化驗(yàn)室內(nèi)校設(shè)備校準(zhǔn)規(guī)程(最新)

1、受控狀態(tài)： 文件編號(hào)：LBXZ022011化驗(yàn)室自校設(shè)備校準(zhǔn)規(guī)程編制 馬金龍審核 劉永恒批準(zhǔn) 劉汝海發(fā)布日期：2011-03-30 實(shí)施日期：2011-04-01山 東 魯 碧 建 材 有 限 公 司目 錄0、玻璃量器容量示值校準(zhǔn)總則21、XZ02-01滴定管校準(zhǔn)規(guī)程42、XZ02-02移液管校準(zhǔn)規(guī)程63、XZ02-03容量瓶校準(zhǔn)規(guī)程84、XZ02-04膠砂試模校準(zhǔn)規(guī)程105、XZ02-05負(fù)壓篩校準(zhǔn)規(guī)程116、XZ02-06水篩、干篩校準(zhǔn)規(guī)程127、XZ02-07比表面積儀校準(zhǔn)規(guī)程138、XZ02-08氯離子測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程159、XZ02-09水泥組分測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程1910、XZ02-10游

2、離氧化鈣測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程2611、XZ02-11李氏瓶校準(zhǔn)規(guī)程2812、 XZ02-12量水器校準(zhǔn)規(guī)程2913、XZ02-13氧彈熱量?jī)x校準(zhǔn)規(guī)程3114、XZ02-14量筒校準(zhǔn)規(guī)程3615、XZ02-15酸度計(jì)校準(zhǔn)規(guī)程38規(guī)程編號(hào)0規(guī)程名稱玻璃量器容量示值校準(zhǔn)總則頁碼1/2一、儀器檢定前的準(zhǔn)備工作1、被檢定儀器必須預(yù)先洗凈，干燥。 如果儀器玷污很嚴(yán)重，可先用洗滌液處理。洗滌液的選擇需根據(jù)污垢的性質(zhì)而定，如酸性（或堿性）污垢用堿性（或酸性）洗滌液洗。氧化物（或還原性）污垢用還原性（或氧化性）洗滌液洗；有機(jī)污垢用堿液或有機(jī)溶液洗。2、容量示值檢定的環(huán)境條件 （1）室溫（20±5），且室溫變

3、化不大于1/h。 （2）水溫與室溫之差不得大于2（3）檢定介質(zhì)為純水（蒸餾水或去離子水），應(yīng)符合GB6682的要求。3、將待校準(zhǔn)的玻璃量器連同蒸餾水放在天平室一段時(shí)間，使其與室溫達(dá)到平衡，用校準(zhǔn)過的溫度計(jì)（分度值0.1）準(zhǔn)確測(cè)量蒸餾水的溫度。二、容量示值檢定點(diǎn)的選擇。1、滴定管（1）標(biāo)定容量1ml-10ml的滴定管：半容量和總?cè)萘績(jī)牲c(diǎn)。（2）標(biāo)定容量25ml的容量管：0ml-5ml、0ml-10ml、0ml-15ml、0ml-20ml、0ml-25ml五點(diǎn)。（3）標(biāo)定容量50ml的容量管：0ml-10ml、0ml-20ml、0ml-30ml、0ml-40ml、0ml-50ml五點(diǎn)。規(guī)程編號(hào)0規(guī)

4、程名稱玻璃量器容量示值校準(zhǔn)總則頁碼2/2（4）標(biāo)定容量100ml的容量管：0ml-20ml、0ml-40ml、0ml-60ml 0ml-80ml 、0ml-100ml五點(diǎn)。2、分度吸量管（1）標(biāo)稱容量0.5ml以下（含0.5ml）：半容量（半容量-流液口）和總?cè)萘績(jī)牲c(diǎn)。（2）標(biāo)稱容量0.5ml以上：總?cè)萘康?/10。若無總?cè)萘康?/10分度線，則檢測(cè)1/20點(diǎn)（自流液口起），總?cè)萘?。三、附錄表：常用玻璃量器恒重法K(t)值表規(guī)程編號(hào)XZ02-01規(guī)程名稱滴定管校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/21、適用范圍本規(guī)程適用于5 mL、25mL、50mL、100mL滴定管的校準(zhǔn)。2、引用文件水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)（凡是不注

5、日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）3、校準(zhǔn)程序和方法3.1 專人負(fù)責(zé)滴定管的校準(zhǔn)。3.2 更換新滴定管或滴定管使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為1年。3.3 校準(zhǔn)誤差為：5ml±0.02ml；25ml±0.08ml；50ml±0.10ml；100ml±0.20 ml；在此范圍內(nèi)判定為合格，可以使用，否則應(yīng)予以更換。3.4 校準(zhǔn)方法如下3.4.1 將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上，充水至最高標(biāo)線以上約5mm處。緩慢地將液面調(diào)整到零位，同時(shí)排出流液口中的空氣，移去流液口的最后一滴水珠。3.4.2 取一只容量大于被檢滴定管的帶蓋稱量瓶，

