玫瑰紅B的速測(cè)技術(shù)

1、玫瑰紅b的速測(cè)技術(shù) 1概述 玫瑰紅b也稱羅丹明b，俗稱花粉紅，是一種鮮桃紅色、堿性的人工熒光燃料，主要用于造紙工業(yè)染蠟光紙、打字紙，也用于創(chuàng)造油漆、圖畫等顏料，也為蠶絲織物和皮革等染色。該物質(zhì)可以透過皮膚，引起皮下組織生肉瘤，是致癌物質(zhì)。高濃度時(shí)對(duì)人體有劇毒作用。該物質(zhì)還具有脂溶性，常被不法商販用來作為調(diào)味品(主要是辣椒油和辣椒粉)的染色劑，用法被添加過玫瑰紅b的調(diào)味品制作食品會(huì)造成殘留。 2玫瑰紅b的速測(cè)技術(shù)試劑盒法 1)速測(cè)原理 樣品中的玫瑰紅經(jīng)提取劑提取后，然后經(jīng)凈化劑凈化，挺直觀看即可推斷樣品中是否含有玫瑰紅b。檢測(cè)速度快，測(cè)量一個(gè)樣品需10min左右，操作簡便。 2)速測(cè)范圍 調(diào)味品

2、(辣椒油和辣椒粉等)。檢測(cè)下限：1mg/kg。 3)解釋 在用法試劑時(shí)，必需注重平安，若不當(dāng)心將試劑濺到皮膚上時(shí)，要立刻用清水沖洗。樣品原料中含有玫瑰花時(shí)不適用本法。本法適用于現(xiàn)場(chǎng)迅速檢測(cè)，詳細(xì)結(jié)果以法定檢測(cè)單位的檢測(cè)結(jié)果為準(zhǔn)。 3玫瑰紅b現(xiàn)場(chǎng)迅速檢測(cè)技術(shù)及試驗(yàn)室檢測(cè)辦法 1)速測(cè)原理 用法玫瑰紅b對(duì)調(diào)味品染色時(shí)若含量較高，甚至挺直摻入，可舉行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。食品中因其含量較低，需送試驗(yàn)室檢測(cè)。現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)中用法非極性有機(jī)溶劑(例、等)將其溶解并提取出，提取液流過中性氧化鋁固相萃取小柱吸附玫瑰紅b，用非極性有機(jī)溶劑(例正己烷)淋洗小柱，洗脫樣品油脂和食品內(nèi)源性干擾物，用肉眼可觀測(cè)到在小柱上浮現(xiàn)鮮明的粉紅

3、色條帶，判定為可疑樣品，該樣品需送試驗(yàn)室做進(jìn)一步確證檢驗(yàn)。試驗(yàn)室檢測(cè)法仍然采納非極性有機(jī)溶劑將玫瑰紅b從食品中溶解并提取出，提取液流過中性固相萃取小柱吸附玫瑰紅b，用非極性有機(jī)溶劑洗脫樣品油脂和食品內(nèi)源性干擾物，再用極性有機(jī)溶劑(例甲醇)將玫瑰紅b從小柱上洗脫并收集，用反相高效液相色譜儀-紫外/可見光檢測(cè)器舉行定性定量檢測(cè)。 2)試劑和材料 (1)層析用中性(100目)，用法前于105烘2h，取下置干燥器中冷至室溫，裝入玻璃瓶中密閉放置。 (2)正己烷(分析純)。 (3)(分析純)。 (4)甲醇(色譜純)。 (5)20的正己烷液：取100ml加400ml混合，作為玫瑰紅b的提取液和凈化液。 (

4、6)固相萃取小柱：取5 ml塑料注射器管，下端口塞入小塊脫脂棉，裝入處理好的約3cm高，放置備用。 (7)玫瑰紅b標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取玫瑰紅b(分析純?cè)噭?5.0mg，用20丙酮的正己烷液溶解并定容至50ml，配成含量為10ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。取此液0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0ml，用20的液稀釋并定容至50ml，配成濃度為0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0ug/ml標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。 3)現(xiàn)場(chǎng)迅速檢測(cè)辦法(源自大連市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所) (1)辣椒粉。取辣椒粉一小勺(約5g)放入小燒杯中，加入約40ml含20的，搖動(dòng)或攪拌2 min，靜置。取5 ml塑料注射器套管，下端

