)該盡快安排分析工作 。 5 全部分析工作結(jié)束后,要盡快計算結(jié)果,核對無誤后可棄去樣品。 第三節(jié) 煙葉樣品水分的測定 一、煙葉含水量表示方法和水分測定意義(一) 水分測定的意義煙葉中水分是以自由態(tài)和結(jié)合態(tài)兩種形式存在,并分為三種類型:自由水、吸 附水和化合水。1. 水分是煙葉生長及物質(zhì)轉(zhuǎn)化的媒介。2. 水分是影響煙葉力學(xué)性質(zhì)和熱學(xué)性質(zhì),及煙葉物理特性的因素之一。3. 水分是煙葉加工過程中的重要工藝質(zhì)量指標之一。煙葉水分含量高低,對 貯存、運輸、加工性能及其制品的質(zhì)量,都有重要的影響。
41、影響:彈性、韌性、填充性和燃燒性 物理特性 顏色、光澤、香氣、吃味等 外觀和內(nèi)在質(zhì)量 各種酶活動、霉菌繁殖、內(nèi)含物質(zhì)的分解轉(zhuǎn)化 煙葉內(nèi)部微弱的生物化學(xué)變 化 4. 進行煙草化學(xué)成分分析時,制備好的樣品中尚含有一些殘留水分,為了使分 析結(jié)果更準確可靠,在進行分析的同時,也必須求出樣品的含水量,以便將各項 分析樣品的重量換成干重量,因而水分含量的測定是最經(jīng)常的分析項目之一。 因此,研究煙葉水分的測定具有重要意義。 (2) 煙草水分表示方法 1. 絕對含水率(干基含水率)絕對含水率:用全干煙草的質(zhì)量作為計算基礎(chǔ)的含水率。它是指煙草中水分質(zhì) 量與全干煙草質(zhì)量之比的百分率。計算公式:W絕=G濕 - G
42、干´100%G干式中:W 絕絕對含水率;G 濕 濕煙草質(zhì)量;G 干 全干煙草質(zhì)量。2. 相對含水率 相對含水率:用濕煙草質(zhì)量作為計算基礎(chǔ)的含水率。它是指煙草中水分質(zhì)量與 濕煙草質(zhì)量之比的百分率。煙草原料加工和卷煙生產(chǎn)中 通常用相對含水率表示,簡稱含水率。該含水 率便于計算,在生產(chǎn)中廣泛使用。干燥方面的計算 常用絕對含水率。該表達式較為簡便。以煙葉干重為基礎(chǔ),使各項化學(xué)成分都以煙葉(扣除水分)干重為基礎(chǔ),既水 分含量得表示方法以絕對含水量在化學(xué)成分分析重更有意義。二、水分測定方法的選擇測定水分的方法選擇:要把樣品的性質(zhì)和測定目的以及設(shè)備條件結(jié)合起來選 定,使每一種情況都找到一種合適的方
43、法。 測定煙葉水分的方法:直接法和間接法。(一) 直接法 利用水分本身的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)直接測出樣品中所含水分。如:重量法、蒸餾法、滴定法。1常壓恒溫干燥法(1)原理:利用水分在 100 沸騰蒸發(fā)的性質(zhì),將樣品處于 100-105條件 下干燥,使煙葉中水分蒸發(fā)出來。樣品原重和樣品干重之差即水分,從而計算出 水分百分數(shù)。儀器:烘箱和瓷坩堝、干燥器。 結(jié)果計算:煙葉樣品含水率( g/kg ) = W2 -W3 ´1000 W3 -W1式中:W1 干燥器皿質(zhì)量;W2 濕樣+干燥器皿質(zhì)量;W3 干燥樣品+器皿 質(zhì)量。(2)特點:煙葉中的揮發(fā)性物質(zhì)或多或少會被蒸發(fā)出來,易熱解物質(zhì)也會 損失一
