土壤doc陽離子交換量

1、土壤、底泥、危廢和固體廢棄物陽離子量交換量和交換性鹽基的測(cè)定方法確認(rèn)報(bào)告1. 目的通過標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定來確定土壤、 底泥、危廢和固體廢棄物陽離子量交換量和 交換性鹽基的檢出限、 精密度、 準(zhǔn)確度的分析， 判斷本實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)方法是否合 格。2.職責(zé)檢測(cè)人員負(fù)責(zé)按操作規(guī)程操作，確保測(cè)量過程正常進(jìn)行，消除各種可能影響試驗(yàn)結(jié)果的意外因素，掌握檢出限、精密度、準(zhǔn)確度的計(jì)算方法。 技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)審核檢測(cè)結(jié)果和方法確認(rèn)報(bào)告。3. 適用范圍及方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤陽離子交換量和交換鹽基的測(cè)定原理、 析步驟和結(jié)果表述。本標(biāo)準(zhǔn)適用于中性土壤陽離子交換量和交換鹽基的測(cè)定，2：1 型粘土礦物的土壤。4. 方法原理

2、用 1mol/L 的乙酸銨溶液反復(fù)處理土壤，使土壤成為銨離子飽和土，過量的乙 酸銨用 95%乙醇洗去，然后加氧化鎂， 用定氮蒸餾的方法進(jìn)行蒸餾。 蒸餾出的氨 用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定，根據(jù)銨離子的量計(jì)算土壤陽離子交換量。土壤交換性鹽基是用土壤陽離子交換量測(cè)定時(shí)所得到的乙酸土壤浸提液， 在選 定工作條件的原子吸收分光光度計(jì)上直接測(cè)定；但所用鈣、鎂、鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 應(yīng)用乙酸銨溶液配制，以消除基體效應(yīng)。用土壤浸出液測(cè)定鈣、鎂時(shí)，還應(yīng)加入 釋放劑鍶，以消除鋁、磷和硅對(duì)鈣、鎂測(cè)定的干擾。5.2.12.2試劑、樣品制備、分也可用于胃酸性少含5.1a)b)c)d)e)儀器與試劑儀器與設(shè)備： 土壤篩：

3、離心管： 天平： 電動(dòng)離心機(jī)： 原子吸收分光光度計(jì)：5.2 試劑所有試劑除注明者外，均為分析純，水均指去離子水。95%乙醇溶液 液體石蠟（化學(xué)純） 氧化鎂：將氧化鎂放入鎳蒸發(fā)皿內(nèi)，在 500600C馬福爐中灼燒30min.5.2.31L,貯存于塑料瓶中，并注意防止吸收空氣中的二氧化碳。0.5g酸性鉻藍(lán)K和1.0g萘酚率與100g 同研磨勻，越細(xì)越134g氫氧化鉀溶于460ml水中，20g碘化鉀溶于50ml水中 使溶液至飽和狀態(tài)，然后將兩溶液混合即成。5.2.1 1mol/L乙酸銨溶液：稱取77.09g乙酸銨，用水溶解并稀釋至近1L。必要 時(shí)用1:1氨水或乙酸調(diào)節(jié)至PH7.0,然后定容至1L05

4、.2.25.2.4冷卻后貯藏在密閉的玻璃器皿中05.2.5 20g/L硼酸溶液：20g硼酸溶于1L無二氧化碳蒸餾水。5.2.6甲基紅一溴甲酚綠混合指示劑：將0.066g甲基紅和0.0990g溴甲酚綠置于 瑪瑙研缽中，加少量 95%乙醇，研磨紙指示劑完全溶解為止，最后加 95%乙醇 至 100ml05.2.7 0.5mol/L 的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取 37%的濃鹽酸 20.9ml 定容至 500ml0 標(biāo)定：按GB601中4.2得知鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.5mol/L時(shí)，稱取0.95g高溫下 烘過的無水碳酸鈉于 50ml 水中，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，同時(shí)做空白試驗(yàn)；c= mX1000/ （Vi-V0）