6、稱得空瓶質(zhì)量。完全開啟活塞（對(duì)于無塞滴定管還需用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出。當(dāng)液面降至被檢分度線以上約5mm處時(shí)，等待30s，然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量瓶移去流液口的最后一滴水珠。3.4.3 將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量（m）。在調(diào)規(guī)程編號(hào)XZ02-01規(guī)程名稱滴定管校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/2整被檢滴定管內(nèi)的液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測(cè)溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1。按下式計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際容量。檢定次數(shù)至少兩次，兩次檢定數(shù)據(jù)的差值不應(yīng)超過被檢玻璃容器允許的1/4，并取兩次的平均值。校驗(yàn)體積計(jì)算公式:V20=m*K(t) K(t)值可以從常用玻璃量

7、器恒重法K(t)值表查得。3.4.4對(duì)滴定管除計(jì)算各檢定點(diǎn)容量誤差外，還應(yīng)計(jì)算任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差。4、記錄4.1 校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。4.2 測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-02規(guī)程名稱移液管校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/21、適用范圍本規(guī)程適用于1mL-100mL單刻度移液管的校準(zhǔn)，多刻度移液管的校準(zhǔn)方法同XZ02-01。2、引用文件水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）3、校準(zhǔn)程序和方法3.1 專人負(fù)責(zé)移液管的定期校準(zhǔn)工作。3.2 更換新移液管或移液管使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為1年。3.3 當(dāng)校準(zhǔn)結(jié)果在下

8、表范圍內(nèi)，可繼續(xù)使用，否則應(yīng)另行刻度后再用。移液管計(jì)量要求標(biāo)稱容量（ml）12351015202550100容量誤差（ml）±0.015±0.020±0.030±0.040±0.050±0.060±0.10±0.16流出時(shí)間（s）5-1210-2515-3020-3525-4030-453.4 校準(zhǔn)方法如下3.4.1將清洗干凈的被檢移液管垂直放置，充水至最高標(biāo)線以上約5mm處，擦去吸量管溜液口外面的水。緩緩地將液面調(diào)整到被檢分度線上，移去流液口的最后一滴水珠。3.4.2 取一只容量大于被檢移液管容量的帶蓋稱量瓶，稱

9、得空瓶的質(zhì)量（m0）。將流液口與稱量瓶?jī)?nèi)壁接觸，稱量瓶?jī)A斜30°，使水充分地流規(guī)程編號(hào)XZ02-02規(guī)程名稱移液管校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/2入稱量瓶中。對(duì)于流出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí)，近似等待3s，隨即用稱量瓶移去流液口的最后一滴水珠（口端保留殘留液）。對(duì)于吹出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí)，隨即將流液口殘留液排出。3.4.3將被檢移液管內(nèi)的純水放入稱量瓶后，稱得純水質(zhì)量（m）。在調(diào)整被檢移液管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測(cè)量筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1。3.4.4計(jì)算移液管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際容量。校驗(yàn)體積計(jì)算公式:V20=m*K(t) K(t)值可以從常用玻璃量器恒重法K(t)

10、值表查得。4、記錄4.1 校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。4.2 測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-03規(guī)程名稱容量瓶校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/21、適用范圍本規(guī)程適用于1mL-2000ml容量瓶的校準(zhǔn)。2、引用文件水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）3、校準(zhǔn)程序和方法3.1 專人負(fù)責(zé)容量瓶的定期校準(zhǔn)工作。3.2 更換新容量瓶或容量瓶使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為1年。3.3 當(dāng)存在校準(zhǔn)誤差時(shí)，應(yīng)另行刻度后再用。單標(biāo)線容量瓶計(jì)量要求（ml）標(biāo)稱容量12510255010020025050010002000容量誤差±0.

11、020±0.030±0.040±0.040±0.06±0.10±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80±1.203.4 校準(zhǔn)方法(衡量法或比較法)衡量法3.4.1 將洗凈、干燥帶塞的被檢容量瓶進(jìn)行稱量，準(zhǔn)確稱出空瓶質(zhì)量m0，注入純水至被檢量瓶標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)量m。3.4.2 將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中，測(cè)量純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1。3.4.3按公式計(jì)算出容量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際容量。校驗(yàn)體積計(jì)算公式:V20=m*K(t)規(guī)程編號(hào)XZ02-03規(guī)程名稱容量瓶校準(zhǔn)規(guī)程

12、頁碼2/2K(t)值可以從常用玻璃量器恒重法K(t)值表查得。3.4.4 用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻畫一標(biāo)線記號(hào)。容量比較法容量瓶一般與移液管配套使用，通常采用兩者之間的相對(duì)校準(zhǔn)法。洗凈一支25ml以校準(zhǔn)的移液管，將被檢的250ml容量瓶預(yù)先清洗、干燥后，用移液管準(zhǔn)確移取10次純水，連續(xù)放入容量瓶中。然后觀察容量瓶中水彎面的最低點(diǎn)是否與標(biāo)線相切。如不相切，則另在容量瓶上做出標(biāo)記。經(jīng)相互校準(zhǔn)后，此容量瓶應(yīng)與校正用的移液管配套使用。4、記錄4.1 校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。4.2 測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-04規(guī)程名稱膠砂試模校準(zhǔn)規(guī)程頁碼

