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1、噴氣燃料膠質(zhì)含量的測定知識要點一、實驗?zāi)康哪z質(zhì)含量過高會導(dǎo)致進氣系統(tǒng)產(chǎn)生沉積物和使進氣閥發(fā)生粘結(jié),對于噴氣燃料來說,膠質(zhì)含量高說明燃料被高沸點油品或顆粒物質(zhì)污染,這一情況通常反映出煉廠下游的輸配過程處理不當。參考GBT8019-2008燃料膠質(zhì)含量的測定 噴射蒸發(fā)法進行編制。二、實驗儀器與試劑1. 儀器天平:感量為0.1mg。燒杯:燒杯100mL。冷卻容器:干燥器或其他能蓋緊的容器。用來冷卻稱量前的燒杯,不必使用干燥劑。燒結(jié)玻璃漏斗:粗孔,容量150ML。蒸汽:能夠使用合適的方法在蒸發(fā)浴進氣口處產(chǎn)生2320C 2460C的所需的蒸汽量。溫度計:應(yīng)符合GB/T514中GB-29號溫度計的技術(shù)要求
2、。帶刻度量筒:容量50 mL±0.5mL。2. 材料和試劑空氣:壓力不大于35kpa的過濾空氣。蒸汽:無油污狀殘余物,壓力不低于35kpa。正庚烷:分析純。膠質(zhì)溶劑:等體積甲苯和丙酮的混合物。表1 硅膠篩分檢驗篩號篩子尺寸/m顆粒通過篩子的量(質(zhì)是分數(shù))%80180100100150最少9520075最多15熒光指示劑 熒光指示劑染色硅膠或熒光指示劑溶液。 異丙醇 分析醇。 壓縮氣體 空氣或氮氣,經(jīng)氣路系統(tǒng)輸送到吸附柱頂部。無水乙醇 分析純。無水硫酸鈉 分析純。三、方法概要已知量的試樣在控制的
3、溫度、空氣或蒸汽流的條件下蒸發(fā),將所得殘渣稱量并以“mg/100mL”報告。四、準備工作 1. 空氣噴射裝置的組裝在室溫下調(diào)節(jié)試驗裝置出口的空氣流速為600(mL/s)±90(mL/s),檢查其余出口的空氣流速是否一致。加熱蒸發(fā)浴,直到浴的溫度達到1600C1650C,將空氣引入裝置,直到每個出口的流速應(yīng)到達前面的要求。用溫度計測量每個孔的溫度,溫度計的感溫泡應(yīng)插到孔中燒杯的底部。2. 蒸氣噴射裝置的組裝加熱蒸發(fā)浴,使裝置進入操作狀態(tài)。當溫度到達2820C時,慢慢地將干蒸汽引入系統(tǒng),直到每個出口的流速達到1000mL/s±150 mL/s為止。調(diào)節(jié)浴溫在2320C
4、 2460C的范圍內(nèi)。用溫度計測量溫度,溫度計的感溫泡應(yīng)插到裝上錐形轉(zhuǎn)接器的每個浴孔的燒杯的底部。溫度與2320C相差大于30C的任何孔都不適用本方法。五、實驗步驟1. 用膠質(zhì)溶劑洗滌燒杯(包括配衡燒杯)直至無膠質(zhì)為止。用水徹底清洗,并把它們浸泡在溫和的堿性或中性的實驗室去污劑清洗液中。(1)每個實驗室都要確定去污劑的種類及使用條件。合格的清洗標準應(yīng)和使用鉻酸洗液清洗過的樣品容器所得的質(zhì)量相當(新配的,浸泡6h用蒸餾水清洗并干燥)。進行比較時,可采用目測外觀及在試驗條件下測量玻璃器皿的加熱失重。用去污劑清洗可以避免在操作腐蝕性鉻酸洗液時的潛在危險和不便,實驗室中首選去污劑清洗,后者可作為保留清
