鍋爐車間分析操作規(guī)程

1、鍋爐工段分析操作規(guī)程一、 鍋爐給水分析1. 總硬度的測定1.1分析原理：水中的鈣鎂離子與乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）絡(luò)合成穩(wěn)定的復(fù)鹽，加入鈣鎂離子顯色的指示劑后，用EDTA滴定，根據(jù)EDTA的消耗量，即可求出鈣鎂離子的含量。HIn2-+Mg2+=Mg In-+H+HIn2-+Ca2+=Ca In-+H+1.2所有試劑及儀器1.2.1 試劑1.2.1.1 C(EDTA)=0.005mol/L標準溶液1.2.1.2 銨性緩沖液20g/l（NH4Cl-NH3.H2O）1.2.1.3 鉻黑T指示劑5g/l1.2.2 儀器1.2.2.1 250ml三角瓶1.2.2.2 滴定臺1個1.2.2.3 25m

2、l滴定管1支1.2.2.4 100ml量筒1個1.3分析步驟準確取樣100ml或50ml注入三角瓶中，加1:1HCl溶液2-3滴，加緩沖液5ml，加鉻黑T指示劑5滴，在劇烈搖動下，用EDTA標準溶液滴定至酒紅色變?yōu)榧兯{色為終點。V樣2·C·V×501.4 計算公式總硬度（以CaCO3表示mg/L）= ×1000式中：c-EDTA標準溶液濃度，mol/l v-為消耗標準溶液體積，ml V樣-為取樣體積，ml50-每mlEDTA溶液相當于CaCO3的毫克（mg）1.5注意事項：1.5.1軟水中加入1+1HCl是使碳酸鹽硬度轉(zhuǎn)化為非碳酸鹽硬度。1.5.2由于反

3、應(yīng)較慢，接近終點時逐滴加入大力搖動。1.5.3指示劑加入后不得放置時間過長。1.5.4水樣硬度大時，應(yīng)取少量水稀釋后在操作，否則不易辨別終點。2、總堿的測定2.1分析原理水中的氫氧化物，碳酸鹽及重碳酸鹽等與硫酸中和，從硫酸標準溶液的消耗量，求得水中的總堿度。2.2所用試劑及儀器2.2.1試劑2.2.1.1 c（1/2H2SO4）=0.1000mol/l標準溶液2.2.1.2甲基橙指示劑1g/L2.2.2 儀器2.2.1 250ml三角瓶一個 2.2.2 50ml量筒一個 2.2.3 25ml酸式滴定管一支2.2.4滴定臺一個 2.2.5漏斗一個 2.2.6定量濾紙2.3 分析步驟用量筒取水樣5

4、0ml，倒入洗凈的三角瓶中，加入甲基橙指示劑2滴。以H2SO4標準溶液滴定至橙紅色為終點。2.4計算公式總堿度以每升所含CaCO3的毫克數(shù)表示：V樣C·V×50總堿（mg/l）= ×1000式中：C-硫酸標準溶液濃度，mol/l v-消耗標準硫酸液的體積，ml V樣-為取樣體積，ml50-每ml硫酸相當于CaCO3的毫克數(shù)（mg）2.5 注意事項：2.5.1水樣渾濁時應(yīng)過濾3氯離子的測定3.1分析原理水中氯離子加入的硝酸銀溶液作用，能定量析出溶解度很少的白色氯化銀沉淀，當氯離子完全沉淀后，加入微過量的銀離子與指示劑鉻酸鉀反應(yīng)生成鉻酸銀沉淀，因此使溶液由黃色變?yōu)樯詭?/p>

5、磚紅色即為終點。Cl-+AgNO3=AgCl+ NO3-2AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4+ KNO33.2使用試劑和儀器3.2.1試劑3.2.1.1 C（AgNO3）=0.1000mol/l標準溶液3.2.1.2 鉻酸鉀指示劑50g/l3.2.1.3 C(1/2 H2SO4)=0.1000 mol/l標準溶液3.2.1.4 C（NaoH）=0.1000 mol/l標準溶液3.2.1.5 酚酞指示劑1g/l3.2.2儀器3.2.1 250ml三角瓶3.2.2.2 100ml量筒3.2.2.3 棕色滴定管一支3.2.2.4 滴定臺一個3.3分析步驟量取水樣100ml放入250ml三角瓶中

6、，加入酚酞指示劑2滴以0.1mol/l的標準H2SO4或NaOH中和水樣至中性，加50g/l鉻酸鉀指示劑2ml，以硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色時為終點。3.4 計算公式V樣C·V×35.45Cl-（毫克/升）= ×1000式中：C-硝酸銀標準溶液濃度，mol/l v-消耗標準銷酸銀液的體積，ml V樣-為取樣體積，ml35.45-每ml硝酸銀溶液相當于氯離子的毫克數(shù)3.5注意事項3.5.1水樣滴定時必須保持中性，酸性太強鉻酸銀溶解，堿性太強則生成難容的氫氧化銀，因此測定前必須調(diào)節(jié)PH值，使酚酞由紅色變?yōu)闊o色。3.5.2硝酸銀溶液見光易分解，必須保存在棕色瓶中，使用棕

7、色滴定管盛放。3.5.3滴定中一定要避免日光直接照射，免得銀鹽感光，同時應(yīng)在室溫下進行，免得溫度升高，增加鉻酸銀的溶解度，造成化驗誤差。3.5.4水樣有色可加30%過氧化氫（20ml/l）煮沸1分鐘后過濾在進行測定。3.5.5測定中所加鉻酸鉀指示劑的濃度和數(shù)量一定要按要求加入，否則易造成化驗誤差。3.5.6水中硫、鐵和鋁含量較多，都會影響測定結(jié)果，可以使用純水稀釋水樣或調(diào)至中性和加1ml30%過氧化氫處理水樣，以消除其影響。四、電導(dǎo)率的測定1原理在特定條件下距離1cm、橫面積為1 cm2的兩電極間介質(zhì)電阻倒數(shù)為電導(dǎo)率。它是水中存在的離子傳到電流能力的量度，決定于溶液中的離子濃度、性質(zhì)和溶液溫度