13、1/11、適用范圍本規(guī)程適用于三聯(lián)膠砂試模的校準(zhǔn)。2、引用文件GB/T17671水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO）和JC/T726水泥膠砂試模（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）3、校準(zhǔn)程序和方法3.1 專人負(fù)責(zé)三聯(lián)膠砂試模的定期校準(zhǔn)工作。3.2 更換新膠砂試?；蚰z砂試模使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為1年。3.3 當(dāng)校準(zhǔn)結(jié)果在寬度40±0.2mm，高度40.1±0.1mm，重量6.25±0.25kg范圍內(nèi)時(shí)，判定為合格并可繼續(xù)使用，否則應(yīng)予以更換。3.4 校準(zhǔn)方法3.4.1 將膠砂試模充分擦凈。3.4.2 用游標(biāo)卡尺分別測(cè)量各試模的寬度、高度和長(zhǎng)

14、度(準(zhǔn)確至0.1mm)，并做好記錄。3.4.3 稱取各三聯(lián)試模的質(zhì)量(準(zhǔn)確至0.01Kg)，并做好記錄。3.4.4 將所測(cè)量或稱量的實(shí)際數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行比較，確定是否繼續(xù)使用或更換。4、記錄4.1 校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。4.2 測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-05規(guī)程名稱負(fù)壓篩校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/11、適用范圍：本規(guī)程適用于0.080mm負(fù)壓篩的校準(zhǔn)。2、引用文件水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)和使用說明書（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）3、校準(zhǔn)程序和方法3.1 專人負(fù)責(zé)負(fù)壓篩的定期校準(zhǔn)工作。3.2 更換新負(fù)壓篩或負(fù)壓篩使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，

15、規(guī)定校準(zhǔn)周期為使用100次校正一次。3.3 負(fù)壓篩的校準(zhǔn)以標(biāo)準(zhǔn)粉為基準(zhǔn)，當(dāng)負(fù)壓篩校正系數(shù)在0.801.20范圍內(nèi)時(shí)，可繼續(xù)使用，否則應(yīng)予以更換。3.4 校準(zhǔn)方法3.4.1 將標(biāo)準(zhǔn)粉置于110±5的烘箱中干燥1h，然后冷卻至室溫。3.4.2 稱取約25g標(biāo)準(zhǔn)粉m(精確至0.01g)，置于潔凈的負(fù)壓篩中，蓋上篩蓋，放在負(fù)壓篩篩座上，開動(dòng)篩析儀，保持負(fù)壓在40006000Pa內(nèi)，連續(xù)篩析2min，篩畢，用天平稱取篩余物質(zhì)量m1(精確至0.01g)。結(jié)果取兩次篩余平均值。3.4.3 篩余百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：F1=( m1/m)×100%。3.4.4 負(fù)壓篩校正系數(shù)C=F/F1(F為標(biāo)

16、準(zhǔn)粉細(xì)度)。4、記錄4.1 校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。4.2 測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-06規(guī)程名稱水篩、干篩校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/11、適用范圍：本規(guī)程適用于0.080mm水篩、干篩的校準(zhǔn)。2、引用文件水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）3、校準(zhǔn)程序和方法3.1 專人負(fù)責(zé)水篩、干篩的定期校準(zhǔn)工作。3.2 更換新水篩、干篩或水篩、干篩使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為使用100次校正一次。3.3 水篩、干篩的校準(zhǔn)以負(fù)壓篩為基準(zhǔn)，當(dāng)水篩、干篩校正系數(shù)在0.801.20范圍內(nèi)時(shí)，可繼續(xù)使用，否則應(yīng)予以更換。3.4 水篩

17、的校準(zhǔn)方法3.4.1 將水泥試樣置于110±5的烘箱中干燥1h，然后冷卻至室溫。3.4.2稱取25g試樣m(精確至0.01g)，分別用負(fù)壓篩和水篩做細(xì)度，稱取并記錄篩余物質(zhì)量m1和m2 (精確至0.01g)。C2=4*m1C14*m2其中，m1為負(fù)壓篩篩余，m2為水篩篩余，C1為負(fù)壓篩校正系數(shù)。3.5 水篩、干篩的操作方法參照檢驗(yàn)技術(shù)操作規(guī)程，校準(zhǔn)方法同3.4。4、記錄4.1 校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。4.2 測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-07規(guī)程名稱比表面積儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/21、適用范圍本規(guī)程適用于CZB-5、-6、-9型自動(dòng)比表面積

18、儀常數(shù)的校準(zhǔn)。2、引用文件水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）和設(shè)備使用說明書。3、校準(zhǔn)程序和方法3.1 專人負(fù)責(zé)該設(shè)備常數(shù)的校準(zhǔn)工作。3.2 更換新設(shè)備或設(shè)備使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為2周。3.3 校準(zhǔn)方法3.3.1 先將儀器放平，避光，并注入蒸餾水至刻度線以下，然后，將黑色定位球放入U(xiǎn)型壓力計(jì)右端。3.3.2 按復(fù)位鍵K2，“H20-”閃動(dòng)，說明水位低，此時(shí)應(yīng)一滴滴從左端加入水滴，直至顯示“good”。3.3.3 漏氣檢驗(yàn)：用橡皮塞塞緊壓力計(jì)，抽取部分氣體，觀察是否漏氣，若水位下降則說明漏氣，需進(jìn)行密封處理。3.3.4 按式W=V(1)計(jì)算所需稱

