材料測試技術(shù)14

1、無機(jī)材料測試技術(shù)試卷一五綜合卷一、名詞解釋相干散射 波長不變的散射,又稱經(jīng)典散射.系統(tǒng)消光 由原子在晶胞中的位置不同而引起某些方向上衍射線的消失稱為系統(tǒng)消光. 粉晶衍射儀法 利用X射線的電離效應(yīng)及熒光效應(yīng)，由輻射探測器（各種計數(shù)器）來測定記錄衍射線的方向和強(qiáng)度。EPMA 電子探針工幾何像差 透鏡磁場幾何上的缺陷所產(chǎn)生,包括球差、像散和畸變.相位襯度像 利用電子束相位變化由兩束以上電子束相干成像DSC 差示掃面量熱法微商熱重分析 能記錄TG曲線對溫度或時間的一階導(dǎo)數(shù)的一種技術(shù)，也即質(zhì)量變化速率作為溫度或時間的函數(shù)被連續(xù)記錄下來。 特征X射線 具有特定波長的X射線X射線強(qiáng)度 是指垂直于x射線傳播方

2、向的單位面積上在單位時間內(nèi)通過的光子數(shù)目的能量總和。光電效應(yīng) X射線與物質(zhì)作用，具有足夠能量的X射線光子也能激發(fā)掉K層的電子，外層電子躍遷填補(bǔ)，多余的能量輻射出來，此時這里被X射線激發(fā)出來的電子成為光電子，所輻射出來的X射線成為熒光X射線，這個過程稱為光電效應(yīng)。TEM 透射電鏡球差 是由電磁透鏡中近軸區(qū)域?qū)﹄娮邮恼凵淠芰εc遠(yuǎn)軸區(qū)域不同而產(chǎn)生的。衍射襯度象 差示掃描量熱法 DSCDTA 差熱分析1、相對強(qiáng)度2、步進(jìn)掃描3、指標(biāo)化4、F5、JCPDS6、色差7、彈性散射9、熱分析10、TG1特征X射線2衍射線的相對強(qiáng)度3多重性因子4XRD5AES6靜電透鏡7焦深9熱分析10DTA衍射線的相對強(qiáng)度

3、連續(xù)X射線 俄歇效應(yīng)KS jPDF襯度ICTA二、填空題1. 吸收限的應(yīng)用主要是： 合理的選用濾波片材料害人輻射源的波長（即選陽極靶材料） 以便獲得優(yōu)質(zhì)的花樣衍射。2影響衍射線強(qiáng)度的因子是： 1.多重性因子2. 結(jié)構(gòu)因子 3.腳因子4.溫度因子5.吸收因子3.透射電鏡制備樣品的方法主要有： 直接法：粉末顆粒樣品、超薄切片、直接薄膜樣品 間接法：一級復(fù)型、二級復(fù)型；半直接法：萃取復(fù)型 4SEM的主要工作方式有： 發(fā)射方式、反射方式、吸收方式、投射方式、俄歇電子方式、X射線方式、陰極發(fā)光方式、感應(yīng)信號方式。5DTA中用參比物稀釋試樣的目的是： 減少被測樣品的數(shù)量 1 濾波片的K吸收限應(yīng)剛好位于 和

4、 之間，且大于 ，小于 。2衍射花樣由兩個方面組成：一方面是 ，另一方面是 。3景深是指在保持 前提下，試樣在 上下沿鏡軸所允許移動的距離。4SEM的主要性能有： 5影響熱重曲線的主要因素是： . 1 獲得X射線的條件是： 2 X射線衍射儀有二種掃描方式： 3電磁透鏡有以下特點(diǎn)： 4SEM的主要性能有： 5影響差熱曲線的主要因素是： . 1 一束X射線通過物質(zhì)時，它的能量可分為三部分： 2衍射線的分布規(guī)律是由 決定 的，而衍射線的強(qiáng)度則取決于 。3掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)分為四大系統(tǒng)： 4在陶瓷原料中發(fā)生的主要熱效應(yīng)有： 5熱分析的主要方法是： . 1 X射線輻射探測器分為三種類型： 2 誤差校正方