8、、黏度等。因此它間接地表示了水中含可溶電解質(zhì)的濃度。電導(dǎo)率的達單位 s/m，1 s/m=1000ms/m=1000000us/m=10000us/cm水樣的電導(dǎo)率可用電導(dǎo)儀在特定的條件和恒定的溫度下測定水樣的電導(dǎo)，乘以電導(dǎo)率常數(shù)而求的。實驗室用的電導(dǎo)電級為鉑電極或鉑黑電級，每一電級有各自的電導(dǎo)常數(shù)，用不同的電導(dǎo)常數(shù)的電極測定不同的電導(dǎo)率水樣。2水樣的測定取水樣約40ml于50ml塑料杯中，使溫度恒定為25±0.1.將已用水淋洗凈的電極插入水中，按電導(dǎo)儀說明書進行測定電導(dǎo)率。3注意事項：3.1容器要潔凈，測量要快，否則因空氣中二氧化碳溶于水中將使其電導(dǎo)率快速上升。鍋爐爐水的堿度與氯根同

9、上述相同。污水處理工段分析操作規(guī)程一、氨態(tài)氮的測定氨態(tài)氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成取決于水中的PH值。當PH值偏高時，游離氨的比例較高，反之則銨鹽的比例較高。排污水中氨態(tài)氮的來源，除生產(chǎn)廢水，還有生活污水中含氮的有機物受微生物作用的分解物。在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽也受微生物的作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨也可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。1.預(yù)處理水樣帶色或渾濁以及含有其它一些干擾物質(zhì)影響氨態(tài)氮的測定，為此分析時需要作適當?shù)奶幚怼^清潔的水，可用絮凝沉淀法，對污染較重的生產(chǎn)廢水，則以蒸餾消除干擾。1.1 絮凝沉淀法加適量

10、的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀再以過濾除去顏色或渾濁等。 1.1.1儀器 100ml具塞量筒1.1.2試劑1.1.2.1 100g/l 硫酸鋅溶液1.1.2.2 250g/l氫氧化鈉溶液1.1.2.3硫酸 =1.84g/m31.1.3測定步驟取100ml水樣于具塞量筒中，加100g/l硫酸鋅溶液1ml和250g/l氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml，調(diào)節(jié)PH值10.5左右，混勻。放置使沉淀，經(jīng)用無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。1.2蒸餾法調(diào)節(jié)水樣的PH值使在6.0-7.4范圍內(nèi)，加適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。1.2.1

11、 儀器1.2.1.1500ml凱氏燒瓶1.2.1.2 氨球1.2.1.3 直型冷凝管和導(dǎo)管1.2.2 試劑 水樣稀釋和試劑配制均用無氨水。1.2.2.1 無氨水配備a.蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在全玻蒸餾器中蒸餾，棄去50ml初鎦液，接其余鎦岀液于具塞磨口瓶中，密閉保存。b.離子交換法： 使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂。1.2.2.2 1mol/l鹽酸溶液1.2.3 1mol/l氫氧化鈉溶液1.2.4 輕質(zhì)氧化鎂 將氧化鎂在500加熱以除去碳酸鹽。1.2.5 0.5g/l溴百里酚藍指示劑1.2.6防沫劑 如石蠟碎片1.2.7 吸收液a.硼酸溶液 稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1l。

12、b.硫酸溶液 C(1/2H2SO4)=0.0100mol/l1.2.3操作步驟1.2.3.1 蒸餾裝置預(yù)處理：加250ml水于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾，至鎦岀液不含氨為止。棄去瓶內(nèi)殘液。1.3.2 取250ml水樣（如氨態(tài)氮含量高，可分取適量加水稀釋至250ml，使氨態(tài)氮含量不超過2.5ml），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍指示劑，用氫氧化鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液面下，加熱蒸餾，至鎦岀液200ml時，停止蒸餾，定容至250ml。1.2.4注意事項1.2.4.1蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生爆沸，

13、否則可能造成鎦岀液溫度升高，氨吸收不完全。1.2.4.2 防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫，必要時加入少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。1.2.4.3 水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量3.5g/l硫代硫酸鈉，每0.5ml可除去0.25mg余氯。納氏試劑比色法1.方法原理: 碘化鉀和碘化汞的堿性溶液與氨反應(yīng)成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具強烈吸收，通常用波長在410-42nm范圍。2儀器2.1 722分光光度計 2.2 PH計3試劑3.1 納氏試劑 稱取16g氫氧化鈉溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另取7g碘化鉀、10g碘化汞溶于水，將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙

14、烯瓶中，密閉保存。3.2 酒石酸鉀鈉溶液 稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。3.3 氨標準貯備液 移取3.819g，經(jīng)100干燥過的氯化銨溶于水，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨態(tài)氮3.4 氨標準使用溶液移取5.00ml氨標準貯備液于500ml容量瓶中用水稀釋至標線，此溶液每毫升含0.010mg。4 測定步驟4.1.標準曲線的繪制吸取0,0.50,1.00,3.00,5.00，7.00.10.00ml氨標準液，使用于50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml的納氏試劑，混勻。放置放

15、置10min后，在波長420nm處用2cm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，制以氨態(tài)氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線。4.2水樣的測定4.2.1分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的鎦岀液，加入50ml比色管中，加一定量的1mol/l的氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑，混勻，放置10min后，同標準曲線步驟測吸光度。4.2.2分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，放置放置10min測量吸光度。4.2.3空白試驗：以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進行