19、量的標(biāo)準(zhǔn)粉的質(zhì)量，其中為標(biāo)準(zhǔn)粉密度，V為料筒體積，為空隙率。稱取W g標(biāo)準(zhǔn)粉制成試料層，并將料筒連接到U型壓力計(jì)上。3.3.5 將儀器工作狀態(tài)開關(guān)K1置于“標(biāo)定狀態(tài)”。3.3.6 將撥碼盤B1的數(shù)值設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)粉的比表面積值。將撥碼盤B2的數(shù)值設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)粉的密度值。規(guī)程編號(hào)XZ02-07規(guī)程名稱比表面積儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/23.3.7 按下測(cè)量鍵K3，開始測(cè)量。測(cè)量完畢后儀器顯示的數(shù)值即為本儀的儀器常數(shù)K。3.3.8 將儀器的儀器常數(shù)K置于撥碼盤B1，將被測(cè)樣品的密度置于撥碼盤B2，然后將儀器工作狀態(tài)開關(guān)K1置于“測(cè)量狀態(tài)”即可。4、記錄4.1 校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。

20、4.2 測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-08規(guī)程名稱氯離子測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/41、使用范圍本方法規(guī)定了采用磷酸蒸餾硝酸汞滴定法測(cè)定水泥及原料中氯離子的化學(xué)分析方法。本方法適用于氯離子測(cè)定儀的校準(zhǔn)。2、引用文件及定義JC/T 420 水泥原料中氯的化學(xué)分析方法和設(shè)備使用說明書（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）3、試驗(yàn)的基本要求3.1 試驗(yàn)次數(shù) 每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次 ，用兩次試驗(yàn)平均值表示測(cè)定結(jié)果。3.2 質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示 用“克(g)”表示質(zhì)量，精確至0.0001g。滴定度體積用“毫升(mL)”表示，精確至0.05 mL。滴定度單位用“

21、毫克每毫升(mg/mL)”表示，滴定度經(jīng)修約后保留有效數(shù)字三位。3.3 試劑3.3.1 硝酸(HNO3)，密度1.39 g/cm31.41 g/cm3，或質(zhì)量系數(shù)65%68%。3.3.2 磷酸(H3PO4)，密度1.68 g/cm3或質(zhì)量系數(shù)85%3.3.3 乙醇(C2H5OH)，體積分?jǐn)?shù)95%或無水乙醇。3.3.4 過氧化氫(H2O2)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%。3.3.5 0.5mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液規(guī)程編號(hào)XZ02-08規(guī)程名稱氯離子測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/43.3.6 0.5mol/L硝酸溶液3.3.7 氯離子標(biāo)準(zhǔn)樣品3.3.8 0.001 mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3.3.9 1g

22、/L溴酚藍(lán)指示劑溶液3.3.10 10 g/L二苯偶氮碳酰肼溶液3.3.11 5g/L硝酸銀溶液3.4 儀器3.4.1 CCQTC2006-4氯離子測(cè)定儀4、分析步驟4.1 儀器準(zhǔn)備工作：打開電源開關(guān)，設(shè)定溫度控制儀溫度250260，打開溫度控制儀開關(guān)。4.2 測(cè)定向50mL錐形瓶中加入約3mL水及5滴0.5mol/L硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶的溶液中。 稱取約0.3g(m)試樣，精確至0.0001g，置于已烘干的石英蒸餾管中，勿使試料粘附于管壁。 注：試樣稱取量應(yīng)根據(jù)氯的含量確定。當(dāng)氯含量小于0.2%時(shí)，稱取0.30.5g；當(dāng)氯含量0.2%1%時(shí)，稱取0

23、.30.1g向蒸餾管中加入5滴過氧化氫溶液，搖動(dòng)后加入5mL磷酸，套上磨口塞，搖動(dòng)待試料分解產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w大部分逸出后，將固定架套在石英蒸餾管上，并將其置于溫度250260的測(cè)氯蒸餾裝置爐膛內(nèi)，規(guī)程編號(hào)XZ02-08規(guī)程名稱氯離子測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼3/4迅速地以硅橡膠管連接好蒸餾管的進(jìn)口部分(先連出氣管，后連進(jìn)氣管)，蓋上爐蓋。開動(dòng)氣泵，調(diào)節(jié)氣流速度在100200mL/min。蒸餾10min15min后關(guān)閉氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架內(nèi)。用無水乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶?jī)?nèi)(乙醇用量約為15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶，向其內(nèi)加入12滴1g/L溴酚藍(lán)指示劑，用0.5

24、mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用0.5mol/L硝酸調(diào)至溶液剛好變黃，再過量1滴，加入10滴10g/L二苯偶氮碳酰肼指示劑，用0.001mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。 氯含量為0.2%1%時(shí)，蒸餾時(shí)間應(yīng)約為15min20/min；用0.005mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴液進(jìn)行滴定。進(jìn)行試樣分析時(shí)，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算時(shí)對(duì)得到的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。4.3 結(jié)果計(jì)算：氯離子的含量按下式計(jì)算：Xcl =Tcl(V4V3)×100m×1000式中： X氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；Tcl每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

