直讀光譜儀操作及維護(hù)規(guī)程

1、ARL4460/3460直讀光譜儀技術(shù)操作和日常維護(hù)規(guī)程我室采用由美國Thermo集團(tuán)瑞士 ARL公司生產(chǎn)的ARL4460/3460型光電直讀 光譜儀來檢測鋼中各種合金元素及殘余元素的定量分析。主要技術(shù)參數(shù)：短期精度 RSD=0.5% 長期精度RSD=1%載氣使用高純氧氣方99.996% 室溫恒定 5c電源（二相）AC220 5V 50HZ穩(wěn)壓器5KVA其工作原理是利用電火花的高溫使被測樣品中各元素從固態(tài)直接激發(fā)而發(fā)射 出各元素的特征譜線，每種元素發(fā)射光譜譜線強(qiáng)度正比于樣品中該元素的含量， 經(jīng)光柵分光后，特征光譜線通過出射狹縫射入各自的光電倍增管后，將光信號 強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為電信號強(qiáng)度并通過計(jì)算機(jī)計(jì)

2、算出各種元素的濃度值的過程。ARL4460/346階屬分析儀具有檢出限低、分析精度高和性能穩(wěn)定等特點(diǎn)；是一 種同時(shí)式光電直讀光譜儀，該儀器主要由四部分組成：（1）激發(fā)光源，為樣品提 供能量；（2）色散裝置，分立開不同的波長；（3）電子裝置，測量每一個(gè)波 長的發(fā)光強(qiáng)度；（4）計(jì)算機(jī)，處理測量值和控制儀器。ARL4460/3460金屬金 屬分析儀利用先進(jìn)的 WinO助析軟件，在國內(nèi)外用于鋼鐵冶金行業(yè)常用元素的 定量分析儀器，其廣泛用于爐前快速分析。1操作步驟：1.1 開機(jī)（開機(jī)順序不能顛倒，必須按順序進(jìn)行，否則可能損傷儀器）；1.1.1 打開穩(wěn)壓器開關(guān)；即 MAINS16A;即 VACUUMPUM

3、P;即 WATERPUMP;即 ELECTRONICS;1.1.2 打開光譜儀主電源開關(guān)1.1.3 打開真空泵電源開關(guān)1.1.4 打開水泵電源開關(guān)1.1.5 打開電子板電源開關(guān)1.1.6 打開負(fù)高壓電源開關(guān)即 HVPS1.1.7 打開計(jì)算機(jī)。1.2 打開氧氣（Ar2）,控制0.3MPaX氐壓表壓力0.2MPa;氧氣要求純度99.995%, 液氮效果更佳。1.3 分析步驟：1.3.1 運(yùn)行WinOES入分析程序；1.3.2 選擇樣品分析即單擊Production/Analysis（ 或鍵下F2）;1.3.3 選擇相應(yīng)分析任務(wù)即單擊Change Task;1.3.4 放上樣品，關(guān)上激發(fā)臺門；1.3

4、.5 在Sample ID處輸入樣品編號后，點(diǎn)擊 Sample DetailOK鈕儀器開始樣品分析，在分析過程中如果發(fā)現(xiàn)放錯(cuò)試樣或想中斷分析，可點(diǎn)擊 Abort 按鈕即可中斷本次分析；再一次分析僅需單擊Analyse Again即可；1.3.6 分析過程中要經(jīng)常用電極刷清理電極，用脫脂棉或軟布擦去激發(fā)臺上 的金屬粉塵和其它粉塵，以確保每次分析的準(zhǔn)確性；1.3.7 樣品分析結(jié)束，打印或存儲結(jié)果即單擊Analysis complete;1.3.8 切換分析任務(wù)或退出分析程序即單擊Change Task或Exit。1.4 關(guān)機(jī)（關(guān)機(jī)順序同樣也不能顛倒，它與開機(jī)順序相反，即遵循“先開后關(guān)，后開先關(guān)”的

5、原則）;1.4.1 關(guān)閉計(jì)算機(jī)；即 HVPS即 ELECTRONICS;即 WATERPUMP;即 VACUUMPUMP;即 MAINS16A;1.4.2 關(guān)閉負(fù)高壓電源開關(guān)1.4.3 關(guān)閉電子板電源開關(guān)1.4.4 關(guān)閉水泵電源開關(guān)1.4.5 關(guān)閉真空泵電源開關(guān)1.4.6 關(guān)閉光譜儀主電源開關(guān)1.4.7 關(guān)閉穩(wěn)壓器開關(guān)；備注說明：請嚴(yán)格執(zhí)行開關(guān)機(jī)順序！若無特殊情況（強(qiáng)雷雨天或停電），光譜儀嚴(yán)禁頻繁開關(guān)機(jī)，在正常情況下光譜儀應(yīng)處于常開狀態(tài)，氧氣及計(jì)算機(jī)可 以關(guān)閉。如果達(dá)一周以上不生產(chǎn)，則關(guān)閉儀器；得到通知準(zhǔn)備生產(chǎn)時(shí)提前24小時(shí)打開儀器檢測系統(tǒng)，氧氣在1小時(shí)前打開。2日常分析：日常分析通常是指定量