16、測定。5計算由水樣測得吸光度減去空白試驗的吸光度后，由標準曲線上查得氨態(tài)氮。氨態(tài)氮（以N計，mg/l）=m/v×1000式中：M由標準曲線上查得的氨態(tài)氮含量，mgv 水樣體積 ml6注意事項6.1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響，靜止后，生成的沉淀應(yīng)除去。6.2 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用的玻璃器皿應(yīng)避免實驗室中氨的玷污。二、化學(xué)耗氧量（COD）的測定化學(xué)耗氧量是指在規(guī)定的條件下，用氧化劑處理水樣時，消耗的氧化劑相當?shù)难鹾?。由于各水樣中所含有的無機得、有機的生物的還原性物質(zhì)構(gòu)成不同，因此用不同的氧化劑或在不同的條件下處理水樣時，會產(chǎn)

17、生不同的結(jié)果，所以用不同方法測定的COD值是不能相互換算的。1.高錳酸鉀法1.1測定原理高錳酸鉀在酸性溶液中可將水樣中還原性物質(zhì)氧化，自己則還原為錳離子。過量的高錳酸鉀可通過草酸測得。1.2主要試劑和儀器1.2.1 C（1/5KMnO4）=0.0100mol/l高錳酸鉀標準滴定溶液1.2.2 C（1/2Na2C2O4）=0.0100mol/l草酸鈉標準滴定溶液 0.6700g經(jīng)105-110干燥至恒重的草酸鈉溶于水中，定容為1000ml。1.3 測定步驟用移液管吸取25-100ml水樣于錐形瓶中，加水50ml、（1+3）的硫酸5ml、5-10滴硫酸銀飽和溶液，然后再用移液管加10ml高錳酸鉀標

18、準溶液。在電爐上緩慢加熱煮沸后再煮5min。水樣應(yīng)為粉紅色，若為無色，則再加10ml高錳酸鉀或水樣減少一半，按上述過程煮沸5min。冷卻至60-80，用移液管加0.01mol/l草酸鈉溶液10ml，溶液應(yīng)呈無色，若呈紅色，則再加10ml草酸鈉溶液，用高錳酸鉀標準滴定溶液至粉紅色為終點。用蒸餾水代替水樣，其余過程按上述空白實驗。1.4計算水樣中化學(xué)耗氧量(COD)(以氧計算)V8.0C（V1-V0） X= ×1000mg/l式中：C-高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度，mol/lV1-測定水樣時消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，mlV0-空白實驗時消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，mlV-水樣

19、的體積1.5注意事項1.5.1高錳酸鉀溶液不穩(wěn)定最好每周標定一次。1.5.2加入硫酸銀是為了使Cl-沉淀下來，以防止Cl-被氧化而干擾實驗。2.重鉻酸鉀法2.1原理：在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中，還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以亞鐵試靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量計算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧量。2.2儀器2.2.1帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。2.2.2加熱裝置 變阻電爐或電熱板。2.2.350ml酸式滴定管2.3試劑2.3.1 重鉻酸鉀標準滴定溶液c=0.1000mol/l2.3.2 試亞鐵靈指示劑 稱取1.485g鄰菲羅琳，0.695g硫酸亞鐵溶于水中稀釋至10

20、0ml，貯于棕色瓶中。2.3.3 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液 C (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=0.1000MOL/L2.3.4 硫酸-硫酸銀溶液 于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀，放置1-2h，不時搖動，使其溶解。2.3.5 硫酸汞 結(jié)晶或粉末2.4測定步驟2.4.1取20.ml混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準滴定溶液和數(shù)粒玻璃珠，連接磨口回流冷凝管，從上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液均勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。2.4.2冷卻后，用90ml水沖冷卻管，取下錐形瓶。溶液總體積不少于140

21、ml，否則會因酸度太大，滴定時化學(xué)計量點不明顯。2.4.3溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍色至紅褐色為化學(xué)計量點，記錄用量。2.4.4測定水樣同時，以20ml蒸餾水按同樣操作步驟作空白試驗。記錄空白時硫酸亞鐵銨標準滴定溶液用量。V8.0C（V0-V1）2.5 計算CODcr（O2，mol/l）= ×1000式中：C-硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度，mol/l；V0-滴定空白時硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量，mlV1-滴定水樣時，硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量，mlV-水樣的體積，ml】8.0-氧（1/2O2）摩爾質(zhì)量，g/mol2.6

22、 注意事項2.6.1 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。2.6.2 CODcr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。工業(yè)冷卻循環(huán)水分析一、PH值測定本方法適用于循環(huán)冷卻水、天然水及污水中PH值的測定。1.方法原理本方法是以飽和甘汞電極作為參比電極，以玻璃電極作為指示電極，通過測量兩電極之間的電動勢來測定水樣的PH值。2.儀器與試劑2.1酸度計2.2 飽和甘汞電極2.3玻璃電極2.4 PH=4.00標準緩沖液：用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.12g，溶于1000ml的高純?nèi)ルx子水中。PH=6.86標準緩沖液：用GR磷酸二氫鉀3.387g，溶于1000ml的高純?nèi)ルx子水中。PH=

23、9.18標準緩沖液：用GR四硼酸鈉3.80g，溶于1000ml的高純?nèi)ルx子水中。3.標定步驟：3.1清洗電極，放入標準緩沖液1中（一般為PH=6.86）3.2用溫度計測量當前溫度，并在儀器上設(shè)置相同的溫度。3.3待PH讀數(shù)穩(wěn)定后，安按“定位”鍵，儀器提示“Std yE5”字樣，按確認鍵，儀器自動識別并顯示當前溫度的PH值。3.4按“確認”鍵即完成一點標定（斜率為100%）。3.5如需二點標定，則可繼續(xù)下面操作：3.6在此清洗電極，并將電極放入標準緩沖液2中（一般為PH=4.00 或PH=9.18）3.7再次測量標準液2的溫度，設(shè)置儀器為相同的溫度值；3.8 待PH讀數(shù)穩(wěn)定后，安按“定位”鍵，儀

