原子力顯微鏡實(shí)驗(yàn)報(bào)告-南京大學(xué)(共12頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上南京大學(xué)物理系實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目 實(shí)驗(yàn)10.5 原子力顯微鏡姓名 朱瑛鶯 2014年3月14日 學(xué)號 一、 引言以光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡為代表的一系列先進(jìn)顯微技術(shù)的出現(xiàn)與應(yīng)用,為人類 科技和社會進(jìn)步做出了巨大貢獻(xiàn)。1986 年，IBM 公 司的 G.Binning 和斯坦福大學(xué)的 C.F.Quate 及 C. Gerber 合作發(fā)明的原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope, AFM)1更是突出地顯現(xiàn)了顯微觀測技術(shù)作為人類視覺感官功能的延伸與增強(qiáng)的重要性，它是在掃描隧道顯微鏡基礎(chǔ)上為觀察非導(dǎo)電物質(zhì)經(jīng)改進(jìn)而發(fā)展起來的分子和原子級顯微工具。對

2、比于現(xiàn)有的其它顯微工具，原子力顯微鏡以其高分辨、制樣簡單、操作易行等特點(diǎn)而備受關(guān)注，并已在生命科學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域發(fā)揮了重大作用，極大地推動了納米科技的發(fā)展，促使人類進(jìn)入了納米時(shí)代。二、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解原子力顯微鏡的工作原理。2. 初步掌握用原子力顯微鏡進(jìn)行表面觀測的方法。三、 實(shí)驗(yàn)原理1.AFM（1）AFM的工作原理在AFM中用一個(gè)安裝在對微弱力極敏感的微懸臂上的極細(xì)探針。當(dāng)探針與樣品接觸時(shí),由于它們原子之間存在極微弱的作用力(吸引或排斥力) ,引起微懸臂偏轉(zhuǎn)。掃描時(shí)控制這種作用力恒定,帶針尖的微懸臂將對應(yīng)于原子間作用力的等位面,在垂直于樣品表面方向上起伏運(yùn)動, 因而會使反射光的位置改變

3、而造成偏移量，通過光電檢測系統(tǒng)(通常利用光學(xué)、電容或隧道電流方法) 對微懸臂的偏轉(zhuǎn)進(jìn)行掃描,測得微懸臂對應(yīng)于掃描各點(diǎn)的位置變化, 此時(shí)激光檢測器會記錄此偏移量，也會把此時(shí)的信號給反饋系統(tǒng)，以利于系統(tǒng)做適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。將信號放大與轉(zhuǎn)換從而得到樣品表面原子級的三維立體形貌圖像。AFM 的核心部件是力的傳感器件, 包括微懸臂(Cantilever) 和固定于其一端的針尖。根據(jù)物理學(xué)原理,施加到Cantilever 末端力的表達(dá)式為：F = KZZ 表示針尖相對于試樣間的距離, K 為Can2tilever 的彈性系數(shù)，力的變化均可以通過Cantilever 被檢測。（2）AFM關(guān)鍵部位：AFM關(guān)鍵部份是

4、力敏感元件和力敏感檢測裝置。所以微懸臂和針尖是決定AFM靈敏度的核心。為了能夠準(zhǔn)確地反映出樣品表面與針尖之間微弱的相互作用力的變化,得到更真實(shí)的樣品表面形貌,提高AFM 的靈敏度,微懸臂的設(shè)計(jì)通常要求滿足下述條件: 較低的力學(xué)彈性系數(shù),使很小的力就可以產(chǎn)生可觀測的位移; 較高的力學(xué)共振頻率; 高的橫向剛性,針尖與樣品表面的摩擦不會使它發(fā)生彎曲; 微懸臂長度盡可能短;微懸臂帶有能夠通過光學(xué)、電容或隧道電流方法檢測其動態(tài)位移的鏡子或電極; 針尖盡可能尖銳。 (3) AFM的針尖技術(shù)探針是AFM的核心部件。如右圖。 目前,一般的探針式表面形貌測量儀垂直分辨率已達(dá)到0.1 nm ,因此足以檢測出物質(zhì)表