6、分析，主要包括狹縫定位（也叫描跡）、標(biāo)準(zhǔn)化和濃 度分析三部分操作，狹縫定位、標(biāo)準(zhǔn)化是濃度分析的前期準(zhǔn)備工作。2.1 狹縫定位（描跡）ARL直讀光譜儀具有非常好的穩(wěn)定性，但受環(huán)境溫度的急劇變化、振動(dòng)等因 素的影響，狹縫位置會發(fā)生微小的變化。因此需要根據(jù)其情況定期進(jìn)行描跡 檢查，描跡檢查所用樣品要求被檢查的元素含量適中。一般每個(gè)月或更長時(shí)間進(jìn)行一次描跡檢查，當(dāng)數(shù)據(jù)不穩(wěn)定時(shí)，尤其是在剛 做完標(biāo)準(zhǔn)化即漂移校正后 a （Alpha）、B （Beta）系數(shù)值嚴(yán)重超標(biāo)或者幾小時(shí) 之內(nèi)很快又漂移的情況下，Beta值是一個(gè)接近零的正數(shù)或負(fù)數(shù)；Alpha值是 一個(gè)接近1的正數(shù)，在0.53.0之間是可以接受的，否則

7、就需要進(jìn)行狹縫描 跡，狹縫描跡后再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。2.2 標(biāo)準(zhǔn)化（漂移校正）由于儀器的電器元件、光學(xué)元件及環(huán)境的不穩(wěn)定性，會造成儀器的漂移。漂移校正使得儀器能夠提供精確可靠的數(shù)據(jù)結(jié)果。在以下情況下需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化：A根據(jù)其工作不定期進(jìn)行B、儀器搬動(dòng)后C、描跡后D更換氧氣后E、儀器維護(hù)后（清潔激發(fā)室、透鏡、更換真空油或磨片等）F、分析數(shù)據(jù)不理想，偏差較大總而言之，通常標(biāo)準(zhǔn)化的頻率由操作者根據(jù)實(shí)際情況來掌握。2.2.1 選定標(biāo)準(zhǔn)化的曲線2.2.2 進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)化分析程序，放上標(biāo)準(zhǔn)化對應(yīng)樣塊（備注：標(biāo)準(zhǔn)化樣塊千萬要對 應(yīng)其編號）；然后激發(fā)（每一標(biāo)準(zhǔn)化樣塊至少須激發(fā)3次以上）。2.2.3 選擇所需要白分析結(jié)果（

8、濃度值或光強(qiáng)值接近的），放棄偏差較大的結(jié)果, 完成一次標(biāo)準(zhǔn)化。2.3 濃度分析（Concentraion Analysis ）即日常分析2.3.1 每個(gè)班在接班之后，首先必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣塊（控樣）的測試，目的是 了解儀器的工作情況，標(biāo)準(zhǔn)樣塊測試合格后再進(jìn)行未知試樣的分析。2.3.2 數(shù)據(jù)傳輸，對來試樣分析完畢后，對分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和認(rèn)定，并準(zhǔn) 確快速地將分析數(shù)據(jù)傳輸?shù)綘t前操作室，同時(shí)將分析數(shù)據(jù)存盤備查。3、儀器日常檢查與維護(hù)：3.1 檢查儀器狀態(tài)在每次開始工作之前，首先檢查儀器的工作參數(shù)，確保儀器能夠正常運(yùn)行。儀器的自診斷系統(tǒng)將提供這些參數(shù)，并對異常參數(shù)提出警告。3.1.1、 Vacuum空度）

9、。開機(jī)后兩小時(shí)以后仍出現(xiàn)警告，請檢查真空泵是否 開啟，光譜儀進(jìn)氣閥是否關(guān)閉。3.1.2、 Sptemp（光譜室溫度）。溫度過低并且沒有升高的趨勢，檢查加熱系統(tǒng) 及空調(diào)是否開啟，溫度過高則檢查操作室溫度是否過高。3.1.3、 Mains（電源）。不正常請由電工檢查穩(wěn)壓器是否工作正常。3.1.4、 Neg.1kv;Pos.5v;Neg.12v;Pos.24v;Neg.100v 分別為-1000v、+5v、+12v、-12V、+24M -100V電源，不正常時(shí)需維護(hù)人員檢查電子系統(tǒng)，或與ARLT程部聯(lián)系。3.2 疲勞燈與暗電流這是兩項(xiàng)用于診斷儀器故障的試驗(yàn).其試驗(yàn)結(jié)果可以更好的判斷儀器所出 現(xiàn)的問題