24、器提示“Std yE5”樣，按確認鍵，儀器自動識別并顯示當前溫度的PH值；按確認鍵即完成兩點標定。 3.9經(jīng)過標定的儀器可用來測被測溶液。用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次，用溫度計測出被測溶液的溫度值；按溫度鍵，使儀器顯示為被測溶液的溫度值，然后按確認鍵。將電極插入被測溶液內(nèi)，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻后讀出該溶液的PH值。 4. 電極使用、維護的注意事項 4.1電極在測量前必須用已知PH值的標準緩沖液進行定位校準，其值越接近被測PH值愈好。 4.2取下電極護套后，應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因為任何破損或擦毛使電極失效。 4.3測量結(jié)束，及時將電極保護套套上，電極套內(nèi)應(yīng)放少

25、量的外參比補充液，以保持電極球泡的潤濕，切忌浸泡在蒸餾水中。4.4復(fù)合電極的外參比液為3mol/l氯化鉀溶液，補充液可以從電極上端小孔加入，復(fù)合電極不使用時，拉上橡皮套，防止補充液干澀。4.5電極經(jīng)長期使用后，如果發(fā)現(xiàn)斜率略有降低，則可把電極下端浸泡在4%HF中（3-5）s，用蒸餾水洗凈、然后在0.1mol/l鹽酸中浸泡，使之復(fù)新。水中總磷的測定（以PO43-計）銻磷鉬藍分光光度法1.范圍和測定領(lǐng)域在酸性介質(zhì)中，磷酸鹽和亞磷酸鹽與過硫酸銨在熱的條件下，均轉(zhuǎn)變?yōu)檎姿?，利用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應(yīng)生成提磷鉬酸絡(luò)合物，以抗壞血酸還原成“銻磷鉬藍”，用吸光光度法測定總磷酸鹽（PO43-計）的含量

26、。2.安全2.1鉬酸銨2.2抗壞血酸2.3過硫酸銨3試劑3.1鉬酸銨溶液：稱取6.0g鉬酸銨（GB657）溶于約500mL水中，加入0.2g酒石酸銻鉀和83ml濃硫酸（GB625），冷卻后稀釋至1L，混勻，貯于棕色瓶中，貯存期6個月。3.2 抗壞血酸溶液：稱取17.6g抗壞血酸，溶于約500mL水中，加入0.2gEDTA及8mL甲酸，用水稀釋至1000mL，貯存于棕色瓶中，貯存期15天3.3 過硫酸銨：24g/L溶液，貯存期7天3.5 磷酸鹽標準貯備液：1mL溶液含有0.500mgPO43-稱取0.7165g預(yù)先在100-105干燥至恒重的磷酸二氫鉀（GB1274），精確至0.0002g，置于

27、燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻3.5 磷酸鹽標準溶液：1mL溶液中含有0.020mgPO43-吸取20.0mL磷酸鹽標準貯備液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻3.6 脫鹽水4.儀器4.1分光光度計，710nm4.2 棕色容量瓶，1000mL4.3 移液管，A級，1mL，5mL，10mL4.4 燒杯，150mL4.5 比色管，50mL4.6 1cm比色皿4.7 電爐5.測定5.1標準曲線的繪制 分別吸取1mL含0.02mg磷酸根的標準溶液1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0mL于8只50mL比色管中，依次向各管中加入

28、約25mL水及5mL鉬酸銨硫酸溶液，搖勻。再加入3mL抗壞血酸，然后稀釋至刻度，搖勻。室溫下放至15分鐘，于710nm處，用1cm比色皿，以試劑空白作對照，測其吸光度。用測得的吸光度為縱坐標，磷酸根的毫克數(shù)為橫坐標繪制標準曲線。5.2 樣品分析5.2.1 吸取VmL（總磷含量在一般聚5mL）的水樣于100mL錐形瓶（或小燒杯中），加入0.5mL 1mol/L的硫酸（1/2H2SO4）和5mL的過硫酸銨溶液（24g/L），稀釋至約30mL5.2.2 電路上加熱，當溶液體積約為原來的1/5時（嚴禁蒸干），取下，冷卻至室溫，移入50mL比色管內(nèi)5.2.3 加入5mL鉬酸銨溶液、3mL抗壞血酸溶液，用

29、水稀釋至刻度，搖勻；室溫下放至15分鐘，在710nm處，用1cm的比色皿，以試劑空白為參比，測量其吸光度。6.計算 以mg/L表示的總磷酸鹽（以PO43-計）含量，按下式 X(mg/L)=(m1/v)×1000 公式中：m1-總工作曲線上查的試樣溶液中總磷酸鹽的量。Mg（計算方法：m1=A/K） V-所取水樣的體積，mL 合成分析規(guī)程一、 塔前氣的分析1.原理：利用某些氣體成分能將適當?shù)脑噭┻x擇吸收的性質(zhì)，將氣體混合物依次通過各吸收劑加以順序吸收，根據(jù)吸收前后氣體之體積變化計算出氣體的組成：CO2+KOH=K2CO3+H2OCO2+ 2Na(OH)= Na2CO32C6H3(OK)3