5、XM式中：m無水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，g;Vi 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積的數(shù)值，（ml）;V0空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值（ml）;M 無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值一52.994;5.2.8 0.025mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取 250ml0.5mol/L 的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 5.2.7）， 用水稀釋定容至 500ml05.2.8 pH 緩沖溶液： 67.5g 氯化銨溶于無二氧化碳水中，加入新開瓶中濃氨水570ml，用水稀釋至5.2.9 K-B 指示劑：好，貯于棕色瓶中05.2.10 鈉氏試劑：加入約32g碘化汞，5.2.11 1000啞/L鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液：2.497g碳酸鈣溶于1mol/L鹽酸

6、溶液中，煮沸趕去二氧化碳。用水吸入1L容量瓶中，定容，貯存于塑料瓶中備用。5.2.12鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)混合工作液：分別吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液和鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.25ml于50ml容量瓶中，用1mol/L乙酸銨溶液定容，此液含鈣 50啞/L ,含鎂5啞/L o5.2.144.2.151000啞/L鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：2.5421g氯化鈉溶于水定容至1Lo1000啞/L鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1.9068g氯化鉀溶于水定容至1L o 鉀鈉標(biāo)準(zhǔn)混合工作液：分別吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液和鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液各 2.5ml5.2.13用1mol/L乙酸銨溶液定容至50ml，此溶液含鉀和鈉各50啞/L。4.2.16 90k/L氯化鍶溶液：稱取90g氯化

7、鍶，加水溶解后，在稀釋至1L,搖勻。6 .1 陽離子交換量的測(cè)定和計(jì)算6.1.1測(cè)定步驟：6.1.1.1稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土樣2.00g，質(zhì)地較輕的土壤稱 5.00g,放入 100ml 離心管中沿壁加入少量 1mol/L 乙酸銨溶液，用橡皮頭玻璃攪拌土樣，使 其成為均勻的泥漿狀態(tài)，在家入乙酸銨溶液至總體積約60ml，并充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后用乙酸銨溶液洗凈橡皮玻棒，溶液收入離心管內(nèi)。6.1.1.2 將離心管成對(duì)放在粗天平的兩個(gè)托盤上，用乙酸銨溶液使之質(zhì)量平衡。平衡好的離心管對(duì)稱放入電動(dòng)離心機(jī)中，李欣35min，轉(zhuǎn)速30004000r/min。每次離心后的清液收集在 250ml 容量瓶中，如此

8、用乙酸銨溶液處理 23次，直到 浸出液中無鈣離子反應(yīng)為止（檢查鈣離子：取浸出液5ml，放在試管中，加pH10 緩沖溶液1ml，再加入少許K-B指示劑，如呈藍(lán)色，表示無鈣離子：如呈紫紅色， 表示有鈣離子）。最后用乙酸銨溶液定容， 保留離心清液 B 用于測(cè)定交換性鹽基。離心35mi n,轉(zhuǎn)速23 次，直至最后一次乙放在白瓷比色板中,立6.1.1.3 往載土的離心管中加入少量 95%的乙醇，用橡皮玻璃棒攪拌土樣，使其 成為泥漿狀態(tài)，再加乙醇約至 60ml，用橡皮玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆?，以便洗去?粒表面多余的乙酸銨， 切不可有小土團(tuán)存在、 然后將離心管成對(duì)放在粗天平的兩 個(gè)托盤上，用乙醇使之質(zhì)量平衡，并

9、對(duì)稱放入離心機(jī)中， 300040000r/mi n,棄去乙醇溶液。如此反復(fù)用乙醇洗 醇清液中無銨離子為止（檢查銨離子：取乙醇清液一滴， 即加一滴鈉氏試劑，如無黃色，表示無銨離子） 。再往離心管中加入少量6.1.1.4 洗去多余的銨離子后，先用水沖洗離心管外壁，水，并攪拌成糊狀， 再用水將泥漿洗入凱氏瓶中， 并用橡皮玻璃棒擦洗離心管內(nèi) 壁，使全部土樣轉(zhuǎn)入凱氏瓶中，洗入水的體積應(yīng)控制在5080ml。蒸餾前往凱氏瓶內(nèi)加入數(shù)滴液體石蠟和1g左右氧化鎂。立即把凱氏瓶裝在蒸餾裝置上。6.1.1.5將盛有20ml的20g/L硼酸溶液和3滴混合指示劑的接受瓶，放入蒸餾裝 置中進(jìn)行蒸餾；待蒸餾體積達(dá)到80ml后