5、面的微觀形貌。 普通的AFM 探針材料是硅、氧化硅或氮化硅(Si3N4 ) ,其最小曲率半徑可達(dá)10 nm。由于可能存在“擴(kuò)寬效應(yīng)”,針尖技術(shù)的發(fā)展在AFM中非常重要。探針針尖的幾何物理特性制約著針尖的敏感性及樣品圖像的空間分辨率。 因此針尖技術(shù)的發(fā)展有賴于對針尖進(jìn)行能動的、功能化的分子水平的設(shè)計(jì)。 只有設(shè)計(jì)出更尖銳、更功能化的探針, 改善AFM 的力調(diào)制成像(force modulation imaging) 技術(shù)和相位成像(phase imaging)技術(shù)的成像環(huán)境,同時(shí)改進(jìn)被測樣品的制備方法,才能真正地提高樣品表面形貌圖像的質(zhì)量。(4) AFM的工作模式AFM 有三種不同的工作模式: 接

6、觸模式( contact mode) 、非接觸模式(noncontact mode) 和共振模式或輕敲模式(Tapping Mode) 。接觸模式接觸模式包括恒力模式(constant2force mode) 和恒高(constant2height mode) 。在恒力模式中過反饋線圈調(diào)節(jié)微懸臂的偏轉(zhuǎn)程度不變,從而保證樣品與針尖之間的作用力恒定,當(dāng)沿x 、y 方向掃描時(shí),記錄Z 方向上掃描器的移動情況來得到樣品的表面輪廓形貌圖像。這種模式由于可以通過改變樣品的上下高度來調(diào)節(jié)針尖與樣品表面之間的距離,這樣樣品的高度值較準(zhǔn)確,適用于物質(zhì)的表面分析。在恒高模式中,保持樣品與針尖的相對高度不變,直接測

7、量出微懸臂的偏轉(zhuǎn)情況,即掃描器在z 方向上的移動情況來獲得圖像。這種模式對樣品高度的變化較為敏感,可實(shí)現(xiàn)樣品的快速掃描,適用于分子、原子的圖像的觀察。接觸模式的特點(diǎn)是探針與樣品表面緊密接觸并在表面上滑動。針尖與樣品之間的相互作用力是兩者相接觸原子間的排斥力,約為10 - 8 10 - 11N。接觸模式通常就是靠這種排斥力來獲得穩(wěn)定、高分辨樣品表面形貌圖像。但由于針尖在樣品表面上滑動及樣品表面與針尖的粘附力,可能使得針尖受到損害,樣品產(chǎn)生變形, 故對不易變形的低彈性樣品存在缺點(diǎn)。非接觸模式非接觸模式是探針針尖始終不與樣品表面接觸,在樣品表面上方520 nm 距離內(nèi)掃描。針尖與樣品之間的距離是通過

8、保持微懸臂共振頻率或振幅恒定來控制的。在這種模式中,樣品與針尖之間的相互作用力是吸引力范德華力。由于吸引力小于排斥力,故靈敏度比接觸模式高,但分辨率比接觸式低。非接觸模式不適用于在液體中成像。輕敲模式在輕敲模式中,通過調(diào)制壓電陶瓷驅(qū)動器使帶針尖的微懸臂以某一高頻的共振頻率和0。 011 nm 的振幅在Z 方向上共振,而微懸臂的共振頻率可通過氟化橡膠減振器來改變。同時(shí)反饋系統(tǒng)通過調(diào)整樣品與針尖間距來控制微懸臂振幅與相位,記錄樣品的上下移動情況,即在Z 方向上掃描器的移動情況來獲得圖像。由于微懸臂的高頻振動,使得針尖與樣品之間頻繁接觸的時(shí)間相當(dāng)短,針尖與樣品可以接觸,也可以不接觸,且有足夠的振幅來

9、克服樣品與針尖之間的粘附力。 因此適用于柔軟、易脆和粘附性較強(qiáng)的樣品,且不對它們產(chǎn)生破壞。這種模式在高分子聚合物的結(jié)構(gòu)研究和生物大分子的結(jié)構(gòu)研究中應(yīng)用廣泛。(5) AFM中針尖與樣品之間的作用力AFM檢測的是微懸臂的偏移量,而此偏移量取決于樣品與探針之間的相互作用力。 其相互作用力主要是針尖最后一個(gè)原子和樣品表面附近最后一個(gè)原子之間的作用力。當(dāng)探針與樣品之間的距離d 較大(大于5 nm) 時(shí),它們之間的相互作用力表現(xiàn)為范德華力(Van der Waals forces) 。 可假設(shè)針尖是球狀的,樣品表面是平面的,則范德華力隨1Pd2 變化。 如果探針與樣品表面相接觸或它們之間的間距d 小于0。

