明礬的制備及其單晶的培養(yǎng)精

1、明磯的制備及其單晶的培養(yǎng)1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 )學(xué)會(huì)利用身邊易得的材料廢鋁制備明磯的方法；(2 )鞏固溶解度概念及其應(yīng)用；(3 )學(xué)習(xí)從溶液中培養(yǎng)晶體的原理和方法。2實(shí)驗(yàn)原理(1 )明磯的制備將鋁溶于稀氫氧化鉀溶液制得偏鋁酸鉀：2A1 + 2K0H+ 2H3O = 2KA1O3 +3H 畀往偏鋁酸鉀溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度較小的復(fù)鹽明磯KAI(SO 4)2 12出0反應(yīng)式為：KA10i + 2H,S04+8H20=KAl(S04)3 12H2O不同溫度下明磯、硫酸鋁、硫酸鉀的溶解度(100gH2O中)如下表所示:溫度T/K物質(zhì)種類273283293303313333353363KAI(S

2、O 4)2 12H2O/個(gè)3.003.995.908.3911.724.871.0109Al 2(SO4)3 /g31.233.536.440.445.859.273.080.8K2SO4/g7.49.311.113.014.818.221.422.9(2 )單晶的培養(yǎng)要使晶體從溶液中析出，從原理上來(lái)說(shuō)有兩種方法。以圖1的溶解度曲線的 過(guò)溶解度曲線為例，二 為溶解度曲線，在曲線的下方為不飽和區(qū)域。若從處于 不飽和區(qū)域的 A點(diǎn)狀態(tài)的溶液出發(fā)，要使晶體析出，其中一種方法是采用 蟲TB的過(guò)程，即保持濃度一定，降低溫度的冷卻法；另一種辦法是采用 丿的過(guò)程，即保持溫度一定，增加濃度的蒸發(fā)法。用這樣的方法

3、使溶液的 狀態(tài)進(jìn)入到匚 線上方區(qū)域。一進(jìn)到這個(gè)區(qū)域一般就有晶核產(chǎn)生和成長(zhǎng)。但有 些物質(zhì)，在一定條件下，雖處于這個(gè)區(qū)域，溶液中并不析出晶體，成為過(guò)飽和溶 液?？墒沁^(guò)飽和度是有界限的，一旦達(dá)到某種界限時(shí)，稍加震動(dòng)就會(huì)有新的，較多的晶體析出(在圖中，表示過(guò)飽和的界限，此曲線稱為過(guò)溶解度曲線) 在和-丄；之間的區(qū)域?yàn)闇?zhǔn)穩(wěn)定區(qū)域。要使晶體能較大地成長(zhǎng)起來(lái)，就 應(yīng)當(dāng)使溶液處于準(zhǔn)穩(wěn)定區(qū)域，讓它慢慢地成長(zhǎng)，而不使細(xì)小的晶體析出。(3 )制備工藝路線廢鋁fi容解-過(guò)濾酸優(yōu)濃縮結(jié)晶分離一三巴卄單晶培養(yǎng)-明磯單晶3儀器和試劑(1 )儀器100cm3燒杯，玻璃漏斗，漏斗架，布氏漏斗，抽濾瓶，蒸發(fā)皿，表面皿， 玻璃棒，

4、試管，臺(tái)秤，電加熱套，溫度計(jì)。(2 )試劑廢鋁(可用鋁質(zhì)牙膏殼、鋁合金罐頭盒、易拉缺勤、鋁導(dǎo)線等)，KOH3333(1.5moldm ) ,NH3 H2O (6mol dm ), H2SO4(9mol dm ),HAc (6mol dm )， KAI (SO4) 2 12H2O 晶種，BaCb (1mol dm-3), Na3Co(NO2)6溶液，鋁試劑， pH試紙，滌綸線。4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(1 ) KAl(SO4)2 12H2O 的制備取50cm3 1.5mol dm-3 KOH溶液，分多次加入 2g廢鋁(反應(yīng)激烈，防止 濺入眼內(nèi))，反應(yīng)完畢后用布氏漏斗抽濾，取清液稀釋到100cm3，在不斷攪拌下

5、，滴加9mol dm-3H2SO4 (按化學(xué)反應(yīng)式計(jì)量)。加熱至沉淀完全溶解，并適 當(dāng)濃縮溶液，然后用自來(lái)水冷卻結(jié)晶，抽濾，所得晶體即為KAl(SO 4)2 12H2O。(2 )產(chǎn)品的定性檢測(cè)鑒定產(chǎn)品為硫酸鹽、鋁鹽及鉀鹽。取少量產(chǎn)品溶于水，加入HAc溶液(6mol dm-3 )呈微酸性(pH=67 )， 分成兩份。一份加入幾滴Na3Co(NO2)6溶液，若試管中有黃色沉淀，表示有K + 存在；另一份加入幾滴鋁試劑，搖蕩后，放置片刻，再加NH3 H2O(6mol dm-3)堿 化，置于水溶上加熱，如沉淀為紅色，表示有 Al3+存在。(3 )明磯單晶的培養(yǎng)KAI(SO4)2 12H2O為正八面體晶

6、形。為獲得棱角完整、透明的單晶，應(yīng)讓籽 晶(晶種)有足夠的時(shí)間長(zhǎng)大，而晶籽能夠成長(zhǎng)的前提是溶液的濃度處于適當(dāng)過(guò) 飽和的準(zhǔn)穩(wěn)定區(qū)(圖11的"區(qū))。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)將室溫下的飽和溶液在室溫下靜置， 靠溶劑的自然揮發(fā)來(lái)創(chuàng)造溶 液的準(zhǔn)穩(wěn)定狀態(tài)，人工投放晶種讓之逐漸長(zhǎng)成單晶。1 )籽晶的生長(zhǎng)和選擇根據(jù)KAI(SO4)2 12H2O的溶解度，稱取10g明磯，加入適量的水，加熱 溶解。然后放在不易振動(dòng)的地方，燒杯口上架一玻棒，在燒杯口上蓋一塊濾紙， 以免灰塵落下。放置天，杯底會(huì)有小晶體析出，從中挑選出晶型完善的籽晶待用， 同時(shí)過(guò)濾溶液，留待后用。2 )晶體的生長(zhǎng)(本實(shí)驗(yàn)教師同意，可課下操作)以縫紉用的滌綸線把籽晶系好，剪去余頭，纏在玻棒上懸吊在已過(guò)濾的飽和 溶液中，觀察晶體的緩慢生長(zhǎng)。數(shù)天后，可得到棱角完整齊全、晶瑩透明的大塊 晶體。在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，應(yīng)經(jīng)常觀察，若發(fā)現(xiàn)籽晶上又長(zhǎng)出小晶體，應(yīng)及時(shí)去掉' 若杯底有晶體析出也應(yīng)及時(shí)濾去，