5、法有： 3電磁透鏡有以下特點(diǎn)： 4粉末樣品的分散方法主要有： 5影響熱重曲線的主要因素是： . 三、判斷題1. 濾波片的K吸收限應(yīng)大于或小于K和K。×2. 滿足布拉格方程時，各晶面的散射線相互干涉加強(qiáng)形成衍射線。3. 當(dāng)物平面與物鏡后焦平面重合時，可看到形貌像。（×）4. 原子序數(shù)Z越大的原子，其對入射電子的散射的彈性散射部分越小。（ ×）5. TG曲線上基本不變的部分叫基線。1.有0的X射線光子的能量最大。2.衍射指數(shù)可以表示方位相同但晶面間距不同的一組晶面。3.調(diào)節(jié)中間鏡的焦距，使其物平面與物鏡的像平面重合，叫衍射方式操作。×4.原子序數(shù)Z越大的原子

6、，其對入射電子的散射的彈性散射部分越小。×5.蒙脫石脫層間水后，晶格破壞，晶面間距增加。×1、當(dāng)高速電子的能量全部轉(zhuǎn)換為x射線光子的能量時產(chǎn)生0，此時強(qiáng)度最大，能量最高。×2、弦中點(diǎn)法是按衍射峰的若干弦的中點(diǎn)連線進(jìn)行外推，與衍射峰曲線相交的點(diǎn)。×3、減弱中間鏡的電流，增大其物距，使其物平面與物鏡的后焦平面重合，叫衍射方式操作。4、SEM一般是采用二次電子成像，這種工作方式叫發(fā)射方式。5、基線是=0的直線。×1 連續(xù)X射譜中，隨V增大，短波極限值增大。× 2 凡是符合布拉格方程的晶面族都能產(chǎn)生衍射線。× 3 色差是由于能量非單

7、一性引起的。 4 當(dāng)中間鏡的物平面與物鏡背焦平面重合時，可看到形貌像。× 5 非晶質(zhì)體重結(jié)晶時DTA曲線上產(chǎn)生放熱峰。1.有0的X射線光子的強(qiáng)度最大。×2.滿足布拉格方程就能產(chǎn)生衍射。×3.衍射方式操作能看到樣品的形貌像。4.電磁透鏡的色差是由于透鏡磁場幾何上的缺陷引起的。5.T熱偶的工作原理是由于兩種金屬間的接觸電位差。四、問答題1簡述特征X射線產(chǎn)生的機(jī)理？1.答：入射電子能量等于或大于物質(zhì)原子中K層電子的結(jié)合能,將K層電子激發(fā)掉,外層電子會躍遷到K層空位,因外層電子能量高,多余的能量就會以X射線的形式輻射出來,兩個能級之間的能量差是固定的,所以此能量也是固定,

8、即其波長也是固定的。2試推導(dǎo)面心點(diǎn)陣晶胞的系統(tǒng)消光規(guī)律。（面心點(diǎn)陣有四個同類原子，其坐標(biāo)為000、 1/2 1/2 0、1/2 0 1/2、0 1/2 1/2，原子散射振幅為fa）3精確測定點(diǎn)陣常數(shù)時，在實(shí)驗(yàn)技術(shù)和數(shù)據(jù)處理上都應(yīng)注意什么問題？4二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處？4.答：相同點(diǎn)：兩者都是通過調(diào)制物理信號得到的像襯度 不同點(diǎn)：二次電子的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，但對微區(qū)表面相對于入射電子束的方向卻十分敏感。而背散射電子對原子序數(shù)或化學(xué)成分的變化敏感。5 與現(xiàn)有一些常用的測試技術(shù)相比，試述熱分析具有的主要特點(diǎn)？并舉例說明。5. 答：（1）不受式樣分散