10、3 nm ,則探針與樣品之間的力表現(xiàn)為排斥力(Pauli exclusion forces) 。 這種排斥力與d13 成反比變化,比范德華力隨d 的變化大得多。 探針與樣品之間的相互作用力約為10 - 6 10 - 9N ,在如此小的力作用下,探針可以探測原子,而不損壞樣品表面的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。 簡而言之，原子力顯微鏡的原理是：將一個(gè)對微弱力及其敏感的長為100-200微米的Si或Si3N4材料的微懸臂一端固定，另一端有一個(gè)針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸，針尖尖端原子與樣品表面原子間的及其微弱的作用力，使微懸臂發(fā)生彎曲，通過檢測微懸臂背面反射出的紅色激光光點(diǎn)在一個(gè)光學(xué)檢測器上的位置的變化可以轉(zhuǎn)換成力的

11、變化（被反射激光點(diǎn)位置變化或是微懸臂梁彎曲的變化與力的變化成正比），通過控制針尖在掃描過程中作用力的恒定同時(shí)測量針尖縱向的位移量，從而最終還原出樣品表面的形貌像。四、 實(shí)驗(yàn)步驟1、 微探針的安裝（已安裝就緒）。激光束及光斑的調(diào)節(jié)（已就緒）。2、依次開啟：電腦、控制機(jī)箱、高壓電源、激光器。2、 安裝樣品。松開螺絲，將樣品卡進(jìn)去，然后旋緊，注意不能碰到探針。3、 用粗調(diào)旋鈕將樣品逼近探針，相距小于1mm。4、 再用細(xì)挑旋鈕使樣品緩慢逼近探針，直到光斑突然移動。說明樣品與針尖的距離已經(jīng)足夠近到發(fā)生相互作用力。5、 緩慢回調(diào)細(xì)調(diào)旋鈕并觀察機(jī)箱讀數(shù)至PSD信號約為1.6V，反饋信號約為-100到-200

12、之間。6、 讀數(shù)穩(wěn)定之后，打開電腦上的掃描軟件開始掃描。存儲掃下的第三張圖片，并對其進(jìn)行一定分析。7、 操作完畢時(shí)，細(xì)調(diào)反轉(zhuǎn)到底，然后反轉(zhuǎn)粗調(diào)退出樣品。按照打開的反順序依次關(guān)閉所有儀器。注意事項(xiàng)：1、操作中皆不可碰到探針，以免探針損壞。在操作過程中也不要再看PSD光路，以免使光路不再對準(zhǔn)。2、調(diào)整型號到一定數(shù)值，是為了在掃描樣品的時(shí)候探針正常工作，使掃描 過程中信號也保持在一定范圍內(nèi)。3、取第三張圖是因?yàn)榍皟蓮堃驗(yàn)椴环€(wěn)定不是很好，第三張左右開始穩(wěn)定。五、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析1. A4紙片的二維表面形貌2、A4紙片的三維表面形貌3、A4紙片的粗糙度粗糙度 Ra: 24.9 nm ; Ry: 235.

13、4 nm ; Rz: 235.4 nm掃描范圍 X: 4000 nm ; Y: 4000 nm圖像大小 X: 400 pixel ; Y: 400 pixel4、分析數(shù)據(jù)通過對比同組同學(xué)做的其他樣品的實(shí)驗(yàn)，如銅片和玻璃片。A4紙片的表面起伏褶皺和粗糙度明顯提高。符合宏觀上的觀察結(jié)果。對于表面粗糙度評定系數(shù)，附錄有如下說明：1、 輪廓算術(shù)平均偏差Ra在取樣長度L內(nèi)，輪廓偏轉(zhuǎn)距絕對值的算術(shù)平均值。2、 微觀不平度十點(diǎn)高度在取樣長度內(nèi)五個(gè)最大的輪廓峰高的平均值與五個(gè)最大的輪廓谷深的平均值之和。3輪廓最大高度在取樣長度內(nèi)，輪廓峰頂線和輪廓谷底線之間的距離。從圖中及數(shù)據(jù)結(jié)果不難看出：Ra變化很小，即輪廓