10、，取下接受瓶，用0.025,mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定，并記錄用量。每份土樣做不少于兩次的平行的測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。6.1.2 分析結(jié)果的表述6.121 土壤陽離子交換量cmol/kg（ +）表示，按烘干土重計(jì)算由式（1）給出 土壤陽離子交換量=cX（V-V0）/m x（1-H） X100 1）式中：c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;V鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積，ml;Vo空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積，ml ；m風(fēng)干土樣的質(zhì)量，g； H風(fēng)干土樣的含水率。用平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。6.1.2.2 重復(fù)性兩次測(cè)定結(jié)果的允許差，當(dāng)測(cè)定值在30cmol/kg以上時(shí)，其相對(duì)相

11、差不大于3%; 在 io3ocmol/kg 時(shí)，不大于 5%，小于 iocmol/kg 時(shí)，不得大于 io%。 6.2交換性鈣和鎂的測(cè)定和計(jì)算6.2.1測(cè)定步驟0ug/mL 鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)混合液調(diào) 鎂）波長處，由低到高濃 鎂工作曲線或計(jì)算回歸方6.2.1.1工作曲線繪制：準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)工作液 0.0、0.50、1.0、3.0、4.0、5.0mL 于6個(gè)100ml容量瓶中，用乙酸銨定容，配制成含鈣0.0000、0.5000、1.000、3.000、 4.000、5.000ug/ml。準(zhǔn)確吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)工作液 0、0.1、0.3、0.4、0.5、1.0ml 于 100ml 的容量瓶中，含鎂 0.000、0

12、.100、0.300、0.400 0.500、1.000ug/ml。定容前應(yīng)先 加入90g/L氯化鍶溶液10.0ml，使其配成的鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)系列混合液含鍶3000啞/L。在選定工作條件的原子吸收分光光度計(jì)上，以節(jié)儀器吸光度到零點(diǎn)，在 422.7nm （鈣）和285.2nm 度分別測(cè)定鈣于鎂的吸光度。 根據(jù)測(cè)定值分別繪制鈣。程。B 數(shù)毫升于 50mL 容量瓶 然后在選定的同一工作條 鎂濃度為零的溶液調(diào)節(jié)儀6.2.1.2 測(cè)定6.2.1.3吸取由測(cè)定土壤陽離子交換量得到的離心清液 中，力卩90g/ L氯化鍶溶液5mL，用乙酸銨溶液定容。 件的原子吸收分光光度計(jì)上， 用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的鈣、 器零點(diǎn)后，

13、 分別測(cè)定鈣、 鎂待測(cè)液的吸光度， 由工作曲線查出或直接回歸方程計(jì) 算出測(cè)定液中鈣和鎂的濃度。6.2.1.4 另稱取土樣按 GB7121 測(cè)定土壤水分含量。6.3 .1分析結(jié)果的表述6.3.1.1 計(jì)算方法和公式交換性鈣（鎂）以c mol/kg1/2Ca2+ （Mg2+）表示，按烘土重計(jì)算。交換性鈣(cmol/kg1/2Ca2+) = (cXVxt) / (mXMiX1000x(1-H) X100交換性鎂( cmol/kg1/2Mg2+) =(cXVXt) /(mXM2X1000X(1-H)X100式中：c由工作曲線查得測(cè)定液的鈣（或鎂）濃度 ug/ml;V測(cè)定液體積，50mL;t分取倍數(shù)，t

14、=浸出液體積（ml） /吸取浸出液體積（ml）；m =風(fēng)干土樣質(zhì)量， g;H 風(fēng)干土樣的含水率；20.04g/mol；12.15g/mol；Mi（ 1/2Ca2+）的摩爾質(zhì)量，為M2（ 1/2Mg21）的摩爾質(zhì)量，為1000將微克換算成毫克的除數(shù)；6.3 交換性鉀和鈉的測(cè)定和計(jì)算6.3.1 測(cè)定步驟6.3.1.1 工作曲線繪制0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL 于 100ml 容準(zhǔn)確吸取鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)混合工作液 0.0、量瓶中，用乙酸銨定容，配制成含鉀 0.000、0.500、1.000、2.000、3.000、4.000ug/ml， 吸取鈉0.0、0.10、0.20、0.30、0.40、