9、的限制，即使是粒度小于1m的高分散的材料，也同樣能在溫度變化過程中顯示出固有的物化性能變化；（2）無論式樣是否是晶體，只要在溫度變化過程中有物化反應(yīng)發(fā)生，就可以用此法進(jìn)行研究。舉例如下（1）研究無機(jī)非金屬材料工業(yè)中所用原料，尤其是天然原料在加熱時的變化特性，了解原料的主礦成分，進(jìn)行主礦原料的定量分析；（2）研究礦化劑的效能；（3）研究固相反應(yīng)機(jī)理；(4) 確定物質(zhì)熔融和結(jié)晶溫度（5）根據(jù)試樣是熱效應(yīng)特點(diǎn)，為改進(jìn)工藝，改良配方、克服產(chǎn)品缺陷提供重要的參考資料（6）研究與制定燒成制度與燒成曲線。1什么是莫賽萊定律，莫賽萊定律的物理意義是什么？2試推導(dǎo)體心點(diǎn)陣晶胞的系統(tǒng)消光規(guī)律。（每個晶胞中有2個同

10、類原子，其坐標(biāo)為000和1/2 1/2 1/2，原子散射振幅為fa）3簡述特征X射線譜與連續(xù)譜的發(fā)射機(jī)制的主要區(qū)別？4透射電鏡中經(jīng)投影的二次復(fù)型樣品怎樣形成形貌像？該像是如何改善襯度的？5陶瓷原料在加熱過程中出現(xiàn)哪些熱效應(yīng)？1、簡述x射線衍射物相定性分析的一般步驟。2、試推導(dǎo)體心點(diǎn)陣系統(tǒng)消光規(guī)律。3、TEM萃取復(fù)型樣品的散射襯度像形成原理是什么？4、有金的多晶樣品（面心立方結(jié)構(gòu)，a=4.07）的電子衍射花樣，量得R1、R2、R3值分別為8.8、10.3、14.3(mm)，請列表計算有效相機(jī)常數(shù)K值。5、如何利用綜合熱分析曲線制定陶瓷的燒成制度？1 試推導(dǎo)體心點(diǎn)陣晶胞（原子坐標(biāo)為0、0、0，1/

11、2、1/2、1/2）的系統(tǒng)消光規(guī)律。2 簡述多晶試樣X衍射定性分析的步驟。 3 薄膜樣品在透射電鏡中如何形成散射襯度像?4簡述掃描電鏡中二次電子像的成像原理。5繪出高嶺、多水高嶺的DTA曲線并解釋之。1透射電鏡中塑料二級復(fù)型（經(jīng)重金屬投影）樣品的形貌像是如何形成的?2簡述特征X射線譜與連續(xù)譜的發(fā)射機(jī)制的主要區(qū)別。3簡述XRD定性物相鑒定的程序。4電子探針與掃描電鏡有何異同？5熱重分析在無機(jī)材料中具體有哪些應(yīng)用？試舉例說明。重點(diǎn)復(fù)習(xí)名詞解釋X射線產(chǎn)生的條件:1產(chǎn)生自由電子2使電子作定向高速運(yùn)動3在其運(yùn)動的路徑上設(shè)置一個障礙物,使電子突然減速X射線的性質(zhì):1是電磁波,具有波粒二象性 2具有很強(qiáng)的穿

12、透能力,通過物質(zhì)時可以被吸收使其強(qiáng)度衰減3沿直線傳播,光學(xué)透鏡、電場、磁場不能使其發(fā)生偏轉(zhuǎn)連續(xù)X射線譜:高速運(yùn)動熱電子動能變成電磁波輻射能.數(shù)量極大的電子流射到陽極靶上時,由于到達(dá)靶面上的時間和被減速的情況各不相同,因此產(chǎn)生的電磁波具有連續(xù)的各種波長特征X射線譜產(chǎn)生機(jī)理:入射電子能量等于或大于物質(zhì)原子中K層電子的結(jié)合能,將K層電子激發(fā)掉,外層電子會躍遷到K層空位,因外層電子能量高,多余的能量就會以X射線的形式輻射出來,兩個能級之間的能量差是固定的,所以此能量也是固定,即其波長也是固定的X射線的強(qiáng)度:指垂直于X射線傳播方向的單位面積上在單位時間內(nèi)通過的光子數(shù)目的能量總和.莫賽來定律:它表明只要是