25、液相當(dāng)于氯離子的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升(mg/mL)；規(guī)程編號(hào)XZ02-08規(guī)程名稱氯離子測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼4/4V3空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；V4滴定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；m試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。4.4 更換新設(shè)備或設(shè)備使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為1年5、結(jié)果判定 氯離子測(cè)定誤差在此范圍內(nèi)（±0.005%與國家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)樣品對(duì)比）所用儀器視為合格，反之，為不合格，必須查明原因，校正合格后才能使用。6、記錄6.1 校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。6.2測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為3年。規(guī)程

26、編號(hào)XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/71、適用范圍本規(guī)程適用于水泥組分儀的校準(zhǔn)。2、引用文件 GB/T 12960（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）和儀器使用說明書3、校準(zhǔn)方法硅酸鹽水泥組分含量的測(cè)定3.1 用鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量的測(cè)定3.1.1 基準(zhǔn)法用鹽酸溶液選擇溶解法分別測(cè)定水泥和摻入水泥的粉煤灰或火山灰質(zhì)混合材料以及硅酸鹽水泥(P·)中不溶渣的含量；代用法用鹽酸溶液選擇溶解法測(cè)定水泥中不溶渣的含量。3.1.2 稱取約0.5g試樣(其中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰試樣稱取約0.25g)，精確至0.0001g，置于200mL干燒杯中，加入80m

27、L水，放入一根攪拌子。將燒杯置于水泥組分測(cè)定裝置上，控制溫度在10±2，攪拌5min，使試樣完全分散。然后，加入40mL已在10±2水中恒溫8min10min的鹽酸(1+2)，繼續(xù)攪拌25min，取下。立即用預(yù)先在105±5烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽氣過濾。提示：恒量的玻璃砂芯漏斗是預(yù)先處理好的，即先用毛刷和水洗滌干凈，并分別用熱的鹽酸(1+5)和水抽濾洗滌干凈。然后在105±5干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷卻至室溫并稱量。規(guī)程編號(hào)XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/7用鑷子取出攪拌子并用25±5的水洗凈，將不溶渣全部轉(zhuǎn)移至玻璃砂

28、芯漏斗上，用水洗滌不溶渣6次，再用乙醇洗滌兩次(洗滌總量80mL100mL)。過濾時(shí)等上次洗滌液漏完后再洗滌下次。過濾必須迅速，如果過濾時(shí)間超過20min(包括洗滌)，應(yīng)重做該試驗(yàn)。將玻璃砂芯漏斗放入105±5烘箱內(nèi)，烘干40min以上。取出后置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。如此反復(fù)烘干，直至恒量。3.2 用EDTA溶液選擇溶解后不溶渣含量的測(cè)定3.2.1 基準(zhǔn)法用EDTA溶液選擇溶解法分別測(cè)定水泥和摻入水泥中的礦渣以及硅酸鹽水泥(P·)中不溶渣的含量；代用法用EDTA溶液選擇溶解法測(cè)定水泥中不溶渣的含量。3.2.2 按照儀器的使用規(guī)程，分別用磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液與硼酸鹽p

29、H標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)酸度計(jì)。3.2.3 取50mLEDTA溶液，10mL三乙醇胺(1+2)、80mL水，依次加入至200mL燒杯中。在酸度計(jì)指示下用50g/L氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液的pH至11.60±0.05。放入一根攪拌子。將燒杯置于水泥組分測(cè)定裝置上，使溶液保持在20±2，在攪拌下向溶液加入約0.3g試樣，精確至0.0001g。在加入試樣后計(jì)時(shí)，繼續(xù)攪拌25min，取下。立即用預(yù)先在105±5烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽氣過濾。用鑷子取出攪拌子并用水洗凈，將不溶渣全部轉(zhuǎn)移至玻璃砂芯漏斗規(guī)程編號(hào)XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼3/7上，用25±5

30、的水洗滌不溶渣8次，再用乙醇洗滌2次(洗滌總量100mL120mL)。過濾時(shí)等上次洗滌液漏完后再洗滌下次。過濾必須迅速，如果過濾時(shí)間超過20min(包括洗滌)，應(yīng)重做該試驗(yàn)。將玻璃砂芯漏斗放入105±5烘箱內(nèi)，烘干40min以上。取出后置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。如此反復(fù)烘干，直至恒量。4. 結(jié)果的計(jì)算4.1 鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量的計(jì)算鹽酸溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的含量(R1)和摻入粉煤灰或火山灰質(zhì)混合材料中不溶渣的含量(R2)以及硅酸鹽水泥(P·)中不溶渣的含量(R3)均按式(1)計(jì)算：鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量=m2m1×100m3(1)式中：

31、m1玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量，g；m2烘干后的玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量和不溶渣的質(zhì)量，g；m3試料的質(zhì)量，g。EDTA溶液選擇溶解后不溶渣含量=m5m4×100m64.2 EDTA溶液選擇溶解后不溶渣含量的測(cè)定EDTA溶液選擇溶解后水泥中不溶渣含量(R4)、摻入水泥的礦渣中不溶渣的含量(R5)以及硅酸鹽水泥(P·)中不溶渣的含量(R6)按上式計(jì)算：規(guī)程編號(hào)XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼4/7式中： m4玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量，g；m5烘干后的玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量和不溶渣的質(zhì)量，g；m6試料的質(zhì)量，g。4.3硅酸鹽水泥和普通硅酸鹽水泥組分含量的計(jì)算(基準(zhǔn)法)4.3.1水泥中火山灰