44、部分,使測定結(jié)果偏高。(3)為了避免這種誤差,減少揮發(fā)性物質(zhì)損失,各國都制定了相應(yīng)的標準。 如我國煙草行業(yè)規(guī)定:5-10g 100-105干燥 2h 后測定水分。2. 減壓低溫干燥法原理:減壓使樣品中的水分在較低溫度下即可蒸發(fā)殆盡。 儀器:真空烘箱與常壓干燥法比較:由于溫度降低,避免了糖類的炭化、不飽和酸的氧化、某些 揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā),因此降低了測試的誤差。注意 1 和 2 法的特點:一批可以測定多個樣品;費時。3. 紅外線加熱法原理:低光度鎢絲燈輻射的紅外線穿透煙葉樣品,促使煙葉水分低溫揮發(fā)。含揮發(fā)油較多的樣品以上 3 種方法都不適用。4蒸餾法(甲苯法),共沸點蒸餾法 有機溶劑萃取法:適用于
45、含有揮發(fā)油 和干性油的樣品。原理:將樣品和一種與水不互溶與樣品不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),沸點在 100以上 的有機液體混合,加熱蒸餾,用一個帶刻度的收集管收集樣品中的水分和有機液 體,讀取水分體積,并換算成質(zhì)量單位。5 卡爾費休(Karl Fischer)法(滴定法)卡爾·費休法簡稱費休法,是 1935 年卡爾·費休(Karl Fischer)提出的測定水分 的容量方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水最為專一、最為準 確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已 被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。費休法有滴定法與庫侖電量法兩種方 法。原理:利用
46、水分的化學(xué)性質(zhì),用卡爾費休試劑滴定樣品中的水分。特點:樣品用量少;靈敏度高,可以測定出樣品含水量之間微小的差別; 費時少(少則幾分鐘);一次只能測定一個樣品,且需要專門的滴定和攪拌裝 置。(二) 間接法 利用樣品的折射率、電導(dǎo)、介電常數(shù)等物理性質(zhì)測定水分。如:紅外法、電測法。1. 紅外水分儀法2. 電測法 原理:根據(jù)煙草的導(dǎo)電性與含水率的關(guān)系而制成。煙草的導(dǎo)電性隨煙草的含水率 增加而增加,相應(yīng)地,電阻隨含水率的增加而減小。這些方法的原理是測定一個隨著煙葉樣品的含水量而變化的量。從理論上來講, 間接法從來都不能達到所要測試的控制變量和含水量之間的完全一致。(三) 直接法和間接法的比較 (1)直接
47、法:優(yōu)點:準確度高,常作為常規(guī)法或標準法,應(yīng)用范圍廣。缺點:費時較長。(2)間接法 優(yōu)點:測定速度快,能提供對一個運動物料的連續(xù)測定。缺點:準確度略差,必須根據(jù)所測試的類型來檢驗,也必須進行溫度修正。方法直接法間接法優(yōu)點準確度高,常作為常規(guī)測定速度快,能提供對法或標準法,應(yīng)用范圍一個運動物料的連續(xù)測廣定缺點費時較長準確度略差,必須根據(jù)所測試的類型來檢驗,也必須進行溫度修正理論上講物理量和煙葉含水量之間并不是絕對一致的,因此,直接法測定水分 較準確,間接法測定水分的優(yōu)點是快速方便。各種測量方法的比較:方法名稱優(yōu)點缺點測量水分范圍數(shù)值準確可靠,儀器測定過程相對麻煩,速度常壓恒溫干設(shè)備簡單,通用性慢
48、;烘干過程中會發(fā)生部分適用于不含易好,可用來校正其他化學(xué)分解,影響測量精度精熱解和易揮發(fā)燥法測定方法所得結(jié)果度差;不能連續(xù)在線測成分的樣品烘箱的準確度。量,在連續(xù) 生產(chǎn)中不 適法用。僅能測定至 10-3 級適用于含有易減壓低溫干燥熱解成分,但不法含揮發(fā)性油的樣品。測試品種多,用量在最佳狀態(tài) 下僅能測 至含水量在少;相對庫侖法通10-4 級;耗材(試劑)大;1ppm-100%范卡爾費用性更好,敏感度測定時間偏長。圍的煙草及煙容量法不高所受副反應(yīng)干草制品的水分休法擾較少,如(如酮測定。類、醛類)。適用于樣品非常少的情況。價格也比較便宜,價格也比較便宜,選擇性適用于含有揮蒸餾共沸法選擇性好,適合測好