13、同種原子,不論它所處的物理狀態(tài)和化學(xué)狀態(tài)如何,它發(fā)出的特征X射線均具有相同的波長X射線與物質(zhì)相互作用:其一部分被散射,一部分吸收,一部分透過物質(zhì)繼續(xù)沿原來方向傳播X射線被物質(zhì)散射時,產(chǎn)生兩種散射現(xiàn)象:相干散射和非相干散射.相干散射: 波長不變的散射,又稱經(jīng)典散射.非相干散射波長變化的散射,又稱量子散射.光電效應(yīng):以X射線產(chǎn)生X射線的過程.俄歇效應(yīng):以X射線產(chǎn)生X射線,但該射線不輻射出而是再激發(fā)其它電子的過程.吸收限:一個特征X射線譜系的臨界激發(fā)波長.應(yīng)用:合理地選用濾波片材料和輻射源的波長(即選陽極靶材料)以便獲得優(yōu)質(zhì)的花樣衍射.衍射線的分布規(guī)律是由晶胞的大小,形狀決定的,而衍射線的強(qiáng)度則是取

14、決于原子的種類及原子在晶胞中的位置. 布拉格方程:2dSin =n絕對強(qiáng)度(累積強(qiáng)度或積分強(qiáng)度):指某一組面網(wǎng)衍射的X射線光量子的總數(shù).相對強(qiáng)度:是用某種規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)去比較各個衍射線條的強(qiáng)度而可得出的強(qiáng)度相對比值.系統(tǒng)消光:由原子在晶胞中的位置不同而引起某些方向上衍射線的消失稱為系統(tǒng)消光.產(chǎn)生衍射的充分條件:滿足布拉格方程且Fhkl結(jié)構(gòu)因子不等于零.影響衍射強(qiáng)度的因素:多重性因子P,結(jié)構(gòu)因子F,角因子（1+Cos22）/Sin2Cos,溫度因子e-2M,吸收因子A最基本的衍射實(shí)驗(yàn)方法三種:粉末法,勞厄法,轉(zhuǎn)晶法德拜相機(jī)的衍射機(jī)理:衍射花樣:入射單色X射線照射放置與照相機(jī)中心旋轉(zhuǎn)臺上的粉末柱試樣,

15、衍射線落在環(huán)繞相機(jī)內(nèi)壁安裝的長條形照相底片上,沖洗出即為德拜相片,即德拜相機(jī)的衍射機(jī)理.安裝方式有三種:正裝法,反裝法和不對稱法.衍射儀的樣品制備注意的問題:晶粒大小,試樣厚度,擇優(yōu)取向,加工應(yīng)變,表面平整度等. 掃描方式:連續(xù)掃描和進(jìn)步掃描.測量衍射峰的幾種方法:1峰巔法2交點(diǎn)法3弦中點(diǎn)法4中心線峰5重心法X射線物相分析包括物相定性和物相定量分析兩種.物相定性分析是將待測物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)與各種已知物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)對比來進(jìn)行的,而定量分析是在定性的基礎(chǔ)上進(jìn)行的.物相定量分析是用X射線方法來測定混合物相中各種物相的含量百分?jǐn)?shù).定性分析步驟:1用一定的實(shí)驗(yàn)方法獲得待測試樣的衍射花樣2計算并列出衍射花樣

16、中各衍射線的d值和相應(yīng)的相對強(qiáng)度I 3參考對比已知的資料鑒定出試樣的物相X射線物相定性鑒定程序: X射線物相定性鑒定,包括有通過實(shí)驗(yàn)獲得待測試樣的衍射花樣,從衍射花樣上列出d值和相對強(qiáng)度I/I1,然后根據(jù)三強(qiáng)線查索引并核對卡片上全部數(shù)據(jù),最后綜合作出鑒定結(jié)果.球差是由電磁透鏡中近軸區(qū)域?qū)﹄娮邮恼凵淠芰εc遠(yuǎn)軸區(qū)域不同而產(chǎn)生的物相定量分析最常用的方法為集體清洗法（K值法）靜電透鏡:把能使電子波折射聚焦的具有旋轉(zhuǎn)對稱等電位曲面簇的電極裝置叫做靜電透鏡.特點(diǎn):1電子在靜電透鏡中沿曲線軌跡運(yùn)動2能使運(yùn)動電子加速,獲得能量3一般用于電子炮中以形成會聚的高能電子束.定性分析中應(yīng)注意的問題:1 d的數(shù)據(jù)比I