30、+1/2O2=(OK)3C6H2-C6H2(OK)3+H2OCu2Cl2+2CO=Cu2Cl2·2CO2NH3+ H2SO4=(NH4)2SO42.儀器與試劑2.1儀器奧氏分析儀、量氣筒、水套筒、水準瓶、爆炸瓶、CO2吸收瓶、O2吸收瓶，CO吸收瓶2.2試劑300g/lNaOH溶液、20g/lC6H3（OK)3、Cu2Cl2溶液5%H2SO4 、 500g/lKOH溶液3.分析步驟3.1用樣氣置換量氣管5-6次，然后正確取樣100ml。3.2把樣氣送入CO2吸收瓶進行吸收，至讀數(shù)不變時，記下體積數(shù)為V13.3然余氣送入O2吸收瓶進行吸收，至讀數(shù)不變時，同時記下總體積數(shù)V23.4將上述

31、余氣送入CO吸收瓶進行吸收4-5次后，再送入H2SO4吸收瓶吸收至讀數(shù)不變時，記下總體積讀數(shù)V3.4. CO2=V1 O2=V2-V1 CO=V3-V2 V1吸收CO2后的體積讀數(shù)V2吸收O2后的體積讀數(shù)V3吸收CO后的體積讀數(shù)5注意事項5.1取樣必須準確5.2氣體分析器在使用前應(yīng)檢查儀器是否漏氣；5.3各種氣體順序不能顛倒否則影響分析結(jié)果。5.4及時更換各吸收瓶內(nèi)的溶液5.5用球膽到現(xiàn)場取樣時，應(yīng)注意方向，站在上風頭，并應(yīng)很好的置換。二、合成塔進出口氨含量分析1.原理：利用酸堿中和反應(yīng)，即用一定量濃度的H2SO4和氣體的氨中和的方法來測定合成塔進、出口氣體的氨含量。2NH3+ H2SO4=（

32、NH4）2SO42儀器及試劑2.1儀器滴定管、球膽、反應(yīng)管、濕式流量計2.2試劑C(1/2 H2SO4)=0.1000 mol/l標準溶液2g/l甲基紅指示劑3.操作步驟：3.1 打開樣氣閥放空5分鐘，并調(diào)節(jié)好樣氣流量。3.2在反應(yīng)管內(nèi)加入5ml C(1/2 H2SO4)=0.1000mol標準溶液，在分析出口氨含量時可加10ml加1-2滴甲基紅指示劑，用蒸鎦水稀釋至反應(yīng)管2/3處用橡膠塞塞緊。3.3將流量計調(diào)整好，將反應(yīng)管出口與流量計進口接通，反應(yīng)管進口與氣體接通。3.4用手控制氣量，進口氨含量的測定控制在每秒78個氣泡（出口每秒4-5個氣泡）此時樣氣中的NH3和H2SO4作用，管的底部溶液

33、成黃色時停止送氣。拔下反應(yīng)管出口和進口之橡膠管。3.5搖反應(yīng)管如溶液成橙黃色時，證明反應(yīng)完全，如帶紅色，則通入少許樣氣直至溶液成黃色為止。3.6讀出流量計所通過氣體的體積(V氣+ C1×V1×22.1)C1×V1×22.14 計算NH3%= ×100式中C1-硫酸標準溶液的濃度，mol/lV1-所加硫酸標準溶液的體積，ml22.1-1ml H2SO4標準溶液相當于氨的ml數(shù)V氣所通過樣氣的體積，ml5.注意事項5.1反應(yīng)不能太快，以免反應(yīng)不完全。5.2反應(yīng)終點，不能全部變色才能停止通氣，應(yīng)變黃就停止通氣，振蕩均勻，若還未全部變色繼續(xù)通氣。5.3

34、反應(yīng)完全后，立即旋緊螺絲夾。5.4反應(yīng)完后，應(yīng)先取下反應(yīng)管出氣口皮管，在拔掉進氣口皮管以防倒吸。5.5防止樣氣帶水，否則分析結(jié)果偏低或波動。三、新鮮氣和循環(huán)氣全分析1.原理利用氫甲烷與氧混合爆作產(chǎn)生減量及生成CO2的性質(zhì)，測定氣體中氫氣和甲烷含量。2. 儀器帶爆炸瓶的1904型氣體分析儀。3. 步驟3.1 分析前氣體經(jīng)過酸洗瓶，除去氣中之NH33.2 排進量氣管中之余氣，準確取樣20ml，加空氣80ml。3.3 將氣體壓入爆炸瓶，在電火花作用下通電爆炸，記下余氣體積，體積縮成為C.3.4 爆炸后的余氣在壓入NaOH吸收瓶，吸收爆炸后生成的CO2，記下讀數(shù)，體積縮成為VCO2.3.5 新鮮氣用分

35、析完塔前氣的余氣，正確取樣20ml加80ml空氣，壓入爆炸瓶通電爆炸，記下余氣體積。4. 計算循環(huán)氣計算：H2%=2/3(C-2VCO2)×100/20=10/3×(C-2VCO2)CH4%=5VCO2N2%=100-（H2%+CH4%）新鮮氣計算：H2%= C×10/3式中：C-爆炸后縮減的體積VCO2-爆炸后生成的VCO2的體積。5. 注意事項5.1 分析前必須檢查儀器，做到各接頭不漏氣。5.2 檢查電器線路是否正確，接觸是否良好，必要時試驗爆炸瓶中有無火花發(fā)生。5.3 吸收順序不可顛倒。5.4 室內(nèi)溫度必須保持在15以上，否則氧吸收劑活性下降影響測定結(jié)果。5

