離子色譜法快速測(cè)定草甘膦水劑中胺類陽離子

1、離子色譜法快速測(cè)定草甘膦水劑中胺類陽離子摘要：本文建立了一種快速測(cè)定草甘膦異丙胺鹽水劑中的胺類陽離子的離子色譜方法。采用瑞士萬通 861離子色譜儀，Metrosep C 4 150色譜柱、電導(dǎo)檢測(cè)器，對(duì)草甘膦水劑中的銨根、異丙胺、二甲胺等陽離子進(jìn)行定性、定量分析，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于 1.07，加標(biāo)回收率為 97.2101.0，該方法簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確度高。關(guān)鍵詞：離子色譜法；草甘膦；異丙胺引言草甘膦（glyphosate）學(xué)名N-(鄰?；谆?)甘氨酸，是一種滅生性慢性內(nèi)吸有機(jī)磷除草劑，具有高效、低毒、廣譜性的特點(diǎn)。由于草甘膦本身在水中的溶解度很低，因此在實(shí)際應(yīng)用中通常將草甘膦酸配制成水溶性的

2、鹽類，其中草甘膦異丙胺鹽、草甘膦銨鹽、草甘膦鉀鹽和草甘膦鈉鹽是目前使用最廣泛的草甘膦鹽1-3。氣相色譜法和高效液相色譜法測(cè)定無機(jī)陽離子一般需經(jīng)衍生，操作繁瑣、耗時(shí)。離子色譜法具有分析速度快，靈敏度高的特點(diǎn)，為實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)分離定量提供了可能，并使其能廣泛用于食品、酒類、環(huán)境等樣品中的離子及胺類的分析。本文以硝酸、吡啶二羧酸和丙酮混合溶液 A作淋洗液，乙腈為有機(jī)改進(jìn)劑，建立了一種快速檢定草甘膦中的胺類陽離子的離子色譜法，該方法簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確度高。 1實(shí)驗(yàn)部分 1.1 儀器和試劑離子色譜儀（瑞士萬通，861 Advanced Compact IC）：配有電導(dǎo)檢測(cè)器、低脈沖串聯(lián)式雙活塞往復(fù)泵、IC

3、Net 2.3工作站；標(biāo)準(zhǔn)樣品（浙江新安化工提供）。 1.2色譜試驗(yàn)條件色譜柱： Metrosep C 4 150色譜柱淋洗液：1.7mM HNO3+0.7mM 吡啶二羧酸+3% 丙酮進(jìn)樣體積：20L；流速:0.9 ml/min 1.3樣品處理方案取適量草甘膦水劑樣品，分別用純水稀釋100倍、1000倍、10000倍后直接過超濾單元，自動(dòng)進(jìn)樣。 1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制依據(jù)表 1配制標(biāo)準(zhǔn)溶液表 1 工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度2 結(jié)果與討論2.1工作曲線的繪制分別從低濃度到高濃度對(duì)標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，通過軟件積分計(jì)算得出工作曲線和線性相關(guān)系數(shù)。表2 線性方程及相關(guān)系數(shù)2.2樣品的定性定量分析樣品的定性分析：將樣

4、品色譜圖與標(biāo)樣色譜圖進(jìn)行比較，根據(jù)保留時(shí)間進(jìn)行定性分析。圖 1為草甘膦胺鹽標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖，圖 2為草甘膦水劑稀釋10000倍后色譜圖。圖1草甘膦標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖圖 2 草甘膦異丙胺鹽水劑稀釋10000倍色譜圖圖 3某草甘膦水劑樣品稀釋 10000倍色譜圖根據(jù)草甘膦胺鹽標(biāo)準(zhǔn)樣品工作曲線計(jì)算含量，其結(jié)果見表 2 表3 樣品中草甘膦胺鹽的含量3 結(jié)論實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，草甘膦異丙胺鹽水劑中陽離子在離子色譜柱上能夠快速分離，方法簡(jiǎn)便塊色，并且具有很高的靈敏度，能夠保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。參考文獻(xiàn)： 1周曙光,秦龍,余友成,錢志剛,于建國,江建明. 草甘膦異丙胺鹽原藥的合成J.農(nóng)藥,2009,47(6):423-426 2張海斌彭蓮.雙甘膦氧化制草甘膦水劑方法的探討J.廣東化工