17、/I1數(shù)據(jù)重要 2低角度線比高角度線的數(shù)據(jù)重要3應(yīng)重視特征線4了解待測試樣的來源,化學(xué)成分,物理性質(zhì),以及用化學(xué)或物理方法對試樣進(jìn)行預(yù)處理,借助平衡相圖,都有助于分析鑒定 5強(qiáng)線比弱線重要 6 X射線衍射分析只能肯定某相的存在,而不能確定某相的不存在7不要過于迷信卡片上的數(shù)據(jù),特別是早年的資料,注意資料的可靠性.磁透鏡:把能使電子波聚焦的具有旋轉(zhuǎn)對稱非均勻的磁極裝置叫做磁透鏡.特點(diǎn):1能使電子偏轉(zhuǎn)會聚成像,但不能加速電子 2總是會聚透鏡 3焦距f,放大倍數(shù)M連續(xù)可調(diào).靜電透鏡與磁透鏡的區(qū)別:靜電透鏡是具有很高的加速電壓,才可以改變焦距和放大率、需要數(shù)萬伏電壓,常會引起擊穿、象差較大；磁透鏡是改

18、變線圈中電流強(qiáng)度可很方便地控制焦距和放大率、無擊穿,供給磁透鏡線圈的電壓為60100V、象差小.景深:透鏡物平面允許的軸向偏差. 焦深:透鏡像平面允許的軸向偏差.電子透鏡相差缺陷及其處理方法:1幾何像差:透鏡磁場幾何上的缺陷所產(chǎn)生,包括球差、像散和畸變.處理方法:球差對分辨率的影響最為重要,對于球差通過減小透鏡孔徑半角來提高分辨率；對于像散可用機(jī)械,靜電或電磁式消像散器適當(dāng)加以補(bǔ)償矯正；對于畸變可以放大焦斑制作過程材料各向異性來補(bǔ)償.2色差:由于成像電子波長（或能量）變化引起電磁透鏡焦距變化而產(chǎn)生的一種像差.處理方法:盡可能減小樣品的厚度,以利于提高分辨率.襯度:是指試樣不同部位由于對入射電子

19、作用不同,在顯示裝置上顯示的強(qiáng)度差異.襯度像:二次電子像、背散射電子像.透射電鏡電子圖像形成原理1散射襯度像2衍射襯度像3相位襯度像散射襯度像:樣品特征通過對電子散射能力的不同形成的明暗差別像衍射襯度像:由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度像相位襯度像:利用電子束相位變化由兩束以上電子束相干成像透射電鏡TEM樣品制備方法:直接法:粉末顆粒樣品、超薄切片、直接薄膜樣品 間接法:一級復(fù)型、二級復(fù)型 半直接法:萃取復(fù)型.掃描電子顯微鏡SEM鏡成像信號:二次電子(最主要),背散射電子或吸收電子、俄歇電子、特征X射線、透射電子.二次電子:入射電子與樣品相互作用后,使樣品原子較外層電子（價帶或?qū)щ娮樱╇?/p>

20、離產(chǎn)生的電子.二次電子像是表面形貌襯度,它是利用對樣品表面形貌變化敏感的物理信號作為調(diào)節(jié)信號得到的一種像襯度背散射電子:入射電子與樣品相互作用（彈性和非彈性散射）之后,再次逸出樣品表面的高能電子.散射電子像是原子序數(shù)襯度,它是利用樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號作為調(diào)制信號得到像襯度吸收電子:入射電子與試樣相互作用后,能量耗盡的電子.電子探針工作原理:用聚焦電子束照射在試樣表面待測的微小區(qū)域上,激發(fā)試樣中諸元素的不同波長的特征X射線,用X射線譜儀探測這些X射線,得到X射線譜,根據(jù)波長不同進(jìn)行定性分析,根據(jù)特征X射線強(qiáng)度進(jìn)行定量分析 為什么不能分析輕元素:輕元素產(chǎn)生的波長太長,無法探