15、0.50ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)系列混合液。在選定工作 條件的火焰光度計(jì)上，以0ug/mL鉀、鈉準(zhǔn)混合液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，在766.5nm（鉀） 和589.0nm （鈉）波長處，由低到高濃度分別測(cè)定其儀器顯示值。根據(jù)顯示值分 別繪制鉀、鈉工作曲線或計(jì)算回歸方程。6.3.1.2測(cè)定6.3.1.3使用由測(cè)定土壤陽離子交換量得到的離心清液 B，直接在選定的同一工作 條件的火焰光度計(jì)上， 用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的鉀、 鈉濃度為零的溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn) 后，分別測(cè)定鉀、 鈉待測(cè)液的儀器顯示值。 由于工作曲線查出或用直線回歸方程 計(jì)算出測(cè)定液的鉀和鈉的濃度。6.3.2分析結(jié)果的表述6.3.2.1 計(jì)算方法和公式土壤交換性鉀（鈉

16、）（cmol/kgK+（ Na+）表示，按烘干土重計(jì)算交換性鉀(cmol/kgK+) =(cXV)/ (m XMiX1000x(1-H) )X100交換性鈉( cmol/kgNa+) =(cXV) /(mXM2X1000X(1-H)X1000式中：C由工作曲線查得測(cè)定液的鉀(或鈉)濃度 ug/ml;V 測(cè)定液體積250mL;m=風(fēng)干土樣質(zhì)量g；H風(fēng)干土樣的含水率；M1 K+的摩爾質(zhì)量，為39.1g/mol;M2 Na+的摩爾質(zhì)量，為23.0g/mol;1000將微克換算成毫克的除數(shù)；7.方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)7.1陽離子交換量的方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)7.1.1陽離子交換量一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定;序號(hào)12345678

17、無水碳酸鈉稱取量(g)0.950.950.950.950.950.950.950.95鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積(mL)35.0735.0835.0935.0735.0735.0635.0735.08濃度(mol/L )0.025590.025580.025570.025590.025590.025590.025590.02558平均濃度(mol/L )0.02558備注空白消耗體積：0.04mL7.1.2陽離子交換量一方法檢出限：測(cè)定 7個(gè)空白濃度，根據(jù)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則 HJ 168-2010附錄A.1.1規(guī)定，樣品測(cè)定值與零濃度樣品的測(cè)定值有顯著差異時(shí)即：MDL=3.143 X

18、S。最低檢出限統(tǒng)計(jì)表如下:序號(hào)1234567取樣體積（ml）80.080.080.080.080.080.080.0鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積（ml）0.060.050.040.040.050.060.04土壤陽離子交換量（cmol （ +）0.080.060.050.050.060.080.057個(gè)空白試樣濃度平均值（cmol （ +）/kg）0.067個(gè)空白試樣濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差5（ cmol （+ ） /kg ）0.012MDL=3.143 X5 Cmol (+ ) /kg )0.04備注檢出限按稱取2.0g 土樣計(jì)7.1.3陽離子交換量一精密度：通過測(cè) 7次同一個(gè)樣品，求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見如

19、下表:序號(hào)1234567序號(hào)123456取樣量（g）1.9654196491.96421.96571.95871.97811.9774曲線配制濃度（100mg/L ml0.00.51.03.04.05.0樣品消耗體積（ml）9.479.469.449.469.439.449.45吸光度 （ABS)0.000C0.00250.00550.01930.02530.0314測(cè)定濃度(cmol ( + )/kg )12.3712.3612.3412.3512.3612.2512.27平均值(cmol (+ ) /kg )12.33標(biāo)準(zhǔn)偏差(cmol ( + ) /kg )0.048相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）0

20、.4空白消耗體積：0.04ml7.2交換性鈣和鎂的方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)721.1鈣一標(biāo)準(zhǔn)曲線：用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度值，計(jì)算回歸方程，結(jié)果見下表；鈣含量（mg/L）0.0000.5001.0003.0004.0005.000回歸方程 y=bx+aa= -0.0004 b= 0.0064r=0.9996721.2鈣一方法檢出限：測(cè)定7個(gè)空白濃度，根據(jù)HJ 168-2010環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則；公式：檢出限 =t（n-1, 0.99） XSb;其中t （n-1, 0.99） =3.143序號(hào)1234567吸光度-0.0001-0.00010.0000-0.0002-0.