10、。疲勞燈試驗(yàn)?zāi)軒椭袛鄡x器光學(xué)系統(tǒng)所出現(xiàn)的問題；暗電流試驗(yàn) 能幫助判斷儀器電子系統(tǒng)所出現(xiàn)的問題。日常維護(hù)人員一般每一季度對這兩 項(xiàng)進(jìn)行試驗(yàn)，并妥善保留數(shù)據(jù)，以便儀器出問題時(shí)進(jìn)行查閱。3.2.1、 疲勞燈試驗(yàn)和暗電流試驗(yàn)操作過程：在 Production/Analysis_Analysis下選擇 ntensitymeasurement進(jìn)入未知樣品強(qiáng)度測量窗口。單擊 Change Task按鈕；選擇 LAMP假勞燈試驗(yàn)）或DARK%電流實(shí)驗(yàn)），單擊OK回。單擊Sample Details OK,進(jìn)行第一次分析（該試驗(yàn)不需激發(fā)樣品，所以無需在激發(fā)臺上放置樣品）， 單擊Analysis Again,完

11、成11次測量后，窗口下方出現(xiàn)下列按鈕；單擊 Print按鈕出現(xiàn)提示框，單擊All Runs+Average打印每次分析結(jié)果及平均值。 單擊Continue按鈕出現(xiàn)提示框后按Yes保存結(jié)果并返回。3.2.2、 清理分析電極清理分析電極，一般在每次分析前。刷電極時(shí)要避免電極刷碰到激發(fā)臺孔 的邊緣。3.2.3、 清理激發(fā)臺和火花室清理激發(fā)臺和火花室，每周至少一次，本項(xiàng)工作應(yīng)由日常維護(hù)人員來進(jìn)行。注意火花室里的玻璃杯（大白杯）不要碰壞，請先用吸塵器進(jìn)行清理，再可 用蘸酒精的脫脂棉對玻璃杯及激發(fā)室壁等進(jìn)行擦拭即可，如果玻璃杯因多次 激發(fā)后留下的污垢太多而無法清理掉時(shí)或玻璃杯有損壞時(shí)需要更換，否則影 響分

12、析結(jié)果。3.2.4、 清理儀器背面的換氣過濾片清理儀器背面的換氣過濾片，經(jīng)常清理有助于降低電子柜的溫度和清潔。 本項(xiàng)工作應(yīng)由日常維護(hù)人員來進(jìn)行，每月用吸塵器清理一次。過臟時(shí)可用水 洗，加適量去污劑，可上下擠壓，不要揉搓或刷洗，完全晾干后使用。3.2.5、 清理氧氣出氣口過濾器清理氧氣出氣口過濾器，因某些基體的粉塵可能會自燃，所以需儀器沒有 激發(fā)樣品下待機(jī)5-10鐘后進(jìn)行清理。清理時(shí)慢慢旋開過濾器，在空氣中放置 幾分鐘后再用吸塵器清理過濾器芯。本項(xiàng)工作應(yīng)由日常維護(hù)人員來進(jìn)行，一 般每周清理一次，可視工作量的大小延長或縮短清理周期。3.2.6、 電子柜和光源箱根據(jù)操作室環(huán)境情況而定，定期清潔電子柜和光源箱的每一塊電路板和母 板上的灰塵，并檢查其與母板的接鉞觸是否良好。每一年進(jìn)行一次，由 維護(hù) 人員或Thermo ARL的專業(yè)工程技術(shù)人員完成。3.2.7、 真空系統(tǒng)ARL346配油泵，每周至少檢查一次真空泵油面高度，當(dāng)油的液面高度處 于最高和中間時(shí)，泵具有最佳的性能和使用壽命。油位低于中線時(shí)要考慮補(bǔ) 加ARL專用真空油，如果當(dāng)泵噪聲加大真空度讀數(shù)過高或者油面比較混濁較 黑時(shí)，就要考慮更換真空油。ARL446立膜片泵和分子泵，膜片泵一般半年至一年需要更換其膜片，（第一次更換時(shí)需要在ARLX程師的指導(dǎo)下進(jìn)行）以后只需在我們自己的維護(hù) 人員完成。真空泵