5、洗方法。(2)用不銹鋼鑷子從清洗液中取出燒杯,并在后續(xù)的操作中只許用鑷子持取。先用自來水,然后用蒸餾水徹底洗滌燒杯,并放在1500C的烘箱中至少干燥1h。將燒杯放在太平附近的冷卻容器中至少冷卻2h。2. 由表2所給的數(shù)據(jù),選擇車用汽油或航空燃料相應(yīng)的操作條件。把蒸發(fā)浴加熱到規(guī)定的操作溫度,將空氣或蒸氣引入裝置,并調(diào)節(jié)流速至1(1)或2(2)中規(guī)定的流速。如果使用外部預(yù)熱器則調(diào)節(jié)蒸發(fā)介質(zhì)的溫度,使試驗孔達到規(guī)定的溫度。表2試驗操作條件樣品類型蒸發(fā)介質(zhì)操作溫度/0C浴試驗孔航空汽油和車用汽油空氣160165150160噴氣燃料蒸汽2322462292353. 稱量配衡燒杯和各試驗燒杯的質(zhì)量,稱至0
6、.1mg,并記錄。4. 如果樣品中存在懸浮或沉淀的固體物質(zhì),則用適當?shù)姆椒ǔ浞只靹驑悠啡萜鲀?nèi)的物質(zhì),立即在常壓下使一定量的樣品通過燒結(jié)玻璃漏斗過濾,濾液按5-7中所述步驟處理。5. 用刻度量筒稱取50mL±0.5 mL的試樣,倒入每個稱過的燒杯(配衡燒杯除外)中。每種待測的燃料各用一個燒杯。把裝有試樣的燒杯和配衡燒杯放入蒸發(fā)浴中,放進第一個燒杯和放進最后一個燒杯之間的時間要盡可能短。當使用空氣蒸發(fā)試樣時,應(yīng)使用不銹鋼鑷子或鉗子,放上錐形轉(zhuǎn)接器。當用蒸汽蒸發(fā)時,允許用不銹鋼鑷子或鉗子放進錐形轉(zhuǎn)接器之前把燒杯加熱3min4min。而錐形轉(zhuǎn)接器在接到出口前須用蒸汽預(yù)熱,錐形轉(zhuǎn)接器要放在熱蒸
7、汽浴頂端的中央,開始通入空氣或蒸汽達到規(guī)定的流速,保持規(guī)定的溫度和流速,使試樣蒸發(fā)30min±0.5min。6. 加熱結(jié)束時,用不銹鋼鑷子或鉗子移走錐形轉(zhuǎn)接器,將燒杯從浴中轉(zhuǎn)移到冷卻器中,將冷卻容器放在天平附近至少2h。按3所述稱量各個燒杯,并記錄其質(zhì)量。7. 盛有車用汽油殘渣的燒杯,應(yīng)按8-12所述步驟完成試驗,其余燒杯可收回進行清洗,以備再用。8. 對未洗膠質(zhì)含量結(jié)果小于0.5mg/100mL的非航空燃料,沒有必要執(zhí)行這部分洗滌步驟,也不用按912的步驟進行,因為溶劑洗膠質(zhì)含量總是小于或等于未洗膠質(zhì)含量。如果未洗膠質(zhì)含量不小于0.5mg/100mL,向每個盛有殘渣的燒杯中加入25
8、mL正庚烷并輕輕地旋轉(zhuǎn)30s,使混合物靜置10min。用同樣的方法處理配衡燒杯。9. 小心地倒掉正庚烷溶液,防止任何固體殘渣損失。10. 用第二份25mL正庚烷,按8和9所述步驟重新進行抽提。如果抽提液帶色,則應(yīng)重新進行第三次抽提。不能進行3次以上的抽提。11. 把燒杯(包括配衡燒杯)放進保持在1600C1650C的蒸發(fā)浴中,不放錐形轉(zhuǎn)接器,使燒杯干燥5min0.5min。12. 干燥結(jié)束時,用不銹鋼鑷子或鉗子從浴中取出燒杯,放進冷卻容器中,并使其在天平附近冷卻至少2h。按3所述方法稱量各個燒杯,記錄其質(zhì)量。六、計算航空燃料的實際膠質(zhì)含量:A=2000B-D+X-Y式中: A 實際膠質(zhì)含量,mg/100mL; B 6中記下的試樣燒杯加殘渣質(zhì)量,g D 3中記下的空燒杯質(zhì)量,g。X 3中記下的配衡燒杯質(zhì)量,g
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