21、0000-0.0001-0.0002樣品濃度（mg/L）0.05310.05950.06980.04200.06480.05170.04107個(gè)空曰試樣*平均值（rig/L）、丄”.、心試樣加標(biāo)后測(cè)0.0546回收平均回%序準(zhǔn)偏:差取樣量nglL試樣濃）mol/度kg定濃度 mol/kg理論加標(biāo)量j g1A率%收率/'-J iwif I'y1 V1 -MD.L=3.11431命o2mgL） 3.935.170.034271097.87MDL2X50x50.£894+20.04-3.935.2310101.699.備注00><理論加標(biāo)/量）=1.0m0.21

22、X10 g/mL=10 jjg加標(biāo)回收率盲（試樣加標(biāo)后亍測(cè)定濃度-試樣濃度出限按稱樣量2/理論加標(biāo)量X 100%7.2.1.3鈣一精密度測(cè)定：通過測(cè)7次同一個(gè)樣品，求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見如下表:序號(hào)1234567稱樣量（g）1.95621.96301.96111.96261.96341.96351.9631吸光度0.00410.00370.00380.00380.00400.00420.0039濃度（mol/kg ）4.203.713.863.884.084.213.95平均值（mol/kg ）3.98標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）0.19相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）4.77.2.1.4鈣一準(zhǔn)確度：樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

23、7.221鎂一標(biāo)準(zhǔn)曲線：用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度值,計(jì)算回歸方程，結(jié)果見下表;7.2.2.2鎂一方法檢出限：測(cè)定7個(gè)空白濃度，根據(jù)HJ 168-2010環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則；公式：檢出限 =t (n-1, 0.99) XSb；其中t (n-1, 0.99) =3.143序號(hào)1234567吸光度-0.0000-0.00030.00010.00030.00020.00020.0000樣品濃度(mg/L)-0.033-0.0379-0.0301-0.0266-0.0282-0.0286-0.03297個(gè)空白試樣平均值-0.0310標(biāo)準(zhǔn)偏差Sb (mg/L)0.003

24、85MD.L=3.143 XSb ( mg/L )0.0121序號(hào)123456曲線配制濃度(100mg/L0.000.100.300.400.501.00吸光度(ABS)-0.00030.03190.06530.15570.21040.2628鎂含量(mg/L)0.0000.1000.3000.4000.5001.000回歸方程y=bx+a a=0.0017b=0.0520r=0.9997MD丄 X50 X50-2.00-12.15-0.121000X100 (mol/kg )序號(hào)1234567稱樣量（g）1.96231.96241.96331.96251.96271.96311.9627吸光

25、度0.02550.02560.02620.02620.02580.02600.0259樣品濃度（mol/kg ）4.854.864.994.994.904.954.93平均值（mol/kg ）4.92標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）0.056相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）1.1備注檢出限按稱取2.0g 土樣計(jì)7.2.2.3鎂一精密度：通過測(cè)7次同一個(gè)樣品，求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表;7.2.2.4鎂一準(zhǔn)確度：樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)序號(hào)取樣量g試樣濃度卩mol/kg試樣加標(biāo)后測(cè)定濃度mol/kg理論加標(biāo)量回收率（%）平均加標(biāo) 回收率（%）11.93154.957.281010810721.93224.957.2110105備注

26、：理論加標(biāo)量=1.0mlxl0.0ug/mL=10加標(biāo)回收率=（試樣加標(biāo)后測(cè)定濃度-試樣濃度）X取樣量/理論加標(biāo)量X 100%7.3交換性鉀和鈉的方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)731.1鉀一標(biāo)準(zhǔn)曲線：用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度值，計(jì)算回歸方程，結(jié)果見下表;序號(hào)123456曲線配制濃度（100mg/L0.00.51.02.03.04.0吸光度（ABS）-0.00010.03770.07640.15400.22190.3020鉀含量（mg/L）0.0000.5001.0002.0003.0004.000回歸方程y=bx+a a=0.0006 b=0.0750r=0.9998731.2鉀一方法檢出限