32、質(zhì)混合材料或粉煤灰組分的含量(P)按式(5)計(jì)算：P=R1R3×100R2R3.(5)式中： P水泥中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；R1鹽酸溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；R2鹽酸溶液選擇溶解后火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；R3鹽酸溶液選擇溶解后硅酸鹽水泥(P·)中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。4.3.2水泥中礦渣組分的含量(S)按式(6)計(jì)算：S=R4R6×100PR5R6.(6)式中： S水泥中礦渣組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；R4EDTA溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；R5EDTA溶液選擇溶解后礦渣中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；R

33、6EDTA溶液選擇溶解后硅酸鹽水泥(P·)中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；規(guī)程編號(hào)XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼5/7P水泥中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。4.4 硅酸鹽水泥和普通硅酸鹽水泥組分含量的計(jì)算(代用法)4.4.1 水泥中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分含量(P)的計(jì)算回轉(zhuǎn)窯煅燒的熟料，按式(10)計(jì)算：P=1.07×R11.09 .(10)立窯煅燒的熟料，按式(11)計(jì)算： P=1.08×R11.84 .(11)式中： P水泥中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；R1鹽酸溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；1.07、1.0

34、9、1.08、1.84校正系數(shù)。4.4.2 水泥中礦渣組分含量(S)的計(jì)算回轉(zhuǎn)窯煅燒的熟料，按式(12)計(jì)算：S =1.07×R4P2.36 .(12)立窯煅燒的熟料，按式(13)計(jì)算：S =1.08×R4P4.15 .(13)式中： S水泥中礦渣組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；R4EDTA溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；P水泥中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；1.07、2.36、1.08、4.15校正系數(shù)。4.5 礦渣硅酸鹽水泥中組分含量的計(jì)算(代用法)4.5.1 礦渣硅酸鹽水泥中粉煤灰組分含量(P)的計(jì)算規(guī)程編號(hào)XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼6/

35、7回轉(zhuǎn)窯煅燒的熟料，按式(14)計(jì)算：P=1.07×R71.09 .(14)立窯煅燒的熟料，按式(15)計(jì)算：P=1.08×R71.84 .(15)式中： P礦渣硅酸鹽水泥中粉煤灰組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；R7鹽酸溶液選擇溶解后礦渣硅酸鹽水泥中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；1.07、1.09、1.08、1.84校正系數(shù)。4.5.2 礦渣硅酸鹽水泥中礦渣組分含量(S)的計(jì)算回轉(zhuǎn)窯煅燒的熟料，按式(16)計(jì)算：S=R92.20×100PR52.20(16)立窯煅燒的熟料，按式(17)計(jì)算：S=R93.80×100PR53.80(17)式中： S礦渣硅酸鹽水泥中礦渣組分的質(zhì)

36、量分?jǐn)?shù)，%；R5EDTA溶液選擇溶解后礦渣中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；R9EDTA溶液選擇溶解后礦渣硅酸鹽水泥中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；P礦渣硅酸鹽水泥中粉煤灰組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；2.20、3.80校正系數(shù)。規(guī)程編號(hào)XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼7/74.6 對(duì)于粉煤灰、礦渣不溶物的測(cè)定，每季度檢測(cè)一次，與國家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)樣品對(duì)比1年對(duì)比一次。5、結(jié)果判定測(cè)定誤差在此范圍內(nèi)（±1.5%與國家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)樣品對(duì)比）所用儀器視為合格，反之，為不合格，必須查明原因，校正合格后才能使用。4、記錄4.1 校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。4.2 測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為3年

37、。規(guī)程編號(hào)XZ02-10規(guī)程名稱f-CaO測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/21、適用范圍：本規(guī)程適用于游離氧化鈣測(cè)定儀的校準(zhǔn)。2、引用文件：GB/T 176 水泥化學(xué)分析方法和儀器使用說明書（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）3、校準(zhǔn)方法3.1 試劑3.1.1 乙二醇-無水乙醇溶液(2+1)；3.1.2 0.1000mol/L的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。3.1.3 國家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)樣品3.2 儀器3.2.1 天平：不低于四級(jí)，精確至0.0001g；3.2.2 游離鈣測(cè)定儀。3.3 校準(zhǔn)步驟準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)試樣0.5g，精確至0.0001g，置于150mL干燥磨口錐形瓶中，加入30mL乙二醇-無水

38、乙醇溶液，搖勻，置于游離鈣測(cè)定儀上，以適當(dāng)?shù)乃俣葦嚢枞芤?，同時(shí)升溫并加熱煮沸，當(dāng)冷凝下的乙醇開始連續(xù)滴下時(shí)，繼續(xù)在攪拌下加熱微沸4min。稍冷后取下錐形瓶，用c(C6H5COOH)=0.1000mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色消失。游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：規(guī)程編號(hào)XZ02-10規(guī)程名稱f-CaO測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/2Xf-CaO=Tf-CaO×V×100m×1000式中： Xf-CaO試樣中游離氧化鈣的質(zhì)量百分含量，%；Tf-CaO每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于游離氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL；V滴定時(shí)消耗苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