14、算術(shù)平均偏差變化小，而 Ry和 Rz變化比較大，Ry表示微觀不平度，Rz表示輪廓最大高度。表示A4紙張表面輪廓雖然起伏比較大，有200nm左右，但是起伏的算術(shù)平均值較小，起伏比較均勻，在一定范圍內(nèi)上下波動比較平均。六、 思考題1、AFM探測到的原子力的由哪兩種主要成分組成？一種是分子間的吸引力即范德瓦耳斯作用力，第二種是電子云重疊而引起的排斥相互作用。2、怎樣適用男公關(guān)AFM和CCD光學(xué)顯微鏡，才能較好的保護(hù)探針？ 在實(shí)驗(yàn)過程中，特別是取放樣品，調(diào)整粗調(diào)旋鈕和細(xì)調(diào)旋鈕的時(shí)候，不能碰到探針。還有在調(diào)整細(xì)調(diào)旋鈕時(shí)，注意觀察PSD信號，信號變動就立即停止靠近。掃描過程中，盡量不要產(chǎn)生外界擾動，以防探

15、針撞上樣品。3、原子力顯微鏡有哪些應(yīng)用？STM顯微鏡僅適用于與導(dǎo)體和半導(dǎo)體，而原子力顯微鏡AFM適用面更廣?？梢杂糜谘芯拷饘俸桶雽?dǎo)體的表面形貌、表面重構(gòu)、表面電子態(tài)及動態(tài)過程,超導(dǎo)體表面結(jié)構(gòu)和電子態(tài)層狀材料中的電荷密度等。通過原子力顯微鏡對于材料表面形貌成像時(shí)，微懸臂探針與樣品之間的作用力變化可反映樣品表面的三維形貌。由于樣品表面的高低起伏形貌能夠準(zhǔn)確地通過數(shù)值的形式得到。原子力顯微鏡對材料表面整體圖像進(jìn)行分析就可以得到樣品表面的粗糙度、顆粒度、平均梯度、孔結(jié)構(gòu)和孔徑分布等參數(shù)。原子力顯微鏡也可對樣品的形貌進(jìn)行豐富的三維模擬顯示，使圖像更適合于人的肉眼直接觀察?？蒲姓邆冊诰w的生長理論在其發(fā)展

16、過程的過程中提出了很多模型，但是這些模型大多來自于理論分析的間接研究，其和真實(shí)的晶體生長情況究竟是否相同，這是研究者們最為關(guān)心的，因此人們希望通過顯微鏡直接觀察晶面的生長過程。雖然研究者們利用光學(xué)顯微鏡、相襯干涉顯微鏡、激光全息干涉術(shù)等對晶體晶面的生長觀測也取得了一些成果，但是由于這些顯微技術(shù)分辨率太低，放大倍數(shù)不足，或者實(shí)驗(yàn)條件要求過高，所以出現(xiàn)了很多的限制因素，難以對生長界面進(jìn)行納米尺度級別的分子和原子進(jìn)行直接的觀測。原子力顯微鏡的發(fā)展則為研究者們提供了一個(gè)納米尺度觀測，研究晶體生長界面過程的全新而有效的手段。利用其高的分辨率和可以在溶液與大氣環(huán)境下工作的特點(diǎn)，研究者們能夠精確地實(shí)時(shí)觀察生

17、長界面的納米尺度的分辨圖像、了解界面生長過程和機(jī)在生物上，原子顯微鏡可以用來研究生物宏觀分子，甚至活的生物組織。觀察細(xì)胞等等。4、傳統(tǒng)的光學(xué)顯微鏡，電子顯微鏡相比，掃描探針顯微鏡的分辨本領(lǐng)主要受什么限制？ 傳統(tǒng)的光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)主要是由于衍射極限。由于衍射斑互相重疊導(dǎo)致不能分辨。而掃描探針顯微鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于：探針針尖的尺寸；微懸臂的彈性系數(shù)，彈性系數(shù)越低，AFM越靈敏；懸臂的長度和激光光線的長度之比；探測器PSD對光斑位置的靈敏度。對于分辨率一定的圖像，掃描范圍越小，獲得的表面形貌越精細(xì)。5、要對懸臂的彎曲量進(jìn)行精確測量，除了在AFM中使用光杠桿這個(gè)方法外，還有哪些方法可以達(dá)到相同數(shù)量級的測量精度？除了光杠桿法測量微小位移之外，還有另外幾種方法。（1） 干涉法利用光的干涉如邁克爾遜干涉儀，距離發(fā)生變化干涉條紋也會發(fā)生變化。（2） 衍射法長度變化的時(shí)候單縫縫寬發(fā)生變化，衍射條紋間距隨之變化。（3） 電