27、：測(cè)定7個(gè)空白濃度，根據(jù)HJ 168-2010環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則；公式：檢出限 =t（n-1, 0.99） XSb；其中t （n-1, 0.99） =3.143序號(hào)1234567吸光度-0.0001-0.0002-0.0002-0.00010.00000.00010.0000樣品濃度（mg/L）-0.0009-0.0010-0.0010-0.0009-0.0008-0.0007-0.00077個(gè)空白試樣平均值-0.0009標(biāo)準(zhǔn)偏差Sb （mg/L）0.0001MD.L=3.143 XSb (mg/L)0.0003MD.L X50X50-2.00-39.1 -1000X100 (

28、mol/kg)0.001備注檢出限按稱取2.0g 土樣計(jì)731.3鉀一精密度：通過測(cè)7次同一個(gè)樣品，求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果下表:序號(hào)1234567吸光度0.03610.03590.03570.03580.03610.03630.0360濃度（mol/kg）0.1380.1320.1370.1400.1300.1410.138平均值（mol/kg ）0.136標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）0.004相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）2.9731.4鉀一準(zhǔn)確度：樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)序號(hào)取樣量g試樣濃度mol/kg試樣加標(biāo)后測(cè)定濃度mol/kg理論加標(biāo)量卩g回收率%平均加標(biāo)率%12.03260.1410.2682.010410422

29、.36540.1410.2632.0104備注：理論加標(biāo)量=2.0ml X1 ug/mL=2他加標(biāo)回收率=(試樣加標(biāo)后測(cè)定濃度-試樣濃度)X取樣量/理論加標(biāo)量X 100%序號(hào)1234567曲線配制濃度(100mg/L0.000.100.200.300.400.501.00吸光度(ABS)0.00010.04190.07970.12570.16560.21530.4265鈉含量(mg/L)0.0000.1000.2000.3000.4000.5001.000回歸方程y=bx+aa=-0.0023b=0.42847.3.2.1鈉一標(biāo)準(zhǔn)曲線：用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度值，計(jì)算回歸方

30、程，結(jié)果見下表;7.322鈉一方法檢出限：測(cè)定7個(gè)空白濃度，根據(jù)HJ 168-2010環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則；公式：檢出限 =t (n-1, 0.99) XSb;其中t (n-1, 0.99) =3.143序號(hào)1234567吸光度-0.0001-0.00020.0001-0.00020.00020.00020.0001樣品濃度(mg/L)0.00520.00490.00560.0050.00580.00590.00597個(gè)空白試樣平均值0.0055標(biāo)準(zhǔn)偏差Sb (mg/L)0.0004MD.L=3.143 0 (mg/L)0.0014MD.L X50X50-2.00-23.0-10

31、00X100 (mol/kg)0.007備注檢出限按稱取2.0g 土樣計(jì)7.323鈉一精密度：通過測(cè)7次同一個(gè)樣品，求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表:序號(hào)1234567吸光度0.04830.04630.04720.04640.04680.04720.0472濃度（mol/kg）0.630.580.620.600.590.590.61平均值（mol/kg ）0.60標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）0.02相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）3.17.3.2.4鈉一準(zhǔn)確度：樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)序號(hào)取樣量g試樣濃度mol/kg試樣加標(biāo)后測(cè)定濃度mol/kg理論加標(biāo)量卩g回收率%平均加標(biāo)回收率%1500.00.580.792.098.399.9

32、2500.00.580.822.0102備注：理論加標(biāo)量=2.0mlxl ug/mLrZ.O ug加標(biāo)回收率=（試樣加標(biāo)后測(cè)定濃度-試樣濃度）x取樣量/理論加標(biāo)量x 100%8.評(píng)價(jià)與結(jié)論8.1本實(shí)驗(yàn)測(cè)得陽離子交換量的檢出限為0.04cmol （+） /kg，本方法未對(duì)檢出限作出要求，符合要求。8.2本實(shí)驗(yàn)測(cè)得交換性鈣的檢出限為0.21mol/kg,本方法未對(duì)檢出限作出要求,符合要求。8.3 本實(shí)驗(yàn)測(cè)得交換性鎂的檢出限為0.12mol/kg，本方法未對(duì)檢出限作出要求,8.4 本實(shí)驗(yàn)測(cè)得交換性鉀的檢出限為符合要求。0.001mol/kg，本方法未對(duì)檢出限作出要求,符合要求。8.5 本實(shí)驗(yàn)測(cè)得交換性鈉的檢出限為0.007mol/k