49、,適合測 量石油類 產(chǎn)發(fā)油和干性油量石油類產(chǎn)品。品。的樣品。直觀、快速、使用誤 差 較 大 ; 只 適 用 于8%32%電測非常方便。8%32%的含水率范圍。電阻法含水率在 32%以上,測定法精度顯著降低,含水率在6%以下,已難以測出來。電容法原理簡單,精確度須進行溫度補償,對不同030%高,可達到 0.1%;類型煙草要進行標定,對受煙草水分平衡狀信號源頻率有一定要求。態(tài)影響小,抗干擾能力強。射頻法測量精度高,可在煙草類型、酒精和甘油會1040%線測量,不受灰塵、影響測量結(jié)果。煙草顏色和形態(tài)以及外界光線強弱的影響,測出的水分值包括煙草纖維內(nèi)的水分。紅外法操縱簡樸,耗時少,精度不如卡 式法和色
50、譜0-100%,精確度丈量結(jié)果正確,故紅法準確達到±0.1%外水分測定儀可廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、食物、煙草、糧食等行業(yè)的實驗分析和日常進貨控制及過程檢測。第三章 煙葉中堿類物質(zhì)的測定 第一節(jié) 煙葉中堿類物質(zhì)及其測定意義一、煙葉中堿類物質(zhì)的類別 煙葉中堿類物質(zhì)按其化學(xué)特點,可包括兩大類:植物生物堿及其它堿性含氮化 合物。(一)生物堿 生物堿是存在于生物體中的一類含氮有機化合物。它們有類似堿的性質(zhì),能與酸生成鹽。 生物堿廣泛分布于植物界,屬于植物次生代謝產(chǎn)物,這類化合物多有特殊而顯著的毒性作用,對原生質(zhì)甚至對產(chǎn)生它的細胞也有毒害作用。煙草生物堿有 50 多種物質(zhì),存在于約 60 多個不同
51、種的煙草中。按分子結(jié)構(gòu)主要 分為: 1. 吡啶與氫化吡咯相結(jié)合的化合物如:煙堿(尼古?。?、去甲基煙堿(降煙堿)、去甲基去氫煙堿、二烯煙堿 2. 吡啶環(huán)與吡啶或氫化吡啶環(huán)相結(jié)合的化合物 如:假木賊堿、N-甲基假木賊堿、新煙草堿、N-甲基去氫假木賊堿、2,3- 二吡啶 等。煙草中主要生物堿:煙堿、去甲基煙堿、新煙草堿、假木賊堿。煙草生物堿是一個 類群,可通過有機溶劑和稀酸兩種方法進行提取得到。煙堿的主要理化性質(zhì)物理性質(zhì):煙堿屬吡啶族植物堿,純物質(zhì)在室溫下為無水油狀液體,沸點246.1,天然煙堿具有左旋性;有強烈的刺激性,味辛辣;煙堿易溶于水,能溶于乙醇、乙醚及輕質(zhì)石油等有機溶劑。煙堿是有機大分子,其對某波段的紫外光具有最大吸收吸收能力,其吸光度與煙堿的含量成正比?;瘜W(xué)性質(zhì):煙堿能與多種無機酸和有機酸反應(yīng)生成鹽;煙堿易被氧化,遇空氣或紫外光會自動氧化成煙酸、氧化煙堿、煙堿烯、甲胺等,變成暗褐色,并發(fā)出特殊的臭味;許多試劑能與生物堿生產(chǎn)不溶性的沉淀或發(fā)生顏色反應(yīng)等。煙堿的測定方法(2-3種)去甲基煙堿的測定意義,測定方法原理(化學(xué)法和連續(xù)流動法2種)第二節(jié) 煙葉中揮發(fā)性堿的測定一、分析意義煙葉中的揮發(fā)堿定義:在堿性溶液(pH8 的緩沖溶液)中進行蒸汽蒸餾,能 逸出的那一部分氨類含氮化合物。主要包括:氨,胺,酰胺,游離煙堿。對煙葉中揮發(fā)性堿的測定具有重要的意義:1. 揮發(fā)性堿
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