5、口塞入小塊脫脂棉，將事先處理好的氧化鋁倒入注射器管中約3cm高，做成氧化鋁固相萃取小柱，待樣品杯上方澄清后，漸漸倒入小柱中，下端接一廢液杯，視色彩深淺倒入25ml，注重不要倒入太多，保證小柱的中下部仍為白色，此時(shí)，含玫瑰紅b的樣品在柱上部會(huì)浮現(xiàn)鮮明的粉紅色熒光條帶，條帶邊緣清楚，粉紅色隨含量的增強(qiáng)而加深和加寬；不含玫瑰紅b的樣品提取液不會(huì)浮現(xiàn)粉紅色條帶，只會(huì)浮現(xiàn)黃紅色的界面不清楚的寬帶。然后用含20的20ml漸漸倒入小柱，粉紅色的條帶不下移，但更清楚，其余的黃紅色帶下移，可大部分被洗脫出，即可推斷為含玫瑰紅b的可疑樣品。 (2)辣椒油。取辣椒油一小勺(約2g)放入小燒杯中，加入約10ml，混勻

6、。按上述“(1)辣椒粉”項(xiàng)中“取5 ml塑料注射器套管即可推斷為含玫瑰紅b的可疑樣品?！辈僮鳌?(3)判定。初步推斷為含玫瑰紅b的可疑樣品需送試驗(yàn)室中舉行液相色譜確證檢驗(yàn)。 4)試驗(yàn)室檢測(cè)辦法(源自大連市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所) (1)儀器。 高效液相色譜儀(雙泵、紫外/可見光檢測(cè)器)； 色譜柱c18 4.6mm×15cm (5um)。 (2)提取和純化。 辣椒粉。取辣椒粉1g，加入20ml含20的，振搖10min，靜置或過濾分別出上層清液，殘?jiān)尤?0ml含20的正己烷重復(fù)提取一次，合并2次提取液，混勻。用滴管將上清液加入小柱中(小柱預(yù)先用5ml提取液潤濕)，視色彩深淺打算上柱量，保證

7、上完樣的小柱中下部仍為白色，含玫瑰紅b的樣品提取液在柱上部會(huì)浮現(xiàn)鮮明的粉紅色熒光條帶，且粉紅條帶隨含量的增強(qiáng)而加深和加寬，不含玫瑰紅b的樣品提取液不會(huì)浮現(xiàn)粉紅色條帶，只會(huì)浮現(xiàn)黃紅色的不清楚的寬帶，用含20丙酮的正己烷洗小柱，粉紅色的條帶不下移，但更清楚，其余的黃紅色帶下移可大部分被洗脫出，可推斷為含玫瑰紅b的可疑樣品，待洗柱的流出液無色時(shí)，滴入510ml，將玫瑰紅b色帶洗下并收集，用甲醇定容后，注入高效液相色譜儀舉行確認(rèn)。 辣椒油。稱取辣椒油1g，加入10ml含20的，混合勻稱后滴入小柱中，根據(jù)上述“辣椒粉”項(xiàng)中“用滴管將上清液加入小柱注入高效液相色譜儀舉行確認(rèn)”舉行操作。 其他食品。對(duì)于用法

8、了紅辣椒油(粉)調(diào)味的食品(如紅油豆制品、紅油魚干等)稱取1020g，用20丙酮的正己烷洗下紅油(粉)，或?qū)悠放c洗脫液攪成勻漿將玫瑰紅b溶解提取出，將樣品液靜置或離心，分出有機(jī)相，按照水分的多少加入適量無水硫酸鈉脫水，根據(jù)上述“辣椒粉”項(xiàng)中“用滴管將上清液加入氧化鋁小柱注入高效液相色譜儀舉行確認(rèn)”舉行操作。含量少的樣品因粉紅色條帶太窄和色彩較淡肉眼看不清晰，仍可采納上述方法，進(jìn)一步用20丙酮的正己烷洗滌小柱至流出液無色時(shí)，滴入510ml甲醇，將玫瑰紅b色帶洗下并收集，經(jīng)濃縮后，注入高效液相色譜儀舉行確證檢驗(yàn)。 (3)液相色譜條件。 色譜柱：c18 4.6mm×15cm(5um)進(jìn)樣5 ml。 流淌相：75甲醇水溶液1 ml/min。 檢測(cè)器：紫外可見光(uv/vis)檢測(cè)器，波長：550nm。 定性定量：玫瑰紅b標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)光定性，外標(biāo)法定量。 (4)結(jié)果計(jì)算。 yc·v/m 式中：y樣品中玫瑰紅b的含量， mg/kg; c從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的玫瑰紅b的濃度，ug/ml; v測(cè)試樣品總定容體積，ml; m樣品的稱樣量，g。 (5)解釋。 用法c18柱的