39、液的體積，mL；m試樣的質(zhì)量，g。3.4 更換新設(shè)備或設(shè)備使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為1年4、結(jié)果判定 游離氧化鈣測(cè)定誤差在此范圍內(nèi)（±0.20%與國家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)樣品對(duì)比）所用儀器視為合格，反之，為不合格，必須查明原因，校正合格后才能使用。5、記錄5.1 校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。5.2 測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-11規(guī)程名稱李氏瓶校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/11、適用范圍本規(guī)程適用于李氏瓶的校準(zhǔn)。2、引用文件GB/T 208- 5.1 水泥密度測(cè)定方法（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）3、校準(zhǔn)程序和方法3.1 專人負(fù)責(zé)李

40、氏瓶的定期校準(zhǔn)工作。3.2 更換新李氏瓶或李氏瓶使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為1年。3.3 當(dāng)校準(zhǔn)誤差不大于0.05ml時(shí)，可使用。否則予以更換。3.4 校準(zhǔn)方法(衡量法)3.4.1 檢測(cè)最高刻度標(biāo)記與磨口玻璃塞最低點(diǎn)之間的間距（至少為10mm）3.4.2 檢測(cè)瓶頸刻度，方法如下：將潔凈、干燥的空李氏瓶置于平臺(tái)上，往里注水，快至0刻度時(shí)用滴管逐滴加入（以彎月面下部為準(zhǔn)），稱量其重量m0，加到1ml刻度線稱量其重量m1，依次稱量1 ml -18ml，18 ml -24 ml的重量m2，m3。其它步驟要求及體積計(jì)算方法如同滴定管校準(zhǔn)規(guī)程。4、記錄4.1 校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做

41、到齊全清晰準(zhǔn)確。4.2 測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-12規(guī)程名稱量水器校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/21、適用范圍本規(guī)程適用于量水器的校準(zhǔn)。2、引用文件GB/T1346水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性試驗(yàn)方法和GB/T17671水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO）（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）3、校準(zhǔn)程序和方法3.1 專人負(fù)責(zé)量水器的校準(zhǔn)。3.2 更換新量水器或量水器使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為1年。3.3 校準(zhǔn)誤差為： 170ml±1.0 ml ；225ml±2.0 ml；在此范圍內(nèi)判定為合格，可以使用，否則應(yīng)予以更換。3.4 校準(zhǔn)方法

42、如下（衡量法）3.4.1 將清洗干凈的被檢量水器垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上，充水至最高標(biāo)線以上，緩慢地將液面調(diào)整到初始位，同時(shí)排出流液口中的空氣，移去流液口的最后一滴水珠。3.4.2 170ml量水器無刻度部分與225ml量水器采用相同校準(zhǔn)方法，取一只容量大于被檢滴定管的帶蓋稱量杯，稱得空瓶質(zhì)量。完全開啟活塞，使水充分地從流液口流出。當(dāng)液面降至被檢分度線以上約5mm處時(shí)，等待30s，然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量瓶移去流液口的最后一滴水珠。規(guī)程編號(hào)XZ02-12規(guī)程名稱量水器校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/23.4.3 將被檢量水器內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量（m）。在調(diào)整被檢量水器內(nèi)的液

43、面的同時(shí)，應(yīng)觀察測(cè)溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1。按下式計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際容量。檢定次數(shù)至少兩次，并取兩次的平均值。校驗(yàn)體積計(jì)算公式:V20=m*K(t) K(t)值可以從常用玻璃量器恒重法K(t)值表查得。3.4.4對(duì)于170ml量水器有刻度部分，校準(zhǔn)程序按照滴定管校準(zhǔn)方法進(jìn)行。 4、記錄4.1 校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。4.2 測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-13規(guī)程名稱氧彈熱量?jī)x校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/51、適用范圍本規(guī)程適用于氧彈熱量?jī)x的校準(zhǔn)。2、引用文件及定義GB/T 213 煤的發(fā)熱量測(cè)定方法和儀器使用說明書3、校準(zhǔn)方法3.1 儀器3.

44、1.1 QM-型氧彈式熱量快速測(cè)定儀：由微電腦控制器、主機(jī)、充氧儀、氧彈架、恒溫桶等組成；3.1.2 分析天平：感量0.1mg。3.2 試劑和材料3.2.1 氧氣：一般工業(yè)用氧，99.5%純度，不含可燃成分，不允許使用電解氧；3.2.2 苯甲酸：經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值的苯甲酸；3.2.3 點(diǎn)火絲：直徑0.3mm鎳絲，長(zhǎng)度與氧彈架的短邊相等；3.2.4 棉線：選用粗細(xì)均勻、不涂蠟白棉線，也不能含有化纖，長(zhǎng)度與氧彈架的長(zhǎng)邊相等；3.2.5 包紙：選用結(jié)實(shí)、柔軟的拷貝紙，裁成7.5cm見方，約0.3g。包紙使用前先測(cè)出燃燒熱。方法：抽取78張紙，團(tuán)緊，稱準(zhǔn)質(zhì)量，放入不銹鋼坩堝中，按常規(guī)測(cè)定煤炭發(fā)熱