21、測到.電子探針分析方法方法:定點(diǎn)定性分析、線掃描分析、面掃描分析和定點(diǎn)定量分析.熱分析方法:1熱重測量法TG 2差熱分析DTA 3差示掃描量熱法DSC 4熱膨脹測量法差熱分析(DTA)是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)和參比物之間的溫度關(guān)系的一種技術(shù).差熱分析儀基本結(jié)構(gòu):1加熱爐2溫度控制系統(tǒng)3信號放大系統(tǒng)4差熱系統(tǒng)5記錄系統(tǒng)(DTA)曲線是指試樣與參比物間的溫度差曲線和溫度曲線的總稱.零線:以記錄起始點(diǎn)為起點(diǎn)所作平行于橫坐標(biāo)的理想直線表示試樣和參比物間溫度差為零.基線:即 T近似于0的部分,該段曲線指示試樣發(fā)生吸收熱效應(yīng)產(chǎn)生.吸熱峰:偏離基線向下而后又回到基線的部分,試樣發(fā)生吸熱效應(yīng)所致.放熱峰:

22、偏離基線向上而后又回到基線的部分,試樣發(fā)生放熱效應(yīng)所致.影響熱重TG曲線的主要因素1升溫速度2走紙速度3試樣周圍氣氛4試樣因素DSC(差熱掃描法):在程序控制溫度下，測量輸入到物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù) TG曲線是熱重曲線TG和溫度曲線T的總稱JCPDS卡片索引手冊:字順?biāo)饕?哈那瓦爾特索引,勞克法索引,常見物相索引.光電效應(yīng) X射線與物質(zhì)作用，具有足夠能量的X射線光子也能激發(fā)掉K層的電子，外層電子躍遷填補(bǔ)，多余的能量輻射出來，此時這里被X射線激發(fā)出來的電子成為光電子，所輻射出來的X射線成為熒光X射線，這個過程稱為光電效應(yīng)。相干散射 波長不變的散射,又稱經(jīng)典散射.系統(tǒng)消光：由原子

23、在晶胞中的位置不同而引起某些方向上衍射線的消失稱為系統(tǒng)消光.Um：物質(zhì)的質(zhì)量吸收線密度，指單位質(zhì)量某物質(zhì)在單位長度上對x射線的吸收粉晶衍射儀法：利用X射線的電離效應(yīng)及熒光效應(yīng)，由輻射探測器（各種計數(shù)器）來測定記錄衍射線的方向和強(qiáng)度。EPMA：電子探針X射線顯微分析。幾何像差：透鏡磁場幾何上的缺陷所產(chǎn)生,包括球差、像散和畸變.相位襯度像：利用電子束相位變化由兩束以上電子束相干成像AES：俄歇電子能譜分析DSC：差示掃面量熱法微商熱重分析：能記錄TG曲線對溫度或時間的一階導(dǎo)數(shù)的一種技術(shù)，也即質(zhì)量變化速率作為溫度或時間的函數(shù)被連續(xù)記錄下來。X射線強(qiáng)度:是指垂直于x射線傳播方向的單位面積上在單位時間內(nèi)

24、通過的光子數(shù)目的能量總和。光電效應(yīng) X射線與物質(zhì)作用，具有足夠能量的X射線光子也能激發(fā)掉K層的電子，外層電子躍遷填補(bǔ)，多余的能量輻射出來，此時這里被X射線激發(fā)出來的電子成為光電子，所輻射出來的X射線成為熒光X射線，這個過程稱為光電效應(yīng)。XRF：X射線熒光光譜分析 TEM：透射電子顯微鏡，是以高度電子束為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率高放大倍數(shù)的電子顯微儀器。球差：是由電磁透鏡中近軸區(qū)域?qū)﹄娮邮恼凵淠芰εc遠(yuǎn)軸區(qū)域不同而產(chǎn)生的。衍射襯度象：樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度象。 AES：俄歇電子能譜分析差示掃描量熱法：在程序控制溫度下，測量加入物質(zhì)與參比物之間的能量差隨溫度變化的一種技