36、.5 吸收前后讀數(shù)時，停留時間必須一致，水準瓶中液位要與量氣管中液面在同一水平看刻度。5.6 各吸收及爆炸瓶中液面吸收前后必須一致。5.7 爆炸時用手按住考克，以防考克沖出。5.8爆炸瓶鉑金絲上不得有油脂粘附，否則將引起導(dǎo)電不良不易起爆，同時也造成分析誤差。5.9 取樣前必須用量氣管反復(fù)排氣2-3次，以置換量管與樣氣之間的管線，保持樣氣中不混有上次分析的殘氣或空氣。5.10焦性沒食子酸和氨性氯化亞銅液面一定要用石蠟封好，以免吸收空氣被氧化，降低吸收效率。5.11量氣管必須清潔，掛有水珠將引起誤差。5.12及時更換各吸收瓶溶液。5.13樣氣應(yīng)川流不息放空，保持樣氣具有代表性。5.14爆炸瓶上電極

37、接線管中水銀，必須用水封住，以免水銀蒸發(fā)。四、合成觸媒活化分析1原理：根據(jù)氨水的不同濃度，采取用容量法、重量法，先求出氨含量，再求出水量。2測定方法：2.1氨水濃度在25%以下采用容量法。三角瓶放入終點水并上塞，用布擦干凈外部，稱量W1，吸收還原水1-2ml注入三角瓶中，上塞小心振蕩5秒中，靜止片刻，然后打開塞子，使氣進入，再上塞以干布擦凈外部，稱量為W2，最后以甲基紅為指示劑，用H2SO4滴定至金紅色為終點，記下耗酸量計算：(W2-W1)C×V×0.017NH3%= ×100式中：C-硫酸標準溶液的濃度，mol/lV-消耗硫酸標準溶液的體積，mlW1 W2-分別

38、為稱量前后的三角瓶重量，g0.017-1ml硫酸標準溶液相當于氨的克數(shù)2.2氨水濃度在35-85%采用重量法250ml的容量瓶裝入1/2體積的蒸餾水，在粗天平上稱重W1，再加入10ml氨水（也就是10克左右）稱量W2,再用水稀釋至刻度，搖勻后取10ml于三角瓶中，加入幾滴甲基紅用硫酸標準溶液滴至終點，記下耗酸的體積。(W2-W1) ×10/250C×V×0.017NH3%= 式中：C-硫酸標準溶液的濃度，mol/lV-消耗硫酸標準溶液的體積，mlW1 W2-分別為稱量前后的容量瓶重量，g0.017-1ml硫酸標準溶液相當于氨的克數(shù)2.3 計算：求出氨含量后H2O%

39、=100- NH3%出水凈重= H2O%×出水重（Kg）五、堿石棉法水汽濃度的測定1.原理：一定體積的出氣塔氣體，通過堿石棉吸水收前后增量，余氣采用流量計計算，從而得出氣體中水分的含量。2、儀器2.1測定裝置：濕式流量計 U型干燥管 堿石棉 氨吸收瓶內(nèi)裝10%的硫酸。3.準備工作：U性吸收管在使用前應(yīng)洗凈、烘干，內(nèi)裝入堿石棉，并在進出口放上一層脫脂棉花，以防粉末被氣流帶走。燒堿石棉吸收管在使用過程中必須保持干凈，在正式測定前，開啟取氣閥通氣后，按上吸收管，調(diào)節(jié)好通過吸收管的氣流速度，連續(xù)通氣1小時，對吸收管進行置換，置換后取下吸收管，稱出吸收管質(zhì)量m1，進行編號。4.測定步驟將以置換

40、與稱量過的吸收管重新裝好，以2L/min氣流速度連續(xù)通氣1h，斷開氣流，記下通氣量與溫度后，立即換上另一組U型管（已置換與稱量過）作了間斷測定，并將取下的吸收管稱量m2.5.計算：H2O（g/cm3）=（m2-m1）×（1-A）/V×(273/273+t)×(p-p水/101325)式中：V-樣氣體積LA-出塔氣中氨含量%m2-1#U和2#型管串聯(lián)取樣后的質(zhì)量gm1-1#U和2#型管串聯(lián)取樣前的質(zhì)量gP-測定時大氣壓Pap H2O-t時飽和水蒸氣壓力Pat-測定時樣氣平均溫度。6.注意事項1.防止水汽在管線中冷凝后吸附是得到正確數(shù)據(jù)的關(guān)鍵，為此在合成塔出口取樣，取

41、樣管線要盡可能短，并保持出口氣體溫度40為宜，流速為2-3L/min,取樣總體積為15-20L。2.因為空氣密度約為氫氮氣混合密度的3倍，因此不應(yīng)忽視吸收管在氣體置換后前后質(zhì)量變化。據(jù)實驗結(jié)果，當使用小號U型管（2個10ml堿石棉管串聯(lián)時，電干堿石棉為多孔性物質(zhì)，需通氣50-70L流速為2L/min后才置換完全，可再減量，其減量約為23mg。3.當氨催化劑還原末期，循環(huán)氣中含氨是（大于30%）慢慢增加，這時燒堿棉能吸附少量的氨，而使分析結(jié)果稍后偏高，當氨含量是小于5%，可不必校正計算公式。4、U型吸收管內(nèi)的燒堿石棉最好使用淺黃色，顆粒之間不粘連的堿石棉，如堿石棉已變成灰色，可能已生成了碳酸鈉，

42、將嚴重降低吸收效率，最好不用。使用前，應(yīng)把它置于180下烘干4h，烘燒溫度高于200時，具熔成糊狀而失效。5.在兩支串聯(lián)的吸收管取樣結(jié)束后，兩個U型管首尾相應(yīng)用膠管連接起來呈封閉狀態(tài)，減少堿石棉與空氣的接觸，減少誤差。6.控制好適當?shù)臍饬魉俣?，速度過快氣流與燒堿石棉的接觸時間短吸收不完全；速度過慢，又會使氣體在進入吸收前部分水汽在管壁冷凝，故應(yīng)改用聚皿氟乙烯或聚乙烯管代替橡皮管，減少冷凝現(xiàn)象產(chǎn)生。7、吸收管中第二個管子，除保證氣流中的水汽吸收完全后，還用來判別第一個吸收管的吸收效率。當?shù)诙芾塾嬑黾拥馁|(zhì)量達到第一累計吸水增加的質(zhì)量的20%時，則應(yīng)更換第一管。燒堿石棉吸收水分適宜溫度為15-