45、量方法測(cè)定包紙發(fā)熱量。取三次結(jié)果的平均值作為包紙燃燒熱；3.2.6 蒸餾水：與室溫基本平衡。規(guī)程編號(hào)XZ02-13規(guī)程名稱氧彈熱量?jī)x校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/53.3 試驗(yàn)條件室溫應(yīng)盡量保持恒定，室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈空氣對(duì)流。因此，不要讓主機(jī)正對(duì)風(fēng)扇、門窗、電爐、空調(diào)等，試驗(yàn)過程中應(yīng)避免開啟門窗。測(cè)量過程中應(yīng)注意，機(jī)房?jī)?nèi)不要有人員的任意走動(dòng)。試驗(yàn)室應(yīng)避免陽光照射，否則熱量計(jì)應(yīng)放在不受陽光直射的地方。電源：220V±10%，若電壓不穩(wěn)，應(yīng)加抗干擾穩(wěn)壓器。3.4 標(biāo)定操作方法如下：3.4.1. 放探頭：將探頭置于外桶測(cè)溫孔中。3.4.2. 將餅狀標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸在80烘干2小時(shí)后在干燥器中冷卻至室溫，取一片（約

46、0.7克）稱重精確到0.0001克，用棉線拴住，放置在氧彈架上。3.4.3. 將栓好的苯甲酸樣品置于氧彈不銹鋼坩堝中，將棉線卡好在點(diǎn)火絲中部。3.4.4. 從恒溫桶內(nèi)量取10mL水倒入氧彈中，將氧彈頭放置在彈筒內(nèi)，擰好氧彈，用充氧儀充氧至2.42.6Mpa并保持30s。3.4.5. 用內(nèi)桶從不銹鋼恒溫桶下接水，稱取(水+內(nèi)桶)=2700g(精確到0.5g)后，把內(nèi)桶置于主機(jī)內(nèi)支架上。3.4.6. 把氧彈置于內(nèi)桶中，插好兩電極。放置內(nèi)桶時(shí)要注意方向，內(nèi)桶為橢圓形，不可將攪拌葉位置放置氧彈。這時(shí)先不要合上蓋子。3.4.7. 數(shù)據(jù)輸入：首先確定苯甲酸熱值和點(diǎn)火熱是否已準(zhǔn)確輸入到儀器中。規(guī)程編號(hào)XZ0

47、2-13規(guī)程名稱氧彈熱量?jī)x校準(zhǔn)規(guī)程頁碼3/5主菜單下按數(shù)字3進(jìn)入標(biāo)定功能。如下所示： 樣品重量：0.0000 g 包紙重量：0.0000g 樣品編號(hào)：000000氧彈號(hào) ：000001在樣品重量中輸入苯甲酸重量(不包含包紙重量)，一般標(biāo)定不用包紙，包紙重輸入0.0000。檢查輸入數(shù)據(jù)無誤后，按回車鍵進(jìn)入外桶溫度測(cè)定界面如下所示：標(biāo)定水當(dāng)量：外桶溫度：00.000度溫度穩(wěn)定后，準(zhǔn)備測(cè)定內(nèi)桶溫度！ 保存：開始測(cè)定 3.4.8. 保存外桶水溫。進(jìn)入外桶溫度測(cè)定界面后，即開始測(cè)定外桶溫度。觀測(cè)外桶溫度數(shù)據(jù)，當(dāng)溫度顯示值在5s內(nèi)跳動(dòng)不超過0.001度，即認(rèn)為外桶溫度穩(wěn)定，此時(shí)按保存鍵保存外桶溫度數(shù)據(jù)。3

48、.4.9. 開始測(cè)定保存外桶溫度后，儀器進(jìn)入標(biāo)定準(zhǔn)備階段，如下所示： 取出測(cè)溫探頭，蓋上外桶蓋， 將測(cè)溫探頭插入內(nèi)桶測(cè)溫孔！ 回車：開始測(cè)定規(guī)程編號(hào)XZ02-13規(guī)程名稱氧彈熱量?jī)x校準(zhǔn)規(guī)程頁碼4/5依照屏幕提示，將測(cè)溫探頭從外桶測(cè)溫孔內(nèi)取出，蓋上主機(jī)上蓋，將測(cè)溫探頭插入主機(jī)上蓋內(nèi)桶測(cè)溫孔內(nèi)。然后按回車鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)入標(biāo)定測(cè)量程序。如下所示： 標(biāo)定水當(dāng)量：外桶溫度：00.000度測(cè)定時(shí)間：00分00秒內(nèi)桶溫度：00.000度儀器顯示外桶溫度、測(cè)定時(shí)間和內(nèi)桶溫度。儀器首先將內(nèi)桶水?dāng)嚢?4min后開始點(diǎn)火，如果點(diǎn)火不成功，儀器會(huì)自動(dòng)報(bào)警，并在屏幕上顯示點(diǎn)火失敗。此時(shí)，應(yīng)打開主機(jī)蓋，檢查電極是否接觸良好，排除原因后，重新進(jìn)行標(biāo)定操作。3.4.10. 結(jié)束標(biāo)定經(jīng)過大約31到36分鐘后，儀器自動(dòng)顯示標(biāo)定結(jié)果，至此標(biāo)定過程基本結(jié)束。3.4.11. 清理：測(cè)量完畢后，將探頭移到外桶測(cè)溫孔中，打開主機(jī)蓋子，將氧彈和內(nèi)桶一起提出，取出氧彈，將內(nèi)桶的水倒入恒溫桶中循環(huán)使用；用放氣閥將氧彈