25、術(shù)。DTA：差熱分析指在程序控制溫度下，測量加入物質(zhì)和參比物之間溫度差隨時間變化的一種技術(shù)。衍射線的相對強(qiáng)度:以某一規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)去除各個衍射線的強(qiáng)度而得到的衍射線強(qiáng)度的絕對值。 多重性因子：多晶體中某種晶面的等同晶面數(shù)。 靜電透鏡：能使電子波束折射聚焦的具有旋轉(zhuǎn)對稱與電勢曲面簇的電極裝置。焦深：在保持像清晰的前提下，像平面沿鏡軸方向所能移動的距離。熱分析：利用物質(zhì)在溫度變化過程中，由于發(fā)生一系列物理化學(xué)變化過程而顯示出來 的熱效應(yīng)，體積變化、質(zhì)量變化等宏觀表現(xiàn)，來分析判斷試樣的相組成、所含雜質(zhì)，了解試樣熱變化特性的一種方法。Um：物質(zhì)的質(zhì)量吸收線密度，指單位質(zhì)量某物質(zhì)在單位值長度上對X射線的吸收

26、。XRF: X射線熒光光譜TEM 透射電子顯微鏡，是以波長比極短的電子束作為照明源，用電磁透射聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。球差 是由電磁透鏡中近軸區(qū)域?qū)﹄娮邮恼凵淠芰εc遠(yuǎn)軸區(qū)域不同而產(chǎn)生的。衍射襯度象 ：晶體試樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結(jié)構(gòu)振幅的差異形成的襯度象。2、步進(jìn)掃描 又稱階梯掃描，將計數(shù)器在某些位置停下，在足夠長的時間內(nèi)進(jìn)行定時計數(shù)測定后使此轉(zhuǎn)過一個適當(dāng)小的角度，再進(jìn)行下次測量。6、色差 由于成像電子波長（能量）變化引起電磁透鏡焦距變化而產(chǎn)生的一種像差。處理方法：盡可能減小樣品的厚度，以利于提高分辨率。9、熱分析 利用物質(zhì)在溫度變化過程中發(fā)生一系列物質(zhì)變

27、化顯現(xiàn)的一系列熱效應(yīng)，質(zhì)量變化，體積變化，與宏觀表現(xiàn)，分析判斷測試樣中的物樣組成、所含雜質(zhì)，了解試樣的熱變化特性的一種方法。判斷2.衍射指數(shù)可以表示方位相同但晶面間距不同的一組晶面。（×）3.調(diào)節(jié)中間鏡的焦距，使其物平面與物鏡的像平面重合，叫衍射方式操作。（×）4.原子序數(shù)Z越大的原子，其對入射電子的散射的彈性散射部分越小。（×）5.蒙脫石脫層間水后，晶格破壞，晶面間距增加。（）四、問答題簡述特征X射線產(chǎn)生的機(jī)理？答：入射電子能量等于或大于物質(zhì)原子中K層電子的結(jié)合能,將K層電子激發(fā)掉,外層電子會躍遷到K層空位,因外層電子能量高,多余的能量就會以X射線的形式輻射出來

28、,兩個能級之間的能量差是固定的,所以此能量也是固定,即其波長也是固定的。二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處？答：相同點(diǎn)：兩者都是通過調(diào)制物理信號得到的像襯度 不同點(diǎn)：二次電子的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，但對微區(qū)表面相對于入射電子束的方向卻十分敏感。而背散射電子對原子序數(shù)或化學(xué)成分的變化敏感。與現(xiàn)有一些常用的測試技術(shù)相比，試述熱分析具有的主要特點(diǎn)？并舉例說明。答：（1）不受式樣分散的限制，即使是粒度小于1m的高分散的材料，也同樣能在溫度變化過程中顯示出固有的物化性能變化；（2）無論式樣是否是晶體，只要在溫度變化過程中有物化反應(yīng)發(fā)生，就可以用此法進(jìn)行研究。舉例如下（

29、1）研究無機(jī)非金屬材料工業(yè)中所用原料，尤其是天然原料在加熱時的變化特性，了解原料的主礦成分，進(jìn)行主礦原料的定量分析；（2）研究礦化劑的效能；（3）研究固相反應(yīng)機(jī)理；(4) 確定物質(zhì)熔融和結(jié)晶溫度（5）根據(jù)試樣是熱效應(yīng)特點(diǎn)，為改進(jìn)工藝，改良配方、克服產(chǎn)品缺陷提供重要的參考資料（6）研究與制定燒成制度與燒成曲線。什么是莫賽萊定律，莫賽萊定律的物理意義是什么？答：物理意義：只要同一種元素，不論其處于何種物理化學(xué)狀態(tài)，其所發(fā)射的特征X射線具有相同波長。簡述特征X射線譜與連續(xù)譜的發(fā)射機(jī)制的主要區(qū)別？ 答：連續(xù)X射線譜與特征X射線譜。產(chǎn)生機(jī)制的主要區(qū)別為，兩者的X射線能量來源不同。連續(xù)X射線：電子束電子撞