43、40，一般以手摸出口的膠管感到溫和為準。變換分析崗位分析方法一、半水煤氣全分析1. 分析原理根據(jù)被測定氣體之化學(xué)性質(zhì)，分別采用不同，試劑進行選擇性吸收，以測定出氣體中CO2、CO、O2的含量。剩余氣體與定比例的空氣混合，再電火花作用下爆炸，根據(jù)氣體的減量，以及生成CO2的量計算出氣體中的H2，CH4和含量1.1氣體中的CO2,被KOH（NaOH）溶液吸收生成K2CO3(NaCO3)CO2+2KOH=K2CO3+H2O1.2氣體中的O2用C6H3(OK)3溶液吸收生成六氧基聯(lián)苯鉀。2C6H3(OK)3+1/2 O2=（OK）3C6H2-C6H2（OK）3+H2O1.3氣體中的CO用氨性氯化亞銅吸

44、收Cu2Cl2+2CO= Cu2Cl2·2COCu2Cl2·2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu+(NH4)2C2O41.4氣體中的CH4與H2和80%定比例的空氣混合，在電火花的作用下發(fā)生爆炸，其反應(yīng)為：2H2+O2=2H2O CH4+2O2=2H2O+CO2生成的CO2用KOH吸收，根據(jù)爆炸損失氣體體積，生成CO2的體積，可算出CH4和H2的含量。N2的含量可由總體積減去CO2、O2、H2、CH4的含量而來求得。2.儀器及試劑2.1儀器：奧式分析儀、量氣筒、水套筒、考克油、水準瓶、爆炸瓶、CO2反應(yīng)瓶、考克紙、蒸餾水，O2吸收瓶、CO吸收瓶、6v變壓器。2.

45、2試劑：水銀、500g/lKOH溶液、200g/LC6H3(OK)3溶液、Cu（NH3）2Cl 、5%硫酸、液體石蠟封閉液、300g/lNaOH溶液。3.操作步驟3.1 轉(zhuǎn)動三通，使量管和梳型管相同，放低水準瓶，檢查儀器是否漏氣。3.2 用樣氣置換量氣管5-6次，然后正確取樣100ml3.3把樣氣送入CO2吸收瓶，吸收6-7次后，至讀數(shù)不變時，記下讀數(shù)V1.3.4將吸收過后的CO2的樣氣，送入氧氣吸收瓶中，吸收至讀數(shù)不變時，記下讀數(shù)為V23.5測定氧氣后的樣氣，首先送入氯化亞銅瓶中吸收4-5次，再用5%硫酸瓶吸收2-3次，至讀數(shù)不變，記下讀數(shù)V33.6取20ml吸取CO后的樣氣加80ml的空氣

46、送入爆炸瓶內(nèi)進行爆炸，爆炸前后的體積差值毫升數(shù)為C，爆炸后的氣體再利用CO2吸收劑吸收3-5次至讀數(shù)不變，后體積縮減為G。3.7將量管內(nèi)氣體排入大氣。4 計算：CO2%=V1 O2%=V2-V1 C0%=V3-V220(C-2G)×(100-V3)H2= 2/3 × 20 G×(100-V3)CH4%= N2=100-(CO2%+O2%+CO%+H2%+CH4%)式中：V1-吸收CO2后的體積讀數(shù)V2-吸收氧氣后的讀數(shù)V3-吸收CO的讀數(shù)C-爆炸前后的體積差G-爆炸后吸收CO2的體積5.注意事項5.1分析前必須檢查儀器，做到各接頭不漏氣，考克運轉(zhuǎn)靈活，吸收瓶溶液調(diào)

47、整至工作液位。5.2檢查電器線路是否正確，接觸是否良好，必要時試驗爆炸瓶中有無火花發(fā)生。5.3吸收順序不能顛倒5.4室內(nèi)溫度必須保持在15以上，否則氧吸收劑活性下降影響測定。5.5吸收前后讀數(shù)時，停留時間必須一致，水準瓶中液位要與量氣管中液面在同一水平看刻度。5.6各吸收瓶液面必須一致，而瓶中不得存有空氣，不得將各吸收瓶及吸收液相互串通。5.7爆炸時需用手按住考克，以防考克沖出。5.8爆炸瓶鉑絲上不得有油脂粘附，否則將引起導(dǎo)電不良。5.9取樣前必須用量氣管反復(fù)排氣2-3次，以置換量管與樣氣間的管線。保持樣氣管中不混有上次分析的殘余氣、殘空氣。5.10焦性沒食子酸鉀和氯化亞銅一定要用液體石蠟封好

48、，以免吸收氧氣，降低吸收效率。5.11由于吸收液和封閉液可以溶解析出上次分析時所吸收的氣體，引起誤差較大，因此用一架儀器最好只用分析同樣組分氣體。5.12樣氣應(yīng)連續(xù)地放空，保證樣氣具有代表性。5.13量氣管必須清潔，掛有水珠影響分析準確度。5.14吸收劑發(fā)現(xiàn)效率低及時更換。二、變換氣的分析1.分析原理，所用儀器，藥品均同半水煤氣相同。2.分析步驟同分析半水煤氣的分析步驟1.3.1-1.3.5相同。CO分析完為止。3.計算CO2%=V1 O2%=V2-V1 CO%=V3-V2三、硫化氫的分析與流量計的用法1.原理氣體中的硫化氫被醋酸鋅吸收后，生成硫化鋅沉淀，在酸性條件下，同碘作用，過量的碘用硫代