30、擊陽極靶后，固自身能量不足，無法激發(fā)陽極靶材原子內(nèi)層電子，只作瞬間的減速，損失動能一部分轉(zhuǎn)化為內(nèi)能另一部分以X射線光子形式輻出，由于電子束中大量電子的速度不同，減速情況不同，故可形成連續(xù)譜即連續(xù)X射線能量來源于電子束電子動能。特征X射線：電子束電子撞擊陽極靶后，由于具有足夠能量，可將陽極靶材原子內(nèi)層電子激發(fā)，能量升高，外層電子全躍遷填空以降低能量同時其多余能量以X射線光子形式輻出，由于原子各能級間能量未確定，不同原子相同能級間能量差不同，故可得到具有特定波長的特征X射線，波長僅與原子序數(shù)有關(guān)，即特征X射線光子能量來自陽極靶材原子內(nèi)部電子躍遷釋放的能量，即能量級能量差。透射電鏡中經(jīng)投影的二次復(fù)型

31、樣品怎樣形成形貌像？該像是如何改善襯度的？答：經(jīng)投影的二級復(fù)型樣品二，其不同部分厚度不同，其對應(yīng)散射電子束強(qiáng)度不同，即形成襯度，得到襯度像。該像是通過投影重金屬加強(qiáng)襯度。陶瓷原料在加熱過程中出現(xiàn)哪些熱效應(yīng)？答：脫水，有機(jī)物燃燒，分解，重結(jié)晶，晶型轉(zhuǎn)變，變價離子變價（氧化還原）1、簡述x射線衍射物相定性分析的一般步驟。簡述x射線衍射物相定性分析的一般步驟。答：1：通過一定實(shí)驗(yàn)方法獲得待測物的X射線衍射花樣；2：計算各衍射峰對應(yīng)晶面網(wǎng)的d值及衍射強(qiáng)度；3：與已知物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣進(jìn)行比對，鑒定出物相成分。試推導(dǎo)體心點(diǎn)陣系統(tǒng)消光規(guī)律。答：體心點(diǎn)陣每個晶胞中，含有2個類同原子000，1/2 1/2 1

32、/2,設(shè)原子散射振幅為fF2hkl= f (cos2(hx+hy+lz) 2 +f (sin2(hx+hy+lz)2=f21+ (cos(h+k+l) 2 +f (sin2(hx+hy+lz)2當(dāng)h+k+l為奇 F2hk= f21+(-1)2+0=0，系統(tǒng)消光當(dāng)h+k+l為偶 F2hk= f21+(1)2+0=4f2，衍射加強(qiáng)3TEM萃取復(fù)型樣品的散射襯度像形成原理是什么？答：萃取復(fù)型樣品中，除變形材料外，還含有一些物相顆粒，這些物相顆粒的存在使復(fù)形型樣品不同位置對電子散射能力有所不同，同時樣品各處厚度不同，其電子散射能力不同，從而在顯示裝置上呈現(xiàn)明暗不同的襯度來。有金的多晶樣品（面心立方結(jié)構(gòu)，a=4.07）的電子衍射花樣，量得R1、R2、R3值分別為8.8、10.3、14.3(mm)，請列表計算有效相機(jī)常數(shù)K值。答：（如最下表）K=k1+k2+k3/3=20.739(mma)如何利用綜合熱分析曲線制定陶瓷的燒成制度？答：利用差熱曲線分析陶瓷原料燒成的熱效應(yīng)，分析確定失水溫度、析晶溫度等，從而確定燒成制度的預(yù)熱燒成制度。由升溫速率及差熱曲線，推算各過程所用時間對胚體和燒成體分別做熱膨脹分析，測定熱膨脹系數(shù)，以確定燒成制度的升溫，冷卻速率。