49、硫酸鈉溶液滴定。其主要反映方程式如下：H2S+Zn(Ac)2=ZnS+2HAcZnS+I2+2HCl=ZnCl2+2HI+SI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O62.儀器、藥品2.1儀器三角瓶 、濕式流量計、10ml移液管、100ml量筒、反應(yīng)管、滴定臺、碘量瓶兩只、滴定管。2.2試劑(1/2 I2)=0.0100mol/l標準溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/l標準溶液20g/lZn（Ac）2、5g/l淀粉、1+1HCl、蒸餾水3.測定步驟3.1在兩個反應(yīng)管中分別盛60ml和40ml20g/l Zn(Ac)2溶液，兩瓶串接。然后用橡皮塞塞緊，取樣點連接氧化管入口，氧化管

50、出口連接流量計。3.2接濕式流量計以每分鐘1升的流速準確取脫硫后樣氣10立升（脫硫前取5立升）3.3將吸收硫化氫后的液體倒入一個三角瓶中，用少許蒸餾水將氧化管壁上沉淀吸入瓶內(nèi)，加10ml碘標液，2.5ml1:1的鹽酸，再用Na2S2O3標準溶液回滴過量的碘液，到淺黃色時，加入淀粉2ml，繼續(xù)滴至蘭色消失。V樣（C1V1-C1V2）×0.017044 計算：H2S(g/m3 )= ×1000其中：C1-Na2S2O3標準溶液的濃度，mol/l V1-10ml碘標準溶液消耗Na2S2O3標準溶液的體積，ml V2-樣液滴定消耗硫代酸鈉標準溶液的體積，ml V樣-所取樣氣的體積

51、0.01704-1毫升C(1/2I2)=0.1000mol/l相當于硫化氫的克數(shù)，g5.流量計的使用：根據(jù)頂部的水平儀，調(diào)節(jié)三個螺旋支腳，將流量表放平，然后在漏斗管加潔凈的水，直至水從溢水旋塞溢出為止，再關(guān)上溢水旋塞，然后蓋住螺旋帽，用橡皮塞將頂部的氣壓機管與氣體使用設(shè)備相接，接頭不得漏氣。6.注意事項：6.1保證儀器不漏氣6.2取樣準確，不能過多過少。6.3取樣前檢查濕式流量計是否水平，是否有水，適當排氣。6.4取樣速度不宜過快、過慢。6.5取樣后用蒸餾水沖洗反應(yīng)瓶。6.6三角瓶加HCl，不能激烈振動，以免I2揮發(fā)。6.7淀粉指示劑加入，不能過早、過多，以免淀粉吸附I2。6.8流量計應(yīng)定期換

52、水。四、脫硫液的分析1.碳酸鈉和碳酸氫鈉的測定1.1原理用雙指示劑以硫酸標準溶液滴定試液中的碳酸鈉和碳酸氫鈉。若顏色較深時，亦可用酸度計進行電位滴定，第一終點控制PH=8，第二滴定終點控制在PH=4反應(yīng)方程式：2Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+2NaHCO3 2NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2H2O+2CO21.2試劑和儀器酸度計 磁力攪拌器 移液管：5ml 滴定管;25ml 燒杯：100mlC（1/2 H2SO4） =0.1000mol/l 酚酞指示劑：10g/l甲基橙指示劑：1g/l1.3測定步驟雙指示劑法吸取經(jīng)濾紙過濾后的脫硫液5ml于250ml錐形瓶中，加100ml蒸

53、餾水，加2滴10g/l的酚酞指示劑，用C（1/2 H2SO4）=0.1000mol/l標準溶液滴定至紅色消失，記下消耗硫酸標準溶液的體積V1（ml），此溶液中加入2滴1g/l甲基橙指示劑，繼續(xù)用C（1/2 H2SO4）=0.1000mol/l標準溶液滴定至溶液顯橙紅色，記下消耗硫酸的標準溶液的總體積V2（ml）1.4計算V樣2V1·C·0.053Na2CO3（g/l）= ×1000V樣(V2-2V1)·C·0.08401NaHCO3（g/l）= ×1000V樣V2·C總堿度（N）= 式中V1 第一滴定終點消耗硫酸標準溶液的體

54、積，mlV2 第二滴定終點消耗硫酸標準溶液的體積，mlV樣取試樣體積，mlC 硫酸標準溶液的濃度，mol/l0.053 與1ml【C（1/2 H2SO4）=1.000mol/l】硫酸標準溶液相當?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕c質(zhì)量，g0.08401與1ml【C（1/2 H2SO4）=1.000mol/l】硫酸標準溶液相當?shù)囊钥吮硎镜奶妓釟溻c質(zhì)量，g2.脫硫液中懸浮硫的測定2.1原理取一定量的脫硫液，過濾其中的懸浮硫，烘干，稱重。2.2試劑和儀器燒杯：100ml 抽濾瓶 量筒：100ml 砂芯漏斗2.3分析步驟準確量取100ml脫硫液，用于烘干稱重的砂芯漏斗過濾，用水洗滌至無硫代硫酸鈉（用0.1000mol/l碘液檢查），將砂芯漏斗放入70±2的恒溫烘箱內(nèi)烘1.5-2小時，取出放入干燥箱內(nèi)冷卻至室溫，然后稱重。V（W2-W1）2.4計算 懸浮硫（g/l）= ×1000式中：W2 濾渣和砂芯漏斗的總重量，g W1 砂芯漏斗的重量，g V 取樣體積，ml3.硫代硫酸根的測定碘量法3.1原理：在PH=6的緩沖溶液中，用標準碘液直接滴定。3.2試劑3.2.1 碘標準